CN112378898A - 一种正极材料中非磁性金属物质含量的测定方法 - Google Patents

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杨欣
李宝军
刘君秀
王晓云
王玉琪
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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches

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Abstract

本发明揭示了一种正极材料中非磁性金属物质含量的测试方法，利用分析化学中阳离子分组原理，用过量氨水对金属阳离子进行溶解使其成为金属和氨的络合物溶液，然后利用过滤方法把溶液和样品进行分离，对滤液进行浓缩结晶，用盐酸反复溶解结晶物，转移定容后用ICP‑AES对非磁性金属物质含量进行测试，本发明主要有益效果:具有测试准确，测试迅速、测试成本低的特点。

Description

一种正极材料中非磁性金属物质含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一正极材料中非磁性金属物质含量的测试方法。
背景技术
正极材料用一种新型节能材料，组分复杂，而机械混入的非磁性金属异物会影响制作成电池的自放电和循环性能等应用特性。而机械混入非磁性金属异物后期无有效分离方法。正极材料中非磁性金属物质含量的测试方法未在文献期刊中刊登。
发明内容
为了保证正极材料的质量，本发明的目的在于提供正极材料中非磁性金属物质含量的测试方法，方法利用分析化学中阳离子分组原理，用过量氨水对金属阳离子进行溶解使其成为金属和氨的络合物溶液，然后利用过滤方法把溶液和样品进行分离，对滤液进行浓缩结晶，用盐酸反复溶解结晶物，转移定容后用ICP-AES对非磁性金属物质含量进行测试，具有测试准确，测试迅速、测试成本低的特点。
Zn2++4NH3·H2O＝〔Zn(NH3)4〕2++4H2O
Cu2++4NH3·H2O＝〔Cu(NH3)4〕2++4H2O
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：一种正极材料用中非磁性金属物质含量的测定方法，其步骤如下：
1)在干净500ml聚乙烯瓶中加入100ml氨水和100克样品，旋紧盖子，放在球磨机(75转/分)滚动120min，关闭电机开关。
2)取下聚乙烯瓶，用纯水把表面冲洗干净，在玻璃漏斗上垫好定量滤纸，过滤滤液到干净的250ml锥形瓶(滤质回收)。
3)锥形瓶上面用表面盖上，把锥形瓶放在电加热板上加热至溶液完全蒸发结晶，取下放凉，加5ml盐酸，加热溶解后并完全蒸发结晶，取下放凉，加1:1盐酸10ml，加热溶解后，取下放凉后转移到25ml容量瓶中，用纯水定容摇匀待测。
同步做空白溶液。
4)采用标准曲线法分段取Cu、Zn标准溶液0.0010％(0.5～5)ml, 加入25ml的容量瓶，做标准曲线，用ICP-AES进行检测。
5)结果计算
以质量分数表非磁性Cu、Zn等各元素含量计算公式如下：
ω＝(ρ-ρO)×25/m
式中：ω：正极材料中Cu、Zn等各元素含量的质量分数；
ρ：从标准曲线中求出样品中的Cu、Zn等各元素的质量浓度；
ρO：从标准曲线求出空白溶液中Cu、Zn等各元素的质量浓度；
25：溶液定容的体积是25ml；
m:样品称重的重量。
本发明的优点在于：通过本方法能够快速、准确的测试正极材料中非磁性金属物质含量的含量。
附图说明：
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明。在附图中：
