CN103405943B - 分离固体中油和水的多级萃取器 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种分离固体中油和水的多级萃取器，所述分离固体中油和水的多级萃取器包括：烧瓶（1）；连接在烧瓶（1）上方的萃取外筒（3）；设置在萃取外筒（3）中的多级萃取内胆（2）；连接在萃取外筒（3）上方的冷凝器（5）；多级萃取内胆（2）包括多个上下连接的内胆单元，各内胆的结构相同，每一个内胆单元包括：胆壁（7）、虹吸管（8）、过滤板（9）和底座（10）；胆壁（7）包括：侧向封闭的壁体和壁体围成的内腔；过滤板（9）设置在内腔中；底座（10），支撑胆壁（7）；虹吸管（8），设置在内腔中并连接过滤板（9），虹吸管（8）穿透过滤板（9）。本发明缩短萃取时间，显著提高萃取效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离固体中油和水的多级萃取器。
背景技术
在由固体中萃取可溶性成分的分析中，索氏提取器的应用非常广泛，这种萃取器一般分为三段式结构，自下而上分别是烧瓶、萃取外筒和冷凝管，是常见的萃取装置。索氏提取器一般在萃取外筒内放置粉末状固体样品，通过顶部冷凝回流的溶剂自上而下连续淋洗，将固体中的可溶成分萃取出来。索氏提取器的所有样品均只经过一次淋洗，所以为了保证淋洗效率，一般要求放置的固体粉末样品厚度小于1厘米，故单次只能萃取少量的固体样品，并且萃取效率不高，无法用于大量萃取的工作。此外索氏提取器在使用有机溶剂抽提时不具备分析样品含水率的功能。
发明内容
本发明提供一种分离固体中油和水的多级萃取器，以大幅度增加萃取样品量，提高萃取效率，并增加含水率测定的功能。
为此，本发明提出一种分离固体中油和水的多级萃取器，所述分离固体中油和水的多级萃取器包括：
烧瓶1；
连接在所述烧瓶1上方的萃取外筒3；
设置在所述萃取外筒3中的多级萃取内胆2；
连接在所述萃取外筒3上方的冷凝器5，所述冷凝器5与所述多级萃取内胆2连通；
所述多级萃取内胆2包括多个上下连接的内胆单元，各内胆单元的结构相同，每一个内胆单元包括：胆壁7、虹吸管8、过滤板9和底座10；
所述胆壁7包括：侧向封闭的壁体和所述壁体围成的内腔；
所述过滤板9设置在所述内腔中；
所述底座10，支撑所述胆壁7，并且所述底座10具有与所述过滤板9上下连通的通道；
虹吸管8，设置在内腔中并连接所述过滤板9，所述虹吸管8穿透所述过滤板9。
进一步地，所述分离固体中油和水的多级萃取器还包括：带有刻度的计量管4，所述计量管4设置在所述冷凝器5的下方。
进一步地，所述分离固体中油和水的多级萃取器还包括：安装在所述冷凝器5上方的干燥器6。
进一步地，所述过滤板9为玻璃砂心滤板。
进一步地，所述胆壁7和底座10均为圆筒形，所述胆壁7的内径等于或大于底座10的外径。
进一步地，每一个内胆单元中，所述虹吸管8为钩形的弯管，所述虹吸管的入口设置在所述内腔中并且所述虹吸管的入口高于所述过滤板9，所述虹吸管的出口穿透到所述过滤板9以下。
进一步地，所述胆壁7与底座10之间设有水平的支撑环，所述胆壁7与底座10分别位于所述支撑环的上方和下方，所述过滤板9水平设置在所述支撑环上。
进一步地，所述干燥器6内放置有干燥剂。
进一步地，所述多级萃取内胆2包括3至6个上下连接的内胆单元。
进一步地，所述虹吸管的入口和所述虹吸管出口方向均向下，所述虹吸管的顶部高于所述虹吸管的入口和所述虹吸管出口。
本发明第一、能够保证被萃取固体全部浸没在萃取溶剂的液面以下，避免在一般溶剂淋滤的情况下淋洗不均的情况；第二、能够以一定速率将萃取溶剂从过滤板滤走，使萃取溶剂不断穿流过被萃取固体层；第三、能够控制萃取溶剂的液面位置在虹吸管弯管部分的开口处和弯管部分的最上端之间，一旦液面位置上升，达到虹吸管弯管部分的最上端，则自动发生虹吸作用将多余的溶剂排放至下一级，直到液面下降至虹吸管弯管部分的开口处，这样的好处是能够周期性地将被含溶质浓度较高的萃取溶剂排放至下一级，利于该级不断承接来自上一级的溶质浓度较低的溶剂，形成由上至下溶质浓度逐渐升高的浓度梯度，降低了流至每一级溶剂中的溶质浓度，这种分级萃取的设计将浸泡式萃取和淋滤式萃取的优点结合起来，而避免了各自的缺点，能够显著提高萃取效率。
附图说明
图1为本发明实施例的分离固体中油和水的多级萃取器整体结构示意图；
图2为本发明实施例的多级萃取内胆的一个内胆单元的立体结构；
图3为本发明实施例的多级萃取内胆的一个内胆单元的俯视结构；
图4为本发明实施例的虹吸管的结构。
附图标号说明：
1、烧瓶 2、多级萃取内胆 3、萃取外筒 4、计量管 5、冷凝器 6、干燥器 7、胆壁 8、虹吸管 9、过滤板 10、底座 81、虹吸管的入口82、虹吸管的虹吸段 83、虹吸管的出口 84、虹吸管的下排段 820、虹吸段的最高点
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。
如图1所示，本发明实施例的分离固体中油和水的多级萃取器包括：
烧瓶1，用于容纳和加热萃取溶剂或萃取液体；
连接在所述烧瓶1上方的萃取外筒3，用于淋洗固体；
设置在所述萃取外筒3中的多级萃取内胆2，多级萃取内胆能够进行由上至下的多级淋滤和萃取；
连接在所述萃取外筒3上方的冷凝器5，所述冷凝器5与所述多级萃取内胆2连通，提供冷凝回流的溶剂；
所述多级萃取内胆2包括多个上下连接的内胆单元，待萃取固体样品平均分置于多级萃取内胆的各级内胆单元中，各内胆单元的结构相同，如图2所示，每一个内胆单元包括：胆壁7、虹吸管8、过滤板9和底座10；
所述胆壁7包括：侧向封闭的壁体和所述壁体围成的内腔，胆壁7的上下具有开口，用于淋洗；
所述过滤板9设置在所述内腔中，待萃取的固体样品置于过滤板9上，萃取液体能够从过滤板9流到下一级内胆单元中，经过最后一级内胆单元的过滤板9，萃取后得到液体进入到烧瓶1中；
所述底座10，支撑所述胆壁7，以形成各级内胆单元的叠加，并且所述底座10具有与所述过滤板9上下连通的通道，以不影响淋洗；
虹吸管8，设置在内腔中并连接所述过滤板9，所述虹吸管8穿透所述过滤板9，以实现在内胆单元内溶剂液面过高时自动将多余液体转移至下一级内胆，提高萃取效率。
进一步地，所述分离固体中油和水的多级萃取器还包括：带有刻度的计量管4，所述计量管4设置在所述冷凝器5的下方，计量管4与冷凝器5连通，计量管4的底部是封闭的，用于接纳从冷凝器5中向下流的凝结液体（包含水和有机溶剂）。如果有机溶剂的密度比水小，则凝结的水将全部积聚于计量管4的底部，而有机溶剂则在计量管4盛满液体后自溢流至萃取外筒3和多级萃取内胆2中。计量管4可以选择多种容量，容量的选择需要满足大于被萃取样品总含水量的条件，以使所有水分被蒸发至冷凝器5后均积聚于计量管4的底部，实现水分计量的功能。计量管4的管径较冷凝器5小，以体现计量的灵敏。计量管4可以通过萃取前后的体积计量，在非水溶性溶剂萃取时精确测定出样品的含水率。
进一步地，所述分离固体中油和水的多级萃取器还包括：安装在所述冷凝器5上方的干燥器6，可以通过萃取前后的重量计量，在非水溶性溶剂萃取时精确测定出样品的含水率。较佳的选择，是同时设置计量管和干燥器，通过萃取前后的体积和重量计量，在非水溶性溶剂萃取时精确测定出样品的含水率。
进一步地，如图3，所述过滤板9为玻璃砂心滤板或筛板，用于过滤由胆壁7流向底座的液体。
进一步地，如图2，所述胆壁7和底座10均为圆筒形或圆管形，所述胆壁7的内径等于或大于底座10的外径，以使底座可以紧密或非紧密的嵌套于其下一层或下一级内胆单元的胆壁中。进一步地，如图3，所述胆壁7与底座10之间设有水平的支撑环，所述胆壁7与底座10分别位于所述支撑环的上方和下方，所述过滤板9水平设置在所述支撑环上。这样，可以实现内胆单元的稳定叠加。
进一步地，如图2，每一个内胆单元中，所述虹吸管8为钩形的弯管，所述虹吸管的入口设置在所述内腔中并且所述虹吸管的入口高于所述过滤板9，所述虹吸管的出口穿透到所述过滤板9以下。一方面可以自动将多余液体转移至下一级内胆单元，另一方面节约萃取溶剂。这种钩形的弯管能够控制液面在入口和虹吸段最高点之间上下往复（一旦高于虹吸段最高点，则自动排液，直至液面降至入口的高度）。如果是选用直管排液，则液面不会有这种上下往复，而是固定在直管最高点的高度。相比于直管排液的固定液面的设计，钩形的弯管能使液面上下往复，并能够起到以下作用：当液面较低时能够直接从与其接触的固体样品中萃取出可溶性物质，当液面升高至虹吸段最高点时，几乎所有的液体将迅速被虹吸作用排出至下一级，每一级萃取内胆都是这样的原理，一方面使得由高到低萃取器从上一级萃取器承接到的有机溶剂内可溶物质的浓度逐渐升高，另一方面使得每次萃取器从上一级萃取器承接到的有机溶剂内可溶物质的浓度都比该萃取器最近一次排出至下一级萃取器的有机溶剂内可溶物质的浓度低得多（对于直管的设计来说，由于无法周期性排出高溶质含量的溶剂，则其内溶剂的溶质浓度一直保持很高的状态，将严重影响进一步萃取的效率）。因此虹吸管的钩形的弯管的结构比直管设计的萃取效率高很多。
进一步地，虹吸管8的形状为倒立的J形（虹吸管8没有J形上端的横段）或柺棍形，所述虹吸管的入口和所述虹吸管出口方向均向下，所述虹吸管的顶部高于所述虹吸管的入口和所述虹吸管出口。这样，可以自动转移多余液体，无需机械装置驱动，节约能源。如图4所示，虹吸管8为柺棍形，包括虹吸段82和下排段84，各段的直径相同，内胆单元内溶剂液面高于虹吸段82的最高点820时，内容液体会在大气压的作用下不断地自动通过入口81上升至虹吸段82，然后经由下排段84后从出口83流出至下一级内胆或烧瓶。
这个自发的排液过程从溶剂液面高于虹吸段82的最高点820时开始，至溶剂液面低于入口81停止，一个排液周期排出的溶剂量为虹吸段82的最高点820至入口81两点之间高度差乘以萃取内胆横截面面积的液量，例如，虹吸段82的最高点820至入口81两点之间高度差为抽提内胆胆壁7高度的1/3左右为宜，这个比例既可以完全实现周期性自动排液功能，又能够避免排液速度太快（如果高度差过大的话）造成样品被吸入虹吸管8的情况。同时入口81与过滤板9的高度差为抽提内胆胆壁7高度的1/3-1/2左右为宜，既能提供足够空间以盛放样品，也能给虹吸段82留出足够空间以保证其正常运作。自发排液过程能够控制所有内胆内部溶剂的液面在虹吸段82的最高点和入口81之间。除最后一级（距离烧瓶1最近的一级）外，其他级内胆的自发排液过程均将其内部溶剂液体排至下一级（向下排），而最后一级内胆（距离烧瓶1最近的一级）的自发排液过程则将其内部溶剂液体排至烧瓶1中。
进一步地，如图2，待萃取的样品一般为粉末状或细小颗粒状固体，放置于抽提内胆胆壁7和过滤板9所包围的空间中，高度以不高于入口81为宜，防止样品被吸入虹吸管8的情况发生。
进一步地，如图2，待萃取的样品和过滤板9之间可以放置一层或多层滤纸或者其他隔离用材料，取决于样品粒径和过滤板9的孔径大小，但不一定是必须的。
进一步地，所述干燥器6内放置有干燥剂，可以是无水氯化钙颗粒、硅胶颗粒等化学干燥剂，但不限于此类，用于水分的吸收及其重量的计量。
进一步地，所述多级萃取内胆2包括3至6个上下连接的内胆单元，例如，如图1所示，多级萃取内胆2包括5个上下连接的内胆单元，能够显著提高萃取效率。
萃取时，在烧瓶中的溶剂受热沸腾产生蒸汽，蒸汽在冷凝管处冷凝后回流至萃取外筒中，从上至下淋滤多级萃取内胆，并且在虹吸管的作用下自动将过量的萃取液体排放至下一级，最后流回烧瓶。样品中的大多数水分将在冷凝后积聚于水分计量管底部，少量未冷凝的水将被干燥器完全吸收，总水分量可以通过计量萃取前后水分计量管和干燥器的体积和重量，在非水溶性溶剂萃取时精确测定出样品的含水率。
本发明与现有技术相比有如下优点：在萃取外筒内安装多级萃取内胆，能够通过由上至下的多级淋滤和萃取，并且在虹吸管的作用下自动将过量的萃取液体排放至下一级，大幅度增加相同重量固体样品的萃取级数、增加单次萃取样品的总质量，缩短萃取时间，显著提高萃取效率；水分计量管和干燥器可以通过萃取前后的体积和重量计量，在非水溶性溶剂萃取时精确测定出样品的含水率。
实施例1：
使用按照附图1的结构设计制造的分离固体中油和水的多级萃取器，其中萃取外筒外径为55mm、内径为50mm，高120mm。萃取内胆共有5级，其中胆壁外径为45mm，内径为40mm，胆壁高为30mm；底座外径为38mm，内径为33mm，底座高5mm；玻璃砂心滤板采用50-60目（um）的玻璃砂烧结，厚度为2mm。虹吸管内径为2mm，外径为3mm。
待萃取的固体为含石油的岩石，用球磨机预粉碎为岩石粉末。萃取溶剂为三氯甲烷。
萃取条件为：烧瓶加热温度设定为80度，三氯甲烷加入量为200毫升，5级萃取内胆共装样100g，每一级内胆装样20g。装样高度应保持低于虹吸管的上口。
当萃取内胆内滤出的溶剂在荧光下无显色时认为萃取完成，萃取时间为8.5小时。萃取完成后将烧瓶内溶剂进行抽真空旋转蒸发，除去三氯甲烷溶剂，获得石油3.235g。
对比同等规格的普通索氏提取器，在完全相同的条件下进行操作，萃取100g同样的含石油岩石粉末需要的萃取时间为43小时。
实施例2：
所使用萃取器按照附图1的结构设计制造，其中萃取外筒外径为55mm、内径为50mm，高120mm。萃取内胆共有5级，其中胆壁外径为45mm，内径为40mm，胆壁高为30mm；底座外径为38mm，内径为33mm，底座高5mm；玻璃砂心滤板采用30-40目（um）的玻璃砂烧结，厚度为2mm。虹吸管内径为2mm，外径为3mm。
待萃取的固体为含石油的岩石，用球磨机预粉碎为岩石粉末。萃取溶剂为三氯甲烷。
萃取条件为：烧瓶加热温度设定为80度，三氯甲烷加入量为200毫升，5级萃取内胆共装样100g，每一级内胆装样20g。装样高度应保持低于虹吸管的上口。
当萃取内胆内滤出的溶剂在荧光下无显色时认为萃取完成，萃取时间为10小时。萃取完成后将烧瓶内溶剂进行抽真空旋转蒸发，除去三氯甲烷溶剂，获得石油3.512g。
对比同等规格的普通索氏提取器，在完全相同的条件下进行操作，萃取100g同样的含石油岩石粉末需要的萃取时间为43小时。
实施例3：
所使用萃取器按照附图1的结构设计制造，其中萃取外筒外径为55mm、内径为50mm，高120mm。萃取内胆共有5级，其中胆壁外径为45mm，内径为40mm，胆壁高为30mm；底座外径为38mm，内径为33mm，底座高5mm；玻璃砂心滤板采用90-120目的玻璃砂烧结，厚度为2mm。虹吸管内径为2mm，外径为3mm。
待萃取的固体为含石油的岩石，用球磨机预粉碎为岩石粉末。萃取溶剂为三氯甲烷。
萃取条件为：烧瓶加热温度设定为80度，三氯甲烷加入量为200毫升，5级萃取内胆共装样100g，每一级内胆装样20g。装样高度应保持低于虹吸管的上口。
当萃取内胆内滤出的溶剂在荧光下无显色时认为萃取完成，萃取时间为11小时。萃取完成后将烧瓶内溶剂进行抽真空旋转蒸发，除去三氯甲烷溶剂，获得石油3.478g。
对比同等规格的普通索氏提取器，在完全相同的条件下进行操作，萃取100g同样的含石油岩石粉末需要的萃取时间为43小时。
实施例4：
所使用萃取器按照附图1的结构设计制造，但将虹吸管完全堵塞。其中萃取外筒外径为55mm、内径为50mm，高120mm。萃取内胆共有5级，其中胆壁外径为45mm，内径为40mm，胆壁高为30mm；底座外径为38mm，内径为33mm，底座高5mm；玻璃砂心滤板采用50-60目的玻璃砂烧结，厚度为2mm。虹吸管内径为2mm，外径为3mm。
待萃取的固体为含石油的岩石，用球磨机预粉碎为岩石粉末。萃取溶剂为三氯甲烷。
萃取条件为：烧瓶加热温度设定为80度，三氯甲烷加入量为200毫升，5级萃取内胆共装样100g，每一级内胆装样20g。装样高度应保持低于虹吸管的上口。
当萃取内胆内滤出的溶剂在荧光下无显色时认为萃取完成，萃取时间为20小时。萃取完成后将烧瓶内溶剂进行抽真空旋转蒸发，除去三氯甲烷溶剂，获得石油3.138g。
对比同等规格的普通索氏提取器，在完全相同的条件下进行操作，萃取100g同样的含石油岩石粉末需要的萃取时间为43小时。
以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。为本发明的各组成部分在不冲突的条件下可以相互组合，任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种分离固体中油和水的多级萃取器，其特征在于，所述分离固体中油和水的多级萃取器包括：
烧瓶(1)；
连接在所述烧瓶(1)上方的萃取外筒(3)；
设置在所述萃取外筒(3)中的多级萃取内胆(2)；
连接在所述萃取外筒(3)上方的冷凝器(5)，所述冷凝器(5)与所述多级萃取内胆(2)连通；
所述多级萃取内胆(2)包括多个上下连接的内胆单元，各内胆单元的结构相同，每一个内胆单元包括：胆壁(7)、虹吸管(8)、过滤板(9)和底座(10)；
所述胆壁(7)包括：侧向封闭的壁体和所述壁体围成的内腔；
所述过滤板(9)设置在所述内腔中；
所述底座(10)，支撑所述胆壁(7)，并且所述底座(10)具有与所述过滤板(9)上下连通的通道；
虹吸管(8)，设置在内腔中并连接所述过滤板(9)，所述虹吸管(8)穿透所述过滤板(9)，以实现在内胆单元内溶剂液面过高时自动将多余液体转移至下一级内胆；
每一个内胆单元中，所述虹吸管(8)为钩形的弯管，虹吸管的入口设置在所述内腔中并且所述虹吸管的入口高于所述过滤板(9)，虹吸管的出口穿透到所述过滤板(9)以下；
所述虹吸管的入口和所述虹吸管出口方向均向下，所述虹吸管的顶部高于所述虹吸管的入口和所述虹吸管出口；
虹吸管的形状为倒立的J形。
2.如权利要求1所述的分离固体中油和水的多级萃取器，其特征在于，所述分离固体中油和水的多级萃取器还包括：带有刻度的计量管(4)，所述计量管(4)设置在所述冷凝器(5)的下方。
3.如权利要求1所述的分离固体中油和水的多级萃取器，其特征在于，所述分离固体中油和水的多级萃取器还包括：安装在所述冷凝器(5)上方的干燥器(6)。
4.如权利要求1所述的分离固体中油和水的多级萃取器，其特征在于，所述过滤板(9)为玻璃砂心滤板。
5.如权利要求1所述的分离固体中油和水的多级萃取器，其特征在于，所述胆壁(7)和底座(10)均为圆筒形，所述胆壁(7)的内径等于或大于底座(10)的外径。
6.如权利要求5所述的分离固体中油和水的多级萃取器，其特征在于，所述胆壁(7)与底座(10)之间设有水平的支撑环，所述胆壁(7)与底座(10)分别位于所述支撑环的上方和下方，所述过滤板(9)水平设置在所述支撑环上。
7.如权利要求3所述的分离固体中油和水的多级萃取器，其特征在于，所述干燥器(6)内放置有干燥剂。
8.如权利要求1所述的分离固体中油和水的多级萃取器，其特征在于，所述多级萃取内胆(2)包括3至6个上下连接的内胆单元。
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