CN105372386A - 检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法 - Google Patents

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    • G01N21/79—Photometric titration

Abstract

本发明提供一种检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，具体包括以下步骤：采用酸溶液对氮化硼进行酸浸，经过滤、酸碱中和滴定后制得中性混合液，然后分别采用醇类络合剂和强碱标准溶液对所述中性混合液进行络合滴定和酸碱中和滴定，并通过空白试验获取消耗的所述强碱标准溶液的体积差，利用建立的氮化硼中游离氧化硼一元线性定量检测模型进行计算，从而获得氮化硼中游离氧化硼的含量。本发明提供的检测方法步骤简单、检测结果准确度高。

Description

检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法
技术领域
本发明涉及一种化学领域的检测方法，具体的说，涉及了一种检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法。
背景技术
氮化硼因其具有良好的润滑性、电绝缘性、导热性和耐化学腐蚀性被广泛应用在固体润滑、铸造成型、复合陶瓷、电绝缘、超高热导、仪器镀膜和航空航天等领域。氮化硼的纯度往往会影响加工产品的质量和氮化硅晶型转变后产品的质量。其中，氧化硼是氮化硼中的主要杂质，在人工合成氮化硼过程中，由于氧化硼在高温高压下会与合成用催化剂发生反应进而降低了合成效率。
目前，检测氮化硼纯度及氮化硼中游离氧化硼含量的方法主要有X射线衍射表征、扫描电子显微镜表征、激光粒度分析及比表面积测定等手段，检测工序复杂且检测成本高，例如其中扫描电子显微镜表征要事先对待测物料进行制作标准观察片等步骤，且设备成本较高，保养维修要求复杂。
发明内容
由鉴于此，本发明确有必要提供一种操作步骤简单，检测成本低廉的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，以解决上述问题。
为解决上述问题，本发明提供的技术方案是：一种检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、采用酸溶液对氮化硼进行酸浸处理，经过滤后得到酸浸滤液；
步骤二、依次向所述酸浸滤液中加入指示剂、强碱标准溶液进行酸碱中和滴定，制得中性混合液；
步骤三、采用醇类络合剂对所述中性混合液进行络合滴定，反应生成络合物混合液；然后采用所述强碱标准溶液对所述络合物混合液进行酸碱中和滴定，所述络合物混合液的酸碱中和滴定步骤中消耗的所述强碱标准溶液体积记录为V1；
步骤四、对所述络合物混合液的酸碱中和滴定步骤进行空白对比试验，记录所述空白对比试验中消耗的所述强碱标准溶液的体积为V2，创建氮化硼中游离氧化硼一元线性定量检测模型，具体计算公式为：
式中：W为氮化硼试样中游离氧化硼的质量分数；C为强碱标准溶液的质量分数；m为氮化硼试样的质量。
基于上述，所述步骤一包括：采用酸溶液对氮化硼进行酸浸并进行煮沸10～50min，冷却后经过滤制得酸浸滤液。
基于上述，所述步骤二包括：向所述酸浸滤液中加入2～3mL指示剂，依次采用所述强碱标准溶液和所述酸溶液对所述酸浸滤液进行酸碱中和滴定，再经煮沸10～20min，冷却后制得中性混合液。
基于上述，所述氮化硼为六方氮化硼、菱方氮化硼、立方氮化硼和纤锌矿氮化硼中的一种或几种材料的组合。
基于上述，所述指示剂为甲基红溶液、溴甲酚绿溶液、酚酞溶液、百里酚蓝溶液中的一种指示剂或几种指示剂的组合。
基于上述，所述醇类络合剂为甘露醇、丙三醇、丙二醇、乙二醇、山梨醇、木糖醇等一种或几种材料的组合。
基于上述，所述酸溶液是指稀盐酸溶液、稀硫酸溶液、稀硝酸溶液中的一种或几种溶液的组合。
基于上述，所述强碱标准溶液为浓度为0.1～2mol/L的氢氧化钠标准溶液或氢氧化钾标准溶液。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本发明通过采用酸溶液对氮化硼进行酸浸处理，使得氮化硼中游离的氧化硼成分与水反应转化为硼酸，与其他存在于氮化硼表面的可溶性杂质一起溶于酸浸滤液中；然后利用硼酸与醇类络合剂能够发生络合反应生成可解离出H+离子的络合物，使得硼酸进一步转化为可精确进行酸碱中和的酸性络合物；最后采用强碱标准溶液对所述络合物混合液进行酸碱中和滴定，结合所述络合物混合液消耗所述强碱标准溶液的空白对比试验，得出消耗强碱标准溶液的体积差，创建氮化硼中游离氧化硼一元线性定量检测模型，通过计算得出所述氮化硼中游离氧化硼的含量。
