CN112305150A - 一种镍板中镍的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金化学检测分析技术领域，具体涉及一种镍板中镍的检测方法，本发明建立了一种以EDTA滴定法测定镍板中镍含量的方法，镍板试样先用稀硝酸处理，低温蒸干，加稀盐酸溶解，再加入三乙醇胺，抗坏血酸，硫代硫酸钠，然后迅速加入氨水，加入指示剂后再用EDTA滴定至亮紫色为终点，最后根据EDTA标准滴定溶液的量计算出镍板试样中镍的含量；对本发明的检测方法进行精密度以及加标回收率实验，表明本发明的检测方法操作方便，分析速度快，结果准确，检测结果稳定性、准确性符合相关要求。此外，本发明的检测方法工艺合理，安全可靠，操作简便，费用较低，快速高效，满足现场快节奏的生产需要。

Description

一种镍板中镍的检测方法
技术领域
本发明属于冶金化学检测分析技术领域，具体涉及一种镍板中镍的检测方法。
背景技术
镍在工业上有极大的应用价值，大部分的镍用于制造不锈钢、耐热合金和耐蚀合金等。镍对钢的性能起着良好的作用，可以显著地提高强度而其韧性不降低。镍在常温下对空气和水都是稳定的，镍能溶于稀酸中，镍与强碱不发生反应，遇浓硝酸呈钝态，加热时与氧、硫、氯、溴发生激烈反应。
当前，镍的分析方法主要有重量法、滴定法、光度法和原子吸收光谱法。其中，重量法是采用丁二酮肟进行沉淀，是镍检测的经典方法，但是操作繁琐，费时很长，无法满足生产快节奏的需要。光度法需要配合相应的仪器设备以及有机试剂，存在环境污染的风险。原子吸收光谱法的设备运行费用较高，设备购置费较贵。滴定法有氰化法、重铬酸钾法和EDTA法，前二种方法因使用的试剂有剧毒，现在基本不使用，被EDTA法所代替，EDTA法较为方便，应用广泛，大致分为：丁二酮肟分离-EDTA法、氨水分离-EDTA法和离子交换分离-EDTA法。这几种方法都是将镍从溶液中分离出来然后再进行检测，但操作步骤比较繁琐，分析时间较长。
因此，在镍板中开发一种操作简单，分析速度快，检测结果稳定、准确的镍检测方法很有必要。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种镍板中镍的检测方法，该方法操作方便，分析速度快，结果准确，检测结果稳定性、准确性符合相关要求。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供一种镍板中镍的检测方法，即往镍板试样中加入硝酸，将试样溶解完全，蒸干后加入盐酸，煮沸溶解盐类，定容(蒸馏水)摇匀后移取一定量试液相继加入三乙醇胺，抗坏血酸，硫代硫酸钠和浓氨水，然后加入指示剂，以EDTA滴定至紫色为终点，EDTA滴定时要快速，并且不间断，并记录消耗EDTA标准滴定溶液的量，最后计算出镍板试样中镍的含量。
本发明充分利用稀硝酸，稀盐酸对镍板试样的溶解、消解作用，样品处理简单有效；并以三乙醇胺、抗坏血酸、硫代硫酸钠掩蔽干扰离子，简洁高效；滴定终点稳定，临界点十分清晰，明确，方便终点控制；本发明方法操作比重量法简便，比光谱法经济适用，减少有毒试剂的使用，结果准确度高、精密度好。此外，对于纯度较高的镍板试样(含镍96％以上)，由于镍板中其他元素的种类复杂，采用扣除杂质的方法比较繁琐，其中重量法耗时较长，光度法由于吸光度接近饱和，误差较大；而本发明方法稳定性、准确度均较高，从而解决了该类高纯镍板的检测难题，具有较高的创新性，运用于生产检测1年来，取得了很好的效果。
优选地，所述镍含量按照下述的公式进行计算：
Figure BDA0002681857800000021
式中：
ω(Ni)——镍板试样中镍的质量分数，单位为百分比；
V3——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升；
V2——滴定空白试验溶液时消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升；
c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升；
MNi——镍的摩尔质量，数值为58.69，单位为克每摩尔；
m——分取试液相当试样的质量数值(试样的质量乘以移取试液体积与定容体积之比后得到的质量数值)。
进一步的，所述EDTA标准滴定溶液的浓度标定方法为：往锌标准溶液中加入氨性缓冲溶液，再加入铬黑T指示剂，在不断摇动下用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由红色变为亮蓝色为终点，重复滴定不少于三次，最后按照下述公式按计算得到EDTA标准滴定溶液的浓度：
Figure BDA0002681857800000022
式中：
c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升；
c(Zn)——锌标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升；
V——移取锌标准溶液体积的数值，单位为毫升；
