CN108362822A - 一种edta标准溶液浓度的标定方法及其应用 - Google Patents

一种edta标准溶液浓度的标定方法及其应用 Download PDF

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刘茨梅
童锋
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Abstract

本发明公开了一种EDTA标准溶液浓度的标定方法及其应用。本发明采用高纯镍片作为基准物，以此标定结果来计算测试值，络合滴定的结果与重量法(仲裁法)测试结果非常接近；该方法通过一次加入pH值缓冲溶液可保证pH值稳定，维持pH为8～9，可以快速、准确地测定硫酸镍中镍含量，测试结果与重量法(仲裁法)非常接近；对操作人员的要求不高，特别容易掌握，测试结果的重现性也好；并且明显地缩短了测试时间，完全满足大规模、连续化生产的需要。

Description

一种EDTA标准溶液浓度的标定方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种快速、准确测定精制硫酸镍以及其水溶液中镍含量的络合滴定法，属于锂电池材料行业，适用于原材料以及三元前驱体合成过程中检测分析。
背景技术
随着新能源技术的快速发展，锂电池的应用也越来越广泛。同时，由于现在人们对于环保越来越重视，西欧各国、日本、印度、美国、中国等国，已制定出燃油车退出时间表，将以新能源动力车取代燃油动力车。
镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂和镍钴酸锂，这三种系列的锂电池材料，具有比容量高、放电电压范围宽、电化学性能稳定、安全性能好等优点，在锂电池材料中占有很重要的比例，已成为动力锂电池材料中首选材料。因此，这三种系列的锂电池材料，将迎来产能快速提升的飞速发展历史机遇。
这三种系列的锂电池材料，都包含镍元素，并且镍含量是否稳定，直接影响电池材料的性能。要稳定材料中的镍含量，就必须在配料过程中，准确测定晶体硫酸镍、或硫酸镍液体溶液中镍含量，从而保证材料中镍含量的稳定。
随着大规模、连续化生产，传统的重量法测试耗时长，已满足不了生产的要求；因此寻找一种快速、准确地测定镍含量方法，已成为现在大规模生产的迫切要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种EDTA标准溶液浓度的标定方法，以及使用此EDTA标准溶液浓度的标定方法的标定结果来快速、准确地测定硫酸镍中镍含量的方法。
为此，本发明采用的技术方案为：一种EDTA标准溶液浓度的标定方法，其采用高纯镍片作为基准试剂，通过以下步骤测定：
1)称取0.93g左右的高纯镍片于烧杯中，精确至0.0001g，用少量水湿润，加15mL硝酸，缓慢加热溶解，转移入250mL容量瓶中，加水定容，摇匀；
2)移取25.00mL镍标准溶液于300mL锥形瓶中，加入1g～2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液，加入10mL pH＝10的pH缓冲溶液，再加入适量紫脲酸铵指示剂，用待标定的EDTA标准溶液滴定，直至溶液变为紫红色，即为终点；
EDTA标准溶液CEDTA的浓度按下式计算：
式中：
m：称取高纯镍片的准确质量数值，单位为克(g)；
V1：标定时消耗的EDTA标准溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；
V0：空白试验时，消耗的EDTA标准溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；
M：镍片的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Ni)＝58.69]。
本发明采用的另一技术方案为：一种络合滴定法测定硫酸镍中镍含量的方法，其将溶解的硫酸镍试样溶液中加入1g～2g氟化铵，10mL酒石酸钾钠，10mL pH值缓冲溶液，适量紫脲酸铵指示剂，摇匀；用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至紫红色，即为终点，记录所消耗EDTA标准溶液体积；其中，EDTA标准溶液采用上述的标定方法标定。
作为本发明的优选，所述的硫酸镍包括不限于晶体硫酸镍或液体硫酸镍。
作为本发明的优选，对于晶体硫酸镍，该方法包括以下步骤：
1)称取0.38g(精确到0.0001g)晶体硫酸镍样品于锥形瓶中，用纯水溶解；
2)将步骤1)溶解的试样溶液中加入1g～2g氟化铵，10mL酒石酸钾钠，10mL pH值缓冲溶液，适量紫脲酸铵指示剂，摇匀；用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至紫红色，即为终点，记录所消耗EDTA标准溶液体积。
作为本发明的优选，对于液体硫酸镍，该方法包括以下步骤：
1)移取10.00mL液体硫酸镍溶液于200.0mL容量瓶中，加高纯水定容，混匀；再从容量瓶中移取15.00mL溶液于250mL锥形瓶中，以少量纯水冲壁，待测；
2)将步骤1)分取至锥形瓶中的溶液中加入1g～2g氟化铵，10mL酒石酸钾钠，10mLpH值缓冲溶液，适量紫脲酸铵指示剂，摇匀；用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至紫红色，即为终点，记录所消耗EDTA标准溶液体积。
作为本发明的优选，通过一次加入pH值缓冲溶液保证pH值稳定，维持pH为8～9。
作为本发明的优选，该方法还包括分析结果的计算，按下列公式计算硫酸镍中镍的含量：
晶体硫酸镍中镍含量ωNi，以％表示，按下式计算
液体硫酸镍中镍含量ρNi，以g/L表示，按下式计算
式中：