本发明提供的检测方法试验操作步骤简单，检测成本低廉；进一步讲，试验过程中增加了空白对比试验部分，排除水中或强碱标准溶液中可能存在的影响络合酸的物质，建立的氮化硼一元线性定量检测模型是利用消耗的所述强碱标准溶液的体积差进行计算，从而使得获得数据更加准确、易得。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、首先采用烘干炉对5g六方氮化硼进行烘烤至恒重；然后称取经过烘烤后的所述六方氮化硼1.0478g置于5mL质量百分数为20%的稀盐酸溶液中进行酸浸20min，制得酸浸浑浊液；然后将所述酸浸浑浊液置于电炉上加热煮沸50min，冷却后经过滤、洗涤后制得酸浸滤液，其中加热煮沸的目的是为了除去所述酸浸浑浊液中的二氧化碳等易挥发成分。
步骤二、向180mL所述酸浸滤液中加入2mL指示剂，其中所述指示剂是由体积比为1：3：1的质量百分数均为5%的溴甲酚绿溶液、甲基红溶液和酚酞溶液剂混合而成，采用浓度为2mol/L的氢氧化钠标准溶液对所述酸浸滤液进行中和至呈现绿色；然后采用质量百分数为20%的盐酸溶液对中和后的所述酸浸滤液进行滴定至呈现红色，再经电炉加热煮沸20min制得中性混合液，其中加热煮沸的目的是去除中和后的所述酸浸滤液中存在的碳酸钠成分。
步骤三、依次向100mL所述中性混合液中加入2mL所述混合指示剂和5g甘露醇，反应生成络合物混合液，然后采用0.28mL的浓度为2mol/L的所述氢氧化钠标准溶液对所述络合物混合液进行中和至呈现灰蓝色。
步骤四、首先向100mL的水中依次加入2mL所述混合指示剂和5g所述甘露醇进行混合形成混合液，然后采用0.02mL的浓度为2mol/L的所述氢氧化钠标准溶液对所述混合液进行反应至呈现灰蓝色；将试验数据代入本发明创建的氮化硼中游离氧化硼一元线性定量检测模型中，从而计算得出氮化硼中游离氧化硼的含量；
实验测得本实施例检测的六方氮化硼中游离氧化硼的含量为0.17%。
实施例2
本实施例提供一种检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，具体步骤与所述实施例1中的大致相同，不同之处在于：
本实施例是对1.0396g的立方氮化硼中游离氧化硼的含量进行测定；
所述步骤一中采用5mL质量百分数为30%的稀硫酸溶液对1.0396g所述立方氮化硼进行酸浸；
所述步骤二中依次采用质量百分数为30%的稀硫酸溶液和浓度为2mol/L的氢氧化钾标准溶液对所述酸浸滤液进行中和滴定，然后经电炉加热煮沸20min制得硼酸混合液；
所述步骤三中采用浓度为2mol/L的氢氧化钾标准溶液所述络合物混合液进行中和至呈现灰蓝色；
所述步骤四中采用浓度为2mol/L的氢氧化钾标准溶液与5g所述甘露醇进行空白对比试验；
实验测得本实施例检测的六方氮化硼中游离氧化硼的含量为0.22%。
实施例3
本实施例提供一种检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，具体步骤与所述实施例1中的大致相同，不同之处在于：
本实施例是对1.0284g的六方氮化硼和立方氮化硼组成的氮化硼混合物中游离氧化硼的含量进行测定；
所述步骤一中采用5mL体积比为1：1的质量分数为30%的稀硫酸溶液对所述氮化硼混合物进行酸浸；
实验测得本实施例检测的六方氮化硼中游离氧化硼的含量为0.15%。
实施例4
本实施例提供一种检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，具体步骤与所述实施例1中的大致相同，不同之处在于：
本实施例所用的指示剂为质量百分数为1%的百里酚蓝溶液；
所述步骤二为：依次采用质量百分数为30%的稀硫酸溶液和浓度为2mol/L的氢氧化钾标准溶液对所述酸浸滤液进行中和滴定，然后再经电炉加热煮沸20min，制得硼酸混合液；
所述步骤三为：依次向100mL所述硼酸混合液中加入2mL所述百里酚蓝溶液和5g甘露醇，反应生成络合物混合液；然后采用浓度为2mol/L的所述氢氧化钠标准溶液对所述络合物混合液进行中和至呈现蓝色；
实验测得本实施例检测的六方氮化硼中游离氧化硼的含量为0.13%。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (8)

1.一种检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、采用酸溶液对氮化硼进行酸浸处理，经过滤后得到酸浸滤液；
步骤二、依次向所述酸浸滤液中加入指示剂、强碱标准溶液进行酸碱中和滴定，制得中性混合液；
步骤三、采用醇类络合剂对所述中性混合液进行络合滴定，反应生成络合物混合液；然后采用所述强碱标准溶液对所述络合物混合液进行酸碱中和滴定，所述络合物混合液的酸碱中和滴定步骤中消耗的所述强碱标准溶液体积记录为V1；
步骤四、对所述络合物混合液的酸碱中和滴定步骤进行空白对比试验，记录所述空白对比试验中消耗的所述强碱标准溶液的体积为V2，创建氮化硼中游离氧化硼一元线性定量检测模型，具体计算公式为：
，
式中：W为氮化硼中游离氧化硼的质量分数；C为强碱标准溶液的质量分数；m为氮化硼试样的质量。
2.根据权利要求1所述的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，其特征在于，所述步骤一包括：采用酸溶液对氮化硼进行酸浸并进行煮沸10～50min，冷却后经过滤制得酸浸滤液。
3.根据权利要求1或2所述的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，其特征在于，所述步骤二包括：向所述酸浸滤液中加入2～3mL指示剂，采用所述强碱标准溶液对所述酸浸滤液进行酸碱中和滴定，再经煮沸10～20min冷却后制得中性混合液。
4.根据权利要求3所述的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，其特征在于，所述氮化硼为六方氮化硼、菱方氮化硼、立方氮化硼和纤锌矿氮化硼中的一种或几种材料的组合。
5.根据权利要求1或2或4所述的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，其特征在于，所述指示剂为甲基红溶液、溴甲酚绿溶液、酚酞溶液、百里酚蓝溶液中的一种指示剂或几种指示剂的组合。
6.根据权利要求5所述的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，其特征在于，所述醇类络合剂为甘露醇、丙三醇、丙二醇、乙二醇、山梨醇、木糖醇中的一种或几种材料的组合。
7.根据权利要求1或2或4或6所述的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，其特征在于，所述酸溶液是稀盐酸溶液、稀硫酸溶液、稀硝酸溶液中的一种或几种溶液的组合。
8.根据权利要求7所述的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法，其特征在于，所述强碱标准溶液为浓度为0.1～2mol/L的氢氧化钠标准溶液或氢氧化钾标准溶液。
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