CN1912615A - 用于直接测气体中元素汞的仪器的标定方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于直接测气体中元素汞的仪器的标定方法包括还原剂，汞标准溶液，气体流量计，带有进口和出口的容器，搅拌器，定量注射器，以及可直接测气体中元素汞的仪器。采用本发明的标定方法，可以实现对直接检测气体中元素汞的仪器进行准确的标定，用标准汞溶液代替汞蒸汽，污染小，避免用昂贵的汞渗透管，运行费用低。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于直接测气体中元素汞的仪器的标定方法，为直接检测各种气体中元素汞的仪器提供一种准确，无污染且价廉的标定方法。
背景技术
汞是一种在自然界中分布极广的剧毒性的微量元素，它具有挥发性和累积性，对人体和环境的危害众所周知，因此对大气汞污染和汞控制技术的研究已经引起人们的高度重视，并且取得了一定的进展。随着汞的控制技术的发展，随之也带动了汞的分析技术的发展。汞的分析技术已从过去的单纯测固体液体发展到测气体。目前对气体中汞的检测主要采用以吸收液吸收或吸附剂吸附然后再检测的方法或被检气体直接通入仪器检测的方法。前者对测汞的仪器要求不严，传统的测汞仪器即可满足要求，后者对测汞仪器有一定的要求。由于要求其能够直接检测气体，因此需要仪器具备连续测量模式或半连续测量模式，以使得仪器在气体连续通入的过程中能够连续或半连续给出测量信号。上述的半连续测量模式是指仪器的富集装置将气体中的汞定时富集然后再检测，而连续测量模式则不需汞富集装置，而是气体直接被检测。然而无论哪种测量模式，其准确测量的前提是必须具备准备可靠的标定方法。目前的标定方法主要是采用饱和汞蒸汽或汞渗透装置，但是这两种方法存在汞蒸汽污染以及汞渗透装置价格昂贵的问题。因此，为了更好地使测汞仪器发挥效用，有必要发明一种无污染且价廉的标定方法。
发明内容
本发明的目的是针对直接测气体中汞的标定存在污染及价格昂贵问题，提供一种价格低的用于直接测气体中元素汞的仪器的标定方法。
为实现上述目的，本发明提供一种用于直接测气体中元素汞的仪器的标定方法，该方法包括还原剂，标准汞溶液，气体流量计，带有进口和出口的容器，搅拌器，注射器，以及被标定仪器。
本发明具体步骤如下：
(1)将汞量为5-50ng的标准汞溶液置于带有进口和出口的容器中，将该容器出口与被标定测汞仪器相连，进口与气体流量计相连；
(2)载气以50-1000ml/min的流速由气体流量计控制流量后通过容器到达被标定测汞仪器；
(3)待仪器稳定后用注射器向容器中注入还原剂，还原剂所需量以能与标准汞溶液过量反应为宜，容器在搅拌器的作用下产生的汞蒸汽由载气将其带入被标定测汞仪器，被标定测汞仪器给出信号值；
(4)将汞量为60-90ng的标准汞溶液置于带有进口和出口的容器中，将该容器出口与被标定测汞仪器相连，进口与气体流量计相连；
(5)载气以50-1000ml/min的流速由气体流量计控制流量后通过容器到达被标定测汞仪器；
(6)待仪器稳定后用注射器向容器中注入还原剂，还原剂所需量以能与标准汞溶液过量反应为宜，容器在搅拌器的作用下产生的汞蒸汽由载气将其带入被标定测汞仪器，被标定测汞仪器给出信号值；
(7)将汞量为100-150ng的标准汞溶液置于带有进口和出口的容器中，将该容器出口与被标定测汞仪器相连，进口与气体流量计相连；
(8)载气以50-1000ml/min的流速由气体流量计控制流量后通过容器到达被标定测汞仪器；
(9)待仪器稳定后用注射器向容器中注入还原剂，还原剂所需量以能与标准汞溶液过量反应为宜，容器在搅拌器的作用下产生的汞蒸汽由载气将其带入被标定测汞仪器，被标定测汞仪器给出信号值；
(10)将汞量为200-300ng的标准汞溶液置于带有进口和出口的容器中，将该容器出口与被标定测汞仪器相连，进口与气体流量计相连；
(11)载气以50-1000ml/min的流速由气体流量计控制流量后通过容器到达被标定测汞仪器；
(12)待仪器稳定后用注射器向容器中注入还原剂，还原剂所需量以能与标准汞溶液过量反应为宜，容器在搅拌器的作用下产生的汞蒸汽由载气将其带入被标定测汞仪器，被标定测汞仪器给出信号值；
(13)将汞量为400-600ng的标准汞溶液置于带有进口和出口的容器中，将该容器出口与被标定测汞仪器相连，进口与气体流量计相连；
(14)载气以50-1000ml/min的流速由气体流量计控制流量后通过容器到达被标定测汞仪器；
(15)待仪器稳定后用注射器向容器中注入还原剂，还原剂所需量以能与标准汞溶液过量反应为宜，容器在搅拌器的作用下产生的汞蒸汽由载气将其带入被标定测汞仪器，被标定测汞仪器给出信号值；
(16)将上述步骤中得到的被标定仪器信号值与所对应的汞标准溶液中的汞量值分别作为横坐标和纵坐标做图，即可得出标准曲线。
本发明所述还原剂为氯化亚锡或硼氢化钾溶液。
本发明所述的标准汞溶液为氧化汞，氯化汞以及其它的二价的汞溶液。
本发明所述的气体流量计为各种可控制气体流量的质量流量计。
本发明所述的带有进口和出口的容器为容积合适的带有进口和出口的容器。
本发明所述的搅拌器为各类可通过搅拌而帮助还原剂和汞标准溶液反应的各种装置。
本发明所述的注射器为具备定量注射功能的任何装置。
本发明所述的载气为不与元素汞反应的气体，如氮气。
本发明所述的测汞仪器为各类具备直接测气体中元素汞的原子吸收，原子荧光以及其它类型仪器。
采用本发明的直接测气体中元素汞的仪器的标定方法，可以实现对直接测气体中元素汞的仪器的准备标定。避免了直接用汞蒸汽的污染问题，同时也避免了用昂贵的汞渗透管，为直接测气体中元素汞的仪器的标定提供了可靠的，无污染且价廉的标定方法。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、用标准汞溶液代替汞蒸汽，污染小；
2、避免用昂贵的汞渗透管，运行费用低。
附图说明
图1是实施例1所做出的标准曲线。横坐标代表测汞仪信号值；纵坐标代表汞量值，单位为10-3ng；R表示线性回归系数。
图2是实施例2所做出的标准曲线。横坐标代表测汞仪信号值；纵坐标代表汞量值，单位为10-3ng；R表示线性回归系数。
图3是实施例3所做出的标准曲线。横坐标代表测汞仪信号值；纵坐标代表汞量值，单位为10-3ng；R表示线性回归系数。
如图所示，图1中a点表示汞量为20ng时测汞仪信号值为120502强度；b点表示汞量为60ng时测汞仪信号值为301506强度；c点表示汞量为100ng时测汞仪信号值为531798强度；d点表示汞量为200ng时测汞仪信号值为1000130强度；e点表示汞量为400ng时测汞仪信号值为1999500强度。图2中f点表示汞量为25ng时测汞仪信号值为150627强度；g点表示汞量为75ng时测汞仪信号值为376882强度；h点表示汞量为125ng时测汞仪信号值为664747强度；i点表示汞量为250ng时测汞仪信号值为1250170强度；j点表示汞量为500ng时测汞仪信号值为2499380强度。图3中k点表示汞量为30ng时测汞仪信号值为180753强度；l点表示汞量为90ng时测汞仪信号值为462259强度；m点表示汞量为150ng时测汞仪信号值为799697强度；n点表示汞量为300ng时测汞仪信号值为1500200强度；o点表示汞量为600ng时测汞仪信号值为2999250强度。
具体实施方式
实施例1
氮气由气体流量计控制流速在500ml/min通入带有进口和出口的容器(容器中置有汞量为20ng的氯化汞溶液)后，从容器出口直接通向被标定测汞仪。待被标定测汞仪信号稳定后用注射器向容器进口处注入能够与标准汞溶液过量反应的硼氢化钾溶液，在搅拌器的作用下硼氢化钾和氯化汞溶液发生反应，由氮气将反应生成的汞蒸汽载入被标定测汞仪，被标定测汞仪发出信号值为120502强度(代号为a)。再分别向容器中置入汞量为60ng、100ng、200ng、400ng的氯化汞溶液，进行上述过程，分别得到汞量为60ng、100ng、200ng、400ng的氯化汞溶液下的被标定测汞仪器信号值为301506强度(代号为b)、531798强度(代号为c)、1000130强度(代号为d)、1999500强度(代号为e)。将被标定测汞仪信号值与汞标准溶液中的汞量值分别作为横坐标和纵坐标做图得到标准曲线，标准曲线见图1。
实施例2
二氧化碳由气体流量计控制流速在50ml/min通入带有进口和出口的容器(容器中置有汞量为25ng的氯化汞溶液)后，从容器出口直接通向被标定测汞仪。待被标定测汞仪信号稳定后用注射器向容器进口处注入能够与标准汞溶液过量反应的氯化亚锡溶液，在搅拌器的作用下氯化亚锡和氧化汞溶液发生反应，由二氧化碳气将反应生成的汞蒸汽载入被标定测汞仪，被标定测汞仪发出信号值为150627强度(代号为f)。再分别向容器中置入汞量为75ng、125ng、250ng、500ng的氯化汞溶液，进行上述过程，分别得到汞量为75ng、125ng、250ng、500ng的氯化汞溶液下的被标定测汞仪器信号值为376882强度(代号为g)、664747强度(代号为h)、1250170强度(代号为i)、2499380强度(代号为j)。将被标定测汞仪信号值与汞标准溶液中的汞量值分别作为横坐标和纵坐标做图得到标准曲线，标准曲线见图2。
