CN114525132B - 用于低温测温的荧光粉及其制备方法与应用 - Google Patents

用于低温测温的荧光粉及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于低温测温的荧光粉及其制备方法与应用。所述荧光粉可基于荧光强度比值和荧光寿命的双模式进行测量温度，其化学式为NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4。本发明利用近红外光激发条件下荧光粉绿光发射的荧光强度比和红光发射峰荧光寿命与温度的依赖关系，实现双模式的高灵敏度的低温测温技术，两种测温方式相互校准，避免了仪器和人为测试所造成的测温误差，具有测温试灵敏度高、信号分辨率好、化学稳定性高等优点。

Description

用于低温测温的荧光粉及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及荧光材料技术领域，具体涉及一种用于低温测温的荧光粉及其制备方法与应用。
背景技术
温度作为一个基本物理参数，在诸多领域都起着至关重要的作用，如物理、化学及生理学领域，实现高精准温度传感便成为了全世界各国科研工作者的研究热点。近年来，非接触式光学温度计由于自身具有响应时间短、灵敏度高等优点逐渐在温度传感领域崭露头角。在这其中，稀土掺杂发光材料由于其自身化学性质稳定，生物毒害性低，发光性质优良等特性而备受青睐。其中，基于稀土发光材料荧光强度比和荧光寿命的测温技术凭借其响应时间短，灵敏度高且不易受到外界环境干扰等特性脱颖而出。为了更好地满足临床医学等领域对于精准测温的需求，提高测温材料的灵敏度及其组织穿透深度将成为必然的发展趋势近年来。
荧光强度比(FIR)技术是一种通过荧光强度比值来测定温度的光温度测试技术，相比其他测温技术具有更高的准确度和检测范围，在光学测温领域有很大的应用前景。
综上所述，如何研发一种新的荧光材料，使得其能够在低温范围内，对温度测定更准确，误差更小，是亟待解决的技术问题。
发明内容
为此，本发明提供一种用于低温测温的荧光粉及其制备方法与应用。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明实施例提供一种用于低温测温的荧光粉，所述荧光粉可基于荧光强度比值和荧光寿命的双模式进行测量温度，其化学式为NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4。
本发明的一个实施例中，所述温度的测温范围为75K到297K。
本发明的一个实施例中，所述荧光粉基于荧光强度的比值与测试温度时间的关系的荧光强度比值拟合公式为：
其中，FIR为荧光强度比值；IU为525nm绿光衍射峰的荧光带积分值；IS为550nm绿光衍射峰的荧光带积分值；A为Er3+离子能级简并度、基质声子能量和自发辐射速率相关的常数，ΔE是两能级之间的间距，K为玻尔兹曼常数，T为卡尔文温度。
本发明的一个实施例中，所述荧光粉基于荧光寿命与测试温度时间的关系的比值拟合公式为：
其中，τ(T)为测试温度T时，样品红光发射峰的荧光寿命，τ0为温度为0K时，荧光粉样品红光发射峰的荧光寿命。
本发明的一个实施例中，所述荧光粉的寿命Er3+离子在657nm红光发射峰的荧光寿命。
本发明实施例还提供一种制备所述荧光粉的方法，所述方法包括以下步骤：
将Gd(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·6H2O、Zn(NO3)2·2H2O溶于EDTA溶液中，充分搅拌，形成稀土硝酸盐混合物；
向所述稀土硝酸盐混合物中加入NaF，置于160-190℃的环境中，反应10-14h，得到反应产物；
将所述反应产物洗涤后，烘干得到化学为为NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4的荧光粉。
本发明的一个实施例中，所述Gd(NO3)3·6H2O：Yb(NO3)3·6H2O：Er(NO3)3·6H2O：Zn(NO3)2·2H2O的摩尔比为73：20：2：5。
本发明的一个实施例中，所述NaF与所述稀土硝酸盐混合物中的金属阳离子的摩尔比为8：1。
本发明的一个实施例中，所述烘干温度为50-70℃。
上述所述的荧光粉在如下任一中的应用，(a)制备低温测温材料；(b)制备低温测温仪器；(c)制备发光材料，也属于本发明的保护范围。
本发明基于Er3+离子绿光荧光强度之比和红光荧光寿命随温度变化的低温测温材料，制备Yb3+/Er3+/Zn2+离子共掺杂的NaGdF4荧光粉，采用980nm近红外激发光连续激发NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉，利用温度对Er3+离子的2H11/2和4S3/2热耦合能级的能量传递过程的影响以及红光荧光寿命的影响，实现了绿光荧光强度之比和红光荧光寿命对温度的响应，得到了灵敏度较高的低温测温方法；在75-297K的范围内，利用Er3+离子两个绿光发射峰525nm和550nm荧光强度之比随温度的变化，建立温度和荧光强度之比的依赖关系；
本发明中，Er3+离子的绿光发射峰的波长范围为500-570nm，红光发射峰的波长范围为630-700nm，全谱的波长范围为400-700nm。本发明利用Er3+离子红光发射峰657nm的荧光寿命随温度的变化，建立温度和荧光荧光寿命的依赖关系，分别利用荧光强度和荧光寿命建立相关的数学模型，实现了测温。
本发明具有如下优点：
