CN114200057A - 一种可替代标准溶液的抗生素类药物固体混合标准物质的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可替代标准溶液的抗生素类药物固体混合标准物质的制备方法，该方法包括以下步骤：a、制备混合抗生素类药物标准溶液；b、冷冻干燥制得固体混合标准物质。本发明克服了目前市场上抗生素类药物标准溶液稳定性差以及不易长期保存的问题。可以根据需要配置出任何浓度的标准溶液，和现有标准溶液相比，大大延长了抗生素类标准物质的稳定性效期，同时还满足任何含量的需求。

Description

一种可替代标准溶液的抗生素类药物固体混合标准物质的制 备方法
技术领域
本发明属于抗生素类药物化学分析检测领域，具体涉及提供一种可替代标准溶液的抗生素类药物固体标准物质的制作方法。
技术背景
“民以食为天”。食品安全是关系到国计民生的头等大事。特别的，抗生素是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌属)或高等动植物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类次级代谢产物，能干扰其他生活细胞发育功能的化学物质。近年来，抗生素作为抗菌药物以及养殖业添加剂越来越广泛地被使用。由于抗生素代谢率低，一般仅为10％～40％大部分抗生素随粪便排放到环境中。大量抗生素随粪便进入环境中可能导致生物毒性和致病菌产生抗药性基因等环境风险和生态风险。因此，抗生素类药物的检测是近年来研究的热点。
目前国内外检测食品样品中抗生素类药物的方法：一般是采用液相色谱仪-二极管阵列检测器，液相-质谱联用仪等仪器来完成检测。这些设备都要求检测样品需要进行预处理，制成溶液状态，用标准溶液(有国标)，配制成和样品中待测元素含量相近的一系列标准，绘制工作曲线来完成测试，已有国家标准方法。
由此可以看出，所有抗生素类药物的测定，都需要相应的标准物质绘制工作曲线，才能完成测试。然而由于该类化合物结构特殊，市场上能购买的抗生素类药物标准溶液在溶液状态稳定性较差，因此，解决可长期储存的抗生素类混合标准物质的问题至关重要。
发明内容
针对技术背景中存在的问题，本发明的目的在于克服目前市场上抗生素类药物标准溶液稳定性差以及不易长期保存的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种可替代标准溶液的抗生素类药物固体混合标准物质的制备方法，用于超高效液相色谱仪，检测食品中抗生素的含量，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：
a、制备混合抗生素类药物标准溶液：
第一步，称取一定量的9种待分析的抗生素类药物于容量瓶中，加入水超声溶解并定容摇匀，得100ug/mL混合标准溶液；
第二步，将上述混合标准溶液分装1mL规格至西林瓶中；
b、冷冻干燥制得固体混合标准物质：
将步骤a第二步分装的标准溶液进行冷冻干燥，制成100ug规格的固体混标标准物质。
进一步地，步骤a中所述的水为国家一级标准水；
进一步地，步骤a中所述9种抗生素类药物为纯度大于95.0％的有证标准物质；
进一步地，步骤a中所述标准物质应用的检测仪器为超高效液相色谱仪。
进一步地，步骤b中冷冻干燥的温度为零下50℃～零下40℃；
进一步地，步骤b中冷冻干燥的时间为15～25h。
该方法过程简单，不存在损失的问题，加入的是符合国标要求的标准物质，准确度确定，只需注意容器的洁净度即可。
可以根据需要配置出任何浓度的标准物质，可以加入不同体积的水直接做成工作曲线溶液，也可以加入待测的空白样品提取液，制成基质标准溶液。
本发明解决了抗生素类标准物质溶液的稳定性问题。可以根据需要配置出任何浓度的标准溶液，这是一种全新的关于标准物质的技术理念。和现有标准溶液相比，大大延长了抗生素类标准物质的稳定性效期，适宜长期保存，同时还满足任何含量的需求。
附图说明
下面结合附图对本发明进行进一步地说明。
图1为9种青霉素类化合物混合标准溶液的液相谱图；
图2为阿莫西林的线性关系谱图；
图3为氨苄西林的线性关系谱图；
图4为哌拉西林的线性关系谱图；
图5为青霉素G钠的线性关系谱图；
图6为青霉素V钾的线性关系谱图；
图7苯唑西林钠的线性关系谱图；
图8为氯唑西林钠的线性关系谱图；
图9为萘夫西林钠的线性关系谱图；
图10为双氯西林的线性关系谱图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的技术方案，特以如下具体实施方式进行具体说明，但本发明并不限于此。
本发明提供了一种可替代标准溶液的抗生素类药物固体标准物质的制作方法，用于超高效液相色谱仪，检测食品中抗生素的含量。
具体方法为：在水中加入待分析的抗生素类药物，分装后冷冻干燥，制得固体混合标准物质。
