CN106770202A - 一种能源材料中磁性异物含量的测定方法 - Google Patents

一种能源材料中磁性异物含量的测定方法 Download PDF

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李宝军
刘君秀
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Shaanxi rainbow new material Co., Ltd.
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches

Abstract

一种能源材料中磁性异物的测定方法，步骤如下：磁棒及PE瓶的清洗；样品中磁性异物的吸附；空白实验；样品检测：结果计算；本发明具有能够快速测试能源材料中的磁性异物，测试准确度高的优点。

Description

一种能源材料中磁性异物含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种能源材料成分的测试方法，特别涉及一种能源材料中磁性异物含量的测试方法。
背景技术
能源材料作为一种新型节能材料，组分复杂，而能源材料中磁性异物含量多少直接影响电池的应用特性，目前的测试方法不能有效的达到既能保证能源材料的质量，又能有效的测试出其中磁性异物的含量。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种能源材料中磁性异物含量的测试方法，能够利用吸附法和仪器法对能源材料中磁性异物的含量进行测试，具有测试准确，测试迅速、测试成本低的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种能源材料中磁性异物含量的测试方法，其步骤如下：
步骤一：磁棒及PE瓶的清洗：
把干净的外包裹聚四氟乙烯的磁棒(外观为白色，直径1.5cm,高5.2cm的圆柱，磁力大于5000高斯)分别放入500mlPE瓶中，加入300ml纯水和浓王水10ml，旋紧盖子，放在球磨机上滚动60min后关闭电机开关，球磨机的转速为75转/分，得到除过铁的PE瓶；将PE瓶中磁棒吸出取出，放入300ml烧杯中，加水50ml，浓王水10ml，用表面皿盖上，放在电炉上加热30分钟,加热温度80℃，将烧杯取下放冷后，用纯水将磁棒及烧杯清洗干净，得到干净的磁棒，同时把除过铁的PE瓶用纯水冲洗干净；
步骤二：样品中磁性异物的吸附:
称取200.0g待测样品放在步骤一的PE瓶中，加入步骤一中清洗干净磁棒和200ml纯水，旋紧盖子，放在球磨机滚动60min，球磨机的转速为75转/分，使磁棒充分吸附样品中的含铁、铬、镍、锌等磁性金属元素的物质，得到测试磁棒，关闭电机开关，将测试磁棒放入干净的300ml烧杯中，用纯水充分冲洗后连同烧杯放入超声清洗水槽中超声5min,超声功率100W，取出用纯水充分冲洗磁棒及烧杯，然后加纯水50ml，浓王水10ml后用表面皿盖上，放在电炉上加热30分钟,加热温度80℃，将烧杯取下放冷后，在烧杯外面底部吸一个磁棒，固定住烧杯中的磁棒，把溶液转移到100ml容量瓶中，用纯水定容摇匀；
步骤三：重复步骤一和步骤二操作进行空白实验，校正结果；
步骤四：采用标准曲线法分段取Fe、Ni、Co、Cr、Zn标准溶液0.0010％(0.5～5)ml,加入50ml的容量瓶，做标准曲线，用ICP-AES进行检测，测试参数及方法按照仪器操作规程进行；
步骤五：结果计算
以质量分数表示的样品中Fe、Ni、Co、Cr、Zn各元素含量计算公式如下：
ω＝(ρ-ρO)*100/m
式中：ω：样品中Fe、Ni、Co、Cr、Zn各元素含量的质量分数；
ρ：从标准曲线中求出样品中的Fe、Ni、Co、Cr、Zn各元素的质量浓度；
ρO：从标准曲线求出空白溶液中Fe、Ni、Co、Cr、Zn各元素的质量浓度；
100：溶液的体积是100ml；
m:样品称重的重量。
本发明的有益效果：
本发明能快速地测试能源材料中的磁性异物，测试准确度高，且速度快，测试一个样品只需要6小时左右。
附图说明
图1是本发明方法的流程示意图。
图2是本发明分析结果对照表。
图3是本发明准确度实验对照。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
参照图1所示，一种能源材料中磁性异物含量的测试方法，其步骤如下：
步骤一：磁棒及PE瓶的清洗：
把干净的外包裹聚四氟乙烯的磁棒分别放入PE瓶中，加入300ml纯水和浓王水10ml，旋紧盖子，放在球磨机上滚动60min后关闭电机开关，球磨机的转速为75转/分，得到除过铁的PE瓶；将PE瓶中磁棒吸出取出放入300ml烧杯中，加水50ml，浓王水10ml，用表面皿盖上，放在电炉上加热30分钟，加热温度80℃，将烧杯取下放冷后，用纯水将磁棒及烧杯清洗干净，得到干净的磁棒，同时把除过铁的PE瓶用纯水冲洗干净；
步骤二：样品中磁性异物的吸附:
称取200.0g待测样品放在步骤一的PE瓶中，加入步骤一中清洗干净的磁棒和200ml纯水，旋紧盖子，放在球磨机滚动60min，使磁棒充分吸附样品中的含铁、铬、镍、锌等磁性金属元素的物质，得到测试磁棒，关闭电机开关，将测试磁棒，放入干净的300ml烧杯中，用纯水充分冲洗后连同烧杯放入超声清洗水槽中超声5min，超声功率100W，取出用纯水充分冲洗磁棒及烧杯，然后加纯水50ml，浓王水10ml后用表面皿盖上，放在电炉上加热30分钟，加热温度80℃，将烧杯取下放冷后，在烧杯外面底部吸一个磁棒，固定住烧杯中的磁棒，把溶液转移到100ml容量瓶中，用纯水定容摇匀；
步骤三：重复步骤一和步骤二操作进行空白实验，校正结果。
步骤四：采用标准曲线法分段取Fe、Ni、Co、Cr、Zn标准溶液0.0010％(0.5-5)ml,加入50ml的容量瓶，用ICP-AES进行检测，制作标准曲线。
步骤五：结果计算
①以质量分数表示的三元材料中Fe、Ni、Co、Cr、Zn各元素含量计算公式如下：
ω＝(ρ-ρO)*100/m
其中：磁性Ni元素含量等于上式中计算值减去2.5倍Co计算值磁性总量(ppb)＝Fe+Ni+Cr+Zn
式中：ω：三元材料中Fe、Ni、Co、Cr、Zn元素含量的质量分数；
ρ：从标准曲线中求出样品中的Fe、Ni、Co、Cr、Zn等各元素的质量浓度；
ρO：从标准曲线求出空白溶液中Fe、Ni、Co、Cr、Zn等各元素的质量浓度；
100：溶液的体积是100ml；
m:样品称重的重量。
②以质量分数表示的钴酸锂中Fe、Ni、Cr、Zn各元素含量计算公式如下：
ω＝(ρ-ρO)*100/m
磁性总量(ppb)＝Fe+Ni+Cr+Zn
式中：ω：钴酸锂中Fe、Ni、Cr、Zn各元素含量的质量分数；
ρ：从标准曲线中求出样品中的Fe、Ni、Cr、Zn等各元素的质量浓度；
ρO：从标准曲线求出空白溶液中Fe、Ni、Cr、Zn等各元素的质量浓度；
100：溶液的体积是100ml；
m:样品称重的重量。
参照图2、图3所示的附表，从表中可以看出，通过本发明的快速能源材料中磁性异物，测试准确度高，且速度快，测试一个样品只需要6小时左右。

Claims (3)

1.一种能源材料中磁性异物含量的测试方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一：磁棒及PE瓶的清洗：
把干净的外包裹聚四氟乙烯的磁棒分别放入500mlPE瓶中，加入300ml纯水和浓王水10ml，旋紧盖子，放在球磨机上滚动60min后关闭电机开关，球磨机的转速为75转/分，得到除过铁的PE瓶；将PE瓶中磁棒吸出取出，放入300ml烧杯中，加水50ml，浓王水10ml，用表面皿盖上，放在电炉上加热30分钟,加热温度80℃，将烧杯取下放冷后，用纯水将磁棒及烧杯清洗干净，得到干净的磁棒，同时把除过铁的PE瓶用纯水冲洗干净；
步骤二：样品中磁性异物的吸附:
称取200.0g待测样品放在步骤一的PE瓶中，加入步骤一中清洗干净磁棒和200ml纯水，旋紧盖子，放在球磨机上滚动60min，球磨机的转速为75转/分，使磁棒充分吸附样品中的含铁、铬、镍、锌等磁性金属元素的物质，得到测试磁棒，关闭电机开关，将测试磁棒，放入干净的300ml烧杯中，用纯水充分冲洗后连同烧杯放入超声清洗水槽中超声5min,功率100W,取出用纯水充分冲洗磁棒及烧杯，然后加纯水50ml，浓王水10ml后用表面皿盖上，放在电炉上加热30分钟,加热温度80℃，将烧杯取下放冷后，在烧杯外面底部吸一个磁棒，固定住烧杯中的磁棒，把溶液转移到100ml容量瓶，用纯水定容摇匀；
步骤三：重复步骤一和步骤二操作进行空白实验，校正结果；
步骤四：采用标准曲线法分段取Fe、Ni、Co、Cr、Zn标准溶液0.0010％(0.5-5)ml,加入50ml的容量瓶中，用ICP-AES进行检测，制作标准曲线；
步骤五：结果计算
以质量分数表示的样品中Fe、Ni、Co、Cr、Zn各元素含量计算公式如下：
ω＝(ρ-ρO)*100/m
式中：ω：样品中Fe、Ni、Co、Cr、Zn各元素含量的质量分数；
ρ：从标准曲线中求出样品中的Fe、Ni、Co、Cr、Zn各元素的质量浓度；
ρO：从标准曲线求出空白溶液中Fe、Ni、Co、Cr、Zn各元素的质量浓度；
100：溶液的体积是100ml；
m:样品称重的重量。
2.根据权利要求1所述的一种能源材料中磁性异物含量的测试方法，其特征在于，所述的步骤五中，以质量分数表示的三元材料中Fe、Ni、Co、Cr、Zn各元素含量计算公式如下：
ω＝(ρ-ρO)*100/m
其中：磁性Ni元素含量等于上式中计算值减去2.5倍Co计算值
磁性总量(ppb)＝Fe+Ni+Cr+Zn
式中：ω：三元材料中Fe、Ni、Co、Cr、Zn元素含量的质量分数；
ρ：从标准曲线中求出样品中的Fe、Ni、Co、Cr、Zn等各元素的质量浓度；
ρO：从标准曲线求出空白溶液中Fe、Ni、Co、Cr、Zn等各元素的质量浓度；
100：溶液的体积是100ml；
m:样品称重的重量。
3.根据权利要求1所述的一种能源材料中磁性异物含量的测试方法，其特征在于，所述的步骤五中，以质量分数表示的钴酸锂中Fe、Ni、Cr、Zn各元素含量计算公式如下：
ω＝(ρ-ρO)*100/m
磁性总量(ppb)＝Fe+Ni+Cr+Zn
式中：ω：钴酸锂中Fe、Ni、Cr、Zn各元素含量的质量分数；
ρ：从标准曲线中求出样品中的Fe、Ni、Cr、Zn等各元素的质量浓度；
ρO：从标准曲线求出空白溶液中Fe、Ni、Cr、Zn等各元素的质量浓度；
100：溶液的体积是100ml；
m:样品称重的重量。
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