CN107356593A - 一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法,单独测试镍钴锰每一个元素,Ni的测定,在含有酒石酸的氨性介质中,以丁二酮肟为沉淀剂,与金属镍离子形成螯合物,形成两个五原子环;Co的测定,所选用的沉淀剂为1‑亚硝基‑2‑萘酚,在HAc介质中,1‑亚硝基‑2‑萘酚与金属钴离子形成具有配位键的螯合物;Mn的测定,磷酸为溶解剂和络合剂,在浓的热磷酸介质中,在硝酸铵或高氯酸将锰(II)氧化到锰(III)的络合物,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,亚铁标准溶液滴定锰(III);优点为:提高三元素测量准确度和精密度;操作过程方便快捷,颜色变化明显,操作性强,数据处理简单;使用的化学药品均为环保安全的试剂。
Description
技术领域
本发明涉及多元素含量测定技术领域,尤其是涉及一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法。
背景技术
自20世纪90年代初,锂离子电池实现商品化应用以来,它在便携式电子设备如移动电话、笔记本电脑、数码相机等中获得了广泛的应用,而且有望在电动汽车、混合动力汽车、军事和航天等领域获得进一步的应用,是目前最为先进的一种绿色二次电池。
三元系(Li(Ni,Co,Mn)O2)材料具有比钴酸锂更高的可逆比容量,可以更好的满足电子产品日益小型化和多功能化的要求。目前该材料的电化学性能如可逆比容量、循环性能、倍率特性、耐过充性能、结构稳定性和热稳定性等在国内外得到广泛的认可。
目前国内有不少公司生产三元材料,但对于主含量钴、镍、锰的检测主要用ICP法。ICP 法测定准确度及精密度较差,容易带来较大误差。专利CN201410530716中EDTA滴定的方法颜色变化不明显,操作不方便。目前也有文献报道采用EDTA 滴定法测量单一钴或镍的方法,对于含锰的检测也有文献报道通过沉淀锰分别检测镍锰的检测方法,用NaCN 等试剂对镍封闭,但是NaCN 有毒有害,也有文献采用过硫酸铵、三乙醇胺、盐酸羟胺等众多试剂,操作繁琐,成本高。尤其是NaCN 毒性极强,属于剧毒化学品,考虑到安全因素,目前很少使用。另外,用EDTA 测锰时,由于Mn2+在碱性介质中,容易在空气中被氧化造成EDTA 无法配位络合,导致结果偏低,而且在沉锰过程中会吸附大量的钴导致检测误差,由于这些干扰导致准确度低。
发明内容
本发明的目的在于为解决现有技术的不足,而提供一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法。
本发明新的技术方案是:一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法,其包括下列步骤:
(a)取镍钴锰三元材料样品,配制成定容的样品溶液,从样品溶液中取试样一,在含有酒石酸的氨性介质中,以丁二酮肟为沉淀剂,与金属镍离子形成螯合物,形成两个五原子环,其反应方程式如下:
Ni2+ + 2NH3·H2O → Ni(OH)2 + 2NH4 +
;
(b)再从样品溶液中取试样二,选用沉淀剂1-亚硝基-2-萘酚,在HAc介质中,1-亚硝基-2-萘酚与金属钴离子形成具有配位键的螯合物。其反应方程式如下:
;
(c)再从样品溶液中取试样三,磷酸为溶解剂和络合剂,在浓的热磷酸介质中,在硝酸铵或高氯酸将锰(II)氧化到锰(III)的络合物,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,亚铁标准溶液滴定锰(III)。其反应式如下:
2Mn2+ + NO3- + 4PO4 3-+ 2H+ → 2[Mn(PO4)2]3- + NO2 - + H2O
NO2 - + NH4 +→N2 + 2H2O
Fe2+ + [Mn(PO4)2]3-→Fe3+ + [Mn(PO4)2]4- 。
所述的步骤(a)中,试样一在氯化氨与氨的碱性介质中,使镍与氨形成镍氨络合物,加入10%酒石酸屏蔽剂,在水浴锅中边搅拌边滴加40-70ml的1%丁二酮肟酒精溶液,生成红色的沉淀物,静置,用已恒重的4号砂芯漏斗(m1)过滤,洗涤沉淀,放入鼓风干燥箱中干燥到恒重,称取沉淀和砂芯漏斗,记录二者的质量m2。
所述的步骤(b)中,试样二在醋酸的介质中,加热至沸腾,然后边搅拌边滴加60-100ml的1%1-亚硝基-2-萘酚酒精溶液,生成红色沉淀,静置陈华,用已恒重的砂芯漏斗(m3)过滤,洗涤沉淀,放入鼓风干燥箱中干燥到恒重,称取沉淀和砂芯漏斗,记录二者的质量m4。
所述的步骤(c)中,试样三中加入浓硫酸和浓磷酸,于电炉上加热,稍微冒白气时加入硝酸,加热至液面平静无回流水且微冒白烟时,取下迅速加入硝酸铵,摇动锥形瓶,使黄烟散尽,冷却加入纯水,等白烟散尽后滴定;用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点,记录滴定的硫酸盐铁铵体积V1。
根据m1,m2,m3,m4,V1以及硫酸亚铁铵的浓度、样品质量计算得出镍钴锰酸锂中镍、钴、锰的含量,计算步骤如下:
W
Ni
(%)=((m
2
-m
1
)×N×58.69×100)/(m
样品
×288.922×n
1
)
W
Co
(%)=((m
4
-m
3
)×N×58.933×100)/(m
样品
×611.436×n
2
)
W
Mn
(%)=(V
1
×C
Fe
×54.94×100×N)/(m
样品
×n
3
×1000)
式中:WNi(%)、WCo(%)、WMn(%)分别表示镍、钴、锰的质量百分比;
m样品表示钴锰酸锂样品的质量,单位为g;
N表示定容的样品溶液体积,单位为ml;
n1表示试样一的取样体积,单位为ml;
n2表示试样二的取样体积,单位为ml;
n 3表示试样三的取样体积,单位为ml;
CFe表示硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,单位为mol/L。
所述的洗涤沉淀分别用稀氨水和纯水洗涤沉淀。
所述的洗涤沉淀分别用热水、稀醋酸和纯水洗涤沉淀。
所述的滴定过程中,溶液由紫色变为浅红色时加入两滴二苯胺磺酸钠指示剂,继续滴定到溶液紫红色消失为终点。
所述的样品一、样品二、样品三取样体积为定容样品体积的1/10或1/20,在每个样品溶液中重复取样5次以上,进行5次以上的三元素测定过程,再取平均值,得到镍钴锰三元素的含量均值,作为实测的镍钴锰三元素的含量。
所述的镍钴锰三元材料为镍钴锰锂锂离子电池的正极材料。
本发明的有益效果是:单独测试镍钴锰每一个元素,各自之间不会影响,提高三元素测量准确度和精密度。而且整个操作过程方便快捷,不需要任何昂贵设备仪器,反应过程中颜色变化明显,操作性强,数据处理简单。过程中所使用的化学药品均为环保安全的试剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法,单独测试镍钴锰每一个元素,具体包括下列步骤:
(1)准确称取镍钴锰酸锂样品m样品g,用王水溶解,配置成定容的样品溶液Nml;
(2)从定容的样品溶液中取n1ml试样一放入250ml的烧杯中,加入0.5-3g的氯化铵,加少量的纯水清洗杯壁,然后加入10-35ml的浓氨水,摇匀,静置2min;把烧杯置于70-80℃的水浴锅,加入10ml的10%的酒石酸屏蔽剂,然后边搅拌边滴加40-70ml的1%的丁二酮肟酒精溶液,恒温搅拌20min后拿出静置1h;
(3)把烧杯中的溶液用已经干燥恒重(m1)的4号砂芯漏斗过滤,分别用稀氨水和纯水清洗烧杯和沉淀4次,然后在120℃的干燥箱干燥到恒重(m2);
(4)从定容的样品溶液中取n2ml的试样二放入250ml的烧杯中,加入7-13ml的醋酸溶液,加热至沸腾,然后边搅拌边滴加60-100ml的1%1-亚硝基-2-萘酚酒精溶液,静置陈化2h;
(5)把烧杯中的溶液用已经干燥恒重(m3)的4号砂芯漏斗过滤,分别用热水、5%的醋酸、纯水洗涤烧杯和沉淀物3次,120℃干燥箱干燥到恒重(m4);
(6)从定容的样品溶液中取n3ml的试样三放入250ml的锥形瓶中,加入5-10ml浓硫酸,15-20ml磷酸,于电炉上加热,稍微冒白气时加入4-6ml硝酸,加热至液面平静无回流水且微冒白烟时,取下迅速加入1-4g硝酸铵,摇动锥形瓶,使黄烟散尽,冷却至60℃时加入50ml水,等白烟散尽后滴定;
(7)用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由紫色变为浅红色时加入两滴二苯胺磺酸钠指示剂,继续滴定到溶液紫红色消失为终点,记录滴定的硫酸盐铁铵体积V1,计算锰含量;
在步骤(1)中,准确称取镍钴锰酸锂样品,优选用精确到0.0001g 的分析天平进行称量。称取样品后,用足量王水加热完全溶解,冷却后移到容器中定容,形成样品溶液。此样品溶液可供作试样来源,步骤(2)、(4)和(6)的试样一、试样二和试样三都取自于该原始样品溶液。该原始样品溶液的配制量足够大,可以取样多次,从而减少配制误差;
在步骤(2)中,水浴锅的温度,优选为75℃,在步骤(2)、(3)、(4)和(6)中转移溶液和过滤时,要尽可能减少损失降低误差。过滤可进行抽滤。待溶液不从漏斗中流出时在进行下一次洗涤沉淀,醋酸有异味请放在通风橱中操作;
在步骤(6)中,加热至液面平静无回流水且微冒白烟整个过程大约需要12-20min,溶液的颜色慢慢变为紫色,瓶壁没有液滴留下;
在步骤(7)中紫色变为浅红色是个慢慢变化的过程,红色越浅越好,而紫红色消失是个突变,所以滴定是要注意观察颜色变化。
在所述方法中使用的药品均为分析纯。
在步骤(7)中的硫酸亚铁标准溶液的浓度优选为0.04mol/L。
步骤(2)、(3)中,计算镍钴锰锂中镍的元素含量,
W Ni (%)=((m 2 -m 1 )×N×58.69×100)/(m 样品 ×288.922×n 1 ) 式Ⅰ
步骤(4)、(5)中,计算镍钴锰酸锂中钴的元素含量,
W Co (%)=((m 4 -m 3 )×N×58.933×100)/(m 样品 ×611.436×n 2 ) 式Ⅱ
步骤(6)、(7)中,计算镍钴锰酸锂中钴的元素含量,
W Mn (%)=(V 1 ×C Fe ×54.94×100×N)/(m 样品 ×n 3 ×1000) 式Ⅲ
实施例1
(1)准确称取镍钴锰酸锂样品2.0000g,用王水溶解,然后加入适量的纯水配置成200ml的待测样品溶液;
(2)从定容的样品溶液中取10ml试样一放入250ml的烧杯中,加入1g的氯化铵,加少量的纯水清洗杯壁,然后加入的浓氨水,摇匀,静置2min。把烧杯置于75℃的水浴锅,加入10ml的10%的酒石酸屏蔽剂,然后边搅拌边滴加40-70ml的1%的丁二酮肟酒精溶液,恒温搅拌20min后拿出静置1h;
(3)把烧杯中的溶液用已经干燥恒重(m1)的4号砂芯漏斗过滤,分别用稀氨水和纯水清洗烧杯和沉淀4次,然后在120℃的干燥箱干燥到恒重(m2),根据公式Ⅰ计算镍的质量分数,把步骤(2)和(3)重复做5次求平均值;
(4)从定容的样品溶液中取10ml的试样二放入250ml的烧杯中,加入7-13ml的醋酸溶液,加热至沸腾。然后边搅拌边滴加70ml的1%1-亚硝基-2-萘酚酒精溶液,静置陈化2h;
(5)把烧杯中的溶液用已经干燥恒重(m3)的4号砂芯漏斗过滤,分别用热水、5%的醋酸、纯水洗涤烧杯和沉淀物3次,120℃干燥箱干燥到恒重(m4),根据公式Ⅱ计算钴的质量分数,把步骤(4)和(5)重复做5次求平均值;
(6)从定容的样品溶液中取10ml的试样三放入250ml的锥形瓶中,加入5-10ml浓硫酸,15-2ml磷酸,于电炉上加热,稍微冒白气时加入5ml硝酸,加热至液面平静无回流水且微冒白烟时,取下迅速加入1-4g硝酸铵,摇动锥形瓶,使黄烟散尽,冷却至60℃时加入50ml水,等白烟散尽后滴定;
(7)用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由紫色变为浅红色时加入两滴二苯胺磺酸钠指示剂,继续滴定到溶液紫红色消失为终点,记录滴定的硫酸盐铁铵体积V1,根据公式Ⅲ计算锰的质量分数,把步骤(6)和(7)重复做5次求平均值;
表1为镍钴锰酸锂中镍钴锰三种元素的质量分数,
元素 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值/% | RSD/% |
Ni | 31.45% | 31.51% | 31.48% | 31.55% | 31.44% | 31.486 | 0.001431 |
Co | 12.67% | 12.74% | 12.77% | 12.68% | 12.67% | 12.706 | 0.003632 |
Mn | 17.64% | 17.61% | 17.57% | 17.58% | 17.61% | 17.602 | 0.001576 |
由表1可知,每次测试的数据都非常接近,相对标准偏差(RSD)非常低,这表明本发明提供的方法准确度高,精密度高。
Claims (10)
1.一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法,其特征在于:其包括下列步骤:
(a)取镍钴锰三元材料样品,配制成定容的样品溶液,从样品溶液中取试样一,在含有酒石酸的氨性介质中,以丁二酮肟为沉淀剂,与金属镍离子形成螯合物,形成两个五原子环,其反应方程式如下:
Ni2+ + 2NH3·H2O → Ni(OH)2 + 2NH4 +
;
(b)再从样品溶液中取试样二,选用沉淀剂1-亚硝基-2-萘酚,在HAc介质中,1-亚硝基-2-萘酚与金属钴离子形成具有配位键的螯合物。其反应方程式如下:
;
(c)再从样品溶液中取试样三,磷酸为溶解剂和络合剂,在浓的热磷酸介质中,在硝酸铵或高氯酸将锰(II)氧化到锰(III)的络合物,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,亚铁标准溶液滴定锰(III)。其反应式如下:
