CN106479584A - 一种清洁型柴油降凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油化工新型添加剂领域,具体涉及一种清洁型柴油降凝剂及其制备方法。清洁型柴油降凝剂由酸酐、长碳链脂肪酸及低碳醇组成,具体制备方法:(1)按计量取25.0~28.0质量份数的酸酐;(2)加入43.0~45.0质量份数的低碳醇,加热搅拌至互溶;(3)酸碱滴定法测酯化率;(4)一段时间后加入27.0~29.0质量份数的长碳链脂肪酸即得目的产物。本发明采用无添加溶剂及催化剂,物料经济且实现清洁环保。本发明的降凝剂配方适用于柴油低温时流动性能较好的改善,特别能够满足柴油机柴油燃烧过程燃烧尾气排放清洁环保的要求。
Description
技术领域
本发明属于石油化工新型添加剂领域,具体涉及一种清洁型柴油降凝剂配方组成及其制备方法。
背景技术
柴油降凝剂能够有效的改善低温时柴油流动性能,因此柴油降凝剂在油品添加剂中有着重要的地位。柴油降凝剂的好坏直接影响柴油低温时能否流动自如,亦或是柴油在发动机中能否燃烧完全而不产生有毒尾气。清洁型柴油降凝剂是一种高效污染小的柴油降凝剂,它是以酸醇为原料的二元共聚体系。
目前应用的柴油降凝剂多为乙烯-醋酸乙烯酯类聚合物(EVA)、聚(甲基)丙烯酸酯类聚合物、马来酸酐类共聚物、烷基芳烃型降凝剂。但是其存在产物合成产率低、降凝效果不明显、合成原料及合成过程对环境造成较大污染,原料成本较高等缺陷。开发一种高效、对环境污染极小,成本较低的柴油降凝剂是当下清洁型柴油降凝剂发展的一个方向。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种清洁型柴油降凝剂,其物料毒性小甚至无毒,转化率高,产率高,降凝效果较好,对环境污染极小,成本低廉。
本发明的另一目的是提供一种上述清洁型柴油降凝剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明是这样实现的:
一种清洁型柴油降凝剂,由下述原料按质量份数比制备而成,酸酐:低碳醇:长碳链脂肪酸=25.0~28.0:43.0~45.0:27.0~29.0。
作为一种优选方案,本发明所述酸酐碳链长度为大于或等于4个碳原子。
进一步地,本发明所述低碳醇碳链长度为大于或等于2个碳原子以上。
进一步地,本发明所述长碳链脂肪酸碳链长度为18~25个碳原子的长碳链脂肪酸。
上述的清洁型柴油降凝剂的制备方法,可按如下步骤进行:
(1)按上述质量份数比取25.0~28.0份酸酐;
(2)加入43.0~45.0份低碳醇,加热搅拌至互溶,酯化反应控温在一定温度内;
(3)酸碱滴定法测酯化率;
(4)一段时间后加入27.0~29.0份长碳链脂肪酸即得目的产物。
进一步地,本发明所述步骤(2)中加热搅拌温度为80℃~90℃,酯化反应控温在140℃~160℃;所述步骤(4)中时间为3h~6h。
本发明制备过程中,所有试剂均为商业产品,无需繁琐制备。合成物料配比简单成本低,两步法合成操作方便,无添加溶剂及催化剂,转化率较高。所采用原料均为环保的、低成本的、可再生的,从而降低了生产成本,简化了生产程序。
本发明配制过程简易,配制组分少,且无添加溶剂和催化剂,反应条件易控,并使用了环境友好型可再生资源。产物为油溶性,便于与柴油混溶,添加过程无需加热,大大降低成本。以下表格中数据为所合成的柴油降凝剂降凝剂效果的测试,即冷滤点的感受性。表1为不同的物料配比对降凝效果的影响;表2为降凝剂的添加量对降凝效果的影响;表3为降凝剂对0#柴油凝点的测试效果。
具体实施方式
实施例1
清洁型柴油降凝剂,以质量百分含量计,包括:27.0%马来酸酐、45.0%丙三醇及28.0%油酸。
上述清洁型柴油降凝剂的制备方法:按柴油降凝剂的配方比例取27.0%质量百分含量的马来酸酐,加入45.0%质量百分含量的丙三醇,当温度升温至80℃时,加热搅拌至马来酸酐与丙三醇基本互溶,此时,用胶头滴管取样,将样品置于锥形瓶中,用无水乙醇溶解样品,向其中滴加几滴酚酞试剂,用配置好的0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,待锥形瓶中变色且30s不褪色时,记录消耗氢氧化钠溶液的体积,计算酸值和酯化率。此后,每隔30min取一次样测定酯化率。酯化反应控温在140℃~160℃。酯化反应时间为3h~6h。实测最高酯化率达92%~96%。反应完成后,将产物中的水经旋转蒸发仪除去,干燥称重,计算收率。称重后进行第二步实验,向酯化产物中加入28.0%质量百分含量的油酸进行,观察实验现象为瓶壁出现水珠,分水器中产生一定量的水。反应时间为3h~6h。反应完成后,将所得产物用5%的氢氧化钠溶液和蒸馏水洗成中性,然后旋转蒸发除水,放入远红外干燥箱进一步干燥。纯化后实测定产物pH值7~8。产物呈深棕色油状液体且产率高达88%~91%。将其添加到0#柴油,测其冷滤点降为1~5℃。
实施例2
清洁型柴油降凝剂,以质量百分含量计,包括:26.0%马来酸酐、45.0%丙三醇及29.0%油酸。
上述清洁型柴油降凝剂的制备方法:按柴油降凝剂的配方比例取26.0%质量百分含量的马来酸酐,加入45.0%质量百分含量的丙三醇,当温度升温至80℃时,加热搅拌至马来酸酐与丙三醇基本互溶,此时,用胶头滴管取样,将样品置于锥形瓶中,用无水乙醇溶解样品,向其中滴加几滴酚酞试剂,用配置好的0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,待锥形瓶中变色且30s不褪色时,记录消耗氢氧化钠溶液的体积,计算酸值和酯化率。此后,每隔30min取一次样测定酯化率。酯化反应控温在140℃~160℃。酯化反应时间为3h~6h。实测最高酯化率达92%~96%。反应完成后,将产物中的水经旋转蒸发仪除去,干燥称重,计算收率。称重后进行第二步实验,向酯化产物中加入29.0%质量百分含量的油酸进行第二步反应,观察实验现象为瓶壁出现水珠,分水器中产生一定量的水。反应时间为3h~6h。反应完成后,将所得产物用5%的氢氧化钠溶液和蒸馏水洗成中性,然后旋转蒸发除水,放入远红外干燥箱进一步干燥。纯化后实测定产物pH值7~8。呈深棕色油状液体且产率高88%~91%。将其添加到0#柴油,测其冷滤点降为1~5℃。
实施例3
清洁型柴油降凝剂,以质量百分含量计,包括:28.0%马来酸酐、45.0%丙三醇及27.0%油酸。
上述清洁型柴油降凝剂的制备方法:按柴油降凝剂的配方比例取28.0%质量百分含量的马来酸酐,加入45.0%质量百分含量的丙三醇,当温度升温至80℃时,加热搅拌至马来酸酐与丙三醇基本互溶,此时,用胶头滴管取样,将样品置于锥形瓶中,用无水乙醇溶解样品,向其中滴加几滴酚酞试剂,用配置好的0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,待锥形瓶中变色且30s不褪色时,记录消耗氢氧化钠溶液的体积,计算酸值和酯化率。此后,每隔30min取一次样测定酯化率。酯化反应控温在140℃~160℃。酯化反应时间为3h~6h。实测最高酯化率达92%~96%。反应完成后,将产物中的水经旋转蒸发仪除去,干燥称重,计算收率。称重后进行第二步实验,向酯化产物中加入27.0%质量百分含量的油酸进行第二步反应,观察实验现象为瓶壁出现水珠,分水器中产生一定量的水。反应时间为3h~6h。反应完成后,将所得产物用5%的氢氧化钠溶液和蒸馏水洗成中性,然后旋转蒸发除水,放入远红外干燥箱进一步干燥。纯化后实测定产物pH值7~8。呈深棕色油状液体且产率高88%~91%。将其添加到0#柴油,测其冷滤点降为1~5℃。
实施例4
清洁型柴油降凝剂,以质量百分含量计,包括:28.0%马来酸酐、44.0%丙三醇及28.0%油酸。
上述清洁型柴油降凝剂的制备方法:按柴油降凝剂的配方比例取28.0%质量百分含量的马来酸酐,加入44.0%质量百分含量的丙三醇,当温度升温至80℃时,加热搅拌至马来酸酐与丙三醇基本互溶,此时,用胶头滴管取样,将样品置于锥形瓶中,用无水乙醇溶解样品,向其中滴加几滴酚酞试剂,用配置好的0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,待锥形瓶中变色且30s不褪色时,记录消耗氢氧化钠溶液的体积,计算酸值和酯化率。此后,每隔30min取一次样测定酯化率。酯化反应控温在140℃~160℃。酯化反应时间为3h~6h。实测最高酯化率达92%~96%。反应完成后,将产物中的水经旋转蒸发仪除去,干燥称重,计算收率。称重后进行第二步实验,向酯化产物中加入28.0%质量百分含量的油酸进行第二步反应,观察实验现象为瓶壁出现水珠,分水器中产生一定量的水。反应时间为3h~6h。反应完成后,将所得产物用5%的氢氧化钠溶液和蒸馏水洗成中性,然后旋转蒸发除水,放入远红外干燥箱进一步干燥。纯化后实测定产物pH值7~8。呈深棕色油状液体且产率高89~91%。将其添加到0#柴油,测其冷滤点降为1~5℃。
实施例5
清洁型柴油降凝剂,以质量百分含量计,包括:27.0%马来酸酐、44.0%丙三醇及29.0%油酸。
