CN108709657B - 一种双模纳米荧光温度计及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料领域，具体公开了一种双模纳米荧光温度计及其制备方法。所述双模纳米荧光温度计的荧光材料为NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4。本发明采用水热法，将硝酸钆、硝酸镱、硝酸铒、柠檬酸、氢氧化钠和氟化钠等原料混合，经磁力搅拌后置于高压反应釜中进行水热反应，所得浑浊液经离心烘干后得到β‑NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4纳米晶，即为所述双模纳米荧光温度计。本发明的双模纳米荧光温度计包含两种温度测量模式，有效提高了荧光纳米温度计的准确性和灵敏度，为细胞和生物等微环境探测提供更加精准的数据，可应用于微观环境温度检测、生物传感器等方面。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体地，涉及一种双模纳米荧光温度计及其制备方法。
背景技术
在生物医学方面，为了研究细胞新陈代谢和内部发生的变化，常常需要对单一细胞或细胞局部的温度进行检测。但接触式温度计由于其需要电线，产生的电磁噪声会产生危险的电火花等，限制了其在微环境中的温度测量，尤其是对细胞、生物组织的探测。
基于量子点、有机染料、稀土离子螯合物等的荧光温度计已经得到迅速的发展，并开始逐渐被应用到生物方面。稀土离子掺杂荧光纳米温度计等非接触式温度计能有效解决上述问题。Er离子掺杂荧光纳米温度计利用Er离子的热耦合能级与温度间关系来进行温度探测，是一种有效的检测手段。但由于荧光温度计是通过荧光强度来反应环境温度的，要求荧光强度只随温度变化，而实际应用中，如果激发光的强度出现波动、荧光颗粒的分布不均匀、测量光路出现扰动等，荧光强度都会出现变化，使得温度测量的可靠性受到影响。因此，由于依据Er离子的热耦合能级与温度间关系进行温度探测的技术手段相对比较复杂，目前Er离子掺杂荧光纳米温度计的单一温度探测手段准确性有限，灵敏度不够，导致其应用受到很大限制。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的上述不足，提供一种双模纳米荧光温度计，包含两种温度测量模式，有效地提高了荧光纳米温度计的准确性和灵敏度。
本发明的另一目的在于提供上述双模纳米荧光温度计的制备方法。
为了实现上述目的，本发明是通过以下方案予以实现的：
一种双模纳米荧光温度计，其荧光材料为NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4。
优选地，所述荧光材料的粒度为20～40nm。
本发明提供的NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4双模荧光纳米温度计有两种温度测量模式，第一种温度测量模式为通过激活剂离子(Er离子)的热耦合能级的荧光强度比与温度间关系进行温度测量。因为Er离子热耦合能级2H11/2和4S3/2的荧光强度比随温度有一定的变化关系，所以根据荧光强度比随温度的变化关系可对环境温度进行测量。在本发明中，该温度测量模式的敏化系数为0.0033～0.0037/K。
第二种温度测量模式为通过激活剂离子红绿光荧光强度比与温度间关系进行温度测量。由于本发明所提供的纳米多孔颗粒状的荧光材料具有很大的比表面积，表面附着了大量的基团(-OH、-COO-、-CH2-)。这类基团可以和Er离子之间产生交叉驰豫。随着温度的增加，基团振动会加剧，与Er离子之间的交叉驰豫增加，导致红绿光强度比的增加。利用此原理，可以对环境温度进行测量。该温度测量模式的敏化系数为0.0238/K。
优选地，所述双模纳米荧光温度计的温度测量范围为180～300K。
本发明还请求保护所述双模纳米荧光温度计的制备方法，为水热法，具体包括如下步骤：
S1.依次将硝酸钆溶液、硝酸镱溶液和硝酸铒溶液加入到去离子水中，搅拌10～30min后得均匀的硝酸盐溶液；
S2.将柠檬酸溶液和氢氧化钠溶液加入到去离子水中搅拌10～30min，与S1所得硝酸盐溶液混合，搅拌10～30min并加入氟化钠溶液和去离子水，搅拌10～30min后形成透明胶体；
S3.将S2所得透明胶体置于高压反应釜中，于180～220℃条件下进行水热反应10～12h，冷却后得到浑浊液；
S4.将S3所得浑浊液于10000r/min条件下离心2次，分别用去离子水和酒精洗涤，烘干后得β-NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4纳米晶，即为本发明所述双模纳米荧光温度计。
优选地，S1中所述硝酸钆、硝酸镱和硝酸铒的摩尔比为39：5：1。
优选地，S2中所述柠檬酸、氢氧化钠和氟化钠的摩尔比为1：2：2。
优选地，S2中所述硝酸盐溶液与氟化钠的摩尔比为1：8～9。
优选地，所述搅拌均为磁力搅拌；S1中所述搅拌时间为10min；S2中所述将柠檬酸溶液和氢氧化钠溶液加入到去离子水中的搅拌时间为10min，与S1所得硝酸盐溶液混合后的搅拌时间为10min，加入氟化钠溶液和去离子水后的搅拌时间为30min。
优选地，S3中所述水热反应的温度为200℃，时间为12h。
优选地，S3中所述高压反应釜为带有衬套的不锈钢反应釜。
优选地，S4中所述烘干的温度为60℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所提供的双模纳米荧光温度计有两种温度测量模式，第一种温度测量模式为通过激活剂离子(Er离子)的热耦合能级的荧光强度比与温度间关系进行温度测量，第二种温度测量模式为通过激活剂离子红绿光荧光强度比与温度间关系进行温度测量，其敏化系数分别为0.0033～0.0037/K、180～300K。通过两种模式综合测量，有效地提高了荧光纳米温度计的准确性和灵敏度，可靠性强，能为细胞和生物等微环境探测提供更加精准的数据，可应用于微观环境温度检测、生物传感器等方面。
(2)本发明所提供的双模纳米荧光温度计的制备方法简单，成本低廉，易大量制备，且制备过程不需要特殊的设备。可控性强，重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例1中NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4双模纳米荧光温度计的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4双模纳米荧光温度计随温度变化的荧光光谱图。
图3为本发明实施例1中NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4双模纳米荧光温度计在不同温度下发光色度坐标标记图。
图4为本发明实施例1中NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4双模纳米荧光温度计的第一种温度探测模式中，Er离子热耦合能级2H11/2和4S3/2的发光强度比的对数与温度倒数关系图。
图5为本发明实施例1中NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4双模纳米荧光温度计的第一种温度探测模式中，Er离子热耦合能级2H11/2和4S3/2的发光强度比与温度关系图。
图6为本发明实施例1中NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4双模纳米荧光温度计的第一种温度探测模式中，温度敏化系数与温度关系曲线。
图7为本发明实施例1中NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4双模纳米荧光温度计的纳米多孔颗粒表面挂接基团的红外光谱。
图8为本发明实施例1中NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4双模纳米荧光温度计的能量传递过程示意图。
图9为本发明实施例1中NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4双模纳米荧光温度计的第二种温度探测模式中，红绿光强度比与温度关系曲线。
具体实施方式
下面结合说明书附图及具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
一种双模纳米荧光温度计，其荧光材料为NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4。所述荧光材料的粒度为20～40nm的纳米多孔颗粒。
所述双模纳米荧光温度计的制备方法为水热法，具体包括如下步骤：
1、依次将0.78mL1M硝酸钆溶液、0.2mL0.5M硝酸镱溶液、0.2mL 0.1M硝酸铒溶液加入到5mL去离子水中，经磁力搅拌10min后得均匀的硝酸盐溶液；
2、将2mL 2M柠檬酸溶液，加入到5mL去离子水中，加入1.6mL5M氢氧化钠溶液，经磁力搅拌10min；与第1步所得硝酸盐溶液混合，磁力搅拌10min；加入8mL 1M氟化钠溶液，并添加去离子水使得溶液总体积为30mL，经过30min磁力搅拌后形成透明胶体；
3、将第2步所得透明胶体转移到带有衬套的不锈钢反应釜中，进行水热反应，于200℃条件下进行水热反应12h，冷却后得到浑浊液；
4、将第3步所得浑浊液于10000r/min条件下离心2次，分别用去离子水和酒精洗涤，烘干后得β-NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4纳米晶，即为本发明所述双模纳米荧光温度计。
所得NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4双模纳米荧光温度计的形貌为纳米多孔颗粒，如图1所示。其随温度变化的荧光光谱图如图2所示。
所得NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4双模纳米荧光温度计在980nm激光照射下，可以发出525nm、540nm、655nm的光，其发光方式如图3所示。敏化剂Yb离子首先吸收980nm的激光，接着将能量传递给Er离子，Er离子吸收能量后，基态的电子跃迁到4F7/2和4I11/2能级，然后弛豫到2H11/2和4S3/2能级或4I13/2能级。4I13/2上的电子再吸收一个光子，到达4F9/2能级。最后电子布居在2H11/2和4S3/2能级和4F9/2能级上，在这些能级上的电子经过辐射弛豫到基态，2H11/2和4S3/2能级上的电子辐射弛豫发绿光(525nm、540nm)，4F9/2能级上的电子辐射弛豫发红光(655nm)。2H11/2和4S3/2能级为热耦合能级，根据玻尔兹曼分布规律，2H11/2和4S3/2间的强度比与温度之间存在如下关系：
其中
I525和I540分别表示2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2的发射强度；g、σ和ω分别表示Er3+2H11/2和4S3/2能级的简并度、发射截面和角频率；△E表示热耦合能级2H11/2和4S3/2的能级间隙，k表示玻尔兹曼常数，T表示绝对温度。本实施例中，FIR的对数随温度倒数的变化关系如图4所示，能很好的拟合成直线，其斜率为509.92。FIR随温度的变化关系如图5所示，由公式(1)拟合数据点，可以得到C值为3.463；ΔE/k值为509.92。
而温度敏化系数
代入不同的温度点能求出不同温度下的敏化系数，如图6所示。本发明提供的双模纳米荧光温度计的第一种温度探测模式中，其敏化系数在0.0033～0.0037之间，优于现有绝大多数Er离子荧光纳米温度计。
在本发明中，由于NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4双模纳米荧光纳米温度计的形貌为纳米多孔颗粒，这种特殊的纳米结构具有较高的比表面积。另外，其表面挂接有大量的有机基团，如图7所示，主要包括-OH基(吸收峰在3446.2cm-1)、-COO-基(吸收峰在1419.4cm-1和1606.4cm-1)和-CH2-基(吸收峰在2865.7cm-1和2923.6cm-1)。而Er离子的2H11/2/4S3/2→4F9/2和4I11/2→4I13/2之间的能级差刚好为3500/2000cm-1和4000cm-1。因此，这类有机基团可以和Er离子之间产生交叉弛豫(MPR)，如图8所示。这些基团随着温度的升高，其振动会加剧，与Er离子之间的交叉弛豫增加，会导致红绿光强度比的变化，如图9和图3所示。从图9可以看出，其红绿光强度比随温度呈线性关系，其斜率为0.0238/K。本发明提供的双模纳米荧光温度计的第二种温度探测模式中，其敏化系数为0.0238/K。通过红绿光的荧光比变化，可以对温度进行探测。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，对于本领域的普通技术人员来说，在上述说明及思路的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种双模纳米荧光温度计，其特征在于，所述双模纳米荧光温度计的荧光材料为NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4，所述双模纳米荧光温度计的制备方法包括以下步骤：
S1.依次将硝酸钆溶液、硝酸镱溶液和硝酸铒溶液加入到去离子水中，搅拌10～30min后得均匀的硝酸盐溶液；
S2.将柠檬酸溶液和氢氧化钠溶液加入到去离子水中搅拌10～30min，与S1所得硝酸盐溶液混合，搅拌10～30min并加入氟化钠溶液和去离子水，搅拌10～30min后形成透明胶体；
S3.将S2所得透明胶体置于高压反应釜中，于180～220℃条件下进行水热反应10～12h，冷却后得到浑浊液；
S4.将S3所得浑浊液于10000r/min条件下离心2次，分别用去离子水和酒精洗涤，烘干后得β-NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4纳米晶。
2.根据权利要求1所述的双模纳米荧光温度计，其特征在于，所述荧光材料的粒度为20～40nm。
3.根据权利要求1或2所述双模纳米荧光温度计，其特征在于，所述双模纳米荧光温度计的温度测量范围为180～300K。
4.权利要求1或2所述双模纳米荧光温度计的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1.依次将硝酸钆溶液、硝酸镱溶液和硝酸铒溶液加入到去离子水中，搅拌10～30min后得均匀的硝酸盐溶液；
S2.将柠檬酸溶液和氢氧化钠溶液加入到去离子水中搅拌10～30min，与S1所得硝酸盐溶液混合，搅拌10～30min并加入氟化钠溶液和去离子水，搅拌10～30min后形成透明胶体；
S3.将S2所得透明胶体置于高压反应釜中，于180～220℃条件下进行水热反应10～12h，冷却后得到浑浊液；
S4.将S3所得浑浊液于10000r/min条件下离心2次，分别用去离子水和酒精洗涤，烘干后得β-NaGd0.78Yb0.2Er0.02F4纳米晶。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，S1中所述硝酸钆、硝酸镱和硝酸铒的摩尔比为39：5：1。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，S2中所述柠檬酸、氢氧化钠和氟化钠的摩尔比为1：2：2。
7.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，S2中所述硝酸盐溶液与氟化钠的摩尔比为1：8～9。
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