CN105973824A - 一种废水中重金属的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废水中重金属的检测方法，解决废水中重金属检测准确度低的问题，尤其当废水中重金属含量少时，检测偏差大的问题。技术方案为一种废水中重金属的检测方法：包括以下步骤：步骤S1，取一定量采集液过滤，使用试管盛接得到25~50ml待测液l；步骤S2，将待测液放入聚四氟乙烯管中，并使用50ml冲洗试后将冲洗液倒入至聚四氟乙烯管中，同时加入1~2ml消解液进行高温溶解1~3h，冷却得到溶解液；步骤S3，将溶解液过滤、洗涤、定容得到试样；步骤S4，采用火焰原子吸收光谱仪对所述试样中的重金属进行定性定量分析，提高废水中重金属的检测精度。

Description

一种废水中重金属的检测方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，特别涉及一种废水中重金属的检测方法。
背景技术
重金属是一类常见污染物，一旦进入水体，易通过生物富集和累积作用进入人体而造成组织器官损伤。目前，原子荧光、原子吸收光谱和电感耦合等离子体-质谱等仪器由于价格昂贵且操作不便，不适用于水质重金属的快速在线监测。基于阳极溶出伏安法在线监测仪，由于成本低、灵敏度高、抗干扰能力强和快速方便等特点，是未来应对水质重金属快速监测的重要手段之一。
目前多数水质在线分析监测仪均采用校准曲线法和标准加入法进行待测物质的检测分析，如中国专利CN101563603A公开了改进的在线水分析，该专利中就使用上述方法并结合光敏工作电极实现水体化学需氧量的测量。然而，测定过程中的系统重金属残留必然会造成检测结果的偏低。同时对于废水中重金属含量低时，仪器的灵敏度，难以准确测出重金属的浓度，需要测试多组实验才能够客观表现出废水中重金属的浓度。
发明内容
本发明的目的是提供一种废水中重金属的检测方法，能够提高废水中重金属的检测精度，尤其是对于重金属含量低的废水中，单次检测的准确度高，可以减少实验组组数。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种废水中重金属的检测方法，包括以下步骤：步骤S1，取一定量采集液过滤，使用试管盛接得到25～50ml待测液；步骤S2，将待测液放入聚四氟乙烯管中，并使用50ml去离子水冲洗试后将冲洗液倒入至聚四氟乙烯管中，同时加入1～2ml消解液进行高温溶解1～3h，冷却得到溶解液；步骤S3，将溶解液过滤、洗涤、定容得到试样；步骤S4，采用火焰原子吸收光谱仪对所述试样中的重金属进行定性定量分析。
通过上述技术方案：步骤S1中的过滤是将采集液中的较大泥沙或块状植物等杂质除去，而本发明使用50ml去离子水冲洗试后将冲洗液倒入至聚四氟乙烯管中，可以将残留在试管内壁上的重金属离子溶解在50m去离子水中，在将其该部分去离子水倒入至聚四氟乙烯管中，避免忽略残留在试管内壁上的重金属离子的量，防止仪器的测试值小于实际值，产生测试结果偏小的情况，本发明能够提高仪器检测的精确度，更加符合采集液中重金属的实际浓度。
本发明进一步的：所述消解液包括浓硝酸、氢氟酸和双氧水。
通过上述技术方案：聚四氟乙烯管是耐酸碱和耐高温容器，因此可以向内部添加入消解剂，浓硝酸、氢氟酸和双氧水构成强氧化型体系，并在高温下进行加热，高浓度的硝酸能够将颗粒小的有机物消解，从而提高试验的纯度，防止干扰测试结果和堵塞损坏检测仪器；
本发明进一步的：步骤S3中采用微孔过滤膜对溶解液进行过滤，再使用装有二次去离子水洗瓶冲洗微孔过滤膜。
通过上述技术方案：由于消解后的溶解液表面附着有气泡或者溶解液内引入新的杂质，因此需要进行第二次过滤，同时冲洗并且当使用微孔过滤膜过滤完毕后，需要使用装有二次去离子水洗瓶冲洗微孔过滤膜，使得微孔过滤膜上残留的重金属离子流入到容量瓶内。
