CN110715947B - 采用凝胶x射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法 - Google Patents

采用凝胶x射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110715947B
CN110715947B CN201911270479.XA CN201911270479A CN110715947B CN 110715947 B CN110715947 B CN 110715947B CN 201911270479 A CN201911270479 A CN 201911270479A CN 110715947 B CN110715947 B CN 110715947B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
calcium
gel
barium
strontium carbonate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911270479.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN110715947A (zh
Inventor
黄小琴
陈晓宇
邓兴民
寇清
胡盛青
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Aerospace Magnet and Magneto Co Ltd
Original Assignee
Hunan Aerospace Magnet and Magneto Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Aerospace Magnet and Magneto Co Ltd filed Critical Hunan Aerospace Magnet and Magneto Co Ltd
Priority to CN201911270479.XA priority Critical patent/CN110715947B/zh
Publication of CN110715947A publication Critical patent/CN110715947A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110715947B publication Critical patent/CN110715947B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202—Preparing specimens therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法。本发明方法包括系列标准溶液的配制、待测溶液的配制、凝胶样品的制备、标准曲线的制作和待测样品的测定步骤。本发明方法采用凝胶法制样，克服了压片法的颗粒度效应，且标准样品稳定易保存，还通过添加一定量的氯化铵，在不引入金属阳离子的同时可增强钙、钡离子在待测溶液中的活性，有利于凝胶样品的制作，从而提高钙钡元素测量的检测精度。

Description

采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法
技术领域
本发明涉及工业碳酸锶理化分析领域，具体涉及一种采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法。
背景技术
碳酸锶是一种重要的工业原料广泛应用于各类电子元件材料。而碳酸锶原料中杂质含量对电子元件材料的性能影响极大，因此对碳酸锶原料杂质成分进行准确的检测尤为重要。
目前，对工业碳酸锶中的化学成分检查主要采用络合滴定、原子吸收和X射线荧光光谱法等。由于碳酸锶中富含碳酸钙、碳酸钡，且三者化学性质相近，较难分离。采用络合滴定难度较大，重复性低，快速精确的检测分析较为困难。采用原子吸收法检测，样品处理与检测时间均较长。而X射线荧光光谱（XRF）分析法检测具有操作简捷、测定元素多、测量范围宽（亚ppm-100%）、精确高等优点，因此，X射线荧光光谱也开始用于测量碳酸锶中化学成分的含量。
采用X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶一般采用粉末压片法制样，但粉末压片通常会产生颗粒度效应，影响测试结果，且碳酸锶本身还具有易吸潮和不易成型的特点，导致采用普通的粉末压片法的测试结果不理想。
CN106324004A公开了一种工业碳酸锶中化学成分含量的检测方法，具有快速检测多种元素的优点，同时也克服了样片颗粒度效应带来的误差，但该方法采用高温熔融制样，需要高温环境将样品与溶剂混合熔融制备样片，但制样过程繁琐复杂，不便操作。且由于碳酸锶易吸潮特性，导致标注样片不易长期保存。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上不足，提供一种采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法，所述方法采用凝胶法制样，克服了压片法的颗粒度效应，且标准样品稳定易保存。