2Mn2+ + NO3- + 4PO4 3-+ 2H+ → 2[Mn(PO4)2]3- + NO2 - + H2O
NO2 - + NH4 +→N2 + 2H2O
Fe2+ + [Mn(PO4)2]3-→Fe3+ + [Mn(PO4)2]4- 。
2.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法,其特征在于:所述的步骤(a)中,试样一在氯化氨与氨的碱性介质中,使镍与氨形成镍氨络合物,加入10%酒石酸屏蔽剂,在水浴锅中边搅拌边滴加40-70ml的1%丁二酮肟酒精溶液,生成红色的沉淀物,静置,用已恒重的4号砂芯漏斗(m1)过滤,洗涤沉淀,放入鼓风干燥箱中干燥到恒重,称取沉淀和砂芯漏斗,记录二者的质量m2。
3.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法,其特征在于:所述的步骤(b)中,试样二在醋酸的介质中,加热至沸腾,然后边搅拌边滴加60-100ml的1%1-亚硝基-2-萘酚酒精溶液,生成红色沉淀,静置陈华,用已恒重的砂芯漏斗(m3)过滤,洗涤沉淀,放入鼓风干燥箱中干燥到恒重,称取沉淀和砂芯漏斗,记录二者的质量m4。
4.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法,其特征在于:所述的步骤(c)中,试样三中加入浓硫酸和浓磷酸,于电炉上加热,稍微冒白气时加入硝酸,加热至液面平静无回流水且微冒白烟时,取下迅速加入硝酸铵,摇动锥形瓶,使黄烟散尽,冷却加入纯水,等白烟散尽后滴定;用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点,记录滴定的硫酸盐铁铵体积V1。
5.根据权利要求1~4所述的一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法,其特征在于:根据m1,m2,m3,m4,V1以及硫酸亚铁铵的浓度、样品质量计算得出镍钴锰酸锂中镍、钴、锰的含量,计算步骤如下:
WNi(%)=((m2-m1)×N×58.69×100)/(m样品×288.922×n1)
WCo(%)=((m4-m3)×N×58.933×100)/(m样品×611.436×n2)
WMn(%)=(V1×CFe×54.94×100×N)/(m样品×n3×1000)
式中:WNi(%)、WCo(%)、WMn(%)分别表示镍、钴、锰的质量百分比;
m样品表示钴锰酸锂样品的质量,单位为g;
N表示定容的样品溶液体积,单位为ml;
n1表示试样一的取样体积,单位为ml;
n2表示试样二的取样体积,单位为ml;
n 3表示试样三的取样体积,单位为ml;
CFe表示硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,单位为mol/L。
6.根据权利要求1或2所述的一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法,其特征在于:所述的洗涤沉淀分别用稀氨水和纯水洗涤沉淀。
7.根据权利要求1或3所述的一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法,其特征在于:所述的洗涤沉淀分别用热水、稀醋酸和纯水洗涤沉淀。
8.根据权利要求1或4所述的一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法,其特征在于:所述的滴定过程中,溶液由紫色变为浅红色时加入两滴二苯胺磺酸钠指示剂,继续滴定到溶液紫红色消失为终点。
9.根据权利要求1~4所述的一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法,其特征在于:所述的样品一、样品二、样品三取样体积为定容样品体积的1/10或1/20,在每个样品溶液中重复取样5次以上,进行5次以上的三元素测定过程,再取平均值,得到镍钴锰三元素的含量均值,作为实测的镍钴锰三元素的含量。
10.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法,其特征在于:所述的镍钴锰三元材料为镍钴锰锂锂离子电池的正极材料。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171117 |
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