V1——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升；
V0——滴定试剂空白所消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升。
具体的，所述铬黑T指示剂的配制方法为：取1g铬黑T指示剂与100g已于105℃-110℃烘干的氯化钠研细混匀，贮于磨口瓶中。
具体的，所述氨性缓冲溶液(pH值＝10)的配制方法为：称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水(5.1.3)，用水稀释至1000mL，混匀。
优选地，所述镍板试样与硝酸的料液比为1:110-130。进一步的，所述镍板试样与硝酸的料液比为1:120。
优选地，所述硝酸为(1+3)硝酸，所述盐酸为(1+1)盐酸，所述三乙醇胺为(1+1)三乙醇胺，所述抗坏血酸的浓度为50g/L，所述硫代硫酸钠的浓度为60g/L。
优选地，所述硝酸与盐酸的体积比为3:1。
优选地，所述镍板试样与定容体积的料液比为1:900-1100。进一步的，所述镍板试样与定容体积的料液比为1:1000。
优选地，所述移取试液占定容体积的1/3。
优选地，所述移取试液与三乙醇胺、抗坏血酸、硫代硫酸钠和浓氨水的体积比分别为5：1：1：0.5：2。
优选地，所述指示剂为紫脲酸胺指示剂。
优选地，EDTA滴定过程需要快速，稳定，如果滴定中断或者延迟时间较长，滴定会有返回现象，则会引起结果偏高，需要重新进行滴定检测。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种镍板中镍的检测方法，建立了一种以EDTA滴定法测定镍板中镍含量的方法，镍板试样先用稀硝酸处理，低温蒸干，加稀盐酸溶解，再加入三乙醇胺，抗坏血酸，硫代硫酸钠，然后迅速加入氨水，加入指示剂后再用EDTA滴定至亮紫色为终点，最后根据EDTA标准滴定溶液的量计算出镍板试样中镍的含量；对本发明的检测方法进行精密度以及加标回收率实验，表明本发明的检测方法操作方便，分析速度快，结果准确，检测结果稳定性、准确性符合相关要求。此外，本发明的检测方法工艺合理，安全可靠，操作简便，费用较低，快速高效，满足现场快节奏的生产需要。
附图说明
图1为本发明的镍板中镍的检测流程图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到的。
实施例1一种镍板中镍的检测方法
1、主要仪器设备
天平，电炉。
2、化学试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂；使用蒸馏水或与其纯度相当的水，应符合GB/T6682的规定。
(1)硝酸：(1+3)分析纯；盐酸：(1+1)分析纯；氨水：(ρ0.90g/mL)分析纯；三乙醇胺：(1+1)分析纯；抗坏血酸：50g/L；硫代硫酸钠：60g/L；
(2)紫脲酸胺指示剂
称取紫脲酸胺0.1g、硫酸钾20g于研钵中混合研磨成粉末，储存棕色瓶中。
(3)铬黑T指示剂
取1g铬黑T指示剂与100g已于105℃～110℃烘干的氯化钠研细混匀，贮于磨口瓶中。
(4)氨性缓冲溶液(pH值＝10)
称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水(5.1.3)，用水稀释至1000mL，混匀。
(5)锌标准溶液[c(Zn)＝0.02000mol/L]
称取高纯锌粉(≥99.99％)0.6538g，于20mL盐酸中溶解，待剧烈反应停止后，于电热板上低温加热煮沸2min～3min，取下冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待用。
(6)EDTA标准滴定溶液(0.020mol/L)
称取7.45g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)，溶于少量水中，用水稀释至1000mL，摇匀。
标定：移取25.00mL锌标准溶液3份，置于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液，加约0.1g铬黑T指示剂，在不断摇动下用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由红色变为亮蓝色为终点，3份锌标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液体积的极差应不超过0.05mL，取其平均值，否则，应重新标定。
按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的浓度，保留4位有效数字：
Figure BDA0002681857800000051
式中：
c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
