CN110243775A - 一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法及其制备方法 - Google Patents
一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法，包括定性分析和定量分析两大步骤，而定性分析包括以下步骤：标准电解液的预处理→收集上清液→标准电解液与待测液的比色操作，定量分析包括以下步骤：配置一系列相同浓度梯度的标准电解液→离心→加入缓冲溶液和显色试剂→建立标准曲线，得到标准曲线方程；本发明对PEG含量的检测方法，灵敏度高，再现性好，操作简便，可通过在线取样，同步实现铜箔电解液体系的实时监测，稳定产品质量，所测PEG最低检测限可低至1ppm。
Description
技术领域
本发明涉及电镀液中有机物含量测定技术领域，具体为一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法。
背景技术
电解铜箔是电子工业的重要基础材料，广泛用于覆铜板、印制线路板和锂电池等领域。随着当前电子产品向微型化、轻量化、薄型化、多功能和高精密方向发展，市场对高性能电解铜箔需求将越来越高。特别是近年来，随着高频通讯高速发展、终端电子产品的高保密性及计算机技术处理能力大幅增加，5G通讯设备对信号传输速度及稳定性的要求也与日俱增。根据国家部署5G技术发展，未来将带来数千亿产值的输出。铜箔作为现代信息技术的原材料，在5G技术的高频高速传输线路板中不可或缺。众所周知，在电解铜箔生产过程中添加剂的作用至关重要。为提高产品性能，通常需要在电解液中加入各种添加剂，并辅助一系列表面处理，以获得各种高性能电解铜箔。然而，电解液成份因电沉积动态变化随时影响电解铜箔组织性能，为此实时监测电解液中添加剂含量非常关键，各铜箔厂家都想设法解决，以保证生产制备的铜箔产品质量。
PEG作为一种聚氧乙烯型表面活性剂，能够显著降低电解液的表面张力，提高电解液的润湿性。由于价格便宜，稳定性好，环境友好，常被用作电解铜箔制备的载体、分散剂及润湿剂，以获得结晶组织致密均匀的电沉积铜箔。
在铜箔工业生产中，PEG对铜箔组织性能起着至关重要的作用，严格控制PEG是首要解决的问题。为了保证铜箔产品的质量，需要实时监测PEG的含量。但在铜箔电解液调制工艺中，至今未有相关PEG准确测定方法，导致各厂家未能很好的实时监控铜箔的生产质量。因此，本发明提供了一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法来解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法及其制备方法以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法，包括如下步骤：
步骤一、定性分析：
(1)标准电解液的预处理：取5～15mL标准电解液于50mL离心管，并向离心管内添加处理剂，然后用离心机对溶液进行离心，离心速度为0～8000r/min，离心时间：2～30min；离心至上清液澄清透明；
(2)收集上清液：离心后，移取1～10mL上清液于10mL比色管；
(3)标准电解液与待测液的比色操作：
①用吸量管将一系列预处理后的上清液分别移入同一规格比色管中，再用吸量管向各比色管中加入缓冲溶液和显色剂，最后用蒸馏水稀释至同一刻度线，显色5～30min后，拍照记录每一种标准电解液的颜色；
③将待测上清液移入另一支比色管中，再将装入待测上清液的比色管与所配置标准电解液的比色管置于光照程度相同的白色面底前进行比色，根据加入显色剂以后，溶液颜色的深浅定性判断电解液中PEG的含量，随着PEG含量的增加，溶液由橙黄色逐渐变为橙红色，即可得出待测溶液的浓度范围；
步骤二、定量分析：
(一)配置一系列相同浓度梯度的标准电解液，其中PEG的含量为0～30mg/L；
(二)各移取5～15mL的上述标准电解液于50mL的离心管，并向每个离心管中滴加1M处理剂，然后对每个离心管中的溶液进行离心，离心速度为0～8000r/min，离心时间：2～30min；离心至上清液澄清透明；
(三)每个离心管均移取1～10mL上清液于10mL同一规格的比色管中，并加入缓冲溶液和显色试剂，再加去离子水稀释至刻度线；
(四)于室温条件下显色5～30min，以光程为1cm的比色皿为吸收池，以最大吸收波长500～530nm为入射光波长，测定一系列不同浓度标准电解液的吸光度；根据朗伯-比尔定律，以吸光度对应一系列不同浓度的PEG作图，并对数据进行线性拟合，建立标准曲线，得到标准曲线方程，即Y＝9.89*10-3+1.389*10-2X(Y为吸光度，X为PEG的浓度)，标准曲线线性相关度R＝0.99821；
(五)将未知待测电解液在最大吸收波长处的吸光度代入标准曲线方程，便可得到待测电解液中PEG的含量。
进一步地，所述标准电解液中Cu2+的浓度范围为：0～100g/L，H2SO4的浓度范围为：0～200g/L。
进一步地，所述处理剂为氢氧化钠溶液。
进一步地，所述上清液pH值范围为3～10。
进一步地，所述缓冲溶液是磷酸、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、醋酸、醋酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、碳酸、碳酸氢钠中的一种或两种以上，缓冲溶液用以缓和电解液中酸碱pH值，稳定测定范围。
进一步地，所述缓冲溶液的配置方法为：称取0.5～10g缓冲剂于100mL烧杯中，加入去离子水使其溶解，并将溶液转移至100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度线。
