CN106770914A - 一种硼化物中硼含量测定方法 - Google Patents

一种硼化物中硼含量测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于测试技术领域。采用数学求导方法，利用滴定终点附近pH值突跃，准确判定滴定终点，降低或然误差、提高测试准确性。本发明涉及的硼化物中硼含量测定方法，包括样品预处理、滴定与数据处理过程，用0.01mol/L～0.2mol/L的NaOH作为滴定溶液，用pH计采集pH值，采集间隔10s～50s；滴定曲线以滴定体积为横坐标，pH值及其导数为纵坐标，以导数最大点作为滴定终点，对应消耗的NaOH溶液体积为滴定终点体积，分别计算氧化硼、游离硼和总硼含量。该方法，可以消除人为主观因素对滴定终点的判断，测试结果准确可靠。适用于硼化物中总硼、氧化硼、游离硼含量的测定。

Description

一种硼化物中硼含量测定方法
技术领域
本发明属于测试技术领域，涉及物质含量测定技术，特别涉及硼化物中硼含量测定技术。
背景技术
硼化物中硼含量测定的传统方法是以酚酞作为指示剂，利用酸碱中和反应，通过观察滴定时溶液颜色变化来确认反应终点。此种方法存在两个问题，首先以酚酞作为此反应的指示剂，其变色范围在8.2～10.0之间，在pH达到8以后才会改变颜色，此时消耗的NaOH体积明显会高于硼酸恰好完全反应完时的体积；其次对于硼含量较大时，溶液颜色变化较为明显，准确度较高，但当硼含量较低时，滴定变色不明显，经常出现对同一样品分析测定时，不同实验人员的观察结论有较大差异。因此研究硼含量测定的新方法，提高测定的准确度具有重要意义。
pH计也叫酸度计是一种能够利用溶液的电化学性质，通过测量溶液中氢离子浓度，确定溶液pH值变化的传感器装置。使用pH计对溶液反应过程进行测定，可以消除人为主观因素的影响。杨学芬等人采用酸度计测定了磷酸硼中氧化硼含量，以pH＝6.3为滴定起点，加入甘露醇以后，pH下降，再使用碱液将溶液滴定至pH＝6.3，与传统指示剂方法进行对比，其测试结果的重复性高于传统指示剂法。但此法仅针对磷酸硼中氧化硼含量测定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、快捷、干扰少、准确度高、稳定性好的硼含量测定方法。
本发明的目的是这样实现的，采用数学求导方法，利用滴定终点附近pH值突跃，准确判定滴定终点，从而降低或然误差、提高测试准确性。
本发明涉及的硼化物中硼含量测定方法，包括样品预处理、滴定与数据处理过程，其特征在于：
滴定过程：用0.01mol/L～0.2mol/L的NaOH作为滴定溶液，用pH计采集pH值，采集间隔10s～50s；
数据处理：滴定曲线以滴定体积为横坐标，pH值及其导数为纵坐标，以导数最大点作为滴定终点，对应消耗的NaOH溶液体积为滴定终点体积，分别按(1)式计算氧化硼含量，按(2)式计算游离硼含量，按(3)式计算总硼含量；
式中：C—NaOH标准溶液的浓度，mol/L；
V0—空白消耗NaOH体积，mL；
V—试样消耗NaOH体积，mL；
m—试样质量，g。
本发明涉及的硼化物中硼含量测定方法，其特征在于：滴定过程：用0.02mol/L～0.2mol/L的NaOH作为滴定溶液，用pH计采集pH值，采集间隔20s～40s。
本发明涉及的酸度计法测定硼含量的方法，可以消除人为主观因素对滴定终点的判断，测试结果准确可靠，提高硼化物中硼含量测定的准确度。适用于硼化物中总硼、氧化硼、游离硼含量的测定。
附图说明
附图1本发明实施例一氮化硼中氧化硼含量滴定曲线
附图2本发明实施例二氮化硼中总硼含量滴定曲线
附图3本发明实施例三碳化硼中氧化硼含量滴定曲线
附图4本发明实施例四碳化硼中游离硼含量滴定曲线
附图5本发明实施例五碳化硼中总硼含量滴定曲线
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明涉及的技术方案进行进一步描述，但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例一
氮化硼中氧化硼含量测定
