CN106053460A - 一种检测锂电正极材料一混料中锂含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种检测锂电正极材料一混料中锂元素含量的方法，该方法以水作为溶剂，用甲基红‑溴甲酚绿作为指示剂，用标准溶液对锂电正极材料一混料的溶液进行滴定，能够灵敏的指示出滴定终点，本发明提供的方法检测结果具有较高的准确度和精密度，特别适用于检测除锂源外其它组分均不溶解于水或者溶解于水后不与酸反应的锂电正极材料一混料中锂元素的含量。

Description

一种检测锂电正极材料一混料中锂含量的方法
技术领域
本发明涉及锂电池正极材料制备领域，特别涉及一种测试锂电正极材料一混料中锂含量的方法。
背景技术
目前，制备锂离子电池正极材料的方法主要是固相法，而固相法对制备过程中一混料的混合均匀度有较高的要求。
目前，现有技术中没有报道测试锂电正极材料一混料锂含量的方法，而行业内使用的方法是用酸溶解待测样品，然后用ICP测试其中锂元素的含量，但这种方法存在不可避免的缺陷，其主要缺点有：
(1)ICP主要是用来检测微量元素的含量，然而锂电正极材料的一混料中锂元素含量一般为5～7％，这种浓度大大超出了ICP的检测范围，常常是超出了ICP检测的线性范围，因此，很难用ICP测试准确，结果波动很大，而且，如果对样品进行过度稀释还会引起稀释误差，这是在用ICP进行检测时严格禁止的；
(2)用酸溶解样品耗时较长，如果遇到难溶的样品，要使用高氯酸等强氧化性酸，不环保；
(3)ICP仪器价格昂贵，维护费用高。
因此，亟待开发一种操作简单、测试结果准确度高，测试结果稳定的检测锂电正极材料一混料中锂元素含量的方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现：用水作为溶剂，用甲基红-溴甲酚绿作为指示剂，用酸标准溶液对锂电正极材料一混料的溶液进行滴定，能够灵敏的指示出滴定终点，本发明提供的方法检测结果具有较高的准确度和精密度，从而完成了本发明。
本发明的目的在于提供一种测定锂离子电池正极材料一混料中锂元素含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将锂离子电池正极材料一混料溶解，形成溶液；
(2)向步骤1得到的溶液中加入指示剂，用标准溶液滴定，并记录消耗的标准溶液体积；
(3)计算锂离子电池正极材料一混料中锂元素的重量百分含量。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
以下详述本发明。
根据本发明，提供一种测定锂离子电池正极材料一混料中锂含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，将锂离子电池正极材料一混料溶解，形成溶液。
在本发明中，所述锂离子电池正极包括碳酸锂和其它组分。
在本发明中，所述锂离子电池正极材料是以碳酸锂作为锂源进行制备而得到的，即，该锂离子电池正极材料一混料中的锂元素全部以碳酸锂的形式存在。
在本发明中，所述锂离子电池正极材料一混料中，除锂源外，其余组分，如氧化钴、三元前驱体和/或二氧化锰等均不溶解于水，所述的其余组分能够通过固液分离的方法将其除去；或者这些组分溶解于水后不与酸反应，从而保证检测的准确度。
本发明的方法特别适用于以碳酸锂作为锂源，其它组分为不溶解于水或溶解于水后不与酸反应的一混料中锂元素含量的检测。
由于碳酸属于弱酸，待测液浓度较小，当用强酸对其进行滴定时，生成的酸性较弱的碳酸能够溶解于滴定体系中，使体系呈现微弱的酸性，从而使指示剂敏感地指示出滴定终点，当使用其它可溶性锂盐作为锂源时，如硝酸锂等，其本身为强酸盐，难以与其它酸反应，从而使指示剂失效；而当一混料中还存在其它溶解于水后可与酸反应的组分时，会增加酸的用量，造成检测结果比真实值大。
在本发明中，溶解锂电池正极材料一混料的溶剂为水，优选为超纯水，更优选为煮沸后冷却的超纯水，在煮沸的过程中能够除去超纯水中的二氧化碳，从而避免因超纯水中溶解的二氧化碳对检测的结果的影响。
本发明人经过大量研究发现，在一混料中锂元素的重量百分含量通常在5wt％～7wt％。
本发明人发现，碳酸锂在水中的溶解度随着温度的升高而降低，如在0℃下，碳酸锂在水中的溶解度约为1.55g，在20℃下，其在水中的溶解度约为1.33g，在40℃下，其在水中的溶解度约为1.18g，因此，本发明选择在较低的温度下检测一混料中锂元素的含量，优选为10℃～30℃，更优选为15℃～28℃，如20℃或25℃等。
根据碳酸锂在水中的溶解度及一混料中锂元素的重量百分含量的一般范围，本发明选择一混料与溶剂的重量体积比为一混料的重量:溶剂水的体积＝1:(80～150)，优选为1:(90～120)，如1:100，其中，基于1.0g计为1重量份，基于1mL计为1体积份，优选地，将1重量份的一混料准确加入100体积份的溶剂，形成溶液。