进一步地，所用显色剂为配制的铋试剂与碘试剂的混合溶液，且铋试剂为硝酸铋调配液，碘试剂为碘化钾调配液。
进一步地，所述显色剂的配置方法为：将铋试剂和碘试剂按比例混合，并用去离子水稀释至100mL棕色容量瓶中，且铋试剂和碘试剂比例为1：5。
进一步地，所述铋试剂和碘试剂的配置方法分别如下：
铋试剂的配置方法为：称取0.8～2.0g硝酸铋于100mL烧杯中，加入50ml氨水，加热搅拌，过滤干燥，再置于100mL烧杯中。加入20ml盐酸，加热使其全部溶解，并将混合溶液转移至100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度线；
碘试剂的配置方法为：称取20～40g碘化钾于100mL烧杯中溶解，加适量去离子水使其溶解，加入0.5～5g单质碘溶解在碘化钾溶液中，并将混合溶液转移至100mL棕色容量瓶，加去离子水定容至刻度线。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过处理剂消除了待测电解液中铜离子和酸度的干扰，并利用紫外-可见分光光度计测出待测电解液的最大吸收波长，通过优化光谱条件，调节样液pH值，建立标准曲线方程，将待测电解液进行相同条件的处理，测定试样在最大吸收波长处的吸光度值，代入标准曲线方程，准确测定待测液中PEG的含量。方法检测限低，适用于铜箔电解液体系成份的实时监测，稳定产品质量。
(2)本发明对PEG含量的检测方法，灵敏度高，再现性好，操作简便，适用于电解铜箔的制备及表面处理所需电解液中PEG含量的检测分析。可通过在线取样，同步实现铜箔电解液体系的实时监测，稳定产品质量，所测PEG最低检测限可低至1ppm。
附图说明
图1为不同PEG含量的吸光度-波长图；
图2为标准曲线图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
(一)配置一系列相同浓度梯度的标准电解液，其中，标准电解液中Cu2+浓度为：20g/L，H2SO4浓度为：100g/L，PEG浓度为：0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、30mg/L；
(二)移取上述标准电解液各5～15mL于50mL离心管，滴加1M处理剂调节pH值为5；然后进行高速离心，离心至上清液澄清透明，且离心速度为：2000r/min，离心时间为8min；
(三)移取上清液8mL于10mL比色管中，加1mL缓冲溶液，并用显色剂稀释至刻度线；
(四)于室温条件下显色15min后，以光程为1cm的比色皿为吸收池，以516nm为最大吸收波长，采用紫外-可见分光光度计测其吸光度，根据朗伯-比尔定律，以吸光度对应一系列不同浓度的PEG作图，并对数据进行线性拟合，建立标准曲线，得到标准曲线方程，如图2，即Y＝9.89*10-3+1.389*10-2X(Y为吸光度，X为PEG的浓度)，标准曲线线性相关度R＝0.99821。
在本实施例中，所述处理剂为氢氧化钠溶液；
在本实施例中，所述缓冲溶液是磷酸、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、醋酸、醋酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、碳酸、碳酸氢钠中的一种或两种以上；
在本实施例中，所述缓冲溶液的配置方法为：称取0.5～10g缓冲剂于100mL烧杯中，加入去离子水使其溶解，并将溶液转移至100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度线；
在本实施例中，所用显色剂为配制的铋试剂与碘试剂的混合溶液，且铋试剂为硝酸铋调配液，碘试剂为碘化钾调配液；
在本实施例中，所述显色剂的配置方法为：将铋试剂和碘试剂按比例混合，并用去离子水稀释至100mL棕色容量瓶中，且铋试剂和碘试剂比例为：1:5；
在本实施中，所述铋试剂和碘试剂的配置方法分别如下：
铋试剂的配置方法为：称取0.8～2.0g硝酸铋于100mL烧杯中，加入50ml氨水，加热搅拌，过滤干燥，再置于100mL烧杯中。加入20ml盐酸，加热使其全部溶解，并将混合溶液转移至100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度线；
碘试剂的配置方法为：称取20～40g碘化钾于100mL烧杯中溶解，加适量去离子水使其溶解，加入0.5～5g单质碘溶解在碘化钾溶液中，并将混合溶液转移至100mL棕色容量瓶，加去离子水定容至刻度线。
实施例二
(一)以Cu2+浓度为：60g/L，H2SO4浓度为：140g/L，PEG浓度为：5mg/L为待测电解液；
(二)移取上述待测电解液15mL于50mL离心管，滴加1M处理剂调节pH值为8，然后进行高速离心，离心至上清液澄清透明，且离心速度为：3000r/min，离心时间为8min；
(三)移取上清液8mL于10mL比色管中，加1mL缓冲溶液并用显色剂稀释至刻度线；
(四)于室温条件下显色15min后，以光程为1cm的比色皿为吸收池，以516nm为最大吸收波长，采用紫外-可见分光光度计测其吸光度；
(五)将上述得到的的吸光度值，代入标准曲线方程，由函数计算得到PEG的浓度。
其他如同实施例一。
实施例三
实施例三与实施例二不同之处在于：
以Cu2+浓度为：80g/L，H2SO4浓度为：100g/L，PEG浓度为：10mg/L为待测电解液；
移取上述待测电解液15mL于50mL离心管，滴加1M处理剂调节pH值为9，然后进行高速离心，离心至上清液澄清透明，且离心速度为：2000r/min；