图1是本发明一实施例中一种正极材料中非磁性金属物质含量的测定方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明的一种正极材料中非磁性金属物质含量的测定方法的原理是，一定量的正极材料中非磁性金属物质与过量氨水反应生成阳离子氨络合物液体，然后过滤分离，阳离子氨络合物液体浓缩结晶后再用盐酸溶解，浓缩后转移到25ml容量瓶中用纯水定容，盖上塞子摇匀。然后通过ICP-AES分别对不同元素的非磁性金属物质含量进行检测，同步减去各元素的空白样品。由于非磁性金属物质含量非常低，因此对过程及测试环境要求非常严格，所有使用的器具杜绝金属材质或不直接接触金属材质，清除现场环境中的非磁性金属物质被引入而影响测试准确性。另一方面称样量比较大，所以对样品要进行回收处理。
实施例
1)在干净500ml聚乙烯瓶中加入100ml氨水和100克样品，旋紧盖子，放在球磨机(75转/分)滚动120min，关闭电机开关。
2)取下聚乙烯瓶，用纯水把表面冲洗干净，在玻璃漏斗上垫好定量滤纸，过滤滤液到干净的250ml锥形瓶(滤质回收)。
3)锥形瓶上面用表面盖上，把锥形瓶放在电加热板上加热至溶液完全蒸发结晶，取下放凉，加5ml盐酸，加热溶解后并完全蒸发结晶，取下放凉，加1:1盐酸10ml，加热溶解后，取下放凉后转移到25ml容量瓶中，用纯水定容摇匀待测。
同步做空白溶液。
4)采用标准曲线法分段取Cu、Zn标准溶液0.0010％(0.5～5)ml, 加入25ml的容量瓶，做标准曲线，用ICP-AES进行检测。
5)结果计算
以质量分数表非磁性Cu、Zn等各元素含量计算公式如下：
ω＝(ρ-ρO)×25/m
式中：ω：正极材料中Cu、Zn等各元素含量的质量分数；
ρ：从标准曲线中求出样品中的Cu、Zn等各元素的质量浓度；
ρO：从标准曲线求出空白溶液中Cu、Zn等各元素的质量浓度；
25：溶液定容的体积是25ml；
m:样品称重的重量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种正极材料中非磁性金属物质含量的测定方法，其特征在于，用过量氨水对金属阳离子进行溶解使其成为金属和氨的络合物溶液，然后利用过滤方法把溶液和样品进行分离，对滤液进行浓缩结晶，用盐酸反复溶解结晶物，转移定容后用ICP-AES对非磁性金属物质含量进行测试。
2.如权利要求1所述的一种正极材料中非磁性金属物质含量的测定方法，其特征在于，还包括下述步骤：
S1)在干净聚乙烯瓶中加入氨水和样品，旋紧盖子，放在球磨机滚动60-120min，关闭电机开关；
S2)取下聚乙烯瓶，用纯水把表面冲洗干净，在玻璃漏斗上垫好定量滤纸，过滤滤液到干净的锥形瓶；
S3)锥形瓶上面用表面盖上，把锥形瓶放在电加热板上加热至溶液完全蒸发结晶，取下放凉，加盐酸，加热溶解后并完全蒸发结晶，取下放凉，加盐酸，加热溶解后，取下放凉后转移到容量瓶中，用纯水定容摇匀待测。
3.如权利要求2所述的一种正极材料中非磁性金属物质含量的测定方法，其特征在于，还同步做空白溶液。
4.如权利要求2所述的一种正极材料中非磁性金属物质含量的测定方法，其特征在于:
1)在干净500ml聚乙烯瓶中加入100ml氨水和100克样品，旋紧盖子，放在球磨机，转速：75转/分，滚动120min，关闭电机开关；
2)取下聚乙烯瓶，用纯水把表面冲洗干净，在玻璃漏斗上垫好定量滤纸，过滤滤液到干净的250ml锥形瓶(滤质回收)；
3)锥形瓶上面用表面盖上，把锥形瓶放在电加热板上加热至溶液完全蒸发结晶，取下放凉，加5ml盐酸，加热溶解后并完全蒸发结晶，取下放凉，加1:1盐酸10ml，加热溶解后，取下放凉后转移到25ml容量瓶
中，用纯水定容摇匀待测；同步做空白溶液。
5.如权利要求3所述的一种正极材料中非磁性金属物质含量的测定方法，其特征在于:还包括采用标准曲线法分段取Cu、Zn标准溶液0.0010％(0.5～5)ml,加入25ml的容量瓶，做标准曲线，用ICP-AES进行检测。
6.如权利要求4所述的一种正极材料中非磁性金属物质含量的测定方法，其特征在于，还包括，结果计算以质量分数表非磁性Cu、Zn等各元素含量计算公式如下：ω＝(ρ-ρO)×25/m
式中：ω：正极材料中Cu、Zn等各元素含量的质量分数；
ρ：从标准曲线中求出样品中的Cu、Zn等各元素的质量浓度；
ρO：从标准曲线求出空白溶液中Cu、Zn等各元素的质量浓度；
25：溶液定容的体积是25ml；
m:样品称重的重量。
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