本发明利用Er3+离子掺杂NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉在980nm近红外光激光条件下，稀土离子中Er3+离子具有2H11/2和4S3/2热耦合能级，利用其能量的分布随温度的改变符合玻尔兹曼分布，当温度较低时，粒子会占据4S3/2能级，随着测试温度的提高，会有更多的粒子布居到较高的2H11/2能级，从而导致两个能级的荧光强度比逐渐增大。利用绿光衍射峰的FIR测温技术可以克服光谱测试误差、测试环境变化及泵浦光强波动等因素对测温结果的影响，实现高灵敏度的低温测温技术。
本发明利用Er3+离子掺杂NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉在980nm近红外光激光条件下，Er3+离子的4F9/2能级在回到基态过程中，发出红色荧光衍射峰，温度对能量在4F9/2能级的布局产生影响，进而影响红色荧光的荧光寿命。利用绿光发射的荧光强度比和红光发射峰荧光寿命与温度的依赖关系，实现双模式的高灵敏度的低温测温技术，两种测温方式相互校准，避免了仪器和人为测试所造成的测温误差，具有测温试灵敏度高、信号分辨率好、化学稳定性高等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施提供的NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉的XRD图谱；
图2为本发明实施提供的利用980nm近红外激发光激发NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉，在75-297K温度范围内绿光发射峰荧光强度随温度变化的光谱图；
图3为本发明实施例提供NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉的荧光强度比与温度的拟合图谱；
图4为本发明实施例提供的NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉在75-297K的灵敏度图谱；
图5为本发明实施例提供的NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉的红光发射峰在75-297K的荧光寿命图谱；
图6为本发明实施例提供的NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉的红光荧光寿命与温度的拟合图谱；
图7为本发明实施例提供的NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉红外发射峰的荧光寿命在75-297K的灵敏度图谱。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1、NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉的制备
本发明提供用于低温测温的荧光粉，该荧光粉的化学式为NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4。
本发明的NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
本实施例利用电子天平称取0.5g的乙二胺四乙酸EDTA溶于7mL去离子水中，形成乙二胺四乙酸溶液。
按照化学计量比73：20：2：5分别称取Gd(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·6H2O、Zn(NO3)2·2H2O溶于乙二胺四乙酸溶液中，进行充分搅拌，得到稀土硝酸盐混合物；
再按照NaF与稀土硝酸盐混合物中的金属阳离子的摩尔比为8：1，称取NaF溶于8mL去离子水，将NaF溶液缓慢加入的稀土硝酸盐混合溶液中，充分搅拌后，形成混合物，将得到的混合物溶液放入高压反应釜中，在180℃，反应12h，经过离心洗涤后，在60℃条件下烘干，得到NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉。
本实施例制备的NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉的X射线(XRD)衍射分析结果如图1所示。
实施例2、基于荧光粉荧光强度测温方法建立
本实施例提供基于荧光粉荧光强度测温方法：
1、荧光粉荧光强度比与温度的关系
本实施例利用980nm近红外激光激发实施例1制备的NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉，通过高精度热电偶热台控制样片，调整测试温度以一定步长从75K升到297K，采用荧光光谱仪分别测量不同温度时Er3+离子在400-700nm的上转换近红外荧光光谱，对荧光光谱数据进行归一化处理如图2所示。由于Er3+离子具有2H11/2/4S3/2热耦合能级，其能量分布随温度的改变符合玻尔兹曼分布，当温度较低时，粒子会占据4S3/2能级，随着测试温度的提高，会有更多的能量布局到较高的2H11/2能级，从而导致两个能级的荧光强度比逐渐增大。
根据Er3+离子的2H11/2/4S3/2热耦合能级上能量随温度的变化，利用FIR技术建立绿光衍射峰荧光比与温度的数学模型。
分别对525nm和550nm的绿光衍射峰的荧光带进行积分处理，根据两者之间的比值建立随温度变化的FIR值，在Origin软件中利用荧光强度的比值与测试温度之间的依赖关系进行拟合。其中，荧光强度比FIR的拟合公式为：