本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：
一种采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法，包括以下步骤：
（1）系列标准溶液的配制：采用盐酸溶解碳酸锶（ω ≥99.99%），配制成基底溶液，然后向基底溶液中加入钙离子溶液、钡离子溶液和氯化铵，得到标准溶液，重复上述步骤，最终得到至少三个不同钙离子浓度和不同钡离子浓度的系列标准溶液；
（2）待测溶液的配制：采用盐酸溶解待测样品，加入氯化铵溶液，得到待测溶液；
（3）凝胶样品的制备：对步骤（1）所得系列标准溶液及步骤（2）所得待测溶液分别进行加热浓缩，分别加入等体积柠檬酸钠-EDTA混合液，继续加热至残渣溶解，冷却， 然后分别加入柠檬酸钠-EDTA混合液配制等体积的待凝胶溶液，取相同体积的待凝胶溶液，然后加入等量琼脂糖，加热至微沸，转移至样品盒，冷却凝固，得到系列标准凝胶样品和待测凝胶样品；
（4）标准曲线的制作：将步骤（3）所得系列标准凝胶样品分别置于X射线荧光光谱仪中进行分析测试，得到系列标准样品的荧光强度，然后以碳酸钡与碳酸锶的质量百分比为横坐标、以钡的荧光强度为纵坐标拟合曲线，得到钡标准曲线，以碳酸钙与碳酸锶的质量百分比为横坐标、以钙的荧光强度为纵坐标拟合曲线，得到钙标准曲线；
（5）待测样品的测定：将步骤（3）所得待测凝胶样品置于X射线荧光光谱仪中进行分析测试，得到待测样品的荧光强度，比对步骤（4）所得钡、钙标准曲线，计算得出结果。
采用盐酸溶解碳酸锶和待测样品，有利于钡、钙离子的形成，且引起流动性好、粘度低和匹配度高的特性，更有利于凝胶的形成；氯化铵的氯离子有助于稳定钡、钙离子，且不引入新的金属离子，其呈弱酸性对溶液的pH影响也较小，有助于凝胶制作过程中均匀分布钡、钙离子，进而提高测试精度。
优选的，步骤（3）中，待凝胶溶液的pH值为3~7。
更优选的，步骤（3）中，待凝胶溶液的pH值为3~6。在所述pH范围内，凝胶的硬度适当，有利于样品检测。
优选的，步骤（1）中，所述系列标准溶液的钡（按碳酸钙计）与锶（按碳酸锶计）的质量百分比分布于0~10%，钙（按碳酸钙计）与锶（按碳酸锶计）的质量百分比分布于0~2%。工业碳酸锶的钡、钙含量范围一般处于上述范围，如此可保证待测样品的钡、钙含量在标准曲线内。
优选的，步骤（4）和（5）中，所述分析测试的条件为：PHA设置100~335、峰位角80°~120°、测量时间20~30s、电压30~40kV和电流60~120mA。
优选的，步骤（4）和（5）中，钡含量的分析测试的条件为：测定谱线Ca-Kα、PHA设置100-280、峰位角113.04°、测量时间20s、电压30kV和电流120mA。
优选的，步骤（4）和（5）中，钙含量的分析测试的条件为：测定谱线Ba-Lα、PHA设置100-335、峰位角87.14°、测量时间20s、电压40kV和电流60mA。
优选的，步骤（1）和（2）中，所述盐酸是质量百分浓度为15~20%的盐酸溶液。
优选的，步骤（1）和（2）中，每克碳酸锶采用3~5mL盐酸溶解，每克待测样品采用3~5mL盐酸溶解。
优选的，步骤（1）和（2）中，所述氯化铵的质量百分浓度为10~15%的氯化铵溶液，每克碳酸锶采用3~5mL盐酸溶解，每克待测样品加入3~5mL氯化铵溶液，。
优选的，步骤（3）中，所述加热浓缩的温度为40~60℃。
优选的，步骤（3）中，所述柠檬酸钠-EDTA混合液中，柠檬酸钠的浓度为50 mg/mL，EDTA的浓度为20 mg/mL。
优选的，步骤（3）中，每10mL待凝胶溶液加入0.15~0.25g琼脂糖。
优选的，步骤（3）中，所述继续加热的温度为50℃。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明方法通过添加一定量的氯化铵，在不引入金属阳离子的同时可增强钙、钡离子的在待测溶液中的活性，有利于凝胶样品的制作，从而提高钙钡元素测量的检测精度；
（2）本发明方法采用凝胶法制样，元素含量低且分布均匀，无颗粒度效应，测试结果精度高；还克服了标准样品无法长期保存的缺点，标准样品及测试样品性能稳定可长期保存；
（3）本发明采用高纯碳酸锶试剂作为系列标准溶液的基底溶液，保证了与待测碳酸锶原材料溶液样品背景的一致性，有效提高了测定的准确度。
附图说明
图1是本发明实施例1所得的钡标准曲线；
图2是本发明实施例1所得的钙标准曲线。
具体实施方式
以下结合实施例与附图对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）系列标准溶液的配制
① 锶、钡、钙离子标准溶液制备
分别取纯度均为99.99%的碳酸钙1.2500g、碳酸钡0.7185g于100mL烧杯中，滴加少量纯水润湿试剂，滴加4mL盐酸（浓度为20%）溶解，待完全溶解后用纯水于50mL容量瓶中定容，制成浓度均为10 mg/mL钙离子、钡离子标准储备溶液（溶液pH为3~4）；取1g纯度为99.995%的高纯碳酸锶试剂于100mL烧杯中，滴加少量纯水润湿试剂，滴加4mL盐酸（HCl质量浓度为20%）至样品完全溶解，形成锶离子溶液（溶液pH为3~4）），重复此步骤，共制备4份锶离子溶液，作为系列标准溶液的基底溶液使用。
②系列标准溶液制备
按表1比例，分别移取4份一定量的钙、钡离子标准储备溶液于制备好的4份锶离子基底溶液的烧杯中，加入3mL氯化铵溶液（氯化铵质量浓度为15%）并于60℃电热板上加热10min，配制形成系列标准溶液备用。
表1 系列标准溶液配比
添加溶液 系列标准溶液Ⅰ 系列标准溶液Ⅱ 系列标准溶液Ⅲ 系列标准溶液Ⅳ
Ca储备液 0mL 0.2 mL 1 mL 2mL
Ba储备液 0 mL 1 mL 4mL 10 mL
（2）待测溶液的配制
取1g待测工业碳酸锶样品于100mL烧杯中，滴加少量纯水润湿试样，滴加4mL盐酸（HCl质量浓度为20%）至样品完全溶解，加入3mL氯化铵溶液（氯化铵质量浓度为15%）并于60℃电热板上加热10min，制备形成待测溶液备用。
（3）凝胶样品的制备
将制备好的系列标准溶液及待测溶液分别置于电热板上低温70℃加热蒸至近干（约1~2mL），加入10 mL柠檬酸钠（50 mg/mL）-EDTA（20 mg/mL）混合液，继续低温50℃加热约10min，残渣完全溶解后，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，并用柠檬酸钠（50 mg/mL）-EDTA（20 mg/mL）混合液定容。移取20mL上述定容溶液，置于加有0.5g琼脂糖的100mL烧杯中，于电热板上低温加热至微沸，立即取下、摇匀，待琼脂糖完全溶解后趁热将溶胶移入测试用样品盒中，待冷却至室温且溶胶凝固后，制备成测试用系列标准溶液凝胶样品。
（4）标准曲线的制作
将制备好的系列标准溶液凝胶样品置于X射线荧光光谱仪中进行测试试验，钙、钡含量测定仪器最佳分析条件分别为：测定谱线Ca-Kα/Ba-Lα、PHA设置100-280/100-335、峰位角（°）113.04/87.14、测量时间20s、电压30kV/40kV、电流120mA/60mA，测定得到系列标准样品的荧光强度，然后以碳酸钡与碳酸锶的质量百分比为横坐标、以荧光强度为纵坐标拟合曲线，得到钡标准曲线，以碳酸钙与碳酸锶的质量百分比为横坐标、以荧光强度为纵坐标拟合曲线，得到钙标准曲线；拟合形成校准曲线。图1、图2分别为钡、钙标准曲线。
（5）待测样品的测定
将待测凝胶样品置于X射线荧光光谱仪中进行测试，通过校准曲线比对，计算得出测试结果。
为了说明本发明方法的精确性、准确性，特进行试样精密度试验。按照上述操作步骤对同一工业碳酸锶样品平行测定10次其钡、钙含量，其结果见表2。
表2 本发明实施例1的精密度试验结果表
测定成分 BaCO<sub>3</sub> CaCO<sub>3</sub>
1 2.132 0.356
2 2.142 0.352
3 2.130 0.358
4 2.137 0.351
5 2.138 0.357
6 2.138 0.349
7 2.135 0.351
8 2.136 0.354
9 2.134 0.359
10 2.130 0.350
平均值 2.135 0.354
标准偏差 /% 0.363 0.341
RSD /% 0.170 0.963
实施例 2
取实施例1同样的待测试样，适当改变盐酸及氯化铵浓度、用量，进行实施例2，包括以下步骤：
（1）系列标准溶液的配制
①锶、钡、钙离子标准溶液制备
分别取纯度均为99.99%的碳酸钙1.2500g、碳酸钡0.7185g于100mL烧杯中，滴加少量纯水润湿试剂，滴加5mL盐酸（HCl质量浓度为15%）溶解，待完全溶解后用纯水于50mL容量瓶中定容，制成浓度均为10 mg/mL钙离子、钡离子标准储备溶液（溶液pH为4~5）；取1g纯度为99.995%的高纯碳酸锶试剂于100mL烧杯中，滴加少量纯水润湿试剂，滴加5mL盐酸（HCl质量浓度为15%）至样品完全溶解，形成锶离子溶液（溶液pH为4~5），重复此步骤，共制备4份锶离子溶液，作为系列标准溶液的基底溶液使用。
②系列标准溶液制备
按表1中比列，分别移取4份一定量的钙、钡离子标准储备溶液于制备好的4份锶离子基底溶液的烧杯中，加入5mL氯化铵溶液（氯化铵质量浓度为10%）并于60℃电热板上加热10min，配制形成系列标准溶液备用。
（2）待测溶液的配制
取1g待测工业碳酸锶样品于100mL烧杯中，滴加少量纯水润湿试样，滴加5mL盐酸（质量浓度为15%）至样品完全溶解，加入5mL氯化铵溶液（质量浓度为10%）并于60℃电热板上加热10min，制备形成待测溶液备用。
（3）测试用系列标准溶液及待测溶液凝胶样品制作
