CN104345060B - 铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法 - Google Patents

铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明申请提供一种方便快捷、检测准确的对铁钴镍三元合金中Fe、Co、Ni含量测定的方法，该方法通过调节溶液的pH来沉淀Fe，用EDTA先滴出Co、Ni总量，再将沉淀溶解，用EDTA滴定出Fe的含量。所述方法是用pH=5.5的缓冲溶液来沉淀Fe，既能够使Fe沉淀完全，又不会沉淀Co、Ni，具有操作简单、测样速度快、成本低的优点，能满足大批量的检测需要。

Description

铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种测定方法，尤其是一种在铁钴镍三元合金粉末中测定铁、钴、镍含量的方法。
背景技术
铁钴镍三元合金是重要的过渡金属合金，具有优异的磁学性能和物理、化学性质，在磁性材料、电子材料等领域已得到极广泛的应用，引起人们的广泛关注。据报道，富钴的铁钴镍三元合金具有比坡莫合金(Ni80Fe20)更高的饱和磁化强度和更低的矫顽力，磁致伸缩性能优良，可用作超高密度磁记录的读取磁头。坡莫合金指铁镍合金，其含镍量的范围很广，在35％－90％之间，坡莫合金的最大特点是具有很高的弱磁场导磁率，它们的饱和磁感应强度一般在0.6--1.0T之间。
EDTA又叫乙二胺四乙酸二钠(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)，是一种重要的络合剂，能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。铁钴镍三元合金中Fe、Co、Ni含量的检测，由于铁、钴、镍属于同系物，化学性质相似，用EDTA滴定总量，无一种适合的指示剂来指示其颜色的变化。
AAS-atomic absorption spectrometry即原子吸收光谱法，指的是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。ICP(Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer)又称电感耦合等离子光谱发生仪，电感耦合等离子体(ICP)是目前用于原子发射光谱的主要光源，具有环形结构、温度高、电子密度高、惰性气氛等特点，具有多元素同时检出能力，检出限低的优点。
铁钴镍三元合金又因其含量高，采用AAS或ICP检测稀释倍数大，容易带来较大误差；而若Co采用电位滴定法，Ni用丁二酮肟沉淀法，Fe用比色法，则检测方法繁琐，耗时长，不利于节约成本。
发明内容
本发明申请即是针对目前对铁钴镍三元合金中Fe、Co、Ni含量测定的方法中存在的上述问题，提供一种方便快捷、检测准确的测定方法。
本发明申请的思路如下：通过调节溶液的pH来沉淀Fe，用EDTA先滴出Co、Ni总量，再将沉淀溶解，用EDTA滴定出Fe的含量。所述方法是用pH＝5.5的缓冲溶液来沉淀Fe，既能够使Fe沉淀完全，又不会沉淀Co、Ni，具有操作简单、测样速度快、成本低的优点，能满足大批量的检测需要。
本发明申请的技术方案如下所述：
具体来说，本发明申请所述的铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法，包括如下步骤：
1、称取一定量的铁钴镍三元合金试样，加入浓HCl溶解，冷却后定容至容量瓶中；
2、准确移取一定量步骤1溶液于锥形瓶中，缓慢加入pH＝5.5的缓冲溶液至生成红棕色的Fe沉淀，放置10-15min，用定量滤纸过滤，滤液收集于另一锥形瓶中，将移取的一定量的溶液沉淀Fe后收集的滤液的稀释倍数记为n1；
3、滤液用EDTA滴定至终点前1ml，加入pH＝10的缓冲溶液和紫脲酸胺指示剂至溶液呈淡黄色，继续用EDTA滴定溶液，溶液变为紫红色为终点，消耗的EDTA体积为Co和Ni的合量，经下式①计算出Co、Ni总金属物质的量；
4、准确移取一定量步骤1)溶液于容量瓶中，将移取的一定量的溶液于容量瓶中所得的稀释倍数记为n2，于ICP上测出Co、Ni的谱线强度并计算出Co、Ni物质的量浓度，计算出试样中Co、Ni的百分含量，方法如下：
4.1 滴定
其中：ΣM------滴定的钴、镍的总物质的量(10-6mol/g)；
c---------EDTA的摩尔浓度(mol/L)；
v---------滴定时消耗EDTA的体积(mL)；
n1---------稀释倍数；
m--------称的样品的质量(g)；
4.2 ICP检测
其中：MCo-------钴的含量(mol/g)；
MNi------镍的含量(mol/g)；
n2---------稀释倍数；
58.93-------Co的摩尔质量；
58.69-------Ni的摩尔质量；
ICo——为ICP上所得的Co的谱线强度；
INi——为ICP上所得的Ni的谱线强度。
4.3 计算矫正
由①②得出钴镍含量如下：
其中：Co(％)、Ni(％)分别是试样中钴镍的含量(％)；
5、用5ml 1+1的HCl溶解滤纸上的Fe沉淀，用80-100℃热水洗涤滤纸至无色并反复清洗滤纸将滤液扩容，滤液于电炉上煮沸2-4分钟，取下冷却至室温(18-25℃)；
6、用1+1的氨水调溶液pH＝2(用精密试纸测试)，加热至溶液80-120℃，滴加10％的磺基水杨酸，用EDTA滴定溶液由紫红变为亮黄；
计算出试样中Fe的含量：
铁的百分含量-------试样中铁的百分含量；
c---------EDTA的摩尔浓度(mol/L)；
v1--------滴定时消耗EDTA的体积(mL)；
n1---------稀释倍数；
55.84------Fe的摩尔质量；
m--------称的样品的质量(g)。
质量分数超过37％的盐酸称为浓盐酸，市售浓盐酸的浓度为37％，实验用浓盐酸一般为37.5％。
紫脲酸铵，又称5-((六氢-2,4,6-三氧代-5-嘧啶基)亚氨基)-2,4,6(1H,3H,5H)嘧啶三酮单铵盐；骨螺紫；氨基紫色酸；红紫酸铵；紫尿酸胺；5,5ˊ-次氮基二巴比妥酸铵盐。其制备方法如下：10g三氧化铬、4g水和40g冰乙酸加热溶解，冷却至30℃，分批慢慢加入16g巴妥酸，控制反应温度45-50℃。之后在50℃保温半小时，放置过夜，加入10g冰乙酸，滤集结晶物。取4g结晶物与8g水混合加热溶解，滤去不溶物。滤液移入乙酸铵-冰乙酸溶液中通氨，析出结晶，过滤，用沸乙醇洗涤，得紫脲酸铵。
进一步的，所述pH＝5.5缓冲溶液由400g六次甲基四胺溶于1000ml水，加100ml盐酸，混匀后制得。
进一步的，所述pH＝10缓冲溶液由54g氯化铵溶于水，加350ml氨水，用水稀释至1L制得。
进一步的，所述ICP检测中，RF入射功率为1.2KW；等离子气体流速为14.0L/min；辅助气流速为1.2L/min；载气流速为0.7L/min；光谱温度为38℃；积分时间为35s；积分次数为2次。
进一步的，所述检测Co和Ni的波长为：Co：228.616nm，Ni：231.604nm。
本发明申请所述的铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法，既能够使Fe沉淀完全，又不会沉淀Co、Ni，具有操作简单、测样速度快、成本低的优点，能满足大批量的检测需要。
附图说明
图1是本发明实施例的流程框图。
具体实施方式
以下对本发明所述技术方案进行非限制性地描述，目的是便于公众更好理解所述技术方案。
实施例一 模拟实验：(cEDTA＝0.0505mol/L)
称取纯钴0.4936g，纯铁0.9451g，纯镍0.9949g，加酸后定容于250ml容量瓶，获得模拟三元混合溶液，按上述方法对铁、钴、镍的含量进行检测如下：
1、准确移取5ml上述溶液于锥形瓶中，缓慢加入pH＝5.5的缓冲溶液至生成红棕色沉淀，放置10-15min，用定量滤纸过滤，滤液收集于另一250ml的锥形瓶中；
2、滤液用EDTA标准溶液滴定至终点前1ml，加入pH＝10的缓冲溶液10ml和0.2g紫脲酸胺指示剂，溶液呈淡黄色，继续用EDTA滴定溶液，溶液变为紫红色为终点，消耗的EDTA体积为Co和Ni的合量，从而计算出Co、Ni总金属物质的量；
3、准确移取5ml步骤1溶液于500ml容量瓶中，于ICP上测出Co、Ni的谱线强度并计算出Co、Ni物质的量浓度，
计算出试样中Co、Ni的百分含量，方法如下：
3.1 滴定
其中：ΣM------滴定的钴、镍的总金属的物质的量(10-6mol/g)；
c---------EDTA的摩尔浓度(mol/L)；
v---------滴定时消耗EDTA的体积(mL)；
n1---------稀释倍数(在该实施例中，n1为50倍)；
m--------称的样品的质量(g)；
3.2 ICP检测
其中：MCo-------ICP检测的钴的含量(mol/g)；
MNi-------ICP检测的镍的含量(mol/g)；
n2---------稀释倍数(在该实施例中，n2 100倍)；
ICo——为ICP上所得的Co的谱线强度；
INi——为ICP上所得的Ni的谱线强度。
3.3 计算矫正
带入①②得出钴镍含量如下：
其中：Co(％)、Ni(％)分别是试样中钴镍的含量(％)；
4、用5ml 1+1的HCl溶解滤纸上的Fe沉淀，用80-100℃热水洗涤滤纸至无色并反复清洗滤纸至滤液100ml，滤液于电炉上煮沸2-4分钟，取下冷却至室温(18-25℃)；
5、用1+1的氨水调溶液pH＝2(用精密试纸测试)，加热至溶液80-120℃，滴加5滴10％的磺基水杨酸，用EDTA标准溶液滴定由紫红变为亮黄；
计算出试样中Fe的含量：
铁的百分含量-------试样中铁的百分含量(％)；
c---------EDTA的摩尔浓度(mol/L)；
v1--------滴定时消耗EDTA的体积(mL)；
n1---------稀释倍数(在该实施例中，n1为50倍)
m--------称的样品的质量(g)。
所述ICP检测中，RF入射功率为1.2KW；等离子气体流速为14.0L/min；辅助气流速为1.2L/min；载气流速为0.7L/min；光谱温度为38℃；积分时间为35s；积分次数为2次。
进一步的，所述检测Co和Ni的波长为：Co：228.616nm，Ni：231.604nm。
所得结果如下：
相对比一般在95-105％之间即表明该方法可靠，上表结果表明，本发明申请所述方法的检测结果准确。
实施例二 加标回收实验：
加标回收率是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术，目的是判断试样的测定过程对测定结果的影响，一般回收率要求在95％-105％之间。此测定方法回收率在95％至105％之内，说明该方法适用于钴镍铁三元合金的检测。
选择一个三元合金样品，定量加入Co、Ni、Fe的标准物质0.1974g、0.3980g、0.3780g，定容100mL容量瓶，取5mL按照本发明申请所述的检测方法，进行加标回收试验，所得实验结果如下：
采用沉淀分离法滴定，加标回收效果较好，所得检测数据准确。
应该明确的是，上述内容并非对所述技术方案的限制，事实上，凡以相同或近似原理对所述检测方法，包括各个步骤、反应条件、反应时间进行的改进和变化，以及相同功能试剂的替换，都在本发明所要求的技术方案之内。

Claims (5)

1.一种铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取一定量的铁钴镍三元合金试样，加入浓HCl溶解，冷却后定容至容量瓶中；
2)准确移取一定量步骤1)的溶液于锥形瓶中，缓慢加入pH＝5.5的缓冲溶液至生成红棕色的Fe沉淀，放置10-15min，用定量滤纸过滤，滤液收集于另一锥形瓶中，将移取的一定量的溶液沉淀Fe后收集的滤液的稀释倍数记为n1；
3)滤液用EDTA滴定至终点前1ml，加入pH＝10的缓冲溶液和紫脲酸胺指示剂至溶液呈淡黄色，继续用EDTA滴定溶液，溶液变为紫红色为终点，消耗的EDTA体积为Co和Ni的合量，经下式①计算出Co、Ni总金属物质的量；
4)准确移取一定量步骤1)的溶液于容量瓶中，将移取的一定量的溶液于容量瓶中所得的稀释倍数记为n2，于ICP上测出Co、Ni的谱线强度并计算出Co、Ni物质的量浓度，计算出试样中Co、Ni的百分含量，方法如下：
4.1)滴定
其中：ΣM------滴定的钴、镍的总物质的量，单位为10-6mol/g；
c---------EDTA的摩尔浓度，单位为mol/L；
v---------滴定时消耗EDTA的体积，单位为mL；
n1---------稀释倍数；
m--------称的样品的质量，单位为g；
4.2)ICP检测
其中：MCo-------钴的含量，单位为mol/g；
MNi-------镍的含量，单位为mol/g；
n2---------稀释倍数；
58.93-------Co的摩尔质量；
58.69-------Ni的摩尔质量；
ICo——为ICP上所得的Co的谱线强度；
INi——为ICP上所得的Ni的谱线强度；
4.3)计算矫正
由①②得出钴镍含量如下：
其中：Co的百分含量、Ni的百分含量分别是试样中钴镍的百分含量；
5)用5ml 1+1的HCl溶解滤纸上的Fe沉淀，用80-100℃热水洗涤滤纸至无色并反复清洗滤纸将滤液扩容，滤液于电炉上煮沸2-4分钟，取下冷却至室温；
6)用1+1的氨水调溶液pH＝2，加热至溶液80-120℃，滴加10％的磺基水杨酸，用EDTA滴定溶液由紫红变为亮黄；
计算出试样中Fe的含量：
Fe的百分含量-------试样中铁的百分含量；
c---------EDTA的摩尔浓度，单位为mol/L；
v1--------滴定时消耗EDTA的体积，单位为mL；
n1---------稀释倍数；
55.84------Fe的摩尔质量；
m--------称的样品的质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述pH＝5.5缓冲溶液由400g六次甲基四胺溶于1000ml水，加100ml盐酸，混匀后制得。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述pH＝10缓冲溶液由54g氯化铵溶于水，加350ml氨水，用水稀释至1L制得。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述ICP检测中，RF入射功率为1.2KW；等离子气体流速为14.0L/min；辅助气流速为1.2L/min；载气流速为0.7L/min；光谱温度为38℃；积分时间为35s；积分次数为2次。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述检测Co和Ni的波长为：Co：228.616nm，Ni：231.604nm。
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