本发明进一步的：步骤S2中，配制1.000g/L的标准样，使用去离子水稀释至200mg/L～500mg/L范围内，选取若干组不同质量浓度的标准样采用火焰原子吸收光谱仪制作标准线。
通过上述技术方案：具有现配现用的特点，不使用已经配制好的不同组的重金属标准浓度，防止放置一定时间后，重金属标准浓度发生改变，从而不能拟合出R平方值(相关系数)趋近于1的标准曲线。
本发明进一步的：加入空白实验组，所述空白实验组未添加入Pb标准溶液。
通过上述技术方案：加入的空白实验组能够排除由于等客观因素产生误差，客观因素来源多为试管上、聚四氟乙烯、检测过程中含有的重金属离子量。
本发明进一步的：步骤S3中，使用移液管移入质量浓度为150mg/L～250mg/L的标准液25ml，并使用去离子水对溶解液进行定容。
通过上述技术方案：此方案针对于当溶解液中含有重金属的质量浓度较低的情况，向溶解液中添加入质量浓度为150mg/L～250mg/L范围内的标准液25ml，便于检测仪器感应，从而测试出较大的吸光度，通过标准曲线换算出浓度后减去添加重金属的质量浓度，能够得到精确的测试值。
本发明进一步的：步骤S3中，使用移液管移入质量浓度为200mg/L的标准液25ml，并使用去离子水对溶解液进行定容。
通过上述技术方案：当质量浓度为200mg/L的标准液25ml，并使用去离子水对溶解液进行定容，测试出的采集液中的重金属的质量浓度的测试值最接近实际值。
综上所述：本发明体现在以下方面，其一为本发明使用一定量的去离子水冲洗试后 将冲洗液倒入至聚四氟乙烯管中，可以将残留在试管内壁上的重金属离子溶解在去离子水中，避免忽略残留在试管内壁上的重金属离子的量，提高采集液在检测前处理过程中的完整性，防止仪器的测试值小于实际值，产生测试结果偏小的情况，更加符合采集液中重金属的实际浓度；其二为通过在溶解液中加入150mg/L～250mg/L范围内的标准液25ml，从而能够提高检测仪器的灵敏度，减低偶然性误差较大的数据产生，提高检测准确度。
附图说明
图1为吸光度-Pb质量浓度的标准曲线图；
图2为吸光度-Pb质量浓度的另一种标准曲线图。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
采用火焰原子吸收光谱仪对采集液进行定性定量分析，分析条件：乙炔气流量为1.5ml/min，氧气流量为10ml/L；铅元素检测波长为217nm；铅灯电流为10mA；测铅时狭缝宽度为0.5nm。
标准曲线采用0mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L和600mg/L的Pb标准液向火焰原子吸收光谱仪进样，测试吸光度，结果如表1所示，并制出标准曲线，结果如图1所示。
表格1铅标准溶液质量浓度对应的吸光度值
标准曲线采用400mg/L、500mg/L、600mg/L、700mg/L和800mg/L的Pb标准液向火焰原子吸收光谱仪进样，测试吸光度，结果如表2所示，并制出标准曲线，结果如图2所示。
表格2铅标准溶液质量浓度对应的吸光度值
结合表1和图1所示，空白实验组的吸光度为0.002能够体现出由试管上、聚四氟乙烯、检测过程中引入有一定量的重金属离子；而相比于表1和图1以及表2和图2标准曲线的相关系数，图1中R2值为0.99942，图2中R2值为0.97762可以得出从200mg/L～500mg/L范围内选出的标准液实验组的标准曲线平缓，R2值越接近于1，线性度好，能够作为采集液定量时的标准曲线，而大于或者小于200mg/L～500mg/L范围内选出的标准液实验组的标准曲线的R2值未趋近于1，线性度差，其不能够作为采集液定量时的标准曲线。
实施例1，随机选取一瓶采集液，设置三组平行实验进行以下步骤操作：
步骤S1，取100ml采集液使用实验室真空抽滤装置，通过4.5微米的过滤膜进行真空抽滤使用100ml试管盛接得到70～80ml滤液，使用移液管将一部分滤液移出试管剩余得到50ml待测液；
步骤S2，将步骤S1得到的待测液倒入聚四氟乙烯管中，并添加25ml二次去离子水冲洗试管并添加到入聚四氟乙烯管中；
步骤S3，使用2ml移液管向聚四氟乙烯管内移入浓度为16mol/L的浓硝酸2ml，取另一2ml移液管向聚四氟乙烯管内移入1.5ml双氧水，并使用玻璃滴管向聚四氟乙烯管内滴入3滴氢氟酸，将聚四氟乙烯管置于加热板上盖上玻璃皿并电加热至煮沸状态，蒸发消解1.5h剩余约2～3ml后关闭加热板，静置冷却30min得到溶解液；
步骤S4，向聚四氟乙烯管的溶解液内加入20ml二次去离子水并使用微孔过滤膜过滤，滤液使用50ml容量瓶收集，收集时使用装有二次去离子水洗瓶冲洗微孔过滤膜，使得微孔过滤膜上残留的重金属离子流入到容量瓶内，定容完毕后进行180度翻转摇匀；
步骤S5，采用火焰原子吸收光谱仪对试样进行重金属的定性定量分析。
对比例1：与实施例1采用同一种采集液，与实施例1的不同之处在于，步骤S2为使用2ml移液管向聚四氟乙烯管内移入浓度为16mol/L的浓硝酸2ml，取另一2ml移液管向聚四氟乙烯管内移入1.5ml稀盐酸，将聚四氟乙烯管置于加热板上盖上玻璃皿并电加热至煮沸状态，蒸发消解1.5h剩余约2～3ml后关闭加热板，静置冷却30min得到溶解液。
实施例2，选择一瓶质量浓度低的采集液，设置三组平行实验进行以下步骤操作：
步骤S1，取100ml采集液使用实验室真空抽滤装置，通过4.5微米的过滤膜进行真空抽滤使用100ml试管盛接得到70～80ml滤液，使用移液管将一部分滤液移出试管剩余得到50ml待测液；
步骤S2，将步骤S1得到的待测液倒入聚四氟乙烯管中，并添加25ml二次去离子水冲洗试管并添加到入聚四氟乙烯管中；
步骤S3，使用2ml移液管向聚四氟乙烯管内移入浓度为16mol/L的浓硝酸2ml，取另一2ml移液管向聚四氟乙烯管内移入1.5ml双氧水，并使用玻璃滴管向聚四氟乙烯管内滴入3滴氢氟酸，将聚四氟乙烯管置于加热板上盖上玻璃皿并电加热至煮沸状态，蒸发消解1.5h剩余约2～3ml后关闭加热板，静置冷却30min得到溶解液；
步骤S4，向聚四氟乙烯管的溶解液内加入20ml二次去离子水并使用微孔过滤膜过滤，滤液使用50ml容量瓶收集，收集时使用装有二次去离子水洗瓶冲洗微孔过滤膜，使得微孔过滤膜上残留的重金属离子流入到容量瓶内，并向其中一个容量瓶中使用移液管移入质量浓度为 200mg/L的标准液25ml，并标记为平行组B1标、平行组B2标和平行组B3标，定容完毕后进行180度翻转摇匀；
步骤S5，采用火焰原子吸收光谱仪对试样进行重金属的定性定量分析。
其中通过计算公式：需要除去的标准液后的质量浓度为：
Pb标准液的质量浓度*Pb标准液的体积/总体积(容量瓶的定容体积)＝200mg/L*25ml/50ml＝100mg/L。
由上述表征可以得出：平行组B1、平行组B2和平行组B3中检测出的浓度为112.8mg/L、192.8mg/L和152.8mg/L，其均匀度差，这是由于采集液中浓度较低时，仪器检测灵敏低，不易于检测，得到数据的均匀度差，而在添加入质量浓度为200mg/L的标准液25ml的Pb标准溶液后，检测出的浓度为190.4mg/L、192.8mg/L和189.6mg/L，其均匀度好，通过放大采集液中较小的Pb质量浓度，能够提高检测精度，得到更加准确的数据。
对比例2：与实施例2采用同一种采集液，与实施例2的不同之处在于，步骤S4为，向聚四氟乙烯管的溶解液内加入20ml二次去离子水并使用微孔过滤膜过滤，滤液使用 50ml容量瓶收集，收集时使用装有二次去离子水洗瓶冲洗微孔过滤膜，使得微孔过滤膜上残留的重金属离子流入到容量瓶内，并向每一个容量瓶中使用移液管移入质量浓度分别为400mg/L、600mg/L和800mg/L的Pb标准液25ml并标记为对比例b1标、对比例b2标和对比例b3标，以及200mg/L的标准液50ml、75m和100ml并标记为对比例b4标、对比例b5标和对比例b6标，定容完毕后进行180度翻转摇匀。
其中通过计算公式：需要除去的标准液后的质量浓度为：
对比例b1标：Pb标准液的质量浓度*Pb标准液的体积/总体积(容量瓶的定容体积)＝400mg/L*25ml/50ml＝200mg/L；
对比例b2标：Pb标准液的质量浓度*Pb标准液的体积/总体积(容量瓶的定容体积)＝600mg/L*25ml/50ml＝300mg/L；
对比例b3标：Pb标准液的质量浓度*Pb标准液的体积/总体积(容量瓶的定容体积)＝800mg/L*25ml/50ml＝400mg/L；
对比例b4标：Pb标准液的质量浓度*Pb标准液的体积/总体积(容量瓶的定容体积)＝200mg/L*50ml/50ml＝200mg/L；
对比例b5标：Pb标准液的质量浓度*Pb标准液的体积/总体积(容量瓶的定容体积)＝200mg/L*75ml/50ml＝300mg/L；
对比例b6标：Pb标准液的质量浓度*Pb标准液的体积/总体积(容量瓶的定容体积)＝200mg/L*100ml/50ml＝400mg/L；
结合实施例2和对比例组的表征可以得出：对比例组中检测出的Pb质量浓度152.8mg/L、 112.8mg/L、93.6mg/L、142.8mg/L、122.8mg/L和88.6mg/L与由实施例得出的Pb190mg/L的实际浓度的相差大，因此采用质量浓度分别为400mg/L、600mg/L和800mg/L的Pb标准液25ml或者采用200mg/L的Pb标准液50ml、75m和100ml等均不能准确检测出低浓度下Pb的质量浓度。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种废水中重金属的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，取一定量采集液过滤，使用试管盛接得到25~50ml待测液；步骤S2，将待测液放入聚四氟乙烯管中，并使用50ml去离子水冲洗试后将冲洗液倒入至聚四氟乙烯管中，同时加入1~2ml消解液进行高温溶解1~3h，冷却得到溶解液；步骤S3，将溶解液过滤、洗涤、定容得到试样；步骤S4，采用火焰原子吸收光谱仪对所述试样中的重金属进行定性定量分析。
2.根据权利要求1所述的一种废水中重金属的检测方法，其特征在于，所述消解液包括浓硝酸、氢氟酸和双氧水。
3.根据权利要求1所述的一种废水中重金属的检测方法，其特征在于，步骤S3中采用微孔过滤膜对溶解液进行过滤，再使用装有二次去离子水洗瓶冲洗微孔过滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种废水中重金属的检测方法，其特征在于，步骤S2中，配制1.000g/L的标准样，使用去离子水稀释至200mg/L~500mg/L范围内，选取若干组不同质量浓度的标准样采用火焰原子吸收光谱仪制作标准线。
5.根据权利要求4所述的一种废水中重金属的检测方法，其特征在于，加入空白实验组，所述空白实验组未添加入Pb标准溶液。
6.根据权利要求1所述的一种废水中重金属的检测方法，其特征在于，步骤S3中，使用移液管移入质量浓度为150mg/L~250mg/L的标准液25ml，并使用去离子水对溶解液进行定容。
7.根据权利要求6所述的一种废水中重金属的检测方法，其特征在于，步骤S3中，使用移液管移入质量浓度为200mg/L的标准液25ml，并使用去离子水对溶解液进行定容。
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