将制备好的系列标准溶液及待测溶液分别置于电热板上70℃加热蒸至近干（约2~3mL），加入10 mL柠檬酸钠（50 mg/mL）-EDTA（20 mg/mL）混合液，继续低温50℃加热约10min，残渣完全溶解后，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，并用柠檬酸钠（50 mg/mL）-EDTA（20 mg/mL）混合液定容。移取20mL上述定容溶液，置于加有0.3g琼脂糖的100mL烧杯中，于电热板上低温加热至微沸，立即取下、摇匀，待琼脂糖完全溶解后趁热将溶胶移入测试用样品盒中，待冷却至室温且溶胶凝固后，制备成测试用系列标准凝胶样品。
（4）标准曲线制作
将制备好的系列标准凝胶样品置于X射线荧光光谱仪中进行分析测试，钙、钡含量测定仪器最佳分析条件分别为：测定谱线Ca-Kα/Ba-Lα、PHA设置100-280/100-335、峰位角（°）113.04/87.14、测量时间20s、电压30kV/40kV、电流120mA/60mA，测定得到系列标准样品的荧光强度，然后以碳酸钡与碳酸锶的质量百分比为横坐标、以荧光强度为纵坐标拟合曲线，得到钡标准曲线，以碳酸钙与碳酸锶的质量百分比为横坐标、以荧光强度为纵坐标拟合曲线，得到钙标准曲线；拟合形成校准曲线。
（5）待测样品中钡、钙含量测试
将待测凝胶样品置于X射线荧光光谱仪中进行测试，通过校准曲线比对，计算得出测试结果。
按照上述操作步骤对同一工业碳酸锶样品平行测定5次其钡、钙含量，其结果见表3。
表3实施例2的试验结果表
测定元素 BaCO<sub>3</sub> CaCO<sub>3</sub>
1 2.139 0.359
2 2.141 0.351
3 2.135 0.355
4 2.133 0.354
5 2.134 0.357
平均值 2.136 0.355
标准偏差 /% 0.307 0.271
RSD /% 0.144 0.764
对比例 1
为进一步说明添加氯化铵溶液对提高碳酸锶原材料中钡、钙的含量测定准确度的作用，使用实施例1中的待测工业碳酸锶样品，按实施例1操作步骤进行对比例1，区别仅在于对比例1试样制作过程不添加氯化铵溶液，其他同实施例1，进行5组重复试验，测定结果如下表4。从测定结果看出，未添加氯化铵溶液的工业碳酸锶中钡、钙含量均偏低，其主要原因是在凝胶制备过程中，需对溶液的含水率进行控制，即蒸至近干的过程中，极易导致钡、钙元素的流失，增大测定误差。而氯化铵溶液的添加，因溶液中氯离子的增加，可使钡、钙离子稳定存在于溶液中，显著提高测定精度。
表4对比例1的试验结果表
测定元素 BaCO3 CaCO3
1 1.986 0.256
2 1.840 0.215
3 1.769 0.231
4 1.653 0.228
5 1.864 0.219
平均值 1.822 0.230
标准偏差 /% 10.987 1.433
RSD /% 6.029 6.236
对比例 2
为进一步说明使用99.995%高纯碳酸锶试剂作为系列标准溶液的基底溶液，对提高碳酸锶原材料中钡、钙的含量测定准确度的作用，采用实施例1中的待测工业碳酸锶，按实施例1操作步骤进行对比例2，区别仅在于对比例2试样制作过程不使用99.995%高纯碳酸锶试剂作为系列标准溶液的基底溶液，其他同实施例1，进行5组重复试验，测定结果如下表5。从测定结果看出，以不使用高纯碳酸锶溶液作为基底的系列标准溶液建立的标准曲线作为计算依据，测定的碳酸锶原材料中钡、钙的含量均偏低。
表5 对比例2的试验结果表
测定元素 BaCO3 CaCO3
1 1.742 0.213
2 1.767 0.225
3 1.694 0.219
4 1.805 0.220
5 1.725 0.215
平均值 1.747 0.218
标准偏差 /% 3.763 0.418
RSD /% 2.155 1.912

Claims (10)

1.采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）系列标准溶液的配制：采用盐酸溶解纯度大于99.99%的碳酸锶，配制成基底溶液，然后向基底溶液中加入钙离子溶液、钡离子溶液和氯化铵，得到标准溶液，重复上述步骤，最终得到至少三个不同钙离子浓度和不同钡离子浓度的系列标准溶液；
（2）待测溶液的配制：采用盐酸溶解待测样品，加入氯化铵溶液，得到待测溶液；
（3）凝胶样品的制备：对步骤（1）所得系列标准溶液及步骤（2）所得待测溶液分别进行加热浓缩，分别加入等体积柠檬酸钠-EDTA混合液，继续加热至残渣溶解，冷却，然后分别加入柠檬酸钠-EDTA混合液配制成等体积的待凝胶溶液，分别取相同体积的待凝胶溶液，然后分别加入等量琼脂糖，加热至微沸，转移至样品盒，冷却凝固，得到系列标准凝胶样品和待测凝胶样品；
（4）标准曲线的制作：将步骤（3）所得系列标准凝胶样品分别置于X射线荧光光谱仪中进行分析测试，得到系列标准样品的荧光强度，然后以碳酸钡与碳酸锶的质量百分比为横坐标、以钡的荧光强度为纵坐标拟合曲线，得到钡标准曲线，以碳酸钙与碳酸锶的质量百分比为横坐标、以钙的荧光强度为纵坐标拟合曲线，得到钙标准曲线；
（5）待测样品的测定：将步骤（3）所得待测凝胶样品置于X射线荧光光谱仪中进行分析测试，得到待测样品的荧光强度，比对步骤（4）所得钡、钙标准曲线，计算得出结果。
2.根据权利要求1所述采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法，其特征在于，步骤（3）中，待凝胶溶液的pH值为3~7。
3.根据权利要求1或2所述采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述系列标准溶液的碳酸钡的质量百分比分布于0~10%，碳酸钙的质量百分比分布于0~2%。
4.根据权利要求3所述采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法，其特征在于，步骤（4）和（5）中，所述分析测试的条件为：PHA设置100~335、峰位角80°~120°、测量时间20~30s、电压30~40kV和电流60~120mA。
5.根据权利要求3所述采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，所述盐酸为HCl质量浓度为15~20%的盐酸溶液，每克碳酸锶采用3~5mL盐酸溶解，每克待测样品采用3~5mL盐酸溶解。
6.根据权利要求3所述采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，所述氯化铵的质量百分浓度为10~15%的氯化铵溶液，每克碳酸锶加入3~5mL氯化铵溶液，每克待测样品加入3~5mL氯化铵溶液。
7.根据权利要求3所述采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法，其特征在于，步骤（3）中，每10mL待凝胶溶液加入0.15~0.25g琼脂糖。
8.根据权利要求3所述采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述加热浓缩的温度为40~60℃。
9.根据权利要求3所述采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述柠檬酸钠-EDTA混合液中，柠檬酸钠的浓度为50 mg/mL，EDTA的浓度为20 mg/mL。
10.根据权利要求3所述采用凝胶X射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述继续加热的温度为50℃。
CN201911270479.XA 2019-12-12 2019-12-12 采用凝胶x射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法 Active CN110715947B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911270479.XA CN110715947B (zh) 2019-12-12 2019-12-12 采用凝胶x射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911270479.XA CN110715947B (zh) 2019-12-12 2019-12-12 采用凝胶x射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110715947A CN110715947A (zh) 2020-01-21
CN110715947B true CN110715947B (zh) 2020-03-24

Family

ID=69216671

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911270479.XA Active CN110715947B (zh) 2019-12-12 2019-12-12 采用凝胶x射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110715947B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112798732A (zh) * 2020-12-29 2021-05-14 国高材高分子材料产业创新中心有限公司 聚烯烃材料中碳酸钙含量的检测方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03216532A (ja) * 1990-01-23 1991-09-24 Mitsubishi Petrochem Co Ltd 蛍光ｘ線分析用試料
CN101368887B (zh) * 2008-09-13 2011-05-25 中国科学院青海盐湖研究所 用于x射线荧光光谱分析的油田水、卤水的凝胶制样方法
RU2415406C1 (ru) * 2009-11-09 2011-03-27 Общество с ограниченной ответственностью "Рентгеновские аналитические системы" (ООО "РАС") Рентгенофлуоресцентный спектрометр с полным внешним отражением
CN104280370A (zh) * 2013-10-31 2015-01-14 东旭集团有限公司 一种高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法
CN106324004A (zh) * 2016-08-12 2017-01-11 巨石集团有限公司 一种工业碳酸锶中化学成分含量的检测方法
CN106404815A (zh) * 2016-08-31 2017-02-15 吴俊逸 一种测定烟花爆竹用碳酸锶中锶含量的方法
CN107195697B (zh) * 2017-06-01 2019-05-03 中南大学 一种铜钡(锶/钙)锡硫(硒)薄膜的制备方法
CN109324073A (zh) * 2018-09-19 2019-02-12 湖南航天磁电有限责任公司 滤纸片x射线荧光光谱测定铁红中杂质元素含量的方法
CN109324036B (zh) * 2018-10-29 2021-08-27 湖南航天磁电有限责任公司 Icp测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法
CN109324074A (zh) * 2018-10-30 2019-02-12 湖南航天磁电有限责任公司 X射线荧光光谱法测定锶永磁铁氧体成分含量的方法
CN109957397B (zh) * 2019-04-28 2021-04-27 江苏师范大学 一种Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉及其制备与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN110715947A (zh) 2020-01-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Prosser et al. High-precision determination of 2H/1H in H2 and H2O by continuous-flow isotope ratio mass spectrometry
KR101470363B1 (ko) 연소전처리-동위원소희석질량분석법
CN110715947B (zh) 采用凝胶x射线荧光光谱法测定工业碳酸锶中钡钙的方法
CN111077138B (zh) 用于石墨炉原子吸收光谱测定钙含量的基体改进剂及方法
CN107132263A (zh) 铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法
JP4434026B2 (ja) プラズマイオン源質量分析装置を用いた同位体比分析方法
CN110907509B (zh) 一种电子级混酸中氢氟酸的检测方法
CN112763481B (zh) 一种icp-ms法测定镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法
CN102608044A (zh) 一种火焰原子吸收光谱法测定聚酯切片中锑的样品处理方法
CN111638236A (zh) 一种粗硒中硒的定量分析方法
Phinney et al. Definitive method certification of clinical analytes in lyophilized human serum: NIST Standard Reference Material (SRM) 909b
CN114441508B (zh) 一种氧化铝中铝元素含量的测定方法
CN103018222A (zh) 气态进样无色散原子荧光测定过渡和贵金属元素时的内标法
CN114264769A (zh) 一种电子级混酸体系的组分浓度检测方法
CN110412116B (zh) 硫元素含量的测试方法及其应用
Long et al. Determination of sodium in blood serum by inductively coupled plasma mass spectrometry
CN111239331A (zh) 一种生石灰中氧化钙含量的检测方法
CN102980877A (zh) 原子荧光测定传统上易形成氢化物元素时的内标法
CN111398400A (zh) 一种碱熔电感耦合等离子体质谱法测定Se、Te的方法
CN111157666A (zh) 一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法
CN113984475B (zh) 一种测定钨铜材料中元素含量的消解液及方法
CN108827750A (zh) 一种同位素稀释定量检测方法
CN113720956B (zh) 一种气质联用检测药物中硫酸酯的方法
Paabo et al. Dissociation of deuteriocarbonate ion in deuterium oxide from 5 to 50. deg.
CN116699057A (zh) 一种氧化锶含量的化学分析方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant