CN114441508A - 一种铝化合物材料主元素含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种铝化合物材料主元素含量的测定方法。它包括如下步骤：步骤1：样品预处理，称取铝化合物待测样品粉末并置于消解管中，并使其溶解使得溶液呈现浑浊状态；步骤2：配置多组标准溶液；步骤3：样品消解，将样品消解，使消解管内的溶液已达到澄清状态；步骤4：样品稀释，将消解管中的样品进行定容。步骤5：对定容的溶液进行检测。较之前技术而言，本发明的有益效果为：1、本发明的消解方法，能够有效缩短时间，提高检测效率；具体的说，传统检测方案对于前处理时长达到5小时以上，本发明消解方式，仅需1小时左右即可完成。2、本发明采用直接测定的方式，结果更加真实。

Description

一种铝化合物材料主元素含量的测定方法
技术领域
本发明涉及材料检测领域，特别是一种铝化合物材料主元素含量的测定方法。
背景技术
在镍钴锰三元材料的生产过程中，使用铝化合物进行包覆，提升三元材料结构的稳定性，同时可以提升材料制作成电芯后的循环性能。氧化铝的主元素（Al）含量，在生产过程中用于计算生产配比，从而保证材料对铝包覆量的一致性。
目前对于铝化合物中Al含量的计算，参照中华人民共和国国家标准《GB/T6609.1-2018》，计算出杂质元素的含量，再通过中华人民共和国国家标准《GB/T 6609.34-2009》对Al含量进行计算。
但是，基于国家标准《GB/T 6609.1-2018》中6.4.1的溶样方法I，在测定杂质元素含量的过程中，需将样品放于高温保温5h，整体前处理过程时间较长，效率较低。基于国家标准《GB/T 6609.1-2018》中6.4.2的溶样方法II，需增加微波消解设备，方可进行处理，通用性较低。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种铝化合物材料主元素含量的测定方法，通过共混合酸体系对铝化合物进行消解，同时能够达到微波消解、测试稳定的效果。
本发明通过如下技术方案实现：它包括如下步骤：
步骤1：样品预处理
称取铝化合物待测样品粉末并置于消解管中，之后加入混合酸，然后再加入超纯水，摇晃消解管至溶液呈现浑浊状态且保证底部无粉末堆积；
步骤2：配置标准溶液
准备多个容量瓶，在每个容量瓶中均加入等量的盐酸溶液和钇标准溶液；之后向不同容量瓶中加入不同分量的铝标准溶液；
步骤3：样品消解
设置石墨消解仪的升温方案，之后将消解管放置于石墨消解仪内进行消解，阶段性检查消解管内情况并摇匀，确保底部沉积的粉末与溶液充分反应，直至消解管内的溶液已达到澄清状态；
步骤4：样品稀释
将消解管中完全消解的样品完全移至定容瓶A并定容形成溶液A；
之后从溶液A移取定量液体至定容瓶B并定容形成溶液B；
步骤5：检测
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对步骤2的多个标准溶液进行测试，之后对步骤4的溶液B进行测试，得到铝化合物待测样品中铝元素的含量。
其中，步骤1中，称量待测样品0.2±0.001g置于消解管，之后加入4.5-6ml的混合酸，之后再加入10-15mL的超纯水稀释，摇晃至浑浊状态且保证底部无粉末堆积。进一步的，所述混合酸为氢氟酸和盐酸的混合，氢氟酸和盐酸的体积比例为1：8；其中，氢氟酸为浓度40%的氢氟酸，盐酸为浓度100%的浓盐酸。
步骤2：配置标准溶液，准备4个100mL容量瓶，向容量瓶中加入4mL的浓度为5%的盐酸，并加入0.5mL浓度为1000µg/mL钇标准溶液；之后分别向不同的容量瓶中加入0mL、0.8mL、1.6mL、2.4mL浓度为1000µg/mL铝标准溶液；定容后待用。
步骤3：样品消解中石墨消解仪的升温方案为在5min内将温度升至95-105℃，恒温保持30-35min，之后在5min内将温度升至110-120℃，恒温保持20min。
步骤4样品稀释具体方案为：将消解管内溶液转移至100mL容量瓶中，同时用超纯水润洗消解管，再将清洗液转入容量瓶中定容，摇匀，将此溶液定为A溶液；之后从A溶液中移取2mL液体至100mL容量瓶中，加入0.5mL浓度为1000µg/mL的钇标准溶液，定容，摇匀，将此溶液定为B溶液。
较之前技术而言，本发明的有益效果为：
1、本发明的消解方法，能够有效缩短时间，提高检测效率；具体的说，传统检测方案对于前处理时长达到5小时以上，本发明消解方式，仅需1小时左右即可完成。
2、本发明采用直接测定的方式，结果更加真实。相比原检测方案中，采用扣减杂质元素含量再进行铝含量的计算，但实际生产过程中，若铝当中引入非国标规定的杂质元素，容易对铝含量的计算造成干扰。
3、现检测方案中，重复性水平RSD能够到达0.09%，检测方法稳定性好。
具体实施方式
下面结合具体操作数据，对本发明做详细说明：一种铝化合物材料主元素含量的测定方法，它包括如下步骤：
首先进行了样品称量：称量待测样品0.2±0.001g于50mL聚丙烯消解管。向样品中添加约0.5mL浓度为40%的氢氟酸，再加入4mL浓度为100%的盐酸，摇晃消解管，使粉末与酸充分接触。再加入12mL的超纯水稀释，摇晃后使得管内溶液呈浑浊状态，底部无粉末堆积。
同时进行标准溶液的配制：准备4个100mL容量瓶，向容量瓶中加入4mL浓度为5%的盐酸，并加入0.5mL的钇标准溶液（浓度1000µg/mL）；分别向各个容量瓶中加入0、0.8、1.6、2.4mL的铝标准溶液（浓度1000µg/mL）。定容后待用。
之后进行样品消解：设置石墨消解仪升温方案，在5min内将温度升至100℃，恒温保持30min，再花费5min将温度升至110℃，恒温保持20min。然后将样品放于石墨消解仪中，按设定的程序开始消解。待消解开始20min后，检查样品管内情况，再次摇匀，将底部沉积的粉末与溶液充分反应。若溶液已达到澄清状态，无需再次摇匀。
下一步进行样品稀释：待样品消解完成后，将管内溶液转移至100mL容量瓶中，并同步用超纯水润洗消解管，再将清洗液转入容量瓶中，定容，摇匀，将此溶液定为A溶液。从A溶液中移取2mL液体至100mL容量瓶中，加入0.5mL的钇标准溶液（浓度1000µg/mL），定容，摇匀，将此溶液定为B溶液。需要说明的是，由于氧化铝中的铝含量浓度较高，测试过程中所检测出的光谱峰强度过高，为保证所测试的光谱峰强度与钇标准溶液的强度一致，因此需要二次稀释。测试过程中受环境及设备自身的波动，通过钇溶液的峰强度变化，对实测样品的峰强度进行校准，提高检测的稳定性。
最后使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对标准溶液进行测试，测试后对B溶液进行测试，从而得到铝化合物中铝元素的含量。
基于以上方案对同一样品（氧化铝）重复测试的数据，重复性水平RSD能够达到0.09%，方案稳定可靠。
测试次数 Al
1 52.32
2 52.36
3 52.42
4 52.32
5 52.30
6 52.34
7 52.26
8 52.39
9 52.36
mean 52.34
sigma 0.05
RSD 0.09%
在测定的过程中，样品同样采用微波消解的方式做了对比实验，二者检测结果基本无差别，稳定性较好，所以本方法同样能够达到微波消解的效果。但是考虑到微波消解过程中所采用的设备较贵（一台微波消解仪需要30-40万，），同时检测时间长。而本检测方法所采用的设备较为便宜（一台石墨消解仪仅需1-5万），同时检测时间短。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种铝化合物材料主元素含量的测定方法，其特征在于：它包括如下步骤：
步骤1：样品预处理
称取铝化合物待测样品粉末并置于消解管中，之后加入混合酸，然后再加入超纯水，摇晃消解管至溶液呈现浑浊状态且保证底部无粉末堆积；
步骤2：配置标准溶液
准备多个容量瓶，在每个容量瓶中均加入等量的盐酸溶液和钇标准溶液；之后向不同容量瓶中加入不同分量的铝标准溶液；
步骤3：样品消解
设置石墨消解仪的升温方案，之后将消解管放置于石墨消解仪内进行消解，阶段性检查消解管内情况并摇匀，确保底部沉积的粉末与溶液充分反应，直至消解管内的溶液已达到澄清状态；
步骤4：样品稀释
将消解管中完全消解的样品完全移至定容瓶A并定容形成溶液A；
之后从溶液A移取定量液体至定容瓶B并定容形成溶液B；
步骤5：检测
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对步骤2的多个标准溶液进行测试，之后对步骤4的溶液B进行测试，得到铝化合物待测样品中铝元素的含量。
2.根据权利要求1所述一种铝化合物材料主元素含量的测定方法，其特征在于：
步骤1中，称量待测样品0.2±0.001g置于消解管，之后加入4.5-6ml的混合酸，之后再加入10-15mL的超纯水稀释，摇晃至浑浊状态且保证底部无粉末堆积。
3.根据权利要求1或2所述一种铝化合物材料主元素含量的测定方法，其特征在于：所述混合酸为氢氟酸和盐酸的混合，氢氟酸和盐酸的体积比例为1：8；其中，氢氟酸为浓度40%的氢氟酸，盐酸为浓度100%的浓盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种铝化合物材料主元素含量的测定方法，其特征在于：步骤2：配置标准溶液，准备4个100mL容量瓶，向容量瓶中加入4mL的浓度为5%的盐酸，并加入0.5mL浓度为1000µg/mL钇标准溶液；之后分别向不同的容量瓶中加入0mL、0.8mL、1.6mL、2.4mL浓度为1000µg/mL铝标准溶液；定容后待用。
5.根据权利要求1所述的一种铝化合物材料主元素含量的测定方法，其特征在于：
步骤3：样品消解中石墨消解仪的升温方案为：在5min内将温度升至95-105℃，恒温保持30-35min，之后在5min内将温度升至110-120℃，恒温保持20min。
6.根据权利要求1所述的一种铝化合物材料主元素含量的测定方法，其特征在于：步骤4样品稀释具体方案为：将消解管内溶液转移至100mL容量瓶中，同时用超纯水润洗消解管，再将清洗液转入容量瓶中定容，摇匀，将此溶液定为A溶液；之后从A溶液中移取2mL液体至100mL容量瓶中，加入0.5mL浓度为1000µg/mL的钇标准溶液，定容，摇匀，将此溶液定为B溶液。
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