CN104713872A - 一种化妆品中硼的测定方法 - Google Patents

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朱振中
丁玉强
王大伟
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Abstract

本发明涉及一种化妆品中硼的测定方法，包括以下步骤：取标准硼溶液(10μg/L)1.0mL于25mL容量瓶中，依次加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，2.5mL EDTA(20mg/mL)溶液，1.0mL10mg/mL的酒石酸溶液，5mL3-甲氧基-甲亚胺H(0.9％)，去离子水定容。冰水中放40min，在420nm处用1cm比色皿测定吸光度。摩尔吸光系数为7.19×103，Sandell灵敏度为0.0015μg/cm2。当每25mL硼含量在0μg～35μg范围内符合比耳定律。由于化妆品中可能存在的金属离子的允许量均在毫克量级，因而可不经分离直接测定其硼的含量。该法选择性好，快速，准确，用于化妆品中硼的测定，结果令人满意。

Description

一种化妆品中硼的测定方法
技术领域
本发明涉及一种化妆品中硼的测定方法，属于分析化学领域的检测技术领域。 
背景技术
硼在化妆品中是以硼酸或硼砂形式存在，有抗杆菌能力，广泛添加在各种化妆品中。如被人体(尤其是儿童)吸入或创伤皮肤吸收，可导致恶心、红斑、精神错乱等，因此在化妆品卫生检验中属限用成分。由于化妆品配方复杂，干扰因素多，目前硼的测定尚无统一方法，常用姜黄素-乙基己二醇萃取光度法进行部分测定。但该方法操作要求严格，手续繁琐，且灵敏度不高，选择性不好。 
发明内容
本发明的目的正是针对现有方法中存在的不足之处，如操作要求严格，手续繁琐，实验所需时间较长，灵敏度不高，选择性也不理想等。利用3-甲氧基-甲亚胺H为显色剂与硼生成一稳定的黄色配合物，采用分光光度法高灵敏和高选择性地测量微量硼。 
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案： 
本发明涉及一种化妆品中硼的测定方法，包括以下步骤：取标准硼溶液(10μg/L)1.0mL于25mL容量瓶中，依次加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，2.5mL EDTA(20mg/mL)溶液，1.0mL10mg/mL的酒石酸溶液，5mL3-甲氧基-甲亚胺H(0.9％)，去离子水定容。冰水中放40min，在420nm处用1cm比色皿测定吸光度。 
所述乙酸-乙酸铵缓冲溶液的配比为1：1～1：10，优选地，配比为1：1～1：5，更优的，配比为1：1。 
所述EDTA溶液浓度为1～50mg/mL，优选地，浓度为10～30/mL，更优的，浓度为 20mg/mL。 
所述酒石酸溶液浓度为1～40mg/mL，优选地，浓度为10～20/mL，更优的，浓度为10mg/mL。 
所述3-甲氧基-甲亚胺H溶液浓度为0.1～2％，优选地，浓度为0.5～1.1％，更优的，浓度为0.9％。 
本发明方法所用的试剂可选用分析纯，所用的纯水。 
pH值的影响：在pH为5.3～6.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，硼与试剂反应生成黄色配合物，其溶液的吸光度最大且基本保持不变。本文选取pH=5.70的酸度。 
显色剂用量的影响：按实验方法所确定的体系，显色剂用量在4mL～9mL，配合物吸光度大且稳定。选用5mL显色剂。 
放置时间与温度的影响：温度对反应体系的灵敏度有较大的影响。温度越低，灵敏度越高。在0℃～20℃以内配合物吸光度较高，且温度对反应速度的影响不大，在5℃、10℃、20℃和30℃时，反应均只需40min就完全反应，并在6h内基本不变。选用0℃～5℃的冰水浴中放置40min。 
配合物的组成：按实验方法所确定的体系，用等摩尔连续变更法和斜率比法，测得配合物的组成为硼：试剂=1：2。 
共存离子的影响：取10μgB3+，按实验方法试验共存离子的影响，控制其吸光度误差不超过±5％，测得各共存离子的允许量。结果表明，化妆品中可能存在的金属离子的允许量均在毫克量级，可不经分离直接测定其硼的含量。 
工作曲线：准确移取不同量的硼标准溶液于25mL容量瓶中，依次加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，2.5mL EDTA(20mg/mL)溶液，1.0mL10mg/mL的酒石酸溶液，5mL3-甲氧基-甲亚胺H(0.9％)，去离子水定容。冰水中放40min，在420nm处用1cm比色皿测定吸光度。绘制工作曲线，当每25mL硼含量在0μg～35μg范围内符合比耳定律。回归方程为： 相关系数C=0.9998，表观摩尔吸光系数为7.19×103，Sandell灵敏度为0.0015μg/cm2。 
本发明具有以下有益效果：本方法克服了目前测量方法的不足之处，如操作要求严格，手续繁琐，实验所需时间较长，灵敏度不高，选择性也不理想等不足。具体表现在：①灵敏度高；②选择性好；③可不经分离直接测定硼的含量。 
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中： 
图1是本发明的显色剂3-甲氧基-甲亚胺H和配合物的吸收曲线；1：3-甲氧基-甲亚胺H-硼配合物；2：试剂溶液。 
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。 
实施例1： 
爽身粉类：取样品3g～5g于500mL烧瓶中，加水50mL，激烈振摇后过滤，滤液中加入氧化钙至溶液呈碱性，蒸干，在500℃下灰化。 
实施例2： 
化妆水类：取样品10mL～15mL于蒸发皿，加氧化钙至溶液呈碱性，水浴上蒸干，500℃灰化。经消化后的灰渣用5mL10％硫酸溶解移入聚丙烯容量瓶中定容。按同样方法做空白对照试验两份。准确移取相当于15g左右的B3+的消化液于25mL的容量瓶中，按实验方法显色，以相应的空白试液为参比，测定其吸光度。在工作曲线上查出硼的含量，计算出样品中硼的含量。试样测定结果见表1。 
表1化妆品中硼的测定结果* 
*5次测量平均值 
实施例的实验结果说明本发明所提出的一种化妆品中硼的测定方法是准确可行的。 
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (4)

1.一种化妆品中硼的测定方法，包括以下步骤：取标准硼溶液(10μg/L)1.0mL于25mL容量瓶中，依次加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，2.5mL EDTA(20mg/mL)溶液，1.0mL10mg/mL的酒石酸溶液，5mL3-甲氧基-甲亚胺H(0.9％)，去离子水定容；冰水中放40min，在420nm处用1cm比色皿测定吸光度；其特征在于：采用3-甲氧基-甲亚胺H为显色剂。使选择性较测定硼的其它方法大大提高，能适用于复杂体系中微量硼的测定。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品中硼的测定方法，其特征在于：所述3-甲氧基-甲亚胺H能与硼生成一黄色配合物。
3.根据权利要求1所述的一种化妆品中硼的测定方法，其特征在于：3-甲氧基-甲亚胺H能与硼生成的配合物在乙酸-乙酸铵缓冲溶液稳定。
4.根据权利要求1所述的一种化妆品中硼的测定方法，其特征在于：当所测硼含量为微克量级时，可能存在的金属离子的允许量均在毫克量级，因而可不经分离直接测定其硼的含量。
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