CN114088689A - 一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法 - Google Patents

一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及电池原材料检测技术领域，具体而言，涉及一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法，本方法通过采用在电解液中添加铯元素的方式，以对钠、钾元素自身电离进行抑制，从而避免对测试结果造成的干扰，进而提高测试结果的准确率，为监控原材料检测提供更准确有效的方法。

Description

一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法
技术领域
本申请涉及电池原材料检测技术领域，具体而言，涉及一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法。
背景技术
电解液中微量的金属元素检测是电池原材料检测的重要检测项目，金属元素超标会导致电池自放电大，容量衰减；钠、钾元素为易电离元素，在电解液中的含量大概只有1ppm，在做ICP测试时自身会电离，对测试结果造成干扰，导致测试结果偏大，测试误差过大造成对电解液质控的误判。
发明内容
为了解决上述技术问题，以期获得一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法，其可以实现减弱钠、钾元素自身电离对测试结果造成的干扰，从而提高测试结果的准确率，为监控原材料检测提供更准确有效的方法。
技术方案
为了实现上述目的，根据本申请提供了一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法，所述方法包括如下步骤：
a、将待测电解质样品加入硝酸进行加热消解配制成电解液；
b、将所述电解液采用浓度为：300～600ppm的氯化铯溶液定容至 100ml容量瓶中配制成待测电解质液，同时采用超纯水进行定容配制成待测电解质对比溶液；
c、配制包含钠元素和钾元素的待测混合元素标准溶液；
d、分别量取不同体积梯度的所述待测混合元素标准溶液，并采用浓度为：300～600ppm的氯化铯溶液定容至100ml容量瓶中配制成不同浓度梯度的待测混合元素溶液，同时采用超纯水进行定容配制成待测混合元素对比溶液，其中，每个所述待测混合元素溶液和所述待测混合元素对比溶液的浓度均小于1ppm；
e、分别对所述待测混合元素溶液和待测混合元素对比溶液中钠元素和钾元素的含量进行定量测量，并绘制出标准曲线，以及分别记录两个所述标准曲线线性拟合的相关系数和相对标准偏差；
f、分别对所述待测电解质液和待测电解质对比溶液中钠元素和钾元素的含量进行定量测量，并记录测试结果。
作为本技术方案的可选方案之一，所述步骤f具体包括：分别对所述待测电解质液和待测电解质对比溶液中钠元素和钾元素的含量进行两次定量测量，并将两次测试结果进行记录，计算出两次测试结果的相对平均偏差。
作为本技术方案的可选方案之一，所述待测混合元素溶液和待测混合元素对比溶液中浓度梯度个数为至少四个。
作为本技术方案的可选方案之一，所述步骤a之前还包括：配制浓度为300～600ppm的氯化铯溶液。
作为本技术方案的可选方案之一，所述步骤c具体包括：
分别移取1ml浓度为1000ppm的钠元素国家标准溶液以及1ml浓度为1000ppm的钾元素国家标准溶液至100ml的容量瓶内，采用超纯水定容至刻度线后摇匀静置，从而得到每种金属元素含量为10ppm的待测混合元素标准溶液。
作为本技术方案的可选方案之一，所述步骤d具体包括：
分别移取2ml、5ml、8ml、10ml待测混合元素标准溶液至100ml 的容量瓶内，采用浓度为：300～600ppm氯化铯溶液定容至刻度线后摇匀静置，从而得到每种金属元素含量分别为0.2ppm、0.5ppm、0.8ppm、 1ppm的待测电解质液；
分别移取2ml、5ml、8ml、10ml待测混合元素标准溶液至100ml 的容量瓶内，采用超纯水定容至刻度线后摇匀静置，从而得到每种金属元素含量分别为0.2ppm、0.5ppm、0.8ppm、1ppm的待测混合元素对比溶液。
作为本技术方案的可选方案之一，步骤e中所述标准曲线线性拟合的相关系数R2≥0.999。
作为本技术方案的可选方案之一，步骤e中所述标准曲线的相对标准偏差R≤1％。
作为本技术方案的可选方案之一，所述相对平均偏差≤30％。
作为本技术方案的可选方案之一，步骤a中所述硝酸的浓度为 65％～68％；所述硝酸加入量为5～15ml；加热温度为150～250℃。