其中，式I中，FIR为荧光强度比值，IU为525nm绿光衍射峰的荧光带积分值，IS为550nm绿光衍射峰的荧光带积分值，A为Er3+离子能级简并度、基质声子能量和自发辐射速率相关的常数，ΔE是两能级之间的间距，K为玻尔兹曼常数，T为卡尔文温度。
如图3所示，利用测试得到的FIR值与T的对应关系，带入公式I中，进行曲线拟合，得到公式中A的值为2.99，ΔE/K的值为111.09。
将计算得到的数值带入式I，得：
如图3所示，可以看到随着温度的提高，荧光粉在525nm和540nm处荧光强度的比值逐渐增大，其上升趋势呈单指数关系。
2、荧光粉测温灵敏性
荧光粉样品的温度传感特性，灵敏度是一个重要的衡量指标。荧光强度比测温技术的灵敏度S与温度的函数关系为：
将式I的得到的常数项数值带入式II，得：
如图4所示，NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉的灵敏度随温度的升高呈上升趋势，在75K时，达到了最大值0.0134K-1，说明NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉是一种较好的光学温度传感器材料。
实施例3、基于荧光粉荧光寿命的测温方法建立
本实施例提供基于荧光粉荧光寿命的测温方法：
Er3+离子的4F9/2能级上的能量在回到基态过程中，发出红色荧光衍射峰，荧光寿命很好地拟合为双指数函数，如式III所示：
其中，式III中，I0表示初始发射强度，I(t)是发射强度，A1和A2表示发射强度因子，τr和τd分别表示快速和慢速衰减时间分量。NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉的红色衍射峰的寿命随温度的提高逐渐下降，如图5所示。
温度对能量在4F9/2能级的布局产生影响，进而影响红色荧光的荧光寿命。
根据Mott-Seitz理论公式：
将测量得到不同温度下τ(T)的数值代入式IV，利用origin软件进行公式拟合，得到公式中τ0的值为0.995，A的值为3.857，ΔE/K的值为596.55。
将计算得到的数值带入式IV，得：
如图6所示，可以看出，红光荧光寿命和温度成单指数关系，所以Er3+离子的红色衍射峰的荧光寿命是一种有效地温度传感测温方式。
荧光寿命的灵敏度与温度的关系可以利用公式5进行拟合：
灵敏度
将式IV中拟合得到的常数值代入式V，得
如图7所示，可以看出，温度灵敏度随温度的提高逐步提高，当温度达到225K时，最大值达到0.00252K-1。
本发明的实施例证明实施例1制备的NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4荧光粉可实现双模式下的高精度低温测温技术，两种测温方式相互校准，避免了仪器和人为测试所造成的测温误差。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种用于低温测温的荧光粉，其特征在于，
所述荧光粉基于荧光强度比值和荧光寿命的双模式进行测量温度，其化学式为NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4。
2.如权利要求1所述的用于低温测温的荧光粉，其特征在于，
所述温度的测温范围为75 K到297 K。
3.如权利要求1所述的用于低温测温的荧光粉，其特征在于，
荧光粉基于荧光强度的比值与测试温度时间的关系的荧光强度比值拟合公式为：
，
其中，FIR为荧光强度比值；IU为525 nm绿光衍射峰的荧光带积分值；IS 为550 nm绿光衍射峰的荧光带积分值；A为Er3+离子能级简并度、基质声子能量和自发辐射速率相关的常数，ΔE是两能级之间的间距，K为玻尔兹曼常数，T为卡尔文温度。
4.如权利要求1所述的用于低温测温的荧光粉，其特征在于，
荧光粉基于荧光寿命与测试温度时间的关系的比值拟合公式为：
，
其中，τ（T）为测试温度T时，样品红光发射峰的荧光寿命，τ0为温度为0 K时，荧光粉样品红光发射峰的荧光寿命。
5.如权利要求4所述的用于低温测温的荧光粉，其特征在于，
荧光寿命为Er3+离子在657 nm红光发射峰的荧光寿命。
6.一种制备权利要求1-5中任一所述荧光粉的方法，其特征在于，
所述方法包括以下步骤：
将Gd(NO3)3•6H2O、Yb(NO3)3•6H2O、Er(NO3)3•6H2O、Zn(NO3)2•2H2O溶于EDTA溶液中，充分搅拌，形成稀土硝酸盐混合物；
向所述稀土硝酸盐混合物中加入NaF，置于160-190℃的环境中，反应10-14h，得到反应产物；
将所述反应产物洗涤后，烘干得到化学为为NaGd0.73Yb0.2Er0.02Zn0.05F4的荧光粉。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，
所述Gd(NO3)3•6H2O：Yb(NO3)3•6H2O：Er(NO3)3•6H2O：Zn(NO3)2•2H2O的摩尔比为73：20：2：5。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，
所述NaF与稀土硝酸盐混合物中的金属阳离子的摩尔比为8：1。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，
所述烘干的温度为50-70℃。
10.权利要求1-5中任一所述的荧光粉在如下任一中的应用，
（a）制备低温测温材料；
（b）制备低温测温仪器；
（c）制备发光材料。
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