CN109060934A - 一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法 - Google Patents
一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109060934A CN109060934A CN201811154177.1A CN201811154177A CN109060934A CN 109060934 A CN109060934 A CN 109060934A CN 201811154177 A CN201811154177 A CN 201811154177A CN 109060934 A CN109060934 A CN 109060934A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- palladium
- solution
- standard solution
- constituent content
- mark
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法,涉及化合物分析领域。本发明的要点在于采用的是电感耦合等离子体‑质谱仪来检测左磷右胺盐中钯元素的含量,具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、精密度高、速度快以及可提供精确的同位素信息等分析特性,性能有较大的提升,对痕量和超痕量元素具有良好的检测能力。
Description
技术领域
本发明属于化合物分析领域,具体涉及一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法。
技术背景
磷霉素对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌等革兰阳性球菌具抗菌作用,对大肠埃希菌、沙雷菌属、志贺菌属、耶尔森菌、铜绿假单胞菌、肺炎克雷伯菌、产气肠杆菌、弧菌属和气单胞菌属等革兰阴性菌也具有较强的抗菌活性。磷霉素可抑制细菌细胞壁的早期合成其分子结构与磷酸烯醇丙酮酸相似因此可与细菌竞争同一转移酶使细菌细胞壁合成受到抑制而导致细菌死亡。
左磷右胺盐是生产磷霉素钠、磷霉素钙及磷霉素氨丁三醇的起始物料,其生产工艺加入钯炭触媒,发生加氢反应,故钯作为刻意添加的元素杂质成为了必检元素。经检索文献,目前尚无检测左磷右胺盐中钯元素的相关报道,因此,研制开发一种简单、省时、适于实时监测左磷右胺盐中钯元素含量的检测方法是目前亟待解决的新课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法,该方法采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对左磷右胺盐样品中的钯元素(Pd)含量进行检测,具有图谱简单、检出限低、分析速度快、动态范围宽,对痕量和超痕量元素具有良好的检测能力。
本发明的目的是这样实现的:一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法,所述方法为电感耦合等离子体质谱法,所述方法包括如下步骤:
(1)仪器条件:
电感耦合等离子体质谱仪;
微波消解仪;
(2)制备钯标准溶液及空白溶液:
制备“钯标贮备液1”;
制备“钯标贮备液2”;
制备“50%钯标准溶液”;
制备“100%钯标准溶液”;
制备“150%钯标准溶液”;
制备空白溶液;
(3)制备供试品溶液;
(4)测定方法
先进空白溶液,然后按顺序进50%钯标准溶液、100%钯标准溶液、150%钯标准溶液,再进供试品溶液,最后进一针150%钯标准溶液;其中,最后一针150%钯标准溶液与前一针150%钯标准溶液强度比值应在80%-120%之间;
(5)计算左磷右胺盐中钯元素含量。
所述电感耦合等离子体质谱仪的方法参数为扫描:18-22、读取:0-2、重复:2-4;所述电感耦合等离子体质谱仪的方法模式为标准模式;所述微波消解仪的参数为:5-15min升至110-130℃保持1-10min,再1-10min升至170-190℃保持20-30min;所述电感耦合等离子体质谱仪的方法参数为扫描:20、读取:1、重复:3;所述微波消解仪的参数为:10min升至120℃保持5min,再5min升至180℃保持25min;
所述制备“钯标贮备液1”的方法为:吸取钯标浓标液1ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀,得到浓度为1000μg/L的“钯标贮备液1”;
所述制备“钯标贮备液2”的方法为:吸取“钯标贮备液1”5ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀,得到浓度为50μg/L的“钯标贮备液2”;
所述制备“50%钯标准溶液”的方法为:吸取“钯标贮备液2”1ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀,得到浓度为0.5μg/L的“50%钯标准溶液”;
所述制备“100%钯标准溶液”的方法为:吸取“钯标贮备液2”2ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀,得到浓度为1μg/L的“100%钯标准溶液”;
所述制备“150%钯标准溶液”的方法为:吸取“钯标贮备液2”3ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀,得到浓度为1.5μg/L的“150%钯标准溶液”;
所述制备空白溶液的方法为:吸取2ml浓硝酸于100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,摇匀;所述制备供试品溶液的方法为:称取0.25g左磷右胺盐样品于消解罐中,加入6ml浓硝酸,盖上盖子放入微波消解仪中消解,消解完毕后取出置于赶酸电热板上,赶至液体剩余1ml,用去离子水冲洗转移至50ml离心管中,并向其加入1ml浓硝酸,再用去离子水定容至刻度线并摇匀;所述赶酸电热板的温度为126-131℃;所述赶酸电热板的温度为129.5℃;在步骤(4)中,所述“按顺序进50%钯标准溶液、100%钯标准溶液、150%钯标准溶液”所得的结果用于绘制钯标准溶液的标准曲线;所述计算左磷右胺盐中钯元素含量的公式为:
其中,
Pd,钯元素含量,ppm;
C,样品检测出钯元素杂质的浓度,μg/L;
W供,样品的质量,g。
本发明的要点在于采用的是电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)来检测左磷右胺盐中钯元素的含量,与电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)、原子吸收(AAS)和原子荧光(AFS)等无机元素分析技术相比,ICP-MS技术具有检出限低、动态线性范围宽(浓度线性范围可达9个数量级,从ppt到1000ppm)、干扰少、精密度高、速度快以及可提供精确的同位素信息等分析特性,性能有较大的提升,对痕量和超痕量元素具有良好的检测能力。
附图说明
图1是钯标准溶液的线性图谱
具体实施方式
下述实例将有助于对本发明的了解,但这些实施例仅为了对本发明加以说明,本发明并不限于这些内容。
实施例一:
1、样品测定
1.1仪器方法参数及设定:
ICP-MS方法参数:扫描(sweeps):20读取(reading):1重复(replicates):3
ICP-MS方法模式:标准模式(STD)
微波消解仪参数:10min升至120℃保持5min,再5min升至180℃保持25min
(注:采用上述微波消解仪参数可有效地将左磷右胺盐样品进行消解,可将其中的元素杂质钯解离出来,对离子钯进行测定。)
1.2溶液制备和测定
1.2.1钯标贮备液1:吸取钯标浓标液(铂族元素标准溶液,钯浓度为100μg/ml,批号为K2-MEB651389,供应商为PerkinElmer)1ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀。(浓度:1000μg/L)
1.2.2钯标贮备液2:吸取“钯标贮备液1”5ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀。(浓度:50μg/L)
1.2.3 50%钯标准溶液:吸取“钯标贮备液2”1ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀。(浓度:0.5μg/L)
1.2.4 100%钯标准溶液:吸取“钯标贮备液2”2ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀。(浓度:1μg/L)
1.2.5 150%钯标准溶液:吸取“钯标贮备液2”3ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀。(浓度:1.5μg/L)
1.2.6空白溶液:吸取2ml浓硝酸于100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,摇匀。
1.2.7左磷右胺盐供试品溶液配制:称取0.25g左磷右胺盐样品于消解罐中,加入6ml浓硝酸,盖上盖子放入微波消解仪中消解,消解完毕后取出置于赶酸加热板(赶酸加热板温度:129.5℃)上,赶至液体剩余1ml,用去离子水冲洗转移至50ml离心管中,并向其加入1ml浓硝酸,再用去离子水定容至刻度线并摇匀。
1.3进样顺序:①空白溶液,②50%钯标准溶液、③100%钯标准溶液、④150%钯标准溶液,⑤供试品溶液,⑥150%钯标准溶液。
1.4测定方法:先进空白溶液,然后按顺序进50%钯标准溶液、100%钯标准溶液、150%钯标准溶液,再进左磷右胺盐供试品溶液1、左磷右胺盐供试品溶液2、左磷右胺盐供试品溶液3,最后进一针150%钯标准溶液,其中,最后一针150%钯标准溶液与前一针150%钯标准溶液强度比值应在80%~120%之间。其中,按顺序进50%钯标准溶液、100%钯标准溶液、150%钯标准溶液的测定结果用于绘制钯标准溶液的标准曲线(线性图谱见附图1),并得到线性方程。
1.5计算:Pd线性方程:y=11087x+0,决定系数:r2=1.0000,回收率=105.1%
钯元素含量计算公式:
其中,
Pd,钯元素含量,ppm;
C,样品检测出钯元素杂质的浓度,μg/L;
W供,样品的质量,g。
1.6测定结果:见表1:
表1
实施例二:
1、线性、范围和准确度
1.1线性和范围:50%钯标准溶液、100%钯标准溶液、150%钯标准溶液,每个溶液进样3次,计算平均强度。以钯标准溶液的浓度对相应平均强度做回归曲线,计算回归方程及相应的线性回归系数、斜率。决定系数应在0.99-1.00。Pd线性结果见表2:
表2
1.2准确度
50%钯标准溶液、100%钯标准溶液、150%钯标准溶液,上述各浓度三份平行样品的加样(批号:414141802011)回收率平均值70%~150%。测定结果见表3:
表3
实施例三:
1、精密度
1.1重复性
精密称取同一批号左磷右胺盐(批号:414141802011)供试品溶液6份消解前加入100%钯标准溶液并进行钯元素含量测定。每种元素RSD≤20%,测定结果,见表4:
表4
1.2重现性
由检验员在不同日期检测同一批左磷右胺盐供试品溶液6份,处理方法同重复性,测定得到的钯元素含量结果如下:
将这个分析结果与重复性分析组合一起(N=12),每种元素RSD≤25%,结果见表5:
表5
2、专属性
通过混标溶液证明元素均可被测定,且不受其他元素干扰。
按上述条件检测左磷右胺盐中的钯元素,经验证方法准确可靠。
Claims (9)
1.一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法,其特征在于:所述方法为电感耦合等离子体质谱法,所述方法包括如下步骤:
(1)仪器条件:
电感耦合等离子体质谱仪;
微波消解仪;
(2)制备钯标准溶液及空白溶液:
制备“钯标贮备液1”;
制备“钯标贮备液2”;
制备“50%钯标准溶液”;
制备“100%钯标准溶液”;
制备“150%钯标准溶液”;
制备空白溶液;
(3)制备供试品溶液;
(4)测定方法
先进空白溶液,然后按顺序进50%钯标准溶液、100%钯标准溶液、150%钯标准溶液,再进供试品溶液,最后进一针150%钯标准溶液;其中,最后一针150%钯标准溶液与前一针150%钯标准溶液强度比值应在80%-120%之间;
(5)计算左磷右胺盐中钯元素含量。
2.根据权利要求1所述的一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法,其特征在于:所述电感耦合等离子体质谱仪的方法参数为扫描:18-22、读取:0-2、重复:2-4;所述电感耦合等离子体质谱仪的方法模式为标准模式;所述微波消解仪的参数为:5-15min升至110-130℃保持1-10min,再1-10min升至170-190℃保持20-30min。
3.根据权利要求2所述的一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法,其特征在于:所述电感耦合等离子体质谱仪的方法参数为扫描:20、读取:1、重复:3;所述微波消解仪的参数为:10min升至120℃保持5min,再5min升至180℃保持25min。
4.根据权利要求1所述的一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法,其特征在于:
所述制备“钯标贮备液1”的方法为:吸取钯标浓标液1ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀,得到浓度为1000μg/L的“钯标贮备液1”;
所述制备“钯标贮备液2”的方法为:吸取“钯标贮备液1”5ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀,得到浓度为50μg/L的“钯标贮备液2”;
所述制备“50%钯标准溶液”的方法为:吸取“钯标贮备液2”1ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀,得到浓度为0.5μg/L的“50%钯标准溶液”;
所述制备“100%钯标准溶液”的方法为:吸取“钯标贮备液2”2ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀,得到浓度为1μg/L的“100%钯标准溶液”;
所述制备“150%钯标准溶液”的方法为:吸取“钯标贮备液2”3ml于100ml容量瓶中,向其加入2ml浓硝酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀,得到浓度为1.5μg/L的“150%钯标准溶液”。
5.根据权利要求1所述的一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法,其特征在于:所述制备空白溶液的方法为:吸取2ml浓硝酸于100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,摇匀。
6.根据权利要求1所述的一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法,其特征在于:所述制备供试品溶液的方法为:称取0.25g左磷右胺盐样品于消解罐中,加入6ml浓硝酸,盖上盖子放入微波消解仪中消解,消解完毕后取出置于赶酸电热板上,赶至液体剩余1ml,用去离子水冲洗转移至50ml离心管中,并向其加入1ml浓硝酸,再用去离子水定容至刻度线并摇匀;所述赶酸电热板的温度为126-131℃。
7.根据权利要求6所述的一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法,其特征在于:所述赶酸电热板的温度为129.5℃。
8.根据权利要求1所述的一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述“按顺序进50%钯标准溶液、100%钯标准溶液、150%钯标准溶液”所得的结果用于绘制钯标准溶液的标准曲线。
9.根据权利要求1所述的一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法,其特征在于:所述计算左磷右胺盐中钯元素含量的公式为:
其中,
Pd,钯元素含量,ppm;
C,样品检测出钯元素杂质的浓度,μg/L;
W供,样品的质量,g。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811154177.1A CN109060934A (zh) | 2018-09-30 | 2018-09-30 | 一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811154177.1A CN109060934A (zh) | 2018-09-30 | 2018-09-30 | 一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109060934A true CN109060934A (zh) | 2018-12-21 |
Family
ID=64766919
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811154177.1A Pending CN109060934A (zh) | 2018-09-30 | 2018-09-30 | 一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109060934A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111678972A (zh) * | 2020-06-19 | 2020-09-18 | 广州汇标检测技术中心 | 用于检测原料药中杂质元素的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004257786A (ja) * | 2003-02-25 | 2004-09-16 | Sumitomo Chem Co Ltd | 白金含有化合物の分析方法 |
CN102507568A (zh) * | 2011-10-09 | 2012-06-20 | 东北制药集团股份有限公司 | 一种左磷右胺盐中顺丙烯磷酸含量的检测方法 |
CN106990160A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-07-28 | 福建省微生物研究所 | Icp‑ms测定依鲁替尼中残留钯的微波消解前处理方法 |
CN108444984A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-08-24 | 南京明捷生物医药检测有限公司 | 一种地佐辛原料药中钯金属残留的测定方法 |
-
2018
- 2018-09-30 CN CN201811154177.1A patent/CN109060934A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004257786A (ja) * | 2003-02-25 | 2004-09-16 | Sumitomo Chem Co Ltd | 白金含有化合物の分析方法 |
CN102507568A (zh) * | 2011-10-09 | 2012-06-20 | 东北制药集团股份有限公司 | 一种左磷右胺盐中顺丙烯磷酸含量的检测方法 |
CN106990160A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-07-28 | 福建省微生物研究所 | Icp‑ms测定依鲁替尼中残留钯的微波消解前处理方法 |
CN108444984A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-08-24 | 南京明捷生物医药检测有限公司 | 一种地佐辛原料药中钯金属残留的测定方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
李莉 等: "微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量", 《中国无机分析化学》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111678972A (zh) * | 2020-06-19 | 2020-09-18 | 广州汇标检测技术中心 | 用于检测原料药中杂质元素的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU2009354555A1 (en) | Method for analyzing and detecting calcium element in ore | |
CN103412034A (zh) | 微波消解/icp-ms法快速检测烟草中重金属含量的测定方法 | |
Fishman | Determination of mercury in water | |
CN108375568A (zh) | 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪法测定高纯铝中杂质元素 | |
CN101576498A (zh) | 一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法 | |
CN106645056B (zh) | 一种饮用水中钡离子的检测方法 | |
CN106442474B (zh) | 一种基于偏最小二乘法的水泥生料三率值测量方法 | |
CN104215627A (zh) | 微波消解-icp-ms测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法 | |
CN109060934A (zh) | 一种检测左磷右胺盐中钯元素含量的方法 | |
CN115144363A (zh) | 一种采用近红外光谱测定硝酸含量的方法 | |
CN103293144A (zh) | 钢铁中杂质磷含量的icp-aes测量 | |
CN101929959B (zh) | 一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法 | |
CN110174458A (zh) | 一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法 | |
CN105911004A (zh) | 一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法 | |
CN102539463A (zh) | X射线荧光光谱法分析有机硅触体中17种元素的含量 | |
CN102539352B (zh) | 一种硫氰酸盐中氰根的测定方法 | |
CN103837381A (zh) | 阳极氧化槽液中锂离子含量的检测方法 | |
CN104897634A (zh) | 一种原子荧光测定易化学蒸气发生反应元素时的内标法 | |
CN102914513A (zh) | 碳化钒中铁元素的分析检测方法 | |
CN110793836B (zh) | 一种同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法 | |
CN104880454B (zh) | 一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法 | |
CN114088689A (zh) | 一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法 | |
CN112630291A (zh) | 一种测定硅凝胶类医疗器械中微量元素的方法 | |
CN112577944A (zh) | 一种可替代标准溶液的固体标准物质的制作方法 | |
CN105758845A (zh) | 电感耦合等离子体发射光谱测定石膏中三氧化硫的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181221 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |