CN108152192A - 一种锂离子电池铝塑膜腐蚀破损的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池铝塑膜腐蚀破损检测方法，其包括以下步骤：将待测的铝塑膜热封成一端开口的袋子，并注入电解液；开口端热封后置于烘箱加热；将铝塑膜袋中的电解液倒出，清洗；然后将铝塑膜袋的开口端向外翻卷一部分，再次清洗；向铝塑膜袋中加入稀盐酸、超声，然后将铝塑膜袋内的溶液转移至100ml容量瓶定容，得检测液；采用石墨炉原子吸收光谱分析法测定铝含量,如果检测液的吸光度吸光度小于0.05，则认定铝塑膜未破损；如果检测液的吸光度数值不小于0.15时，则直接认定铝塑膜破损。超声促进盐酸与铝塑膜内层的接触，并利用石墨炉原子吸收法检测痕量金属元素灵敏度高来检测铝含量，则可判断铝塑膜是否存在细微破损处。

Description

一种锂离子电池铝塑膜腐蚀破损的检测方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池铝塑膜腐蚀破损的检测方法。
背景技术
目前，锂离子软包电池的常用包装壳体为铝塑复合膜，具有一定的耐腐蚀性及优良的阻隔性，可有效地提高电池的比能量。铝塑膜包括外层、中间铝层、内层PP层。在铝塑膜生产制程中，铝塑膜的PP层容易发生破损，从而造成电解液与铝层接触腐蚀，而产生安全隐患。
在电池研发过程中，新的铝塑膜导入设计，会对其热封性、电解液耐腐蚀性进行评测。目前，对于评测后铝塑膜PP层是否破损的检测，尚无快捷有效的方法。若通过扫描电镜对铝塑膜进行检测，能观察到的检测区域较为局限，且热封边处不易观察，同时需要特殊仪器，价格较高；目视观察，同样，热封边处不易观察，而且部分PP层破损较为细微，肉眼无法识别。
发明内容
针对现有技术之不足，本发明提供一种锂离子电池铝塑膜腐蚀破损检测方法，本检测方法能有效检测出铝塑膜是否被腐蚀，检测灵敏度高。
一种锂离子电池铝塑膜腐蚀破损检测方法，其包括以下步骤：
（1）将待测的铝塑膜热封成一端开口的袋子，并注入适量的电解液；然后将其开口端热封，再置于烘箱加热；
（2）将铝塑膜袋中的电解液倒出，并清洗铝塑膜袋中的残留电解液；然后将铝塑膜袋的开口端向外翻卷一部分，再次对铝塑膜袋内部进行清洗；
（3）向铝塑膜袋中加入占铝塑膜袋容量一半的稀盐酸，超声后将铝塑膜袋内的溶液转移至100ml的容量瓶，用去离子水进行定容，得检测液；
（4）按照步骤（1）-（3），用去离子水做空白实验，得空白液；
（5）分别取步骤（3）、（4）中的检测液和空白液，然后采用石墨炉原子吸收光谱分析法分别测定其中的铝离子含量, 如果检测液的吸光度与空白液的吸光度相近且均小于0.05，则认定铝塑膜未破损；如果检测液的吸光度数值不小于0.15时，则直接认定铝塑膜破损。
进一步方案，步骤（5）中检测液的吸光度数值在0.05-0.15之间时，需要对检测液进行稀释，重新测定其吸光度，当检测液的吸光度数值小于0.05，则认定铝塑膜未破损，否则认定铝塑膜破损。
进一步方案，步骤（1）中所述的烘箱温度为60℃，加热时间为72h。
进一步方案，步骤（2）中清洗铝塑膜袋中残留电解液是使用二甲基乙酰胺超声清洗残留电解液，然后用去离子水冲洗至少10次；
所述再次清洗是指以5wt%稀盐酸润洗铝塑膜袋内至少3次，除去袋中可能存在的铝离子，最后用去离子水冲洗至少10次。
进一步方案，步骤（3）中稀盐酸的浓度为5-10wt%，超声时间为3-8min。
本发明依据稀盐酸与铝反应的原理：2Al + 6HCl=2AlCl3 + 3H2，将稀盐酸加入经过耐电解液浸泡实验的铝塑膜袋中，超声促进盐酸与铝塑膜内层的接触。如果铝塑膜有破损，则其中层的铝会被溶出。然后利用石墨炉原子吸收法检测痕量金属元素灵敏度高，被稀盐酸溶解出铝即可被其检测，则可判断铝塑膜PP层是否存在细微破损处。
附图说明
图1是铝离子与吸光度的标准溶液曲线。
具体实施方式
一种锂离子电池铝塑膜腐蚀破损检测方法，其包括以下步骤：
（1）将待测的铝塑膜热封成一端开口的袋子，并注入适量的电解液；然后将其开口端热封，再置于60℃烘箱加热72h；
（2）将铝塑膜袋中的电解液倒出，并清洗铝塑膜袋中的残留电解液；然后将铝塑膜袋的开口端向外翻卷一部分，再次对铝塑膜袋内部进行清洗；
（3）向铝塑膜袋中加入占铝塑膜袋容量一半的浓度为5%-10%的稀盐酸，超声3-8min，然后将铝塑膜袋内的溶液转移至100ml的聚乙烯容量瓶，用去离子水进行定容，得检测液；
（4）按照步骤（1）-（3），用去离子水做空白实验，得空白液；
（5）分别取步骤（3）、（4）中的检测液和空白液，然后采用石墨炉原子吸收光谱分析法分别测定其中的铝离子含量, 铝离子质量含量与吸光度的标准溶液曲线如图1所示，依据该标准溶液曲线，如果检测液的吸光度与空白液的吸光度相近且均小于0.05，则铝离子含量小于10μg/L，则可认定铝塑膜未破损；如果检测液的吸光度数值不小于0.15时（铝离子含量为410μg/L），则直接认定铝塑膜破损。
进一步方案，步骤（5）中检测液的吸光度数值在0.05-0.15之间时，需要对检测液进行稀释，重新测定其吸光度，当检测液的吸光度数值小于0.05，则认定铝塑膜未破损，否则认定铝塑膜破损。
进一步方案，步骤（2）中清洗铝塑膜袋中残留电解液是使用二甲基乙酰胺超声清洗残留电解液，然后用去离子水冲洗至少10次；
所述再次清洗是指以5wt%稀盐酸润洗铝塑膜袋内至少3次，除去袋中可能存在的铝离子，最后用去离子水冲洗至少10次。
标准溶液曲线的建立步骤如下：
（1）前处理
用万分位天平称取0.2561g 电解液，置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，先加入浓硝酸10mL，于电热板上加热至150℃消煮，至液体量减少为一个液滴；然后加入5 mL浓硝酸和2mL双氧水，于180℃，至液体量减少为一个液滴，即可。冷却后，溶液转入250mL容量瓶(pp)，并用去离子水冲洗烧杯3-4次，冲洗液一并转移上述容量瓶里，加入去离子水定容至250mL，混均得样品液；
取等质量的水，用同样的方法做空白液。
（2）标准溶液的配制
分别取四份10mL经步骤（1）处理后的样品液和一份空白液，分别置于5个100mL容量瓶（pp）中，分别在其中三个装有样品液的容量瓶中加入3mL、6mL、9mL 的质量分数为10mg/L的锂标液；然后在这5个容量瓶里分别都加入10mL氯化钾（2wt%）和2mL硝酸（50wt%），最后用去离子水定容至100mL，混均；得空白测试液、样品测试液和三个混合测试液，三个混合测试液中分别含有0.3 mg/L锂标液、0.6 mg/L锂标液、0.9mg/L锂标液；
（3）用火焰原子吸收光谱仪对上述各测试液进行测试，重复测试三次，根据吸光度与锂元素质量含量建成标准曲线，如图1所示。
以上所述，仅是针对本发明可行实施例的具体说明并非为了限制本发明的范围，其他的任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种锂离子电池铝塑膜腐蚀破损检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将待测的铝塑膜热封成一端开口的袋子，并注入适量的电解液；然后将其开口端热封，再置于烘箱加热；
（2）将铝塑膜袋中的电解液倒出，并清洗铝塑膜袋中的残留电解液；然后将铝塑膜袋的开口端向外翻卷一部分，再次对铝塑膜袋内部进行清洗；
（3）向铝塑膜袋中加入占铝塑膜袋容量一半的稀盐酸，超声后将铝塑膜袋内的溶液转移至100ml的容量瓶，用去离子水进行定容，得检测液；
（4）按照步骤（1）-（3），用去离子水做空白实验，得空白液；
（5）分别取步骤（3）、（4）中的检测液和空白液，然后采用石墨炉原子吸收光谱分析法分别测定其中的铝离子含量, 如果检测液的吸光度与空白液的吸光度相近且均小于0.05，则认定铝塑膜未破损；如果检测液的吸光度数值不小于0.15时，则直接认定铝塑膜破损。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（5）中检测液的吸光度数值在0.05-0.15之间时，需要对检测液进行稀释，重新测定其吸光度，当检测液的吸光度数值小于0.05，则认定铝塑膜未破损，否则认定铝塑膜破损。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述的烘箱温度为60℃，加热时间为72h。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（2）中清洗铝塑膜袋中残留电解液是使用二甲基乙酰胺超声清洗残留电解液，然后用去离子水冲洗至少10次；
所述再次清洗是指以5wt%稀盐酸润洗铝塑膜袋内至少3次，除去袋中可能存在的铝离子，最后用去离子水冲洗至少10次。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（3）中稀盐酸的浓度为5-10wt%，超声时间为3-8min。
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