有益效果
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明提供了一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法，本方法通过采用在电解液中添加铯元素的方式，以对钠、钾元素自身电离进行抑制，从而避免对测试结果造成的干扰，进而提高测试结果的准确率，为监控原材料检测提供更准确有效的方法。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明所使用的仪器为：电感藕合等离子体发射光谱，ICP型号为：赛默飞icp～7200。
本申请提供了一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法，所述方法包括如下步骤：
a、将待测电解质样品加入硝酸进行加热消解配制成电解液；
优选的，待测电解质样品的用量为0.76g～0.98g；所述硝酸的浓度为65％～68％；所述硝酸加入量为5～15ml；加热温度为150～250℃。
示例性的，利用电子天平分别称取0.9842g电解液样品，于聚四氟乙烯坩埚中，再移取10ml硝酸在坩埚中，把坩埚放置在电热板上，并将电热板加热温度调至200℃，直至加热至液体剩余1ml；最后在坩埚中加入10ml超纯水继续加热1h。
b、将所述电解液采用浓度为：300～600ppm的氯化铯溶液定容至 100ml容量瓶中配制成待测电解质液，同时采用超纯水进行定容配制成待测电解质对比溶液；
具体的，将所述电解液采用浓度为：300～600ppm的氯化铯溶液定容至100ml容量瓶中配制成待测电解质液；同时，将所述电解液采用超纯水定容至100ml容量瓶中配制成待测电解质对比溶液。
c、配制包含钠元素和钾元素的待测混合元素标准溶液；
具体的，分别移取1ml浓度为1000ppm的钠元素国家标准溶液以及1ml浓度为1000ppm的钾元素国家标准溶液至100ml的容量瓶内，采用超纯水定容至刻度线后摇匀静置，从而得到每种金属元素含量为 10ppm的待测混合元素标准溶液。
d、分别量取不同体积梯度的所述待测混合元素标准溶液，并采用浓度为：300～600ppm的氯化铯溶液定容至100ml容量瓶中配制成不同浓度梯度的待测混合元素溶液，同时采用超纯水进行定容配制成待测混合元素对比溶液，其中，每个所述待测混合元素溶液和所述待测混合元素对比溶液的浓度均小于1ppm；
示例性的，所述待测混合元素溶液和待测混合元素对比溶液中浓度梯度个数为至少四个，以下实施例以设置四个浓度梯度为例进行举例说明。
具体的，分别移取2ml、5ml、8ml、10ml待测混合元素标准溶液至100ml的容量瓶内，采用浓度为：300～600ppm氯化铯溶液定容至刻度线后摇匀静置，从而得到每种金属元素含量分别为0.2ppm、0.5ppm、 0.8ppm、1ppm的待测电解质液；
分别移取2ml、5ml、8ml、10ml待测混合元素标准溶液至100ml 的容量瓶内，采用超纯水定容至刻度线后摇匀静置，从而得到每种金属元素含量分别为0.2ppm、0.5ppm、0.8ppm、1ppm的待测混合元素对比溶液。
e、分别对所述待测混合元素溶液和待测混合元素对比溶液中钠元素和钾元素的含量进行定量测量，并绘制出标准曲线，以及分别记录两个所述标准曲线线性拟合的相关系数和相对标准偏差；
优选的，所述标准曲线线性拟合的相关系数R2≥0.999；所述标准曲线的相对标准偏差R≤1％。
f、分别对所述待测电解质液和待测电解质对比溶液中钠元素和钾元素的含量进行定量测量，并记录测试结果。
在一个优选的实施例中，所述步骤f具体包括：分别对所述待测电解质液和待测电解质对比溶液中钠元素和钾元素的含量进行两次定量测量，并将两次测试结果进行记录，计算出两次测试结果的相对平均偏差；优选的，所述相对平均偏差≤30％。
根据本发明的一个实施例，所述步骤a之前还包括：配制浓度为 300～600ppm的氯化铯溶液。
示例性的，利用电子天平称取0.5001g氯化铯粉末于1000ml的容量中，加入超纯水定容得到500ppm的氯化铯溶液，其中，所述氯化铯的纯度为99.99％。
为了方便理解，下面对6款不同型号的待测电解质样品进行钠、钾元素测试。
实施例1
利用电子天平称取0.5001g氯化铯粉末于1000ml的容量中，加入超纯水定容得到500ppm的氯化铯溶液。
分别移取1ml浓度为1000ppm的钠元素国家标准溶液以及1ml浓度为1000ppm的钾元素国家标准溶液至100ml的容量瓶内，采用超纯水定容至刻度线后摇匀静置，从而得到每种金属元素含量为10ppm的待测混合元素标准溶液。
分别移取2ml、5ml、8ml、10ml待测混合元素标准溶液至100ml 的容量瓶内，采用浓度为：300～600ppm氯化铯溶液定容至刻度线后摇匀静置，从而得到每种金属元素含量分别为0.2ppm、0.5ppm、0.8ppm、 1ppm的待测电解质液。
分别移取2ml、5ml、8ml、10ml待测混合元素标准溶液至100ml 的容量瓶内，采用超纯水定容至刻度线后摇匀静置，从而得到每种金属元素含量分别为0.2ppm、0.5ppm、0.8ppm、1ppm的待测混合元素对比溶液。
分别对所述待测混合元素溶液和待测混合元素对比溶液中钠元素和钾元素的含量进行定量测量，并绘制出标准曲线，以及分别记录两个所述标准曲线线性拟合的相关系数和相对标准偏差。
利用电子天平分别称取0.9842gSW001型号电解液样品，于聚四氟乙烯坩埚中，再移取10ml硝酸在坩埚中，把坩埚放置在电热板上，并将电热板加热温度调至200℃，直至加热至液体剩余1ml；最后在坩埚中加入10ml超纯水继续加热1h。
将所述电解液采用浓度为：500ppm的氯化铯溶液定容至100ml容量瓶中配制成待测电解质液；同时，将所述电解液采用超纯水定容至 100ml容量瓶中配制成待测电解质对比溶液。
分别对所述待测电解质液和待测电解质对比溶液中钠元素和钾元素的含量进行两次定量测量，并将两次测试结果进行记录，计算出两次测试结果的相对平均偏差。
实施例2
本实施例提供了一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法，与实施例1不同之处在于：
利用电子天平分别称取0.8731gSW002型号电解液样品，于聚四氟乙烯坩埚中，再移取10ml硝酸在坩埚中，把坩埚放置在电热板上，并将电热板加热温度调至200℃，直至加热至液体剩余1ml；最后在坩埚中加入10ml超纯水继续加热1h。
实施例3
本实施例提供了一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法，与实施例1不同之处在于：
利用电子天平分别称取0.9362gSW003型电解液样品，于聚四氟乙烯坩埚中，再移取10ml硝酸在坩埚中，把坩埚放置在电热板上，并将电热板加热温度调至200℃，直至加热至液体剩余1ml；最后在坩埚中加入10ml超纯水继续加热1h。
实施例4
本实施例提供了一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法，与实施例1不同之处在于：
利用电子天平分别称取0.8964g1901型号电解液样品，于聚四氟乙烯坩埚中，再移取10ml硝酸在坩埚中，把坩埚放置在电热板上，并将电热板加热温度调至200℃，直至加热至液体剩余1ml；最后在坩埚中加入10ml超纯水继续加热1h。
实施例5
本实施例提供了一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法，与实施例1不同之处在于：
利用电子天平分别称取0.9525g1801型号电解液样品，于聚四氟乙烯坩埚中，再移取10ml硝酸在坩埚中，把坩埚放置在电热板上，并将电热板加热温度调至200℃，直至加热至液体剩余1ml；最后在坩埚中加入10ml超纯水继续加热1h。
实施例6
本实施例提供了一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法，与实施例1不同之处在于：
利用电子天平分别称取0.8773g1825型号电解液样品，于聚四氟乙烯坩埚中，再移取10ml硝酸在坩埚中，把坩埚放置在电热板上，并将电热板加热温度调至200℃，直至加热至液体剩余1ml；最后在坩埚中加入10ml超纯水继续加热1h。
综上所述，采用ICP分别对分别对所述待测混合元素溶液和待测混合元素对比溶液中钠元素和钾元素的含量进行定量测量，并绘制出标准曲线，以及分别记录两个所述标准曲线线性拟合的相关系数和相对标准偏差，具体数据如下表：
Figure BDA0003329122530000091
分析上表中数据可知，将采用氯化铯溶液稀释的待测混合元素溶液制作曲线与采用超纯水稀释的待测混合元素对比溶液相对比，采用氯化铯溶液稀释的待测混合元素溶液中对应测试出钠元素和钾元素的相对标准偏差均较小，则说明铯元素可以减少钠、钾元素自身的电离干扰，使的测试结果更稳定。
分别对上述6个型号的待测电解质液和待测电解质对比溶液中钠元素和钾元素的含量进行两次定量测量，并将两次测试结果进行记录，计算出两次测试结果的相对平均偏差，具体测试结果如下表。
Figure BDA0003329122530000092
Figure BDA0003329122530000101
分析上表中数据可知：采用超纯水稀释的待测电解质对比溶液测试结果普遍偏大，且测试结果偏差大，采用氯化铯溶液稀释的待测电解质液测试结果比采用超纯水稀释的待测电解质对比溶液测试结果小且测试结果偏差小，测试结果准确稳定。
综上所述，本方法通过采用在电解液中添加铯元素的方式，以对钠、钾元素自身电离进行抑制，从而避免对测试结果造成的干扰，进而提高测试结果的准确率，为监控原材料检测提供更准确有效的方法。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，若干个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了描述的那些以外的顺序实施。
而且，术语“包括”、“包含”和“具有”以及他们的任何变形或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改和变化对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种定量测试电解液中钠、钾元素的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
a、将待测电解质样品加入硝酸进行加热消解配制成电解液；
b、将所述电解液采用浓度为：300～600ppm的氯化铯溶液定容至100ml容量瓶中配制成待测电解质液，同时采用超纯水进行定容配制成待测电解质对比溶液；
c、配制包含钠元素和钾元素的待测混合元素标准溶液；
d、分别量取不同体积梯度的所述待测混合元素标准溶液，并采用浓度为：300～600ppm的氯化铯溶液定容至100ml容量瓶中配制成不同浓度梯度的待测混合元素溶液，同时采用超纯水进行定容配制成待测混合元素对比溶液，其中，每个所述待测混合元素溶液和所述待测混合元素对比溶液的浓度均小于1ppm；
e、分别对所述待测混合元素溶液和待测混合元素对比溶液中钠元素和钾元素的含量进行定量测量，并绘制出标准曲线，以及分别记录两个所述标准曲线线性拟合的相关系数和相对标准偏差；
f、分别对所述待测电解质液和待测电解质对比溶液中钠元素和钾元素的含量进行定量测量，并记录测试结果。
2.根据权利要求1所述的定量测试电解液中钠、钾元素的方法，其特征在于，所述步骤f具体包括：分别对所述待测电解质液和待测电解质对比溶液中钠元素和钾元素的含量进行两次定量测量，并将两次测试结果进行记录，计算出两次测试结果的相对平均偏差。
3.根据权利要求1所述的定量测试电解液中钠、钾元素的方法，其特征在于，所述待测混合元素溶液和待测混合元素对比溶液中浓度梯度个数为至少四个。
4.根据权利要求1所述的定量测试电解液中钠、钾元素的方法，其特征在于，所述步骤a之前还包括：配制浓度为300～600ppm的氯化铯溶液。
5.根据权利要求1所述的定量测试电解液中钠、钾元素的方法，其特征在于，所述步骤c具体包括：
分别移取1ml浓度为1000ppm的钠元素国家标准溶液以及1ml浓度为1000ppm的钾元素国家标准溶液至100ml的容量瓶内，采用超纯水定容至刻度线后摇匀静置，从而得到每种金属元素含量为10ppm的待测混合元素标准溶液。
6.根据权利要求5所述的定量测试电解液中钠、钾元素的方法，其特征在于，所述步骤d具体包括：
分别移取2ml、5ml、8ml、10ml待测混合元素标准溶液至100ml的容量瓶内，采用浓度为：300～600ppm氯化铯溶液定容至刻度线后摇匀静置，从而得到每种金属元素含量分别为0.2ppm、0.5ppm、0.8ppm、1ppm的待测电解质液；
分别移取2ml、5ml、8ml、10ml待测混合元素标准溶液至100ml的容量瓶内，采用超纯水定容至刻度线后摇匀静置，从而得到每种金属元素含量分别为0.2ppm、0.5ppm、0.8ppm、1ppm的待测混合元素对比溶液。
7.根据权利要求2所述的定量测试电解液中钠、钾元素的方法，其特征在于，步骤e中所述标准曲线线性拟合的相关系数R2≥0.999。
8.根据权利要求7所述的定量测试电解液中钠、钾元素的方法，其特征在于，步骤e中所述标准曲线的相对标准偏差R≤1％。
9.根据权利要求8所述的定量测试电解液中钠、钾元素的方法，其特征在于，所述相对平均偏差≤30％。
10.根据权利要求1所述的定量测试电解液中钠、钾元素的方法，其特征在于，步骤a中所述硝酸的浓度为65％～68％；所述硝酸加入量为5～15ml；加热温度为150～250℃。
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