称取ERM-ED103样品1g(精确至0.1mg)，70℃热水溶解40min后，趁热抽滤，收集滤液于500mL锥形瓶中，流水冷却后转移至三口烧瓶，加入5g甘露醇，加入转子，以0.05mol/LNaOH标准溶液滴定反应液体，使用pH标准溶液对酸度计进行校准，以酸度计测定溶液pH变化，每隔30s采集一次数据，滴定曲线以滴定体积为横坐标，pH值及其导数为纵坐标，对滴定曲线求导，选导数最大点作为滴定终点，对应的消耗的NaOH溶液体积为反应终点体积。通过公式(1)计算得到氧化硼含量。
以0.05mol/L的NaOH标准溶液进行滴定，采样pH时间间隔为30s，滴定曲线如图1所示。
在NaOH标准溶液消耗体积为440μL处有导数最大点，空白样消耗体积为60μL，此时对应氮化硼中氧化硼含量为0.066％。
此滴定浓度下，改变pH采样时间为22s、27s，进行实验，同时改变滴定用NaOH浓度为0.01mol/L，0.15mol/L，采样时间在22s、27s、30s条件下进行实验，共获得9组实验数据，实验对应氮化硼中氧化硼含量在0.065％～0.077％之间，相对标准偏差为5.3％。
实施例二
氮化硼中总硼含量测定
称取ERM-ED103样品0.1g(精确至0.1mg)于镍坩埚中，加NaOH固体3g，加盖，盖微启，送入马弗炉中，升温至700℃，熔融10min，冷却后，用热水浸取熔融物于250mL烧杯中，分次加入碳酸钙并不断搅拌至无气泡产生，在电炉上煮沸3min，稍冷后抽滤，用热水洗涤烧瓶5次，洗涤沉淀10次，收集滤液于500mL锥形瓶中，加入(1+1)盐酸1滴，甲基红1滴，煮沸5min后，流水冷却后转移至三口烧瓶，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至由微红刚呈黄色(不计体积)，加入5g甘露醇，加入转子，使用pH标准溶液对酸度计进行校准，以酸度计测定溶液pH值变化，每隔25s采集一次数据，滴定曲线以滴定体积为横坐标，pH值及其导数为纵坐标，对滴定曲线求导，选导数最大点作为滴定终点，对应的消耗的NaOH溶液体积为反应终点体积。通过公式(3)计算得到总硼含量。以0.1mol/L的NaOH标准溶液对反应液(稀释50倍)进行滴定，采样pH时间间隔为25s，滴定曲线如图2所示。
经计算在体积为850μL处有导数最大点，空白样消耗体积为40μL，此时对应氮化硼中总硼含量为43.3％。
此滴定浓度下，改变pH采样时间为20s、36s，进行实验，同时改变滴定用NaOH浓度为0.05mol/L，0.2mol/L，pH值采样时间间隔为18s、25s、36s条件下进行实验，共获得9组实验数据，实验对应氮化硼中总硼含量在43.2％～43.8％之间，相对标准偏差为0.5％。
实施例三
碳化硼中氧化硼测定
称取ERM-ED102样品0.5g(精确至0.1mg)，70℃热水溶解40min后，趁热抽滤，收集滤液于500mL锥形瓶中，流水冷却后转移至三口烧瓶，加入5g甘露醇，加入转子，使用pH标准溶液对酸度计进行校准，使用0.02mol/L的NaOH溶液进行滴定，以酸度计测定溶液pH变化，每隔30s采集一次数据，滴定曲线以滴定体积为横坐标，pH值及其导数为纵坐标，对滴定曲线求导，选导数最大点作为滴定终点，对应的消耗的NaOH溶液体积为反应终点体积。通过公式(1)计算得到氧化硼含量。
以0.02mol/L的NaOH标准溶液进行滴定，采样pH时间间隔为30s，滴定曲线如图3所示。
经计算在体积为600μL处有导数最大点，空白样消耗体积为60μL，此时对应碳化硼中氧化硼含量为0.079％。
此滴定浓度下，改变pH采样时间为22s、40s，进行实验，同时改变滴定用NaOH浓度为0.01mol/L，0.05mol/L，pH值采样时间间隔10s、30s、50s条件下进行实验，共获得9组实验数据，实验对应碳化硼中氧化硼含量在0.066％～0.079％之间，相对标准偏差为5.7％。
实施例四
碳化硼中游离硼含量测定
称取ERM-ED102样品0.5g(精确至0.1mg)，加入15mL过氧化氢，10滴硝酸，接通冷凝管，缓慢加热置微沸，回流40min后，待游离硼完全分解后，取下，冷水洗涤冷凝管3次，分次加入碳酸钙并不断搅拌至无气泡产生，在电炉上煮沸3min，稍冷后抽滤，用热水洗涤烧瓶4次，洗涤沉淀10次，收集滤液于500mL锥形瓶中，加入(1+1)盐酸1滴，甲基红1滴，煮沸5min后，流水冷却后转移至三口烧瓶，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至由微红刚呈黄色(不计体积)，加入5g甘露醇，加入转子，使用pH标准溶液对酸度计进行校准，以酸度计测定溶液pH值变化，每隔30s采集一次数据，滴定曲线以滴定体积为横坐标，pH值及其导数为纵坐标，对滴定曲线求导，选导数最大点作为滴定终点，对应的消耗的NaOH溶液体积为反应终点体积。通过公式(2)计算得到游离硼含量。
以0.1mol/L的NaOH标准溶液进行滴定，采样pH时间间隔为30s，滴定曲线如图4所示。
经计算在体积为680μL处有导数最大点，空白样消耗体积为40μL，此时对应碳化硼中游离硼含量为0.118％。
此滴定浓度下，改变pH采样时间为21s、37s，进行实验，同时改变滴定用NaOH浓度为0.05mol/L，0.15mol/L，pH值采样时间间隔19s、30s、37s条件下进行实验，共获得9组实验数据，实验对应碳化硼中游离硼含量为0.109％～0.125％之间，相对标准偏差为3.8％。
实施例五
碳化硼中总硼含量测定
总硼含量测试用样品预处理为称取2g碳酸钠平铺于铂金坩埚底部，再称取0.25g样品(精确至0.1mg)于铂金坩埚中，再称2g碳酸钠将样品覆盖，送入马弗炉中升温至950℃保温20min，冷却取出以热水浸取熔融物，定容至250ml容量瓶中，用移液管移取50ml上述浸出液于250ml烧杯中，分次加入碳酸钙并不断搅拌至无气泡产生，在电炉上煮沸3min，稍冷后抽滤，用热水洗涤烧瓶5次，洗涤沉淀10次，收集滤液于500mL锥形瓶中，加入(1+1)盐酸1滴，甲基红1滴，煮沸5min后，流水冷却后转移至三口烧瓶，用NaOH溶液滴定至由微红刚呈黄色(不计体积)，加入5g甘露醇，加入转子，使用pH标准溶液对酸度计进行校准，以0.05mol/LNaOH溶液进行滴定，以酸度计测定溶液pH值变化，每隔35s采集一次数据，滴定曲线以滴定体积为横坐标，pH值及其导数为纵坐标，对滴定曲线求导，选导数最大点作为滴定终点，对应的消耗的NaOH溶液体积为反应终点体积。通过公式(3)计算得到总硼含量。
以0.05mol/L的NaOH标准溶液对反应液(稀释50倍)进行滴定，采样pH时间间隔为35s，滴定曲线如图5所示。
经计算在体积为780μL处有导数最大点，空白样消耗体积为50μL，此时对应碳化硼中总硼含量为78.6％。
此滴定浓度下，改变pH采样时间为26s、40s，进行实验，同时改变滴定用NaOH浓度为0.02mol/L，0.10mol/L，pH值采样时间间隔26s、35s、43s条件下进行实验，共获得9组实验数据，实验对应碳化硼中总硼含量为78.22％～78.69％，相对标准偏差为0.2％。

Claims (2)

1.一种硼化物中硼含量测定方法，包括样品预处理、滴定与数据处理过程，其特征在于：
滴定过程：用0.01mol/L～0.2mol/L的NaOH作为滴定溶液，用pH计采集pH值，采集间隔10s～50s；
数据处理：滴定曲线以滴定体积为横坐标，pH值及其导数为纵坐标，以导数最大点作为滴定终点，对应消耗的NaOH溶液体积为滴定终点体积，分别按(1)式计算氧化硼含量，按(2)式计算游离硼含量，按(3)式计算总硼含量；
B 2 O 3 % = C ( V - V 0 ) × 34.81 m × 1000 × 100 - - - ( 1 )
式中：C—NaOH标准溶液的浓度，mol/L；
V0—空白消耗NaOH体积，mL；
V—试样消耗NaOH体积，mL；
m—试样质量，g。
2.根据权利要求1所述的硼化物中硼含量测定方法，其特征在于：滴定过程：用0.02mol/L～0.2mol/L的NaOH作为滴定溶液，用pH计采集pH值，采集间隔20s～40s。
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