CN102829892B - 一种基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法 - Google Patents

一种基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法，步骤如下：1）所述的荧光粉末棒一端与Y型多模光纤的公共端相粘接，固定在半封闭的透光管中，另一端作为温度传感头，设置于透光管的封闭端处；Y型多模光纤的分叉端的一端与光源相连，分叉端的另一端与光谱仪相连；2）透光管的封闭端作为温度传感头，置于待测物体；3）光源的光线出射后，进入Y型多模光纤的分叉端的一端，激励荧光粉末棒，激发的荧光从Y型多模光纤的分叉端的另一端导出，由光谱仪检测并将相应的光谱传输到计算机上，根据荧光强度比和温度的对应关系进行定标，从而输出实测的温度值。将荧光粉掺杂在透光胶中，传感器灵敏度更高、测温范围更宽、温度稳定性更好。

Description

一种基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法
技术领域
本发明涉及一种光纤传感测温方法，更具体地说，涉及一种基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法。
背景技术
光纤温度传感器以其精度高、传感范围宽、不受电磁干扰等优点，已广泛应用于智能电网、生物医疗、石油化工、工业微波、电源管理和军事国防等领域。特别地，利用纯光学原理进行参数测量的荧光光纤温度传感器具有传统传感技术所无法比拟的优势而受到越来越多研究人员的关注。虽然市场上一些荧光光纤温度传感器已经实现小批量生产，但随着应用领域的不断扩展，性能优越的荧光材料不断涌现，传感器的设计面临着新的机遇与挑战。
荧光强度比光纤温度传感器最大的优点在于传感信息取决于强度比的变化，不受光源波动、光纤传输损耗、连接损耗等因素的影响。目前，关于采用荧光强度比进行温度测量的研究，大部分集中在稀土掺杂光纤上，对于荧光粉等其他一些稀土发光材料的报道较少。例如Kusama等人（[1]Kusama,H.,O.J.Sovers,T.Y.oshioka.Line shift method for phosphortemperature measurements.Japanese Journal of Applied Physics,1996,15(12):2345）研究了采用Y2O2S:Eu3+荧光体的两个不同激发态跃迁得到的光强比进行光纤温度传感测量；西北工业大学物理系（[2]柏海鹰,王济民.基于新型稀土发光材料的荧光光纤温度传感器系统[J].传感技术学报,2004,(4):660-662）设计了一套基于稀土荧光材料的荧光光纤测温系统。系统以稀土材料Y2O2S:Eu+Fe2O3作为敏感材料，测温范围为25~85℃。这两种测温方案都因材料自身较低的热猝灭温度限制了温度传感器的测温范围，而且存在工艺复杂、成本高等缺点。同时，这两类荧光材料的峰值发射波长由材料自身的能级决定，在不同峰值波长的荧光计算其强度比时灵活性受到局限，存在灵敏度较低等缺陷。
对于稀土掺杂荧光粉，它可以直接在混于透光性良好的胶中，涂于纤芯上，不需要特殊加工，成本低廉、性能稳定、兼容性好。当然多数稀土荧光粉只有单一发射峰，无法实现不同波长荧光强度比测量的难题。因此灵活选择多种稀土荧光粉并将其混合，在同一激发光源的激励下，测量不同波段的荧光强度比，对于低成本、高性能的新型光纤荧光温度传感器具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用多种荧光材料混和，在同一波长光源泵浦下测量不同波长的荧光强度比、实验设备小巧简便、制作成本低、灵敏度高、测温范围宽、成本低、温度稳定性好的基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法。
本发明的技术方案如下：
一种基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法，包括光源、光纤、混合荧光粉、光谱仪、透光管；所述的混合荧光粉掺杂在透光胶中，呈荧光粉末棒的结构；所述的透光管为半封闭透光管；所述的光纤为Y型多模光纤；
步骤如下：
1）、所述的荧光粉末棒一端与Y型多模光纤的公共端相粘接，固定在半封闭的透光管中，另一端作为温度传感头，设置于透光管的封闭端处；Y型多模光纤的分叉端的一端与光源相连，分叉端的另一端与光谱仪相连；
2）、透光管的封闭端作为温度传感头，置于待测物体；
3）、光源的光线出射后，进入Y型多模光纤的分叉端的一端，激励荧光粉末棒，激发的荧光从Y型多模光纤的分叉端的另一端导出，由光谱仪检测并将相应的光谱传输到计算机上，根据荧光强度比和温度的对应关系进行定标，从而输出实测的温度值。
作为优选，光源与Y型多模光纤的分叉端的一端之间设有耦合透镜。
作为优选，光谱仪与Y型多模光纤的分叉端的另一端之间连接有多模光纤准直器，光纤经过多模光纤准直器后与光谱仪相连；多模光纤准直器上安装有荧光滤光片。
作为优选，所述的荧光粉为CaAlSiN3:Eu2+、CaSiAlON:Eu3+混合的荧光粉。
作为优选，所述的光源为405nm激光模组，用于激发CaAlSiN3:Eu2+、CaSiAlON:Eu3+混合的荧光粉。
作为优选，所述的透光管为石英管。
作为优选，所述的光谱仪其探测器的响应波长范围在200~1100nm。
作为优选，步骤3）所述的荧光强度比和温度的对应关系的公式为：
R=-0.0001X2+0.005X+0.3906，其中，X表示荧光强度比，R表示温度。
一种掺杂混和荧光粉末棒的制备方法，步骤如下：
A）、按1:1:2:2比例称取CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉、CaSiAlON:Eu3+绿色荧光粉、粉末状修补剂、胶状修补剂；
B）、将CaAlSiN3:Eu2+、CaSiAlON:Eu3+荧光粉、粉末状修补剂置于研钵中充分研磨；
C）、再加入胶状修补剂进行二次研磨，调成半固体糊状；
D）、将半固体糊状制成棒状结构。
作为优选，，进一步还包括：
E）、将步骤D）制得的棒状结构粘接于Y型多模光纤的公共端，固定在半封闭的透光管的封闭端；
F）、在常温下固化16小时后放置80℃的恒温箱2小时，此后缓慢升温至150℃并保持2小时，缓慢冷却至室温完成固化。
本发明的有益效果如下：
采用本发明所述的技术方案，采用多种荧光材料混和，在同一波长光源泵浦下测量不同波长的荧光强度比。此方法能克服多数荧光材料只有单一发射峰，无法实现不同波长荧光强度比测量的难题。
本发明将荧光粉掺杂在透光胶中，使得传感器整体灵敏度更高、测温范围更宽、温度稳定性更好。
附图说明
图1是基于本发明的实验测量的连接示意图；
图2是基于本发明的实验测量所得到的光谱温度特性图；
图3是基于本发明的实验测量所得到的不同能级荧光发射峰值随温度变化曲线图；
图4是基于本发明的实验测量所得到的荧光强度比I653nm/I526nm的温度特性图；
图中：1是光源，2是Y型多模光纤，3是光谱仪，4是透光管，5是准直器，6是荧光滤光片，7是荧光粉末棒，8是计算机，9是温度控制器，10是箱式电炉。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明进行进一步的详细说明。
一种基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法，如图1所示，实验设备包括光源1、光纤、荧光粉末棒7、光谱仪3、半封闭的透光管4、多模光纤准直器5、荧光滤光片6、计算机8、温度控制器9、箱式电炉10。
步骤如下：
1）、所述的荧光粉末棒7一端与Y型多模光纤2的公共端相粘接，固定在半封闭的透光管4中，另一端作为温度传感头，设置于透光管4的封闭端处；Y型多模光纤2的分叉端的一端与光源1相连，分叉端的另一端与光谱仪3相连；光源1与Y型多模光纤2的分叉端的一端之间设有耦合透镜。光谱仪3与Y型多模光纤2的分叉端的另一端之间连接有多模光纤准直器5，光纤经过多模光纤准直器5后与光谱仪3相连；多模光纤准直器5上安装有荧光滤光片6。
2）、透光管4的封闭端作为温度传感头，置于待测物体；
3）、光源1的光线出射后，进入Y型多模光纤2的分叉端的一端，激励荧光粉末棒7，激发的荧光从Y型多模光纤2的分叉端的另一端导出，由光谱仪3检测并将相应的光谱传输到计算机8上，根据荧光强度比和温度的对应关系进行定标，从而输出实测的温度值。
所述的荧光强度比和温度的对应关系的公式为：R=-0.0001X2+0.005X+0.3906，其中，X表示荧光强度比，R表示温度。
本实施例中，所述的荧光粉末棒7中掺杂有混合荧光粉，所述的半封闭透光管4为石英管，所述的光纤为Y型多模光纤2。所述的荧光粉为CaAlSiN3:Eu2+、CaSiAlON:Eu3+混合的荧光粉；所述的光源1为405nm激光模组，用于激发CaAlSiN3:Eu2+、CaSiAlON:Eu3+混合的荧光粉。所述的光谱仪其探测器的响应波长范围在200~1100nm。
掺杂混合CaAlSiN3:Eu2+和CaSiAlON:Eu3+荧光粉末棒7一端用作温度传感头，另一端与Y型多模光纤2的公共端相粘接，固定在半封闭的石英管中。405nm激光模组经耦合透镜耦合后进入Y型多模光纤2的分叉端的一端去激励CaAlSiN3:Eu2+和CaSiAlON:Eu3+荧光粉末棒7，激发的荧光从Y型多模光纤2的分叉端的另一端导出，由微型光谱仪3检测并将相应的光谱传输到计算机8上，根据荧光强度比和温度的对应关系进行定标，从而输出实测的温度值。
在本实施例中，采用图1所示的实验测量装置，测试了30~270℃温度下混合CaAlSiN3:Eu2+和CaSiAlON:Eu3+荧光粉在450~750nm波段的荧光强度。
实验结果如图2所示，图2中的五条曲线，由上至下，分别表示30℃、90℃、150℃、210℃、270℃的光谱温度特性曲线。图3中的两条曲线，由上至下，分别表示中心波长分别为526nm和653nm的发射峰值的荧光强度随温度变化曲线图。
结合图2和图3我们可以看出，当温度从30℃上升到270℃时，整个波段的荧光强度随着温度的升高而降低，且绿色荧光粉CaSiAlON:Eu3+较红色荧光粉CaAlSiN3:Eu2+变化更为显著，常温时，绿色荧光粉CaSiAlON:Eu3+的发射峰值是红色荧光粉CaAlSiN3:Eu2+的两倍，当温度升高到210℃时，两者荧光强度相等；常温时它们的中心波长分别位于526nm和653nm处，并随着温度升高略微蓝移。
图4为荧光强度比R(I653nm/I526nm)的温度特性，图中的实线部分是根据实验测得的25个温度下的荧光强度做二次拟合，在低温30~120℃范围内，R随着温度的升高上升地非常平缓，灵敏度约为0.0004℃-1；当温度大于150℃后，R随着温度的升高呈指数上升的趋势，灵敏度约为0.0139℃-1，体现出较大的灵敏度测温优势。
由图4的R(I653nm/I526nm)-T曲线我们可以看出，采用CaSiAlON:Eu3+与CaAlSiN3:Eu2+两种不同发射波长的荧光材料制作的光纤温度传感器，在灵敏度上体现出较大的优势，这为新型荧光强度比光纤温度传感器的研究提供了新的方案。
本发明还提供一种掺杂混和荧光粉末棒7的制备方法，步骤如下：
A）、按1:1:2:2比例称取CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉、CaSiAlON:Eu3+绿色荧光粉、粉末状修补剂、胶状修补剂；
B）、将CaAlSiN3:Eu2+、CaSiAlON:Eu3+荧光粉、粉末状修补剂置于研钵中充分研磨；
C）、再加入胶状修补剂进行二次研磨，调成半固体糊状；
D）、将半固体糊状制成棒状结构；
E）、将步骤D）制得的棒状结构粘接于Y型多模光纤2的公共端，固定在半封闭的透光管4的封闭端；
F）、在常温下固化16小时后放置80℃的恒温箱2小时，此后缓慢升温至150℃并保持2小时，缓慢冷却至室温完成固化。
本实施例中，具体步骤为：用分析天平按1:1:2:2比例称取CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉、CaSiAlON:Eu3+绿色荧光粉、粉末状修补剂、胶状修补剂。在干净的环境下将CaAlSiN3:Eu2+、CaSiAlON:Eu3+荧光粉和粉末状修补剂三种种粉末置于研钵中充分研磨，再加入胶状修补剂进行二次研磨，将调成半固体糊状制成直径为2mm高为7mm的棒状结构，粘接于Y型多模光纤的输出端，固定在内径2.5cm、长为20cm的石英管的封闭端。在常温下固化16小时后放置80℃的恒温箱2小时，此后缓慢升温至150℃并保持2小时，缓慢冷却至室温完成固化。
所述的修补剂为超高温修补剂，是由湖北回天胶业股份有限公司生产的HT-767(A型)。所述的修补剂是由金属、陶瓷、石英、纤维、高韧耐热树脂及固化剂组成的聚合金属、聚合陶瓷类的双组分材料，当两组分充分混合后通过化学反应形成一种耐磨损、耐腐蚀、抗冲击的高分子合金及陶瓷涂层。
上述实施例仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定。只要是依据本发明的技术实质，对上述实施例进行变化、变型等都将落在本发明的权利要求的范围内。

Claims (9)

1.一种基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法，其特征在于，包括光源、光纤、混合荧光粉、光谱仪、透光管；所述的混合荧光粉掺杂在透光胶中，呈荧光粉末棒的结构；所述的透光管为半封闭透光管；所述的光纤为Y型多模光纤；
步骤如下：
1)、所述的荧光粉末棒一端与Y型多模光纤的公共端相粘接，固定在半封闭的透光管中，另一端作为温度传感头，设置于透光管的封闭端处；Y型多模光纤的分叉端的一端与光源相连，分叉端的另一端与光谱仪相连；
2)、透光管的封闭端作为温度传感头，置于待测物体；
3)、光源的光线出射后，进入Y型多模光纤的分叉端的一端，激励荧光粉末棒，激发的荧光从Y型多模光纤的分叉端的另一端导出，由光谱仪检测并将相应的光谱传输到计算机上，根据荧光强度比和温度的对应关系进行定标，从而输出实测的温度值；
其中，所述的荧光粉为CaAlSiN3:Eu2+、CaSiAlON:Eu3+混合的荧光粉。
2.根据权利要求1所述的基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法，其特征在于，光源与Y型多模光纤的分叉端的一端之间设有耦合透镜。
3.根据权利要求2所述的基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法，其特征在于，光谱仪与Y型多模光纤的分叉端的另一端之间连接有多模光纤准直器，光纤经过多模光纤准直器后与光谱仪相连；多模光纤准直器上安装有荧光滤光片。
4.根据权利要求1所述的基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法，其特征在于，所述的光源为405nm激光模组，用于激发CaAlSiN3:Eu2+、CaSiAlON:Eu3+混合的荧光粉。
5.根据权利要求1所述的基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法，其特征在于，所述的透光管为石英管。
6.根据权利要求1所述的基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法，其特征在于，所述的光谱仪其探测器的响应波长范围在200～1100nm。
7.根据权利要求1所述的基于多种荧光材料混和的温度传感测量方法，其特征在于，步骤3)所述的荧光强度比和温度的对应关系的公式为：R=-0.0001X2+0.005X+0.3906，其中，X表示荧光强度比，R表示温度。
8.一种掺杂混和荧光粉末棒的制备方法，其特征在于，步骤如下：
A)、按1∶1∶2∶2质量比例称取CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉、CaSiAlON:Eu3+绿色荧光粉、粉末状修补剂、胶状修补剂；
B)、将CaAlSiN3:Eu2+、CaSiAlON:Eu3+荧光粉、粉末状修补剂置于研钵中充分研磨；
C)、再加入胶状修补剂进行二次研磨，调成半固体糊状；
D)、将半固体糊状制成棒状结构。
9.根据权利要求8所述的掺杂混和荧光粉末棒的制备方法，其特征在于，进一步还包括：
E)、将步骤D)制得的棒状结构粘接于Y型多模光纤的公共端，固定在半封闭的透光管的封闭端；
F)、在常温下固化16小时后放置80℃的恒温箱2小时，此后缓慢升温至150℃并保持2小时，缓慢冷却至室温完成固化。
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