实施例3
空气由气体流量计控制流速在1000ml/min通入带有进口和出口的容器(容器中置有汞量为30ng的氧化汞溶液)后，从容器出口直接通向被标定测汞仪。待被标定测汞仪信号稳定后用注射器向容器进口处注入能够与标准汞溶液过量反应的氯化亚锡，在搅拌器的作用下氯化亚锡和氧化汞溶液发生反应，由空气将反应生成的汞蒸汽载入被标定测汞仪，被标定测汞仪发出信号值为180753强度(代号为k)。再分别向容器中置入汞量为90ng、150ng、300ng、600ng的氧化汞溶液，进行上述过程，分别得到汞量为90ng、150ng、300ng、600ng的氧化汞溶液下的被标定仪器信号值为462259强度(代号为l)、799697强度(代号为m)、1500200强度(代号为n)、2999250强度(代号为o)。将被标定测汞仪信号值与汞标准溶液中的汞量值分别作为横坐标和纵坐标做图得到标准曲线，标准曲线见图3。
Claims (5)
1、一种用于直接测气体中元素汞的仪器的标定方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将汞量为5-50ng的标准汞溶液置于带有进口和出口的容器中，将该容器出口与被标定测汞仪器相连，进口与气体流量计相连；
(2)载气以50-1000ml/min的流速由气体流量计控制流量后通过容器到达被标定测汞仪器；
(3)待仪器稳定后用注射器向容器中注入还原剂，还原剂所需量以能与标准汞溶液过量反应为宜，容器在搅拌器的作用下产生的汞蒸汽由载气将其带入被标定测汞仪器，被标定测汞仪器给出信号值；
(4)将汞量为60-90ng的标准汞溶液置于带有进口和出口的容器中，将该容器出口与被标定测汞仪器相连，进口与气体流量计相连；
(5)载气以50-1000ml/min的流速由气体流量计控制流量后通过容器到达被标定测汞仪器；
(6)待仪器稳定后用注射器向容器中注入还原剂，还原剂所需量以能与标准汞溶液过量反应为宜，容器在搅拌器的作用下产生的汞蒸汽由载气将其带入被标定测汞仪器，被标定测汞仪器给出信号值；
(7)将汞量为100-150ng的标准汞溶液置于带有进口和出口的容器中，将该容器出口与被标定测汞仪器相连，进口与气体流量计相连；
(8)载气以50-1000ml/min的流速由气体流量计控制流量后通过容器到达被标定测汞仪器；
(9)待仪器稳定后用注射器向容器中注入还原剂，还原剂所需量以能与标准汞溶液过量反应为宜，容器在搅拌器的作用下产生的汞蒸汽由载气将其带入被标定测汞仪器，被标定测汞仪器给出信号值；
(10)将汞量为200-300ng的标准汞溶液置于带有进口和出口的容器中，将该容器出口与被标定测汞仪器相连，进口与气体流量计相连；
(11)载气以50-1000ml/min的流速由气体流量计控制流量后通过容器到达被标定测汞仪器；
(12)待仪器稳定后用注射器向容器中注入还原剂，还原剂所需量以能与标准汞溶液过量反应为宜，容器在搅拌器的作用下产生的汞蒸汽由载气将其带入被标定测汞仪器，被标定测汞仪器给出信号值；
(13)将汞量为400-600ng的标准汞溶液置于带有进口和出口的容器中，将该容器出口与被标定测汞仪器相连，进口与气体流量计相连；
(14)载气以50-1000ml/min的流速由气体流量计控制流量后通过容器到达被标定测汞仪器；
(15)待仪器稳定后用注射器向容器中注入还原剂，还原剂所需量以能与标准汞溶液过量反应为宜，容器在搅拌器的作用下产生的汞蒸汽由载气将其带入被标定测汞仪器，被标定测汞仪器给出信号值；
(16)将上述步骤中得到的被标定仪器信号值与所对应的汞标准溶液中的汞量值分别作为横坐标和纵坐标做图，即可得出标准曲线。
2、如权利要求1所述的一种用于直接测气体中元素汞的仪器的标定方法，其特征在于所述的还原剂为氯化亚锡或硼氢化钾溶液。
3、如权利要求1所述的一种用于直接测气体中元素汞的仪器的标定方法，其特征在于所述的标准汞溶液为氧化汞，氯化汞以及二价的汞溶液。
4、如权利要求1所述的一种用于直接测气体中元素汞的仪器的标定方法，其特征在于所述的载气为不与元素汞反应的气体。
5、如权利要求1所述的一种用于直接测气体中元素汞的仪器的标定方法，其特征在于所述的载气为氮气。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |