CN106596521A - 一种极片元素含量的icp‑oes测试方法 - Google Patents

一种极片元素含量的icp‑oes测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种极片元素含量的ICP‑OES测试方法，包括以下步骤：先标准溶液的配置：取锂、铁和磷标准液分别加入到100ml容量瓶中，用3%稀HNO3定容后，完成标准溶液的配置；然后对极片进行处理，配置测试溶液；最后ICP测试，检测出锂、铁和磷元素的含量。本发明采用ICP‑OES方法测试极片中各元素含量，以往只是以粉末状的材料为试样来检测元素含量，而将正极材料制成电池，电池经过充放电等循环过程以后，将电池拆解再进行ICP测试后，可以了解到电池失效后的一些元素含量的变化，进而推断出电池失效的原因，本发明分别提供了正负极片的处理方法，测试过程检出限低，测量结果准确可靠。

Description

一种极片元素含量的ICP-OES测试方法
技术领域
本发明涉及一种电池失效的测试方式，具体涉及一种极片元素含量的ICP-OES测试方法。
背景技术
锂离子电池由于其具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电速率小、高低温放电性能好、无记忆效应等诸多优点，近些年来受到广泛关注。随着新材料的出现和电池设计技术的改进，锂离子电池的应用范围不断拓展。它在信息产业、能源交通、国防军事等领域都发挥了一定的作用。锂离子电池技术已不单纯是一项产业技术，它攸关信息产业和新能源产业的发展，更成为现代和未来军事装备不可缺少的重要资源。高可靠性、高安全性已成为电子设备，尤其是军事装备对锂离子电池的基本要求。提高锂离子电池的可靠性、安全性，首先要深入系统地研究电池的失效机理。锂离子电池经过多个周期充放电循环后，会出现电池容量等性能下降的现象，最终导致电池失效。锂离子电池失效是一个复杂的过程，为了探究其失效机理，需要借助各种测试手段来分析与检测，比如电化学阻抗测试（EIS），扫描电镜测试（SEM），X射线衍射测试（XRD）和电感耦合等离子体发射光谱仪测试（ICP）等。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种能够有效对电池的失效分析提供衡量标准的极片元素含量的ICP-OES测试方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种极片元素含量的ICP-OES测试方法，其创新点在于：包括以下步骤：
（1）标准溶液的配置：取锂、铁和磷标准液分别加入到100ml容量瓶中，用3%稀HNO3定容后，完成标准溶液的配置；
（2）对极片进行处理，配置测试溶液；
（3）ICP测试，检测出锂、铁和磷元素的含量。
进一步的，所述步骤（1）中锂标准溶液的浓度为10g/ml，铁标准溶液的浓度为20g/ml，磷标准溶液的浓度为35g/ml。
进一步的，所述步骤（2）的具体步骤如下：向正极极片中加入N-甲基吡咯烷酮使聚偏氟乙烯溶解，然后通过真空干燥的方式将N-甲基吡咯烷酮挥发；向负极极片中加入去离子以使极片溶解，然后通过真空干燥的方式将水蒸发；在消解过程中，取新制备的王水加入到试液中，磁力搅拌加热1 h，然后过滤，以3%稀HNO3定容，待测；所述王水为4mL HNO3和12mLHCl的混合物。
进一步的，所述步骤（3）的具体步骤如下：ICP测试，打开通风系统，打开氩气80～90 psi，氮气40 psi，切割气70 psi，循环水温度20℃；氩气纯度99.996%，氮气纯度99.999%，打开计算机和主机，双击WinLab32进入工作界面，安装好样品管sample tubing和废液管drain tubing，点击Plasma图标，进入plasma control对话框，点击Plasma On，点燃等离子炬，对仪器进行初始化，初始化后Value值≤50方可使用，编辑方法并保存，按照从低浓度到高浓度的次序依次喷入配制好的标准溶液，作工作曲线，然后进行样品溶液的检测，每种元素测试三次，得到每种元素的平均值。
进一步的，所述HNO3溶液密度为1.42g/ml，所述HCl溶液密度为1.19g/ml。
本发明的有益效果如下：本发明采用ICP-OES方法测试极片中各元素含量，以往只是以粉末状的材料为试样来检测元素含量，而将正极材料制成电池，电池经过充放电等循环过程以后，将电池拆解再进行ICP测试后，可以了解到电池失效后的一些元素含量的变化，进而推断出电池失效的原因，本发明分别提供了正负极片的处理方法，测试过程检出限低，测量结果准确可靠。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
一种极片元素含量的ICP-OES测试方法，包括以下步骤：
（1）配置标准液，分别取1mL的锂，铁，磷标准液加入到100mL容量瓶中，用3%稀HNO3定容后，配制出10g/mL的标准液；同理，分别取2mL的锂，铁，磷标准液加入到100mL容量瓶中，用3%稀HNO3定容后，配制出20g/mL的标准液；再分别取3.5 mL的锂，铁，磷标准液加入到100mL容量瓶中，用3%稀HNO3定容后，配制出35g/mL的标准液；
（2）对样品的处理，准确称取正极或负极的质量，并根据集流体、导电剂、粘结剂以及活性材料等的配比来推出磷酸铁锂的质量，具体公式如下所示：
正极：=0.74 （Ⅰ）
负极：= 0.453617 （Ⅱ）
（3）将所称量的极片置于锥形瓶中，然后在正极极片中加入5 mLN-甲基吡咯烷酮，负极极片加入5 mL 去离子水。置于通风橱中，磁力搅拌加热1 h，冷却后，在150℃的真空干燥箱中真空干燥2h，之后用王水消解，继续磁力搅拌加热1h，冷却后过滤，定容，待测。
（4）ICP测试，打开通风系统，打开氩气80～90 psi，氮气40 psi，切割气70psi，循环水温度20℃；氩气纯度应在99.996%，氮气纯度应在99.999%，打开计算机和主机，双击WinLab32 进入工作界面.安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing，点击Plasma图标，进入plasma control对话框，点击Plasma On，点燃等离子炬，对仪器进行初始化，初始化后Value值≤50方可使用，编辑方法并保存，按照从低浓度到高浓度的次序依次喷入配制好的标准溶液，作工作曲线，然后进行样品溶液的检测，每种元素测试三次，得到每种元素的平均值。
实施例1
步骤1:配置标准液，分别取1 mL的锂，铁，磷标准液加入到100 mL容量瓶中，用3%稀HNO3定容后，配制出10 g/mL的标准液；同理，分别取2 mL的锂，铁，磷标准液加入到100 mL容量瓶中，用3%稀HNO3定容后，配制出20g/mL的标准液；再分别取3.5 mL的锂，铁，磷标准液加入到100mL容量瓶中，用3%稀HNO3定容后，配制出35g/mL的标准液；
步骤2：准确称取两片双面涂布拆解正常正极极片质量，为了验证测试准确性，分别取相同的试样1和试样2，根据公式（Ⅰ）计算出活性物质质量分别为0.0593g和0.0593g，将极片称好后放入锥形瓶中；
步骤3：向锥形瓶中加入5mL N-甲基吡咯烷酮，置于通风橱中，磁力搅拌加热1h，温度设为100℃，转速为300 r/s；
步骤4：冷却后，在150℃的真空干燥箱中真空干燥2 h，使N-甲基吡咯烷酮充分挥发掉，然后加入4 mL HNO3和12 mL HCl混合物的王水进行消解，继续磁力搅拌加热1h，温度设为100℃，转速为300r/s；
步骤5：冷却后，采用一号中速滤纸进行过滤，首先用3%稀HNO3溶液将滤纸润湿，然后以玻璃棒引流将滤液倒出，通过漏斗到达250 mL的容量瓶中，以稀硝酸将锥形瓶多次冲洗，并将液体倒入漏斗中过滤，最后还要将滤纸上黄色的部分用稀硝酸冲洗干净，并且定容到刻度线，待测；
步骤6：ICP测试，打开通风系统，打开氩气80～90 psi，氮气40 psi，切割气70 psi，循环水温度20℃；氩气纯度应在99.996%，氮气纯度应在99.999 %，打开计算机和主机，双击WinLab32 进入工作界面，安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing，点击Plasma图标，进入plasma control对话框，点击Plasma On，点燃等离子炬，对仪器进行初始化，初始化后Value值≤50方可使用，编辑方法并保存，按照从低浓度到高浓度的次序依次喷入配制好的标准溶液，作工作曲线，然后进行样品溶液的检测，每种元素测试三次，得到每种元素的平均值。
实施例2
步骤1:配置标准液，分别取1 mL的锂标准液加入到100 mL容量瓶中，用3%稀HNO3定容后，配制出10 mg/L的标准液；同理，分别取2 mL的锂标准液加入到100 mL容量瓶中，用3%稀HNO3定容后，配制出20 mg/L的标准液；再分别取3.5 mL的锂标准液加入到100mL容量瓶中，用3%稀HNO3定容后，配制出35 mg/L的标准液；
步骤2：准确称取两片双面涂布拆解正常负极极片质量，为了验证测试准确性，分别取相同的试样1和试样2，根据公式（Ⅱ）计算出活性物质质量分别为0.0256g和0.0249g，将极片称好后放入锥形瓶中；
步骤3：向锥形瓶中加入5 mL H2O，置于通风橱中，磁力搅拌加热1h，温度设为100℃，转速为300r/s；
步骤4：冷却后，在150℃的真空干燥箱中真空干燥2 h，使N-甲基吡咯烷酮充分挥发掉，然后加入4mL HNO3和12mL HCl混合而成的王水进行消解，继续磁力搅拌加热1h，温度设为100℃，转速为300 r/s；
步骤5：冷却后，采用一号中速滤纸进行过滤，首先用3%稀HNO3溶液将滤纸润湿，然后以玻璃棒引流将滤液倒出，通过漏斗到达250 mL的容量瓶中，以稀硝酸将锥形瓶多次冲洗，并将液体倒入漏斗中过滤，最后还要将滤纸上黄色的部分用稀硝酸冲洗干净，并且定容到刻度线，待测；
步骤6：ICP测试，打开通风系统，打开氩气80～90 psi，氮气40 psi，切割气70 psi，循环水温度20℃；氩气纯度应在99.996%，氮气纯度应在99.999 %，打开计算机和主机，双击WinLab32 进入工作界面，安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing，点击Plasma图标，进入plasma control对话框，点击Plasma On，点燃等离子炬，对仪器进行初始化，初始化后Value值≤50方可使用，编辑方法并保存。按照从低浓度到高浓度的次序依次喷入配制好的标准溶液，作工作曲线，然后进行样品溶液的检测，每种元素测试三次，得到每种元素的平均值。
上述实施例1和实施例2所得的试样1和试样2的实验结果如下：
编号 极片 质量（g） 活性物质质量（g） Li元素(ppm)
试样1 负极 0.0564 0.0256 88510
试样2 负极 0.0550 0.0249 87990
由表中可以看出，平行样之间测试结果误差范围较小，检测结果准确可靠。
本发明采用ICP-OES方法测试极片中各元素含量，以往只是以粉末状的材料为试样来检测元素含量，而将正极材料制成电池，电池经过充放电等循环过程以后，将电池拆解再进行ICP测试后，可以了解到电池失效后的一些元素含量的变化，进而推断出电池失效的原因，本发明分别提供了正负极片的处理方法，测试过程检出限低，测量结果准确可靠。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (5)

1.一种极片元素含量的ICP-OES测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
标准溶液的配置：取锂、铁和磷标准液分别加入到100ml容量瓶中，用3%稀HNO3定容后，完成标准溶液的配置；
对极片进行处理，配置测试溶液；
ICP测试，检测出锂、铁和磷元素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种极片元素含量的ICP-OES测试方法，其特征在于：所述步骤（1）中锂标准溶液的浓度为10g/ml，铁标准溶液的浓度为20g/ml，磷标准溶液的浓度为35g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种极片元素含量的ICP-OES测试方法，其特征在于：所述步骤（2）的具体步骤如下：向正极极片中加入N-甲基吡咯烷酮使聚偏氟乙烯溶解，然后通过真空干燥的方式将N-甲基吡咯烷酮挥发；向负极极片中加入去离子以使极片溶解，然后通过真空干燥的方式将水蒸发；在消解过程中，取新制备的王水加入到试液中，磁力搅拌加热1h，然后过滤，以3%稀HNO3定容，待测；所述王水为4mL HNO3和12mL HCl的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种极片元素含量的ICP-OES测试方法，其特征在于：所述步骤（3）的具体步骤如下：ICP测试，打开通风系统，打开氩气80～90 psi，氮气40 psi，切割气70 psi，循环水温度20℃；氩气纯度99.996%，氮气纯度99.999%，打开计算机和主机，双击WinLab32进入工作界面，安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing，点击Plasma图标，进入plasma control对话框，点击Plasma On，点燃等离子炬，对仪器进行初始化，初始化后Value值≤50方可使用，编辑方法并保存，按照从低浓度到高浓度的次序依次喷入配制好的标准溶液，作工作曲线，然后进行样品溶液的检测，每种元素测试三次，得到每种元素的平均值。
5.根据权利要求1或3所述的一种极片元素含量的ICP-OES测试方法，其特征在于：所述HNO3溶液密度为1.42g/ml，所述HCl溶液密度为1.19g/ml。
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