CN1763507A - 一种碳酸乙烯酯含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳酸乙烯酯含量的测定方法，是有机化工中对碳酸乙烯酯含量的化学分析测定方法。碳酸乙烯酯或其溶液经过量碱标准溶液反应后，生成的碳酸钠用氯化钡溶液沉淀，以酚酞为指示剂用盐酸标准溶液回滴过量的碱标准溶液，同时不加样品做空白试验，由此可求出其中碳酸乙烯酯含量。本发明具有分析成本低、测定准确的显著优点。
Description
技术领域
本发明为碳酸乙烯酯含量的测定方法，属有机化工产品化学分析领域。
背景技术
对于碳酸乙烯酯的分析目前还没有统一的国家标准，生产厂家一般采用色谱分折，各种杂质也一同测出。而对于用户来说，因分析频率不高，间隔时间长，一般只是对来样进行验收分析，用色谱分析不易维护和保持原有的正常分析状态，况且有关试剂和药品也不易买到。此外，在科研试验过程中，有时只关心试验产物中碳酸乙烯酯的含量。因此，建立一种简便、分析成本低的化学分析方法对科研工作和碳酸乙烯酯用户来说是都是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便的、分析成本低的、分析结果与色谱法相同的碳酸乙烯酯含量的化学分析方法，即一种碳酸乙烯酯含量的测定方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
(1)在三角瓶中称取0.04-0.5g(称准至0.0002g)碳酸乙烯酯或其溶液，记为m。
(2)用碱式滴定管加入25.00ml氢氧化钠标准溶液中，在水浴(80-100℃)上加热反应10-20min。
(3)取出冷却，滴加5-10％BaCl2溶液15ml，摇动使BaCO3沉淀析出。
(4)加入10g/L酚酞乙醇溶液2-3滴为指示剂，用盐酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠至溶液红色刚好褪去。记下消耗的盐酸标准溶液的量V1。
(5)同时做空白试验。记下消耗的盐酸标准溶液的量V0。按公式计算碳酸乙烯酯含量。
分析过程中的化学反应如下：
碳酸乙烯酯或其溶液是指碳酸乙烯酯产品或碳酸乙烯酯与甲醇、乙醇、水、乙二醇、苯等溶剂形成的溶液，其浓度范围为1％-100％。氢氧化钠标准溶液的浓度为0.1000-0.5000mol/L，盐酸标准溶液的浓度为0.1000-0.5000mol/L。
碳酸乙烯酯含量(％)的计算公式为
式中
C：盐酸标准溶液之物质的量浓度。mol/L
V0：空白试验盐酸标准溶液之用量，ml
V1：盐酸标准溶液之用量，ml
m：试样的质量，g
0.04403：与1.00mL盐酸标准溶液[C(HCl)＝1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸乙烯酯之质量。
本发明为碳酸乙烯酯的纯度或其溶液中碳酸乙烯酯含量的测定提供了简便、分析成本低、准确的化学分析方法。通过试验，其同色谱法的综合比较如下。
方法 分析费用 准确性 设备维护
色谱法 高 高 要求高
化学法 低 高 要求低
从以上综合比较可以看出，本发明所描述的碳酸乙烯酯含量的化学分析测定方法，具有分析费用低，设备维护要求低、准确度与色谱法相同的特点。
具体实施方式
实施例1：
(1)在100ml三角瓶中称取碳酸乙烯酯m克(称准至0.0002g)。
(2)用碱式滴定管加入25.00ml氢氧化钠标准溶液中[C(NaOH)＝0.5000mol/L]，在水浴(80℃)上加热反应20min。
(3)取出冷却，滴加10％BaCl2溶液15ml，摇动使BaCO3沉淀析出。
(4)以10g/L酚酞溶液为指示剂，C(HCI)＝0.4835mol/L的盐酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。记下读数V1。
(5)同时做空白试验，记下读数V0。
碳酸乙烯酯含量测定结果如表1：
表1碳酸乙烯酯纯度测定结果
| 序号 | 样品质量/g | 碳酸乙烯酯含量/％ | 平均值 | 相对偏差/％ |
| 1 | 0.2241 | 100.6 | 100.6 | 0.0 |
| 2 | 0.3215 | 100.1 | -0.5 | |
| 3 | 0.1756 | 100.9 | 0.3 | |
| 4 | 0.2437 | 100.4 | -0.2 | |
| 5 | 0.2866 | 101.2 | 0.6 |
实施例2
用纯碳酸乙烯酯与乙二醇混合，配制成50.0％的碳酸乙烯酯乙二醇溶液，按实施例1所描述的分析测定步骤进行测定。结果如表2。
表2碳酸乙烯酯含量测定结果
| 序号 | 样品质量/g | 碳酸乙烯酯含量/％ | 平均值/％ | 相对偏差/％ |
| 1 | 0.3237 | 50.6 | 50.2 | 0.8 |
| 2 | 0.3124 | 49.7 | -1.0 | |
| 3 | 0.3509 | 50.1 | -0.2 | |
| 4 | 0.3712 | 50.2 | 0.0 | |
| 5 | 0.3722 | 50.2 | 0.0 | |
| 6 | 0.3027 | 50.1 | -0.2 |
Claims (4)
1、一种碳酸乙烯酯含量的化学分析测定方法，其特征在于以下操作步骤：
(1)在三角瓶中称取0.04-0.5g(称准至0.0002g)碳酸乙烯酯或其溶液，记为m；
(2)用碱式滴定管加入25.00ml氢氧化钠标准溶液中，在水浴80-100℃上加热反应10-20min；
(3)取出冷却，滴加10％BaCl2溶液15ml，摇动使BaCO3沉淀析出；
(4)加入10g/L酚酞乙醇溶液2-3滴为指示剂，用盐酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠至溶液红色刚好褪去。记下消耗的盐酸标准溶液的量V1，
(5)同时做空白试验，记下消耗的盐酸标准溶液的量V0。按公式计算碳酸乙烯酯含量，
2、如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：碳酸乙烯酯或其溶液是指碳酸乙烯酯产品或碳酸乙烯酯与甲醇、乙醇、水、乙二醇、苯等溶剂形成的溶液，其浓度范围为1％-100％。
3、如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：氢氧化钠标准溶液的浓度为0.1000-0.5000mol/L，盐酸标准溶液的浓度为0.1000-0.5000mol/L。
4、如权利要求1所述的测定方法，碳酸乙烯酯百分含量的计算公式为
式中
C盐酸标准溶液之物质的量浓度。mol/L
V0：空白试验盐酸标准溶液之用量，ml
V1：盐酸标准溶液之用量，ml
m：试样的质量，g
0.04403：与1.00mL盐酸标准溶掖[C(HCl)＝1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸乙烯酯之质量。
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2004
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