c(Zn)——锌标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——移取锌标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V1——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL)；
V0——滴定试剂空白所消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL)。
3、试验过程
按照图1的检测流程图，将0.25g试样(镍板)置于150mL三角瓶中，加入30mL(1+3)硝酸，将试样溶解完全，低温蒸干，取下冷却加入10mL(1+1)盐酸，煮沸溶解盐类，用蒸馏水定容于250mL容量瓶，摇匀，移取50mL于300三角瓶中，加入10mL(1+1)三乙醇胺，10mL(50g/L)抗坏血酸，5mL(60g/L)硫代硫酸钠，20mL浓氨水，加入指示剂，以EDTA滴定稳定紫色为终点，记录体积为V3。
分析结果的计算：
镍板试料中镍的质量分数以ω(Ni)计，数值以％表示，按(2)式计算：
Figure BDA0002681857800000052
式中：
ω(Ni)——镍板试样中镍的质量分数，单位为百分比(％)；
V3——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；
V2——滴定空白试验溶液时消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为(毫升)mL；
c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
MNi——镍的摩尔质量，数值为58.69，单位为克每摩尔(g/mol)；
m——分取试液相当试样的质量数值即0.05g(试样0.25g，定容至250mL，分取50mL，所以分取的质量数值即为0.05g)。
(1)精密度
称取镍板试样3份(标记为2#、3#和5#)，按照上述检测方法处理后，测定结果见表1。
由表1可知，采用本发明方法测定镍板中的镍含量，其实验室变异系数CV为0.35-0.46，满足GB/T27404-2008中表F.2的要求(见表2)。
表1 本发明检测方法的精密度
Figure BDA0002681857800000061
表2 GB/T27404-2008中的表F.2(实验室内变异系数)
被测组分含量 实验室内变异系数(CV)/％
0.1μg/kg 43
1.0g/kg 30
10μg/kg 21
100μg/kg 15
1mg/kg 11
10mg/kg 7.5
100mg/kg 5.3
1000mg/kg 3.8
1％ 2.7
10％ 2.0
100％ 1.3
(2)回收率
选取3份镍板试样(标记为1#、2#和3#)，按照上述检测方法处理后，测定结果，通过计算，称取一定重量的试样和相应的纯镍，记为理论值，进行回收率实验，结果见表3。
由表3可知，采用本发明方法测定镍板中镍含量的方法的回收率高至101.8，符合国家标准GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验的规定。
表3 本发明检测方法的回收率
Figure BDA0002681857800000062
Figure BDA0002681857800000071
(3)不同镍板镍含量检测方法的比对
选取10份镍板试样(标记为19A1-10)，每份制成同样的三份，第一份采用本发明方法进行检测，第二份送至钢研纳克检测公司(本领域权威检测机构)进行检测，第三份采用中华冶金厂的方法(包大杰.工业純鎳中Ni全量的快速測定[J].理化检验通讯,1964(4).)进出检测，检测结果的比对情况见表4。
由表4可知，与钢研纳克检测公司的检测结果相比，本发明的检测结果偏差最大为0.27，比对结果满意，说明本发明的检测结果准确性好，可用于镍板中镍含量的检测。同时，检测结果的准确性要好于中华冶金厂所采用的方法。
表4 不同镍板镍含量检测方法的比对结果
Figure BDA0002681857800000072
综合上述检测结果可知，采用本发明方法能够有效地测出镍板中镍成分的含量，操作简单，检测速度快，大大缩短了分析时间，减少有毒试剂的使用，所采用的试剂是实验室日常常用的普通化学试剂，检测过程简便，费用较低，降低了劳动强强度。
对比例1
对比例为上海中华冶金厂公布的镍板中镍成分含量的检测方法(包大杰.工业純鎳中Ni全量的快速測定[J].理化检验通讯,1964(4).)，具体为：
试验用硝酸溶解，蒸发近干，稀盐酸溶解盐类，定容，移取50mL于300三角瓶中，加水15mL，浓氨水5mL，(1+1)三乙醇胺10mL，(50g/L)抗坏血酸10mL，(60g/L)硫代硫酸钠5mL，再加入紫脲酸胺指示剂，以EDTA法进行滴定，临近终点时再加入10mL氨水继续滴定至稳定紫色为终点。
对比例的镍检测方法与本发明方法相比，具有以下显著区别：
(1)氨水的加入方式不同：本发明方法是一次加入，在溶液中形成氨性缓冲溶液，没有出现氢氧化镍或碱式沉淀，紫脲酸胺指示剂的合适酸度是PH7～12，而且随着溶液碱性增强，颜色变化逾清晰，但是碱性越大，越易形成氢氧化镍或碱性沉淀，经多次试验发现，本发明方法形成氨性缓冲溶液，兼顾变色效果与防止沉淀的出现，折中处理，效果很好。
(2)本发明方法在滴定时，需要采用快速、不间断的方式完成，在滴定临近终点时，速度不可过于缓慢，缓慢容易出现颜色返回；但按照对比例的方法，临近终点时，停下来，再加入氨水，中断滴定，滴定时间被延长，颜色变化滞后，容易出现结果偏高。此外，对比例方法在临近终点时，再加入氨水，气味较大，容易呛鼻，操作不便。
(3)氨水，三乙醇胺，抗坏血酸，硫代硫酸钠的加入顺序不同，掩蔽干扰离子的效果有较大不同：本发明方法最后加入氨水，而对比例方法是先加入氨水，由于三乙醇胺，抗坏血酸，硫代硫酸钠在酸性条件下掩蔽铁、钴、铜等离子的效果更好，因此可以避免碱性沉淀的生成，造成试验结果具有较大偏差。
(4)与中华冶金厂所采用的方法相比，本发明的检测方法，检测准确性更好(见表4)。本发明优化了氨水的加入方式以及加入顺序，并且采用了快速、不间断的滴定方式，从而大大降低了影响实验结果的各种干扰因素，提高检测结果的准确性。
综上可见，本发明方法操作连续，相比中华冶金厂包大杰的方法，检测过程连续，不中断，终点变色清晰，未出现沉淀现象，未出现干扰现象，方法稳定，结果准确。且本发明方法的精密度、回收率均符合相关要求，该方法运用于生产检测1年来，效果满意，满足现场快节奏生产的需要，有效指导生产。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种镍板中镍的检测方法，其特征在于，往镍板试样中加入硝酸，将试样溶解完全，蒸干后加入盐酸，煮沸溶解盐类，定容摇匀后移取一定量试液相继加入三乙醇胺，抗坏血酸，硫代硫酸钠和浓氨水，然后加入指示剂，以EDTA滴定至紫色为终点，EDTA滴定时要快速，并且不间断，并记录消耗EDTA标准滴定溶液的量，最后计算出镍板试样中镍的含量。
2.根据权利要求1所述的一种镍板中镍的检测方法，其特征在于，所述镍含量按照下述的公式进行计算：
Figure FDA0002681857790000011
式中：
ω(Ni)——镍板试样中镍的质量分数，单位为百分比；
V3——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升；
V2——滴定空白试验溶液时消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升；
c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升；
MNi——镍的摩尔质量，数值为58.69，单位为克每摩尔；
m——分取试液相当试样的质量数值。
3.根据权利要求2所述的一种镍板中镍的检测方法，其特征在于，所述EDTA标准滴定溶液的浓度标定方法为：往锌标准溶液中加入氨性缓冲溶液，再加入铬黑T指示剂，在不断摇动下用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由红色变为亮蓝色为终点，重复滴定不少于三次，最后按照下述公式按计算得到EDTA标准滴定溶液的浓度：
Figure FDA0002681857790000012
式中：
c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升；
c(Zn)——锌标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升；
V——移取锌标准溶液体积的数值，单位为毫升；
V1——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升；
V0——滴定试剂空白所消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升。
4.根据权利要求1所述的一种镍板中镍的检测方法，其特征在于，所述镍板试样与硝酸的料液比为1:110-130。
5.根据权利要求1所述的一种镍板中镍的检测方法，其特征在于，所述硝酸为(1+3)硝酸，所述盐酸为(1+1)盐酸，所述三乙醇胺为(1+1)三乙醇胺，所述抗坏血酸的浓度为50g/L，所述硫代硫酸钠的浓度为60g/L。
6.根据权利要求1所述的一种镍板中镍的检测方法，其特征在于，所述硝酸与盐酸的体积比为3:1。
7.根据权利要求1所述的一种镍板中镍的检测方法，其特征在于，所述镍板试样与定容体积的料液比为1:900-1100。
8.根据权利要求1所述的一种镍板中镍的检测方法，其特征在于，所述移取试液占定容体积的1/3。
9.根据权利要求1所述的一种镍板中镍的检测方法，其特征在于，所述移取试液与三乙醇胺、抗坏血酸、硫代硫酸钠和浓氨水的体积比分别为5：1：1：0.5：2。
10.根据权利要求1所述的一种镍板中镍的检测方法，其特征在于，所述指示剂为紫脲酸胺指示剂。
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