本发明人发现，当一混料与溶剂水的重量体积比大于1:80时，操作不便；当一混料与溶剂水的重量体积比小于1:150时，过滤时间长，降低了检测速度。
由于锂离子电池正极料一混料中包含有大量不溶于水的组分，因此，本发明选择将一混料在水中充分分散溶解后，对得到的体系进行固液分离，本发明对固液分离的方法不做特别限定，可以使用现有技术中任意一种固液分离的方法，如常压过滤、减压过滤等，优选为常压过滤，便于操作。
过滤后得到的滤液中主要溶质为碳酸锂。
在本发明一种优选的实施方式中，在上述过滤后得到的滤液中分取特定量的溶液，计算并记录分取倍数，并对分取出的溶液进行滴定即可获知滤液中碳酸锂的浓度，再通过滴定公式及分取倍数即可推算出一混料中碳酸锂，即锂元素的含量。
在本发明，所述滴定公式为步骤3中式I。
在本发明中，所述分取倍数是指一混料与水配制成的溶液的体积与分取出来的溶液的体积之商。
步骤2，向步骤1得到的溶液中加入指示剂，用标准溶液滴定，并记录消耗的标准溶液体积。
在本发明中，所述指示剂为甲基红-溴甲酚绿混合液，其中甲基红与溴甲酚绿的体积比为(0.5～4)～(1～5)，优选为(1～3):(2～4)，如2:3，该指示剂中以乙醇作为溶剂，其中甲基红与溴甲酚绿的浓度分别为(0.2～0.8)mg/mL和(0.5～1)mg/mL，优选为(0.3～0.7)mg/mL和(0.6～0.8)mg/mL，如0.5mg/mL和0.75mg/mL。
本发明人发现，上述甲基红-溴甲酚绿指示剂的变色范围极窄，显色非常灵敏，在体系pH<5.0时显暗红色，在体系pH＝5.1时显灰绿色，在体系pH>5.2时显绿色，而且这一变色界点恰好为上述碳酸锂溶液与酸作用后生成的碳酸溶液的pH，因此，本发明选择用上述甲基红-溴甲酚绿作为指示剂来指示滴定终点。
在本发明中，所述酸标准溶液优选为盐酸标准溶液，盐酸标准溶液容易配制，在滴定过程中能够保持稳定，用其滴定碳酸锂易计算锂元素含量。
在本发明中，所述盐酸标准溶液的摩尔浓度为0.10mol·L-1～0.20mol·L-1，优选为0.13mol·L-1，其中，盐酸的摩尔量以其中电离出的H+摩尔量计，本发明人发现，当盐酸标准溶液为上述摩尔浓度时，滴定时水耗的体积接近所分取出来的溶液的体积，减小了滴定误差，使检测结果更接近真实值。
在本发明中，在接近滴定终点时，每次向待测液中滴加半滴盐酸标准溶液，直至滴定终点。
步骤3，计算锂离子电池正极材料一混料中锂元素的重量百分含量。
根据下式I计算锂离子电池正极材料一混料中锂元素的含量，
其中，W(Li)表示一混料中锂元素的重量百分数；
V1表示滴定过程中消耗的盐酸标准溶液的体积；
V2表示分取出的碳酸锂溶液的体积；
V3表示步骤1中加入水的体积；
c表示盐酸标准溶液的浓度。
根据步骤1及步骤2记录的数据，通过上式I计算锂电池正极材料一混料中锂元素的重量百分含量。
根据本发明提供的测定方法，具有以下有益效果：
(1)该方法只需要简单的化学滴定用仪器，无需使用成本及维护费用高昂的设备；
(2)该方法操作简单，能够快速得到检测结果；
(3)该方法准确度高，精密度高，相对标准偏差小于0.01％，而用ICP方法则至少为0.062％；
(4)该方法使用的试剂均为绿色环保型试剂，检测结束后所得的体系中也都是不会造成环境污染的物质；
(5)该方法适用于检测使用碳酸锂作为锂源的锂电正极材料一混料中锂含量；
(6)本发明的方法适用于检测除锂源外其它组分均不溶解于水或者溶解于水后不与酸反应的锂电正极材料一混料中锂元素的含量。
实施例
实验例1
在某以碳酸锂为锂源的锂电正极材料一混料中在5个不同取样点分别取了三个样本，用本发明提供的方法检测其中锂元素的含量，每个取样点的平均检测结果及理论值如下表1中所示：
表1 5个取样点检测结果
由表1可知，每个取样点与理论值都非常接近，相对标准偏差RSD非常低，这表明本发明提供的方法准确度高，仅为0.008％，这表明本发明提供的方法精密度也高，同时表明上述试样已经充分的混合均匀。
实验例2
对两个样品分别用本发明和ICP方法进行锂含量测试，结果如下表2所示，
表2本发明方法和ICP方法测试锂含量的结果
由表2可知，对于样品1，用本发明的方法检测得到的RSD(相对标准偏差)为0.0044％，而用ICP方法检测得到的RSD(相对标准偏差)则为0.062％，相差近15倍；
对于样品2，用本发明的方法检测得到的RSD(相对标准偏差)为0.0050％，而用ICP方法检测得到的RSD(相对标准偏差)则为0.088％，相差近17倍；
由此可知，本发明方法检测得到的结果RSD(相对标准偏差)更小，表明本发明方法检测的结果稳定性更强，精密度远高于ICP方法检测的结果。
实验例3
用本发明的方法和ICP方法分别检测6个不同样品中锂含量，结果如下表3中所示，
表3 6个不同样品的检测结果
样品编号 理论Liwt％ 本发明Liwt％ ICP Liwt％
1 6.33 6.38 6.64
2 8.49 8.57 8.98
3 6.11 6.19 6.50
4 6.00 6.07 6.43
5 6.03 6.04 6.66
6 5.56 5.60 6.06
由表3可知，用本发明提供的方法检测得到的锂含量更接近于理论值(真实值)，而使用ICP方法得到的锂含量则与理论值偏差较大。
综合实验例1～3还可以看出，本发明提供的方法对锂含量在5.56％～8.49％范围内的一混料均可以实现良好的检测，即检测范围至少为5.56％～8.49％，完全覆盖了锂电正极材料一混料中锂含量的常用范围，能够对一混料的混合均匀程度做出真实的评价。
实验例4溶剂加入量对检测结果的影响
取一个生产样品，取三份1.0000g样品，分别准确加入75mL、100mL和125mL超纯水进行溶解，在磁力搅拌器上搅拌3min，静置分层后，过滤，然后分别用25mL移液管分别移取三份溶液，用盐酸标准溶液滴定，甲基红-溴甲酚绿做指示剂，由绿色变为红色即为终点。
表4不同溶剂量下锂元素含量检测结果
由表4可看出，加入的水量分别从75mL变化到125mL，碳酸锂含量基本保持不变，因此在本实验中为了操作方便选择加水量为100mL。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种检测锂电正极材料一混料中锂元素含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将锂离子电池正极材料一混料溶解，形成溶液；
(2)向步骤1得到的溶液中加入指示剂，用标准溶液滴定，并记录消耗的标准溶液体积；
(3)计算锂离子电池正极材料一混料中锂元素的重量百分含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，
所述锂离子电池正极包括碳酸锂和其它组分，优选地，所述锂离子电池正极材料是以碳酸锂作为锂源进行制备而得到的，即，该锂离子电池正极材料一混料中的锂元素全部以碳酸锂的形式存在；和/或
所述锂离子电池正极材料一混料中，除锂源外，其余组分均不溶解于水，或者这些组分溶解于水后不与酸反应。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1中，溶解锂电池正极材料一混料的溶剂为水，优选为超纯水，优选为煮沸后冷却的超纯水。
4.根据权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，步骤1中，锂电池正极材料一混料与溶剂的重量体积比为一混料的重量:溶剂水的体积＝1:(80～150)，优选为1:(90～120)，如1:100，其中，基于1.0g计为1重量份，基于1mL计为1体积份，优选地，将1重量份的一混料准确加入100体积份的溶剂。
5.根据权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于，步骤1中，在过滤后得到的滤液中分取特定量的溶液，计算并记录分取倍数。
6.根据权利要求1～5之一所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述指示剂为甲基红-溴甲酚绿混合液，优选地，其中，甲基红-溴甲酚绿指示剂中甲基红与溴甲酚绿的体积比为(0.5～4)～(1～5)，优选为(1～3):(2～4)，如2:3；和/或
所述甲基红-溴甲酚绿指示剂中以乙醇作为溶剂，优选地，其中甲基红与溴甲酚绿的浓度分别为(0.2～0.8)mg/mL和(0.5～1)mg/mL，优选为(0.3～0.7)mg/mL和(0.6～0.8)mg/mL，如0.5mg/mL和0.75mg/mL。
7.根据权利要求1～6之一所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述标准溶液为酸标准溶液，优选为盐酸标准溶液。
8.根据权利要求1～7之一所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述盐酸标准溶液的摩尔浓度为0.10mol·L-1～0.20mol·L-1，优选为0.13mol·L-1，其中，盐酸的摩尔量以其中电离出的H+摩尔量计。
9.根据权利要求1～8之一所述的方法，其特征在于，步骤2中，在接近滴定终点时，每次向待测液中滴加半滴盐酸标准溶液，直至滴定终点。
10.根据权利要求1～9之一所述的方法，其特征在于，步骤3，根据下式I计算锂离子电池正极材料一混料中锂含量，
其中，W(Li)表示一混料中锂元素的重量百分数，
V1表示滴定过程中消耗的盐酸标准溶液的体积；
V2表示分取出的碳酸锂溶液的体积；
V3表示步骤1中加入水的体积；
c表示盐酸标准溶液的浓度。
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