其他如同实施例二。
实施例四
实施例四与实施例二不同之处在于：
以Cu2+浓度为：100g/L，H2SO4浓度为：80g/L，PEG浓度为：20mg/L为待测电解液；
移取上述待测电解液15mL于50mL离心管，滴加1M处理剂调节pH值为10，然后进行高速离心，离心至上清液澄清透明，且离心速度为：1000r/min。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、定性分析：
(1)标准电解液的预处理：取5～15mL标准电解液于50mL离心管，并向离心管内添加处理剂，然后用离心机对溶液进行离心，离心速度为0～8000r/min，离心时间：2～30min；离心至上清液澄清透明；
(2)收集上清液：离心后，移取1～10mL上清液于10mL比色管；
(3)标准电解液与待测液的比色操作：
①用吸量管将一系列预处理后的上清液分别移入同一规格比色管中，再用吸量管向各比色管中加入缓冲溶液和显色剂，最后用蒸馏水稀释至同一刻度线，显色5～30min后，拍照记录每一种标准电解液的颜色；
②将待测上清液移入另一支比色管中，再将装入待测上清液的比色管与所配置标准电解液的比色管置于光照程度相同的白色面底前进行比色，根据加入显色剂以后，溶液颜色的深浅定性判断电解液中PEG的含量，随着PEG含量的增加，溶液由橙黄色逐渐变为橙红色，即可得出待测溶液的浓度范围；
步骤二、定量分析：
(一)配置一系列相同浓度梯度的标准电解液，其中PEG的含量为0～30mg/L；
(二)各移取5～15mL的上述标准电解液于50mL的离心管，并向每个离心管中滴加1M处理剂，然后对每个离心管中的溶液进行离心，离心速度为0～8000r/min，离心时间：2～30min；离心至上清液澄清透明；
(三)每个离心管均移取1～10mL上清液于10mL同一规格的比色管中，并加入缓冲溶液和显色试剂，再加去离子水稀释至刻度线；
(四)于室温条件下显色5～30min，以光程为1cm的比色皿为吸收池，以最大吸收波长500～530nm为入射光波长，测定一系列不同浓度标准电解液的吸光度；根据朗伯-比尔定律，以吸光度对应一系列不同浓度的PEG作图，并对数据进行线性拟合，建立标准曲线，得到标准曲线方程，即Y＝9.89*10-3+1.389*10-2X(Y为吸光度，X为PEG的浓度)，标准曲线线性相关度R＝0.99821；
(五)将未知待测电解液在最大吸收波长处的吸光度代入标准曲线方程，便可得到待测电解液中PEG的含量。
2.根据权利要求1所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法，其特征在于：所述标准电解液中Cu2+的浓度范围为：0～100g/L，H2SO4的浓度范围为：0～200g/L。
3.根据权利要求1所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法，其特征在于：所述处理剂为氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法，其特征在于：所述上清液pH值范围为3～10。
5.根据权利要求1所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法，其特征在于：所述缓冲溶液是磷酸、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、醋酸、醋酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、碳酸、碳酸氢钠中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1或5所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法，其特征在于：所述缓冲溶液的配置方法为：称取0.5～10g缓冲剂于100mL烧杯中，加入离子水使其溶解，并将溶液转移至100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度线。
7.根据权利要求1所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法，其特征在于：所用显色剂为配制的铋试剂与碘试剂的混合溶液，且铋试剂为硝酸铋调配液，碘试剂为碘化钾调配液。
8.根据权利要求1或7任意一项所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法，其特征在于：所述显色剂的配置方法为：将铋试剂和碘试剂按比例混合，并用去离子水稀释至100mL棕色容量瓶中，且铋试剂和碘试剂比例为1:5。
9.根据权利要求7或8任意一项所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法，其特征在于：所述铋试剂和碘试剂的配置方法分别如下：
铋试剂的配置方法为：称取0.8～2.0g硝酸铋于100mL烧杯中，加入50ml氨水，加热搅拌，过滤干燥，再置于100mL烧杯中。加入20ml盐酸，加热使其全部溶解，并将混合溶液转移至100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度线；
碘试剂的配置方法为：称取20～40g碘化钾于100mL烧杯中溶解，加适量去离子水使其溶解，加入0.5～5g单质碘溶解在碘化钾溶液中，并将混合溶液转移至100mL棕色容量瓶，加去离子水定容至刻度线。
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