上述清洁型柴油降凝剂的制备方法:按柴油降凝剂的配方比例取27.0%质量百分含量的马来酸酐,加入44.0%质量百分含量的丙三醇,当温度升温至80℃时,加热搅拌至马来酸酐与丙三醇基本互溶,此时,用胶头滴管取样,将样品置于锥形瓶中,用无水乙醇溶解样品,向其中滴加几滴酚酞试剂,用配置好的0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,待锥形瓶中变色且30s不褪色时,记录消耗氢氧化钠溶液的体积,计算酸值和酯化率。此后,每隔30min取一次样测定酯化率。酯化反应控温在140℃~160℃。酯化反应时间为3h~6h。实测最高酯化率达92%~96%。反应完成后,将产物中的水经旋转蒸发仪除去,干燥称重,计算收率。称重后进行第二步实验,向酯化产物中加入29.0%质量百分含量的油酸进行第二步反应,观察实验现象为瓶壁出现水珠,分水器中产生一定量的水。反应时间为3h~6h。反应完成后,将所得产物用5%的氢氧化钠溶液和蒸馏水洗成中性,然后旋转蒸发除水,放入远红外干燥箱进一步干燥。纯化后实测定产物pH值7~8。呈深棕色油状液体且产率高88%~91%。将其添加到0#柴油,测其冷滤点降为1~5℃。
实施例6
清洁型柴油降凝剂,以质量百分含量计,包括:28.0%马来酸酐、43.0%丙三醇及29.0%油酸。
上述清洁型柴油降凝剂的制备方法:按柴油降凝剂的配方比例取28.0%质量百分含量的马来酸酐,加入43.0%质量百分含量的丙三醇,当温度升温至90℃时,加热搅拌至马来酸酐与丙三醇基本互溶,此时,用胶头滴管取样,将样品置于锥形瓶中,用无水乙醇溶解样品,向其中滴加几滴酚酞试剂,用配置好的0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,待锥形瓶中变色且30s不褪色时,记录消耗氢氧化钠溶液的体积,计算酸值和酯化率。此后,每隔30min取一次样测定酯化率。酯化反应控温在140℃~160℃。酯化反应时间为3h~6h。实测最高酯化率达92%~96%。反应完成后,将产物中的水经旋转蒸发仪除去,干燥称重,计算收率。称重后进行第二步实验,向酯化产物中加入29.0%质量百分含量的油酸进行第二步反应,观察实验现象为瓶壁出现水珠,分水器中产生一定量的水。反应时间为3h~6h。反应完成后,将所得产物用5%的氢氧化钠溶液和蒸馏水洗成中性,然后旋转蒸发除水,放入远红外干燥箱进一步干燥。纯化后实测定产物pH值7~8。呈深棕色油状液体且产率高88%~91%。将其添加到0#柴油,测其冷滤点降为1~5℃。
实施例7
一种清洁型柴油降凝剂,由下述原料按质量份数比制备而成,酸酐:低碳醇:长碳链脂肪酸=25.0:43.0:27.0;其制备方法同实施例1。
实施例8
一种清洁型柴油降凝剂,由下述原料按质量份数比制备而成,酸酐:低碳醇:长碳链脂肪酸=28.0:45.0:29.0;其制备方法同实施例1。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
表1物料配比对0#柴油冷滤点的影响
表2降凝剂的添加量对降凝效果的影响
表3降凝剂对柴油凝点的测试效果
Claims (6)
1.一种清洁型柴油降凝剂,其特征在于由下述原料按质量份数比制备而成,酸酐:低碳醇:长碳链脂肪酸=25.0~28.0:43.0~45.0:27.0~29.0。
2.如权利要求1所述的一种清洁型柴油降凝剂,其特征在于:所述酸酐碳链长度为大于或等于4个碳原子。
3.如权利要求1所述的一种清洁型柴油降凝剂,其特征在于:所述低碳醇碳链长度为大于或等于2个碳原子。
4.如权利要求1所述的一种清洁型柴油降凝剂,其特征在于:所述长碳链脂肪酸碳链长度为18~25个碳原子。
5.如权利要求1-4任一所述的一种清洁型柴油降凝剂的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)按上述质量份数比取 25.0~28.0份酸酐;
(2)加入43.0~45.0份低碳醇,加热搅拌至互溶,酯化反应控温在一定温度内;
(3)酸碱滴定法测酯化率;
(4)一段时间后加入27.0~29.0份长碳链脂肪酸即得目的产物。
6.如权利要求5所述的一种清洁型柴油降凝剂,其特征在于:所述步骤(2)中加热搅拌温度为80℃~90℃,酯化反应控温在140℃~160℃;所述步骤(4)中时间为3h~6h。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170308 |