CN114441508B - 一种氧化铝中铝元素含量的测定方法 - Google Patents

一种氧化铝中铝元素含量的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114441508B
CN114441508B CN202210350358.1A CN202210350358A CN114441508B CN 114441508 B CN114441508 B CN 114441508B CN 202210350358 A CN202210350358 A CN 202210350358A CN 114441508 B CN114441508 B CN 114441508B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
sample
digestion
aluminum
content
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210350358.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114441508A (zh
Inventor
郑超
罗增亮
陈焘
魏嘉敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningde Xiawu New Energy Materials Co ltd
Original Assignee
Ningde Xiawu New Energy Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningde Xiawu New Energy Materials Co ltd filed Critical Ningde Xiawu New Energy Materials Co ltd
Priority to CN202210350358.1A priority Critical patent/CN114441508B/zh
Publication of CN114441508A publication Critical patent/CN114441508A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114441508B publication Critical patent/CN114441508B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明为一种氧化铝中铝元素含量的测定方法。它包括如下步骤：步骤1：样品预处理，称取铝化合物待测样品粉末并置于消解管中，并使其溶解使得溶液呈现浑浊状态；步骤2：配置多组标准溶液；步骤3：样品消解，将样品消解，使消解管内的溶液已达到澄清状态；步骤4：样品稀释，将消解管中的样品进行定容。步骤5：对定容的溶液进行检测。较之前技术而言，本发明的有益效果为：1、本发明的消解方法，能够有效缩短时间，提高检测效率；具体的说，传统检测方案对于前处理时长达到5小时以上，本发明消解方式，仅需1小时左右即可完成。2、本发明采用直接测定的方式，结果更加真实。

Description

一种氧化铝中铝元素含量的测定方法
技术领域
本发明涉及材料检测领域，特别是一种氧化铝中铝元素含量的测定方法。
背景技术
在镍钴锰三元材料的生产过程中，使用铝化合物进行包覆，提升三元材料结构的稳定性，同时可以提升材料制作成电芯后的循环性能。氧化铝的主元素（Al）含量，在生产过程中用于计算生产配比，从而保证材料对铝包覆量的一致性。
目前对于铝化合物中Al含量的计算，参照中华人民共和国国家标准《GB/T6609.1-2018》，计算出杂质元素的含量，再通过中华人民共和国国家标准《GB/T 6609.34-2009》对Al含量进行计算。
但是，基于国家标准《GB/T 6609.1-2018》中6.4.1的溶样方法I，在测定杂质元素含量的过程中，需将样品放于高温保温5h，整体前处理过程时间较长，效率较低。基于国家标准《GB/T 6609.1-2018》中6.4.2的溶样方法II，需增加微波消解设备，方可进行处理，通用性较低。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种氧化铝中铝元素含量的测定方法，通过共混合酸体系对铝化合物进行消解，同时能够达到微波消解、测试稳定的效果。
本发明通过如下技术方案实现：它包括如下步骤：
步骤1：样品预处理
称取铝化合物待测样品粉末并置于消解管中，之后加入混合酸，然后再加入超纯水，摇晃消解管至溶液呈现浑浊状态且保证底部无粉末堆积；
步骤2：配置标准溶液
准备多个容量瓶，在每个容量瓶中均加入等量的盐酸溶液和钇标准溶液；之后向不同容量瓶中加入不同分量的铝标准溶液；
步骤3：样品消解
设置石墨消解仪的升温方案，之后将消解管放置于石墨消解仪内进行消解，阶段性检查消解管内情况并摇匀，确保底部沉积的粉末与溶液充分反应，直至消解管内的溶液已达到澄清状态；
步骤4：样品稀释
将消解管中完全消解的样品完全移至定容瓶A并定容形成溶液A；
之后从溶液A移取定量液体至定容瓶B并定容形成溶液B；
步骤5：检测
采用电感耦合等离子体发射光谱仪步骤2的多个标准溶液进行测试，之后对步骤4的溶液B进行测试，得到铝化合物待测样品中铝元素的含量。
其中，步骤1中，称量待测样品0.2±0.001g置于消解管，之后加入4.5-6ml的混合酸，之后再加入10-15mL的超纯水稀释，摇晃至浑浊状态且保证底部无粉末堆积。进一步的，所述混合酸为氢氟酸和盐酸的混合，氢氟酸和盐酸的体积比例为1：8；其中，氢氟酸为浓度40%的氢氟酸，盐酸为浓度100%的浓盐酸。
步骤2：配置标准溶液，准备4个100mL容量瓶，向容量瓶中加入4mL的浓度为5%的盐酸，并加入0.5mL浓度为1000µg/mL钇标准溶液；之后分别向不同的容量瓶中加入0mL、0.8mL、1.6mL、2.4mL浓度为1000µg/mL铝标准溶液；定容后待用。
步骤3：样品消解中石墨消解仪的升温方案为在5min内将温度升至95-105℃，恒温保持30-35min，之后在5min内将温度升至110-120℃，恒温保持20min。
步骤4样品稀释具体方案为：将消解管内溶液转移至100mL容量瓶中，同时用超纯水润洗消解管，再将清洗液转入容量瓶中定容，摇匀，将此溶液定为A溶液；之后从A溶液中移取2mL液体至100mL容量瓶中，加入0.5mL浓度为1000µg/mL的钇标准溶液，定容，摇匀，将此溶液定为B溶液。
较之前技术而言，本发明的有益效果为：
1、本发明的消解方法，能够有效缩短时间，提高检测效率；具体的说，传统检测方案对于前处理时长达到5小时以上，本发明消解方式，仅需1小时左右即可完成。
2、本发明采用直接测定的方式，结果更加真实。相比原检测方案中，采用扣减杂质元素含量再进行铝含量的计算，但实际生产过程中，若铝当中引入非国标规定的杂质元素，容易对铝含量的计算造成干扰。
3、现检测方案中，重复性水平RSD能够到达0.09%，检测方法稳定性好。
具体实施方式
下面结合具体操作数据，对本发明做详细说明：一种铝化合物材料主元素含量的测定方法，它包括如下步骤：
首先进行了样品称量：称量待测样品0.2±0.001g于50mL聚丙烯消解管。向样品中添加约0.5mL浓度为40%的氢氟酸，再加入4mL浓度为100%的盐酸，摇晃消解管，使粉末与酸充分接触。再加入12mL的超纯水稀释，摇晃后使得管内溶液呈浑浊状态，底部无粉末堆积。
同时进行标准溶液的配制：准备4个100mL容量瓶，向容量瓶中加入4mL浓度为5%的盐酸，并加入0.5mL的钇标准溶液（浓度1000µg/mL）；分别向各个容量瓶中加入0、0.8、1.6、2.4mL的铝标准溶液（浓度1000µg/mL）。定容后待用。
之后进行样品消解：设置石墨消解仪升温方案，在5min内将温度升至100℃，恒温保持30min，再花费5min将温度升至110℃，恒温保持20min。然后将样品放于石墨消解仪中，按设定的程序开始消解。待消解开始20min后，检查样品管内情况，再次摇匀，将底部沉积的粉末与溶液充分反应。若溶液已达到澄清状态，无需再次摇匀。
下一步进行样品稀释：待样品消解完成后，将管内溶液转移至100mL容量瓶中，并同步用超纯水润洗消解管，再将清洗液转入容量瓶中，定容，摇匀，将此溶液定为A溶液。从A溶液中移取2mL液体至100mL容量瓶中，加入0.5mL的钇标准溶液（浓度1000µg/mL），定容，摇匀，将此溶液定为B溶液。需要说明的是，由于氧化铝中的铝含量浓度较高，测试过程中所检测出的光谱峰强度过高，为保证所测试的光谱峰强度与钇标准溶液的强度一致，因此需要二次稀释。测试过程中受环境及设备自身的波动，通过钇溶液的峰强度变化，对实测样品的峰强度进行校准，提高检测的稳定性。
最后使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对标准溶液进行测试，测试后对B溶液进行测试，从而得到铝化合物中铝元素的含量。
基于以上方案对同一样品（氧化铝）重复测试的数据，重复性水平RSD能够达到0.09%，方案稳定可靠。
Figure 391949DEST_PATH_IMAGE002
在测定的过程中，样品同样采用微波消解的方式做了对比实验，二者检测结果基本无差别，稳定性较好，所以本方法同样能够达到微波消解的效果。但是考虑到微波消解过程中所采用的设备较贵（一台微波消解仪需要30-40万，），同时检测时间长。而本检测方法所采用的设备较为便宜（一台石墨消解仪仅需1-5万），同时检测时间短。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氧化铝中铝元素含量的测定方法，其特征在于：它包括如下步骤：
步骤1：样品预处理
称取铝化合物待测样品粉末并置于消解管中，之后加入混合酸，然后再加入超纯水，摇晃消解管至溶液呈现浑浊状态且保证底部无粉末堆积；
步骤2：配置标准溶液
准备多个容量瓶，在每个容量瓶中均加入等量的盐酸溶液和钇标准溶液；之后向不同容量瓶中加入不同分量的铝标准溶液；
步骤3：样品消解
设置石墨消解仪的升温方案，之后将消解管放置于石墨消解仪内进行消解，阶段性检查消解管内情况并摇匀，确保底部沉积的粉末与溶液充分反应，直至消解管内的溶液已达到澄清状态；
步骤4：样品稀释
将消解管中完全消解的样品完全移至定容瓶A并定容形成溶液A；
之后从溶液A移取定量液体至定容瓶B并定容形成溶液B；
步骤5：检测
采用电感耦合等离子体发射光谱仪步骤2的多个标准溶液进行测试，之后对步骤4的溶液B进行测试，得到铝化合物待测样品中铝元素的含量。
2.根据权利要求1所述一种氧化铝中铝元素含量的测定方法，其特征在于：
步骤1中，称量待测样品0.2±0.001g置于消解管，之后加入4.5-6ml的混合酸，之后再加入10-15mL的超纯水稀释，摇晃至浑浊状态且保证底部无粉末堆积。
3.根据权利要求1或2所述一种氧化铝中铝元素含量的测定方法，其特征在于：所述混合酸为氢氟酸和盐酸的混合，氢氟酸和盐酸的体积比例为1：8；其中，氢氟酸为浓度40%的氢氟酸，盐酸为浓度100%的浓盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝中铝元素含量的测定方法，其特征在于：步骤2：配置标准溶液，准备4个100mL容量瓶，向容量瓶中加入4mL的浓度为5%的盐酸，并加入0.5mL浓度为1000µg/mL钇标准溶液；之后分别向不同的容量瓶中加入0mL、0.8mL、1.6mL、2.4mL浓度为1000µg/mL铝标准溶液；定容后待用。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铝中铝元素含量的测定方法，其特征在于：
步骤3：样品消解中石墨消解仪的升温方案为：在5min内将温度升至95-105℃，恒温保持30-35min，之后在5min内将温度升至110-120℃，恒温保持20min。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铝中铝元素含量的测定方法，其特征在于：步骤4样品稀释具体方案为：将消解管内溶液转移至100mL容量瓶中，同时用超纯水润洗消解管，再将清洗液转入容量瓶中定容，摇匀，将此溶液定为A溶液；之后从A溶液中移取2mL液体至100mL容量瓶中，加入0.5mL浓度为1000µg/mL的钇标准溶液，定容，摇匀，将此溶液定为B溶液。
CN202210350358.1A 2022-04-04 2022-04-04 一种氧化铝中铝元素含量的测定方法 Active CN114441508B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210350358.1A CN114441508B (zh) 2022-04-04 2022-04-04 一种氧化铝中铝元素含量的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210350358.1A CN114441508B (zh) 2022-04-04 2022-04-04 一种氧化铝中铝元素含量的测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114441508A CN114441508A (zh) 2022-05-06
CN114441508B true CN114441508B (zh) 2022-06-10

Family

ID=81360475

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210350358.1A Active CN114441508B (zh) 2022-04-04 2022-04-04 一种氧化铝中铝元素含量的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114441508B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116577318A (zh) * 2023-07-14 2023-08-11 宁德厦钨新能源材料有限公司 一种三元材料中包覆物钨元素的检测方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4162849A (en) * 1977-03-22 1979-07-31 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co., Gmbh Selected element concentration for flameless atomic absorption spectroscopic measurements
BR0203909A (pt) * 2002-09-11 2004-05-25 Univ Minas Gerais Processo para determinação direta de alumìnio sem digetão das amostras em soro sanguìneo e urina humanos ou de animais por espectrometria de absorção atÈmica em forno de grafite usando rutênio como modificador quìmico permanente
CN105911004A (zh) * 2016-04-22 2016-08-31 广州中全产品检测有限公司 一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法
CN112858262A (zh) * 2021-01-12 2021-05-28 浙江公正检验中心有限公司 一种快速检测表面活性剂及油脂化学品中19种元素的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4162849A (en) * 1977-03-22 1979-07-31 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co., Gmbh Selected element concentration for flameless atomic absorption spectroscopic measurements
BR0203909A (pt) * 2002-09-11 2004-05-25 Univ Minas Gerais Processo para determinação direta de alumìnio sem digetão das amostras em soro sanguìneo e urina humanos ou de animais por espectrometria de absorção atÈmica em forno de grafite usando rutênio como modificador quìmico permanente
CN105911004A (zh) * 2016-04-22 2016-08-31 广州中全产品检测有限公司 一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法
CN112858262A (zh) * 2021-01-12 2021-05-28 浙江公正检验中心有限公司 一种快速检测表面活性剂及油脂化学品中19种元素的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Microwave-assisted acid digestion of alumina-supported carbon nanotubes.;Jun Liu 等;《Separation and Purification Technology》;20091231;第62卷(第3期);第602-608页 *
电感耦合等离子体质谱法快速检测焙烤食品中锡、铝、镉、铅、砷、锰、铜;刁春霞 等;《化学分析计量》;20200531;第29卷(第5期);第100-103页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114441508A (zh) 2022-05-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114441508B (zh) 一种氧化铝中铝元素含量的测定方法
CN102207463A (zh) 一种测定钛铁中磷、铜含量的方法
CN106248609B (zh) 一种紫外分光光度计测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的方法
CN102866124A (zh) 一种磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法
CN110346353A (zh) 一种铝电解电容器电极箔中氧化铝含量的测试方法
CN111638236A (zh) 一种粗硒中硒的定量分析方法
CN116008459A (zh) 一种双草酸硼酸钠纯度的定量检测方法
CN113984693A (zh) 一种油墨中有害重金属残留量的测定方法
CN110412116B (zh) 硫元素含量的测试方法及其应用
CN108387575A (zh) 一种应用连续流动分析仪测定植物全氮的方法
CN107462567B (zh) 一种测定锆及锆合金中锂含量的方法
CN114563393A (zh) 一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法
CN110715947B (zh) 采用凝胶x射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法
CN113310782A (zh) 一种农产品中测定硒的消解方法和农产品中硒含量的测定方法
CN111665228A (zh) 一种土壤中总砷的电热板消解-离心-原子荧光测定方法
CN110702774A (zh) 一种沉积物中总砷的测定方法
CN110631874A (zh) 用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法及测定聚合物中硅元素含量的方法
CN112444554B (zh) 一种测定油类样品中微量元素的方法
CN108680563A (zh) 一种固体有机肥硅元素检测方法及应用
CN117629974A (zh) 一种测定三元材料中铝、锆的方法
CN115165861A (zh) 四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法
CN113030286B (zh) 三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定
CN107917885B (zh) 硫酸中镍、锰、镉的检测方法
CN116773511A (zh) 一种工业硅粉检测磷含量的方法
CN113884617A (zh) 一种掺铝钴系电池材料中的钴、铝含量测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant