CN112577944A - 一种可替代标准溶液的固体标准物质的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料化学分析检测领域，具体提供一种可替代标准溶液的固体标准物质的制作方法，通过在高纯物质中加入待分析元素的国标标准溶液制成标准物质。本发明解决了固体标准物质的问题。可以根据需要配置出任何浓度的标准物质，这是一种全新的关于标准物质的技术理念。和现有标准物质相比，大大节省时间成本和经济成本，同时还满足任何含量的需求。对测定固体粉末或屑状样品中微量元素，空心阴极光谱仪是一种新的分析手段，直接分析固体屑状样品，不需要化学处理，减少污染，保护环境，但没有标准是检测是否准确的主要原因，因此，本发明的提出是必要的。

Description

一种可替代标准溶液的固体标准物质的制作方法
技术领域
本发明属于金属材料化学分析检测领域，具体提供一种可替代标准溶液的固体标准物质，用于高温合金样品中微量元素的空心阴极光谱仪的检测。
背景技术
高温合金是制造涡轮发动机等关键部件的原材料，随着航空航天等高科技领域的不断发展，对发动机质量的要求越来越高，意味着需要性能更优异的高温合金材料，目前已经发展到超纯高温合金。而杂质含量是影响合金性能的重要因素，因此，准确测定高温合金中的杂质含量尤其重要。
目前国内外测定高温合金样品中微量元素检测手段：一般是采用等离子体发射光谱，原子吸收光谱，等离子体质谱等仪器来完成检验，这些设备都要求检测样品需要进行化学处理，制成溶液状态，同时需要若干个标准物质(标钢)，其待测元素的含量范围应涵盖所测样品中待测元素的含量，绘制工作曲线：如果没有标准物质，可以用标准溶液(有国标)，配制成和样品中待测元素含量相近的一系列标准，绘制工作曲线来完成测试，已有国家标准方法；还有一种可以直接测定固体粉末或屑状样品的仪器，如空心阴极摄谱仪、碳硫仪，氢氧氮测定仪等，但也都是需要标准物质。
由此可以看出，不论用什么仪器测定，都需要相应的标准物质绘制工作曲线，才能完整测试。用溶液测定的，可用标准溶液代替标准物质，而固体样品的标准物质还没有合适的替代物质，所以解决可替代标准物质的问题至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种可替代标准溶液的固体标准物质的制作方法，用于空心阴极光谱仪，来检测高温合金样品中微量元素的方法；
具体方法为：通过在高纯物质中加入待分析元素的国标标准溶液制成标准物质。
具体地，称取一定量的高纯物质粉末于干净的烧杯中，作为基体，向其中加入一定量待分析元素的国标标准溶液，蒸干，在研钵中研匀；那么该高纯物质就含有一定量的待分析元素。过程简单，不存在损失的问题，加入的是国标溶液，准确度确定，只需注意容器的洁净度即可。
可以根据需要配置出任何浓度的标准物质。可以直接做工作曲线，也可以当做类似标准溶液使用，即向几个相同量的样品中分别加入一系列成梯度的固体标准，来绘制工作曲线。
进一步地，所述高纯物质的纯度为99.999％。
进一步地，所述高纯物质为碳粉粉末。
进一步地，所述标准物质应用的检测仪器为空心阴极摄谱仪。
进一步地，在高温合金中应用所述标准物质进行检测，高温合金中微量元素含量的检测范围为0.00001％-0.1％。
所述标准物质的使用方法具体步骤为：
步骤一：取多份原始样品，且每份原始样品的质量相同；
步骤二：在每份原始样品中均加入标准物质，制成待检测样品；其中，加入标准物质的质量从零开始呈梯度增长；
步骤三：将待检测样品依次放入仪器中进行检测，记录检测结果，绘制工作曲线，根据工作曲线得到样品中待测元素的含量，并换算为待测固态样品中的含量。
本发明解决了固体标准物质的问题。可以根据需要配置出任何浓度的标准物质，这是一种全新的关于标准物质的技术理念。和现有标准物质相比，大大节省时间成本和经济成本，同时还满足任何含量的需求。
对测定固体粉末或屑状样品中微量元素，空心阴极光谱仪是一种新的分析手段，直接分析固体屑状样品，不需要化学处理，减少污染，保护环境。由于空心阴极光谱仪的阴极是由碳棒制作而成的，所以，碳对待测元素的测定是没有任何影响的，因此，在制作标样时选择碳粉作为标样的基体，向碳粉中加入定量的待测元素标准溶液，也可以加入混合标准溶液，制作混合标准，这样就可以用空心阴极光谱仪同时测定多种元素，提高工作效率。
由此可见，对高温合金固体粉末或屑状样品中微量元素的检测，本申请是有重要意义的。这将是一个解决测定固体屑状样品中微量杂质元素无标问题的里程碑。
附图说明
图1为As的线性关系图。
图2为Sn的线性关系图。
图3为Sb的线性关系图。
图4为Pb的线性关系图。
图5为Bi的线性关系图。
具体实施方式
本发明提供了一种可替代标准溶液的固体标准物质的制作方法，用于空心阴极光谱仪，来检测高温合金样品中微量元素的方法；
具体方法为：通过在高纯物质中加入待分析元素的国标标准溶液制成标准物质。
具体地，称取一定量的高纯物质粉末于干净的烧杯中，作为基体，向其中加入一定量待分析元素的国标标准溶液，蒸干，在研钵中研匀；那么该高纯物质就含有一定量的待分析元素。过程简单，不存在损失的问题，加入的是国标溶液，准确度确定，只需注意容器的洁净度即可。
可以根据需要配置出任何浓度的标准物质。可以直接做工作曲线，也可以当做类似标准溶液使用，即向几个相同量的样品中分别加入一系列成梯度的固体标准，来绘制工作曲线。
进一步地，所述高纯物质的纯度为99.999％。
进一步地，所述高纯物质为碳粉。
进一步地，所述标准物质应用的检测仪器为空心阴极摄谱仪。
进一步地，在高温合金中应用所述标准物质进行检测，高温合金中微量元素含量的检测范围为0.00001％-0.1％。
所述标准物质的使用方法具体步骤为：
步骤一：取多份原始样品，且每份原始样品的质量相同；
步骤二：在每份原始样品中均加入标准物质，制成待检测样品；其中，加入标准物质的质量从零开始呈梯度增长；
步骤三：将待检测样品依次放入仪器中进行检测，记录检测结果，绘制工作曲线，根据工作曲线得到样品中待测元素的含量，并换算为待测固态样品中的含量。
实施例
应用上述方法配制三个标准样品，分别为实施例1，实施例2，实施例3，标准样品中各元素的具体含量如表1所示。
表1标准样品中各元素含量
As(wt％) Sn(wt％) Sb(wt％) Pb(wt％) Bi(wt％)
实施例1 0.0002％ 0.0002％ 0.0002％ 0.0002％ 0.0002％
实施例2 0.0005％ 0.0005％ 0.0005％ 0.0005％ 0.0005％
实施例3 0.0010％ 0.0010％ 0.0010％ 0.0010％ 0.0010％
对比例
使用国标溶液配制三个标准液态样品，分别为对比例1、对比例2、对比例3，标准液态样品中各元素的具体含量如表2所示。
表2标准样品中各元素含量
Figure BDA0002762491790000051
Figure BDA0002762491790000061
结果验证
实施例1、实施例2、实施例3分别称0.1克于三个100ml烧杯中，每个烧杯中均加1ml硝酸，稍加热，冷却，稀释100ml容量瓶，测量时取上层清液。
对比例1、对比例2、对比例3也分别稀释100ml。
在ICP-MS上测定上述六个标样，测定结果见表3：
表3各元素测量结果
As Sn Sb Pb Bi
对比例1 1140 10546 7811 211505 167868
实施例1 2348 19088 16438 348894 339067
对比例2 4033 42809 31696 572309 684770
实施例2 4621 41088 44890 587248 778191
实施例3 9409 76944 82361 1132996 1452895
对比例3 18268 158065 182386 2217061 3128259
结果表明：用本方法配制的标准，和国标线性相近，没有损失，具体的线性关系图参见图1-5。

Claims (5)

1.一种可替代标准溶液的固体标准物质的制作方法，其特征在于，通过在高纯物质中加入待分析元素的国标标准溶液制成标准物质。
2.根据权利要求1所述的可替代标准溶液的固体标准物质的制作方法，其特征在于：所述高纯物质的纯度为99.999％。
3.根据权利要求1所述的可替代标准溶液的固体标准物质的制作方法，其特征在于：所述高纯物质为碳粉。
4.根据权利要求1所述的可替代标准溶液的固体标准物质的制作方法，其特征在于：所述标准物质应用的检测仪器为空心阴极摄谱仪。
5.根据权利要求1所述的可替代标准溶液的固体标准物质的制作方法，其特征在于：在高温合金中应用所述标准物质进行检测，高温合金中微量元素含量的检测范围为0.00001％-0.1％。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114200057A (zh) * 2021-12-14 2022-03-18 坛墨质检科技股份有限公司 一种可替代标准溶液的抗生素类药物固体混合标准物质的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105572215A (zh) * 2015-12-15 2016-05-11 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氟化铅晶体中元素含量及分布的测定方法
CN106353271A (zh) * 2016-10-25 2017-01-25 福建紫金矿冶测试技术有限公司 测汞仪标样选择及工作曲线制作方法
CN109883782A (zh) * 2019-01-31 2019-06-14 陕西省食品药品监督检验研究院 一种含有三聚氰胺的乳粉标准物质及其制备方法
CN110274925A (zh) * 2019-05-28 2019-09-24 中国地质调查局西安地质调查中心 基于能量色散x射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105572215A (zh) * 2015-12-15 2016-05-11 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氟化铅晶体中元素含量及分布的测定方法
CN106353271A (zh) * 2016-10-25 2017-01-25 福建紫金矿冶测试技术有限公司 测汞仪标样选择及工作曲线制作方法
CN109883782A (zh) * 2019-01-31 2019-06-14 陕西省食品药品监督检验研究院 一种含有三聚氰胺的乳粉标准物质及其制备方法
CN110274925A (zh) * 2019-05-28 2019-09-24 中国地质调查局西安地质调查中心 基于能量色散x射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴石头 等: ""激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质研究进展"", 《岩矿测试》 *
庞晓辉: ""空心阴极光谱法测定镍基高温合金中痕量元素Pb、Bi、Te、Tl和Ag"", 《现代科学仪器》 *
徐荣网 等: ""空心阴极光谱光电法用于测定高温合金痕量杂质元素"", 《中国新技术新产品》 *
胡净宇 等: ""激光烧蚀固体进样-电感耦合等离子体质谱内标定量法测定高温合金中痕量元素"", 《中国金属学会第十三届分析测试学术年会》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114200057A (zh) * 2021-12-14 2022-03-18 坛墨质检科技股份有限公司 一种可替代标准溶液的抗生素类药物固体混合标准物质的制备方法

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