CN106353271A - 测汞仪标样选择及工作曲线制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测汞仪标样选择及工作曲线制作方法，采用俄罗斯刘梅克斯公司的RA‑915M测汞仪；先进行开机选样操作；而后将盛有已称量好的标准物质样品的石英舟导入测汞仪热解装置的原子化室内，在高温下样品中各种形态的汞转变成单质汞并随空气进入分析池，所述标准物质样品为单个固体标准物质样品或多种固体标准物质样品或标准溶液样品中的任何一种；进而采用冷原子吸收分光光度法于253.7nm波长处测定其响应值，样品中总汞含量与响应值成正比，以汞绝对含量为横坐标，仪器响应值作为纵坐标，以一次线性关系进行拟合，制作工作曲线。该方法具有准确度高、操作简单快捷、工作曲线在一段时间内可固化、成本低、适用性强的特点。

Description

测汞仪标样选择及工作曲线制作方法
技术领域
本发明涉及化学分析测试领域中的测汞技术，具体涉及测汞仪标样选择及工作曲线制作方法。
背景技术
测汞仪[1]- [2]是一种高灵敏度的测汞用的原子吸收光谱仪器，是基于汞蒸气对波长253.7 nm具有强烈的吸收作用，在一定范围内汞的浓度和吸收值成正比，符合比尔定律。测汞仪可采用固体直接进样，无需样品前处理；也可采用液体进样。目前测汞仪采用标准曲线法测定样品中的汞含量。测汞仪不同于其他类光谱仪仪器，其他光谱仪如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪可通过标准曲线法、标准加入法对目标元素进行测定，且采用目标元素的标准溶液进行稀释配制成一定梯度的工作溶液，进而测定样品。由于每次测定均需带入标准工作溶液制作工作曲线，造成标准溶液与时间的浪费。
参考文献：
[1] 但汉平，徐金炉。冷原子荧光法测汞仪发展现状与趋势研究[J]。科技风，2013（17）：207。
[2] 于灏，汪发文，马忠强等。原子荧光法与直读测汞仪法测定汞的比较分析[J]。现代科学仪器,2014,(1)：112-116。
发明内容
本发明的目的在于提供一种准确度高、操作简单快捷、工作曲线在一段时间内可固化、成本低、适用性强的测汞仪标样选择及工作曲线制作方法，解决现有技术中每次测定均需带入标准工作溶液制作工作曲线，造成标准溶液与时间的浪费的问题。
为实现以上目的，本发明测汞仪标样选择及工作曲线制作方法采用俄罗斯刘梅克斯公司生产的RA-915M测汞仪；进行开机选样操作；将盛有已称量好的标准物质样品的石英舟导入RA-915M测汞仪热解装置的原子化室内，在高温下样品中各种形态的汞转变成单质汞，并随空气进入热解装置的分析池；采用冷原子吸收分光光度法于253.7nm波长处测定其响应值，样品中总汞含量与响应值成正比，以汞绝对含量为横坐标，仪器响应值作为纵坐标，以一次线性关系进行拟合，制作工作曲线；所述开机选样操作的操作步骤如下：开启RA-915M测汞仪主机电源开关和PYRO-915+热解装置电源开关，设定包括热解装置在内的相关参数，预热20 min；开启RA-915M测汞仪自带的RAPID数据处理软件，进行仪器适用性检测；检测通过后进入样品分析界面，进行基线稳定性操作；当仪器显示SD小于2时，即可进行实验，进样量为0.03～0.5 g；所述标准物质样品为单个固体标准物质样品或多种固体标准物质样品或标准溶液样品中的任何一种。
上述由单个固体标准物质或多种固体标准物质或标准溶液中的任何一种进行制作工作曲线，曲线斜率及截距均基本一致，拓宽了制作工作曲线所用标准物质和标准溶液的类别，增加了测汞仪的适用性。
RA-915M测汞仪仪器原理概述如下：
样品放入样品舟后插入热解装置的原子化室，在此，样品被加热到200-800℃(取决于选择的模式)，汞化合物被蒸发和部分分解形成元素汞；所有形成的气态产物在被载气(环境空气)运送到热解装置分析池，在此，汞化合物被完全分解，有机材料完全烧掉；从雾化器的下游引入的气流进入分析单元被加热到700℃，汞原子在RA-915M测汞仪被检测。从热解模式可以看出，样品通过高温燃烧后，产生的待测气体与原物料基体分离，受物料基体影响小，可以采用不同物料的标准物质建立工作曲线，且该工作曲线在一定时间内为固化曲线。在一定物料类别范围内（如矿石、土壤、水系沉淀物及精矿等）可以不受需用同物料标准物质的限制。 因此该方法为一种操作简单、快速、成本低、并具有良好准确度、精密度和安全性的测定方法。
本发明测汞仪标样选择及工作曲线制作方法采用俄罗斯刘梅克斯公司生产RA-915M测汞仪，使用单个固体标准物质或多种固体标准物质或标准溶液中的任何一种建立工作曲线测定样品中汞，具有以下技术效果：
（1）可以简单、快速地建立汞的工作曲线。
（2）建立的工作曲线准确度和精密度高，重复性好。
（3）现有技术的测汞仪采用标准溶液进行制作标准工作曲线，而本发明不论是采用单标准物质、混合标准物质还是标准溶液，只要是含量已知的经过认证的有证标准物质均可参与测汞仪汞工作曲线的制备，拓宽了制作工作曲线所用标准物质和标准溶液的类别，增加了测汞仪的适用性。
（4）本发明测汞仪的工作曲线在一段时间内可固化，很好地解决了标准溶液的浪费，节约了检测时间。
附图说明
图1是本发明测汞仪标样选择及工作曲线制作方法中使用单标准物质GBW07167有证标准物质制备的汞的工作曲线示意图。
图2是本发明测汞仪标样选择及工作曲线制作方法中使用混合标准物质GBW07167、GBW07165、GBW07163有证标准物质一起制备的汞的工作曲线示意图。
图3是本发明测汞仪标样选择及工作曲线制作方法中使用汞国家标准溶液制备的汞的工作曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明测汞仪标样选择及工作曲线制作方法做进一步的详细说明。
本发明测汞仪标样选择及工作曲线制作方法的操作步骤是：开启RA-915M测汞分析仪主机电源开关、PYRO-915+热解装置电源开关，设定热解装置等参数，预热20 min；开启RAPID软件，进行仪器适用性检测，检测通过后进入样品分析界面，进行基线稳定性操作；当仪器显示SD小于2时，即可进行实验，进样量视实际情况而定，称样范围为0.03～0.5 g；所述标准物质样品为单个固体标准物质样品或多种固体标准物质样品或标准溶液样品中的任何一种。
以下通过条件试验和准确度试验对本发明的操作步骤、可行性、精准性和可靠性等多方面进行验证和说明。
条件试验
分别采用单个有证标准物质（GBW07167铅精矿标准物质[Hg含量为46ppm]）、多个有证标准物质（GBW07167铅精矿标准物质[Hg含量为46ppm]、GBW07165富铅锌矿石标准物质[Hg含量为114ppm]、GBW07163多金属贫矿石标准物质[Hg含量为46ppm]）、汞国家标准溶液进行制备汞的工作曲线（曲线拟合方式均采用通过零点的一次线性关系）。工作曲线如下：
1、使用GBW07167有证标准物质进行制备的汞的工作曲线见图1，从图1可知该条曲线斜率为534.0000 响应值/1ng Hg。
2、使用GBW07167、GBW07165、GBW07163有证标准物质一起制备的汞的工作曲线如图2，从图2可知该条曲线斜率为532.3000 响应值/1ng Hg。
3、使汞国家标准溶液进行制备的汞的工作曲线如图3，从图3可知该条曲线斜率为533.1000 响应值/1ng Hg。
从图1-图3校准曲线的线性关系可以看出，不管使用单标准物质、混合标准物质、还是标准溶液，其线性曲线斜率基本一致（如高含量曲线：单标准物质、混合标准物质、还是标准溶液的曲线斜率分别为534、532、533）；也就是说，只要汞在热解模式下能完全释放，不管何种形式物质，线性是一致的。故测汞仪标样选择原则为：含量已知的经过认证的有证标准物质均可参与测汞仪汞工作曲线的制备。
准确度试验
分别使用不同的工作曲线对标准物质测定，具体结果见表1。
表1 不同工作曲线对标准物质测定结果
注明：加黑数字为本发明测定结果。
从表1可知，本发明的测定结果在标准值范围内，说明本发明的准确度满足要求。
实施例：根据本发明的操作步骤对1个铜精矿样品进行分析，并采用AFS法进行比对分析。其结果见表2：
表2 本发明与AFS法测试结果对比
样品 本发明测汞仪方法，% AFS法，%
铜精矿样品 0.0020 0.0019
表2数据表明，利用本发明测定金样品中的汞量，其结果与AFS法结果基本一致，进一步验证了本发明的可行性，同时也表明了本发明的重复性较好。

Claims (1)

1.一种测汞仪标样选择及工作曲线制作方法，其特征是：采用俄罗斯刘梅克斯公司生产的RA-915M测汞仪；进行开机选样操作；将盛有已称量好的标准物质样品的石英舟导入RA-915M测汞仪热解装置的原子化室内，在高温下样品中各种形态的汞转变成单质汞，并随空气进入热解装置的分析池；采用冷原子吸收分光光度法于253.7nm波长处测定其响应值，样品中总汞含量与响应值成正比，以汞绝对含量为横坐标，仪器响应值作为纵坐标，以一次线性关系进行拟合，制作工作曲线；所述开机选样操作的操作步骤如下：开启RA-915M测汞仪主机电源开关和PYRO-915+热解装置电源开关，设定包括热解装置在内的相关参数，预热20 min；开启RA-915M测汞仪自带的RAPID数据处理软件，进行仪器适用性检测；检测通过后进入样品分析界面，进行基线稳定性操作；当仪器显示SD小于2时，即可进行实验，进样量为0.03～0.5 g；所述标准物质样品为单个固体标准物质样品或多种固体标准物质样品或标准溶液样品中的任何一种。
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