第一步，称取一定量的9种待分析纯度大于95.0％的抗生素类药物标准物质于容量瓶中，加入国家一级标准水进行超声溶解并定容摇匀，得100ug/mL混合标准溶液；第二步，将第一步制得的混合标准溶液分装1mL规格溶液至西林瓶中；第三步，将西林瓶中的混合标准溶液在零下45℃的温度下冷冻干24h，制成100ug规格的固体混标标准物质。
所述标准物质的使用方法具体步骤为：
步骤一：用注射器向西林瓶注入1-2mL标准水或空白样品提取液，充分摇匀溶解；
步骤二：打开西林瓶盖，将上述溶解液转移至容量瓶中，并用2-3mL标准水或空白样品提取液进行洗瓶，重复3-4次，所得洗瓶液转移至容量瓶中，定容并摇匀，并逐步稀释所配标准溶液，浓度从零开始呈梯度增长；
步骤三：将不同浓度的标准溶液依次转入棕色进样小瓶中，放入超高效液相色谱仪，上机检测，记录检测结果，以峰面积为纵坐标，上机浓度为横坐标，绘制标准曲线；
步骤四：将待测样品提取液转入棕色进样小瓶中，放入超高效液相色谱仪，上机检测，根据保留时间定性，根据上述绘制的标准工作曲线外标法定量，得到样品中各待测抗生素药物的含量，并换算为待测食品样品中的含量。
实施例：
应用上述方法，按照国标《GB/T 22975-2008》中7.6的配制要求，用牛奶空白基质溶液配制5个浓度的标准校准溶液，分别为实施例1，实施例2，实施例3，实施例4，实施例5。
并且将固体标准物质冷藏条件下存储7天后，再次配制成与实施例5相同浓度的标准校准溶液，为实施例6。
标准校准溶液中各化合物的具体含量如表1所示。
表1标准校准溶液中各化合物的具体浓度
Figure BDA0003409519330000031
Figure BDA0003409519330000041
对比实施例：
使用国家有证标准物质配制成标准溶液，按照国标《GB/T 22975-2008》中7.6的配制要求，用牛奶空白基质溶液配制5个浓度的标准校准溶液，分别为对比例1，对比例2，对比例 3，对比例4，对比例5。
将标准溶液在冷藏条件下存储7天后，再次配制成与对比例5相同浓度的标准校准溶液，为比对例6。加标溶液中各化合物的具体含量如表2所示。
表2标准校准溶液中各化合物的具体浓度
Figure BDA0003409519330000042
Figure BDA0003409519330000051
结果验证：
将实施例1，实施例2，实施例3，实施例4，实施例5充分摇匀后，取上清液检测。
将对比例1，对比例2，对比例3，对比例4，对比例5充分摇匀后，取上清液检测。
并于7天后按上述操作检测实施例6和比对例6。
在HPLC上检测上述12个标准校准溶液，测定结果见表3。
表3标准校准溶液的峰面积
Figure BDA0003409519330000052
Figure BDA0003409519330000061
结果表明：用本方法配制的标准，和国标线性相近，没有损失；且冷藏7天后并无明显变化；而标准溶液在冷藏7天后，9种青霉素含量均有不同程度的下降。
本发明生产的固体混合标准物质在冷藏条件下有效期为12个月，适宜长期贮存。而对应的标准溶液需现配现用，不宜长期贮存。
最后需要说明的是：以上所述仅为本发明的较佳实施例，仅用于说明本发明的技术方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种可替代标准溶液的抗生素类药物固体混合标准物质的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a、制备混合抗生素类药物标准溶液：
第一步，称取一定量的9种待分析的抗生素类药物于容量瓶中，加入水超声溶解并定容摇匀，得100ug/mL混合标准溶液；
第二步，分装上述混合标准溶液1mL规格至西林瓶中；
b、冷冻干燥制得固体混合标准物质：
将步骤a第二步分装好的标准溶液进行冷冻干燥，制成100ug规格的固体混合标准物质。
2.根据权利要求1所述的一种可替代标准溶液的抗生素类药物固体混合标准物质的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的9种待分析的抗生素类药物为：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G钠、青霉素V钾、苯唑西林钠、氯唑西林钠、萘夫西林钠、双氯西林。
3.根据权利要求1所述的一种可替代标准溶液的抗生素类药物固体混合标准物质的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的水为国家一级标准水，9种抗生素类药物为纯度大于95.0％的有证标准物质，标准物质应用的检测仪器为超高效液相色谱仪。
4.根据权利要求1所述的一种可替代标准溶液的抗生素类药物固体混合标准物质的制备方法，其特征在于，步骤b中冷冻干燥的温度为零下50℃～零下40℃，冷冻干燥的时间为15～25h。
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