CN115165861A - 四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法，包括以下步骤:步骤1、将四氧化三钴样品与盐酸混合，并搅拌溶解，然后定溶，取10毫升溶液于试管中，加入钴检测粉剂10.4g，摇动溶解，静置5min，再加入钴检测粉剂Ⅱ0.3g，摇动溶解，静置10min，使用水质快速检测仪直接得出样品中钴的浓度，并记为C钴；步骤2、根据称量计算出该四氧化三钴总浓度，并记为C总，然后通过公式C非钴＝C总‑C钴；本发明首先计算四氧化三钴中钴金属元素的浓度，再利用总的浓度推倒出四氧化三钴中非钴金属元素的浓度，该测定方法使得检测元素简单单一，这不仅提高检测的精度，使得最后得到的数据更加准确，还提高检测的速度。
Description
技术领域
本发明涉及非金属元素检测技术领域，具体涉及四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法。
背景技术
中国专利CN101349623B公开了一种四氧化三钴的溶解方法，该方法包括将四氧化三钴与溶剂接触，其中，在将四氧化三钴与溶剂接触之前，将四氧化三钴在100-1100℃下保持1-20分钟，该方法能够快速并完全溶解难溶的四氧化三钴，同时消除了溶解液中的四氧化三钴残余物，有利于快速、准确的对四氧化三钴进行原子发射光谱测定，测试效率和准确度高；
现有技术中，通过ICP-AES(法国JOBIN YVON JY238型，高频功率为1000瓦，气体流量为1.04毫升/分钟)测试，测试样品中非钴金属元素的含量，其存在着测试数据不准确等问题。
发明内容
本发明的目的就在于解决上述背景技术的问题，而提出四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法，包括以下步骤:
步骤1、将四氧化三钴样品与盐酸混合，并搅拌溶解，然后定溶，取10毫升溶液于试管中，加入钴检测粉剂10.4g，摇动溶解，静置5min，再加入钴检测粉剂Ⅱ0.3g，摇动溶解，静置10min，使用水质快速检测仪直接得出样品中钴的浓度，并记为C钴；
步骤2、根据称量计算出该四氧化三钴总浓度，并记为C总，然后通过公式C非钴＝C总-C钴，该C非钴表示为四氧化三钴中非钴金属元素的浓度。
作为本发明进一步的方案：四氧化三钴样品与盐酸的比例为1000mg：15mL。
作为本发明进一步的方案：钴检测粉剂Ⅰ的制备方法，包括以下步骤：
称取PAN与的吐温80混合，研磨均匀，加入四硼酸钠，滴加水1-3mL，搅拌均匀，风干后，与硫酸钠混匀，即得到钴检测粉剂Ⅰ。
作为本发明进一步的方案：PAN、吐温80、四硼酸钠和硫酸钠的比例为0.01-0.03g：1-3mL：5-15g：30-90g。
作为本发明进一步的方案：钴检测粉剂Ⅱ的制备方法，包括以下步骤：
按乙二胺四乙酸二钠与硫酸钠的质量比为1:2-1：5；称取乙二胺四乙酸二钠和检测粉剂Ⅰ，混匀，即得到检测粉剂Ⅱ。
作为本发明进一步的方案：PAN的制备方法，包括以下步骤：
取400μL浓度为2mM的PAN/乙醇溶液，逐滴加至剧烈搅拌下5mL浓度为10mg/mL嵌段共聚物DMA268-NIPAM243溶液中，搅拌5min，然后保持反应温度为50℃静止陈化8d；反应停止后，将得到的产物离心、水洗数次，然后室温干燥；得到PAN。
本发明的有益效果：
(1)本发明首先计算四氧化三钴中钴金属元素的浓度，再利用总的浓度推倒出四氧化三钴中非钴金属元素的浓度，该测定方法使得检测元素简单单一，这不仅提高检测的精度，使得最后得到的数据更加准确，还提高检测的速度，不需要同现有技术，通过ICP-AES(法国JOBIN YVON JY238型，高频功率为1000瓦，气体流量为1.04毫升/分钟)测试，测试样品中非钴金属元素的含量；
(2)本发明以PNA为显色剂，利用钴离子与PAN的显色反应，改变传统溶液加入为固体粉末的方法，在保证方法准确性的基础上，避免了溶液加入法操作复杂、保存时间短等缺点；粉剂具有成本低、质量稳定、便于携带等特点；以及将微量溶于良溶剂的有机小分子溶液快速的注入到剧烈搅拌下的大量不良溶剂中，由于环境的突变致使有机小分子聚集、产生沉淀从而得到有机小分子纳/微米材料；本发明利用温度敏感型嵌段共聚物DMA268-NIPAM243(共聚物浓度为10mg/mL)辅助再沉淀法制备有机PAN纳/微米材料；并不是均一的一维结构，而是以中间部分为主干、两端包含许多呈发散状的单根纳/微米棒的束状结构；PAN纳/微米材料的发射强度要比其原料稀溶液的发射强度有明显的增强，即聚集诱导的荧光增强现象,其荧光发射强度随着时间的延长而逐渐增强,使得在测定过程中，该PAN显色效果更好，测定效果也将更加明显。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明为四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤1：将1000毫克四氧化三钴样品放置于陶瓷容器中，在150℃下先将四氧化三钴样品在容器中保持2分钟，然后将四氧化三钴样品放置于电炉中，并在空气气氛中，以20℃/分钟的速度升温至1000℃并保持5分钟，然后取出样品自然冷却至室温；
步骤2：将上述四氧化三钴样品与15毫升盐酸(浓度为12摩尔/升)混合，并搅拌，30分钟后样品全部溶解，然后用100毫升的容量瓶定溶，取10毫升溶液于试管中，加入钴检测粉剂10.4g，摇动溶解，静置5min，再加入钴检测粉剂Ⅱ0.3g，摇动溶解，静置10min，使用水质快速检测仪直接得出样品中钴的浓度，并记为C钴；
步骤3：根据步骤1计算出该四氧化三钴总浓度，并记为C总，然后通过公式C非钴＝C总-C钴，该C非钴表示为四氧化三钴中非钴金属元素的浓度；
本发明首先计算四氧化三钴中钴金属元素的浓度，再利用总的浓度推倒出四氧化三钴中非钴金属元素的浓度，该测定方法使得检测元素简单，且单一，这不仅提高检测的精度，使得最后得到的数据更加准确，还提高检测的速度，不需要同现有技术，通过ICP-AES(法国JOBIN YVON JY238型，高频功率为1000瓦，气体流量为1.04毫升/分钟)测试，测试样品中非钴金属元素的含量。
实施例2
钴检测粉剂Ⅰ的制备方法，包括以下步骤：
称取PAN0.01g与1mL的吐温80混合，研磨均匀，加入四硼酸钠5g，滴加水1mL，搅拌均匀，风干后，与硫酸钠30g混匀，即得到钴检测粉剂Ⅰ；
钴检测粉剂Ⅱ的制备方法，包括以下步骤：
按乙二胺四乙酸二钠与硫酸钠的质量比为1:2；称取乙二胺四乙酸二钠和检测粉剂Ⅰ，混匀，即得到检测粉剂Ⅱ。
实施例3
钴检测粉剂Ⅰ的制备方法，包括以下步骤：
称取PAN0.02g与2mL的吐温80混合，研磨均匀，加入四硼酸钠10g，滴加水2mL，搅拌均匀，风干后，与硫酸钠60g混匀，即得到钴检测粉剂Ⅰ；
钴检测粉剂Ⅱ的制备方法，包括以下步骤：
按乙二胺四乙酸二钠与硫酸钠的质量比为1:4；称取乙二胺四乙酸二钠和检测粉剂Ⅰ，混匀，即得到检测粉剂Ⅱ。
实施例4
钴检测粉剂Ⅰ的制备方法，包括以下步骤：
称取PAN0.03g，与3mL的吐温80混合，研磨均匀，加入四硼酸钠15g，滴加水3mL，搅拌均匀，风干后，与硫酸钠90g混匀，即得到钴检测粉剂Ⅰ；
钴检测粉剂Ⅱ的制备方法，包括以下步骤：
按乙二胺四乙酸二钠与硫酸钠的质量比为1：5；称取乙二胺四乙酸二钠和检测粉剂Ⅰ，混匀，即得到检测粉剂Ⅱ。
实施例5
PAN的制备方法，包括以下步骤：
取400μL浓度为2mM的PAN/乙醇溶液，逐滴加至剧烈搅拌下5mL浓度为10mg/mL嵌段共聚物DMA268-NIPAM243溶液(温度为50℃)中，搅拌5min，然后保持反应温度为50℃静止陈化8d；反应停止后，将得到的产物离心、水洗数次，然后室温干燥；得到PAN；
由实施例2-5，本发明以PNA为显色剂，利用钴离子与PAN的显色反应，改变传统溶液加入为固体粉末的方法，在保证方法准确性的基础上，避免了溶液加入法操作复杂、保存时间短等缺点；粉剂具有成本低、质量稳定、便于携带等特点；以及将微量溶于良溶剂的有机小分子溶液快速的注入到剧烈搅拌下的大量不良溶剂中，由于环境的突变致使有机小分子聚集、产生沉淀从而得到有机小分子纳/微米材料；本发明利用温度敏感型嵌段共聚物DMA268-NIPAM243(共聚物浓度为10mg/mL)辅助再沉淀法制备有机PAN纳/微米材料；并不是均一的一维结构，而是以中间部分为主干、两端包含许多呈发散状的单根纳/微米棒的束状结构；PAN纳/
微米材料的发射强度要比其原料稀溶液的发射强度有明显的增强，即聚集诱导的荧光增强现象,其荧光发射强度随着时间的延长而逐渐增强,使得在测定过程中，该PAN显色效果更好，测定效果也将更加明显。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (6)
1.四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤:
步骤1、将四氧化三钴样品与盐酸混合，并搅拌溶解，然后定溶，取10毫升溶液于试管中，加入钴检测粉剂10.4g，摇动溶解，静置5min，再加入钴检测粉剂Ⅱ0.3g，摇动溶解，静置10min，使用水质快速检测仪直接得出样品中钴的浓度，并记为C钴；
步骤2、根据称量计算出该四氧化三钴总浓度，并记为C总，然后通过公式C非钴＝C总-C钴，该C非钴表示为四氧化三钴中非钴金属元素的浓度。
2.根据权利要求1所述的四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法,其特征在于，四氧化三钴样品与盐酸的比例为1000mg：15mL。
3.根据权利要求1所述的四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法,其特征在于，钴检测粉剂Ⅰ的制备方法，包括以下步骤：
称取PAN与的吐温80混合，研磨均匀，加入四硼酸钠，滴加水1-3mL，搅拌均匀，风干后，与硫酸钠混匀，即得到钴检测粉剂Ⅰ。
4.根据权利要求3所述的四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法,其特征在于，PAN、吐温80、四硼酸钠和硫酸钠的比例为0.01-0.03g：1-3mL：5-15g：30-90g。
5.根据权利要求1所述的四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法,其特征在于，钴检测粉剂Ⅱ的制备方法，包括以下步骤：
按乙二胺四乙酸二钠与硫酸钠的质量比为1:2-1：5；称取乙二胺四乙酸二钠和检测粉剂Ⅰ，混匀，即得到检测粉剂Ⅱ。
6.根据权利要求5所述的四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法,其特征在于，PAN的制备方法，包括以下步骤：
取400μL浓度为2mM的PAN/乙醇溶液，逐滴加至搅拌下5mL浓度为10mg/mL嵌段共聚物DMA268-NIPAM243溶液中，搅拌5min，然后保持反应温度为50℃静止陈化8d；反应停止后，将得到的产物离心、水洗数次，然后室温干燥；得到PAN。
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