CEDTA：EDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m试样：称取固体硫酸镍试样量，单位为克(g)；
VEDTA：滴定试样所消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V0：滴定空白试验时所消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
ωCo：采用国标中的亚硝基R盐分光光度法进行测定而得来晶体硫酸镍中钴的质量分数，单位为％；
V移取：移取液体硫酸镍的试样量，单位为毫升(mL)；
ρCo：采用国标中的亚硝基R盐分光光度法进行测定而得来液体硫酸镍中钴的质量浓度，单位为g/L。
58.69：镍的的摩尔质量，单位为g/mol。
作为本发明的优选，晶体硫酸镍的镍的含量为大于22.00％，钴含量不大于0.4％，铁含量不大于0.0010％，钙含量不大于0.0050％，镁含量不大于0.0050％，铜含量不大于0.0005％，钠含量不大于0.015％，锌含量不大于0.0005％，锰含量不大于0.0010％，镉含量不大于0.0002％，汞含量不大于0.0003％，铅含量不大于0.0010％。
本发明有益效果在于以下几个方面：
1、本发明的EDTA标准溶液的标定，采用高纯镍片作为基准物，以此标定结果来计算测试值，络合滴定的结果与重量法(仲裁法)测试结果非常接近。而如果按国标、行标，采用基准氧化锌标定EDTA标准溶液，络合滴定的计算结果则普遍低于重量法结果。因此，本发明的准确度明显高于国标、行标中的络合滴定法。
2、本发明仅一次性加入缓冲溶液即可保证pH值稳定，维持pH为8～9；减化了操作步骤；而国标、行标中稳定pH值，则需要通过多次滴加氨水，才能维持滴定过程中pH在合格范围。因此本发明，操作过程简单。
3、相对于国标、行标，本发明省去了一种掩蔽剂(即硫代硫酸钠)，通过实践，本发明的测试效果更好，测试值更稳定。
4、在本发明中，可以通过络合滴定法，快速、准确地测定硫酸镍中镍含量，测试结果与重量法非常接近；对操作人员的要求不高，特别容易掌握，测试结果的重现性也好；并且明显地缩短了测试时间(从传统重量法的5小时，缩短至本发明的快速滴定法的1小时)，完全满足大规模、连续化生产的需要。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例中所使用的试剂为：
1)浓硝酸(ρ＝1.42g/mL)
2)浓盐酸(ρ＝1.19g/mL)
3)氟化铵(固体)
4)pH值缓冲溶液(pH＝10)：54克氯化铵加入15mol/L的氨水300ml，稀释至1L。
5)紫脲酸铵指示剂：1g紫脲酸铵与105℃～110℃干燥2h的100g氯化钠在研钵中混匀研细。
6)酒石酸钾钠溶液：150g/L
7)高纯镍片
8)乙醇溶液：1+4(乙醇：水的体积比为1：4)
9)氨水溶液：1+1(氨：水的体积比为1：1)
10)氯化铵溶液：200g/L
11)酒石酸溶液：200g/L
12)二甲基乙二醛乙醇溶液：10g/L
13)基准氧化锌
14)玻璃砂坩埚：5μm～15μm
15)EDTA标准溶液：约0.05mol/L
实施例1
本实施例，以精制晶体硫酸镍为试样，通过与重量法(仲裁法)测试结果对比，来验证本发明的准确性。具体实施步骤如下：
1、首先，按重量法(仲裁法)来测定晶体硫酸镍中的镍含量。
1.1)称取约2g试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，加入1mL盐酸溶液，50mL水加热至试样溶解，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.2)用移液管移取10.00mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加入150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70℃～80℃时，在不断搅拌下缓慢加入30mL二甲基乙二醛肟溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH为8～9(用精密pH试纸检验)，再过量1mL～2mL。在70℃～80℃下保温30min，用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用乙醇溶液洗涤4次～5次，于105℃～110℃干燥至质量恒定。
1.3)分析结果的计算
按下列公式计算试样中镍的含量：
式中
m1——沉淀和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；
m0——玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；
m试样——称取的试样量，单位为克(g)；
0.2031——丁二酮肟镍换算为镍的系数。
表1实施例1重量法(仲裁法)来测定晶体硫酸镍中的镍含量
2、以精制晶体硫酸镍为样品，再按本发明所用方法来测定精制硫酸镍的镍含量，具体测定步骤如下：
2.1)EDTA标准溶液的标定
2.1.1)称取基准物质
称取约0.93g高纯镍片，其纯度和重量如下：
表2基准物质纯度和重量
基准物质名称 镍含量(％) 称样量(g)
高纯镍片 99.99 0.9326
高纯镍片 99.99 0.9318
2.1.2)基准物质的溶解
将称取的基准物质置于250mL烧杯中，加入浓硝酸15mL，加盖表面皿，小火加热，维持溶液稍微冒泡，直至镍片完全溶解。冷却后，转移入250mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
2.1.3)EDTA标准溶液的标定
分取25.00mL镍标准溶液于300mL锥形瓶中，加入1g～2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液，加入约10mL缓冲溶液，.再加入适量紫脲酸铵指示剂，用待标定的EDTA标准溶液滴定，直至溶液变为紫红色，即为终点。同时做空白试验。
EDTA标准溶液浓度CEDTA按下式计算：
式中：
m—镍片的质量的准确数值，单位为克(g)；
V1—标定时消耗的EDTA标准溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；
V0—空白试验时，消耗的EDTA标准溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；
M—镍片的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Ni)＝58.69]。
表3EDTA标准溶液的标定
2.2)按本发明快速滴定法进行晶体硫酸镍的镍含量分析
2.2.1)称取0.38g(精确到0.0001g)晶体硫酸镍于锥形瓶中，用纯水溶解；加入1g～2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液，加入约10mL缓冲溶液，再加入适量紫脲酸铵指示剂，用约0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定，直至溶液变为紫红色，即为终点。同时做空白试验。
2.2.2)钴含量测定，按精制硫酸镍国标或行标中的，分光光度法(仲裁法)进行测试，样品中钴含量测试平均值为ωCo＝0.13％。
2.2.3)分析结果的计算
按下列公式计算晶体硫酸镍中镍含量ωNi，以％表示：
式中：
CEDTA：EDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m试样：称取晶体硫酸镍试样量，单位为克(g)；
VEDTA：滴定试样所消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
V0：滴定空白试验时所消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
ωCo：钴含量测试平均值，采用国标中的亚硝基R盐分光光度法进行测定而得来晶体硫酸镍中钴的质量分数，单位％。
表4本发明快速滴定法进行晶体硫酸镍的镍含量分析
实施例2
本实施例，以液体硫酸镍为样品，通过与重量法(仲裁法)对比测试情况，来说明本方法的准确性。
1、首先，按重量法(仲裁法)测定液体硫酸镍的镍含量。
1.1)试样的移取：准确移取10.00mL液体硫酸镍于250mL容量瓶中，以纯水定容，摇匀。
1.2)用移液管从250mL容量瓶中，准确移取10.00mL混匀后的溶液，置于400mL烧杯中，加入150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70℃～80℃时，在不断搅拌下缓慢加入35mL二甲基乙二醛肟溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH为8～9(用精密pH试纸检验)，再过量1mL～2mL。在70℃～80℃下保温30min，用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用乙醇溶液洗涤4次～5次，于105℃～110℃干燥至质量恒定。
1.3)分析结果的计算
按下列公式计算试样中镍含量ρNi，单位g/L：
式中：
m1：沉淀和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；
m0：玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；
0.2031：丁二酮肟镍换算为镍的系数。
表5重量法(仲裁法)测定液体硫酸镍的镍含量
2、本实施例中，以液体硫酸镍为样品，再按本发明所用方法来测定液体硫酸镍中的镍含量，具体测定步骤如下：
2.1)EDTA标准溶液的标定
采用与实施例1相同的方法获得EDTA标准溶液的浓度。
2.2)按本发明快速滴定法进行液体硫酸镍分析
2.2.1)移取10.00mL液体硫酸镍溶液于200.0mL容量瓶中，加高纯水定容，混匀。从200mL容量瓶中分取15.00mL溶液于250mL锥形瓶中，以少量纯水冲壁，待测。
2.2.2)试样滴定
在上述所制试样中，加入1g～2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液，加入约10mL缓冲溶液，再加入适量紫脲酸铵指示剂，用约0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定，直至溶液变为紫红色，即为终点。同时做空白试验。
2.2.3)钴含量测定，按精制硫酸镍国标或行标中的，分光光度法(仲裁法)进行测试，液体试样移取量为1.83mL，精确至0.01mL，其余完全参照国标或行标，钴含量测试平均值为ρCo＝0.71g/L。
2.2.4)试样中镍含量ρNi，单位为g/L，分析结果按下式的计算：
式中：
CEDTA：EDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V移取：移取的液体硫酸镍试样量，单位为毫升(mL)；
VEDTA：滴定试样所消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
V0：滴定空白试验时所消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
ρCo：钴含量，采用国标中的亚硝基R盐分光光度法进行测定而得到液体硫酸镍中钴的质量浓度，单位g/L。
表6本发明快速滴定法进行液体硫酸镍分析

Claims (9)

1.一种EDTA标准溶液浓度的标定方法，其特征在于，采用高纯镍片作为基准试剂，通过以下步骤测定：
1)称取0.93g左右的高纯镍片于烧杯中，精确至0.0001g，用少量水湿润，加15mL硝酸，缓慢加热溶解，转移入250mL容量瓶中，加水定容，摇匀；
2)移取25.00mL镍标准溶液于300mL锥形瓶中，加入1g～2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液，加入10mL pH＝10的pH缓冲溶液，再加入适量紫脲酸铵指示剂，用待标定的EDTA标准溶液滴定，直至溶液变为紫红色，即为终点；
EDTA标准溶液CEDTA的浓度按下式计算：
式中：
m：称取高纯镍片的准确质量数值，单位为克；
V1：标定时消耗的EDTA标准溶液的体积数值，单位为毫升；
V0：空白试验时，消耗的EDTA标准溶液的体积数值，单位为毫升；
M：镍片的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔。
2.一种络合滴定法测定硫酸镍中镍含量的方法，其特征在于，将溶解的硫酸镍试样溶液中加入1～2g氟化铵，10mL酒石酸钾钠，10mL pH值缓冲溶液，适量紫脲酸铵指示剂，摇匀；用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至紫红色，即为终点，记录所消耗EDTA标准溶液体积；其中，EDTA标准溶液采用权利要求1所述的标定方法标定。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的硫酸镍包括但不限于晶体硫酸镍或液体硫酸镍。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，对于晶体硫酸镍，该方法包括以下步骤：
1)称取0.38g晶体硫酸镍样品于锥形瓶中，用纯水溶解；
2)将步骤1)溶解的试样溶液中加入1g～2g氟化铵，10mL酒石酸钾钠，10mL pH值缓冲溶液，适量紫脲酸铵指示剂，摇匀；用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至紫红色，即为终点，记录所消耗EDTA标准溶液体积。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，对于液体硫酸镍，该方法包括以下步骤：
1)移取10.00mL液体硫酸镍溶液于200.0mL容量瓶中，加高纯水定容，混匀；再从容量瓶中移取15.00mL溶液于250mL锥形瓶中，以少量纯水冲壁，待测；
2)将步骤1)分取至锥形瓶的溶液中加入1g～2g氟化铵，摇匀；加入10mL酒石酸钾钠，摇匀；加入10mL pH值缓冲溶液，摇匀；加入适量紫脲酸铵指示剂，摇匀；用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至紫红色，即为终点，记录所消耗EDTA标准溶液体积。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，通过一次加入pH值缓冲溶液，维持pH为8～9。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，该方法还包括分析结果的计算，按下列公式计算硫酸镍中镍的含量：
晶体硫酸镍中镍含量ωNi，以％表示，按下式计算
式中：
CEDTA：EDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升；
m试样：称取固体硫酸镍试样量，单位为克；
VEDTA：滴定试样所消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升；
V0：滴定空白试验时所消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升；
ωCo：采用国标中的亚硝基R盐分光光度法进行测定得到晶体硫酸镍中钴的质量分数，单位为％；
58.69为镍的摩尔质量，单位为g/mol。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，该方法还包括分析结果的计算，按下列公式计算硫酸镍中镍的含量：
液体硫酸镍中镍含量ρNi，以g/L表示，按下式计算
式中：
CEDTA：EDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升；
VEDTA：滴定试样所消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升；
V0：滴定空白试验时所消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升；
V移取：移取液体硫酸镍的试样量，单位为毫升；
ρCo：采用国标中的亚硝基R盐分光光度法进行测定得到液体硫酸镍中钴的质量浓度，单位为g/L；
58.69为镍的摩尔质量，单位为g/mol。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述晶体硫酸镍的镍的含量为大于22.00％，钴含量不大于0.4％，铁含量不大于0.0010％，钙含量不大于0.0050％，镁含量不大于0.0050％，铜含量不大于0.0005％，钠含量不大于0.015％，锌含量不大于0.0005％，锰含量不大于0.0010％，镉含量不大于0.0002％，汞含量不大于0.0003％，铅含量不大于0.0010％。
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