CN109324036B - Icp测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法 - Google Patents
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Abstract
ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，包括以下步骤：（1）将试样研磨成粉，干燥，过筛，加入盐酸溶液后，加热，再滴入双氧水，保温反应，再升温，冷却，定容，分级稀释，定容，得待测试样稀释液；以同样的方法处理等量高纯氧化铁试样，定容，得氧化铁试液；（2）制备一系列不同浓度的镧、钴、锶、钡、钙元素的标准溶液，并在制备过程中，加入氧化铁试液，测定发射光谱强度，线性拟合，得工作曲线；（3）计算得试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量。本发明方法精密度高，准确性好，重复性高，抗干扰，灵敏度高，分析效率高，酸用量少，设备不易腐蚀，测定元素含量范围广，节省标准溶液，成本低，操作简单，应用广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，具体涉及一种ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法。
背景技术
永磁铁氧体材料作为产生磁场的功能材料，在电工、电子、信息等技术领域具有不可替代的重要地位。目前，永磁铁氧体原料以氧化铁、氧化锶或氧化钡为主，并添加适量的镧、钴、钙等元素。在永磁铁氧体的生产过程中，通过调整配方成分来获得与性能、成本、工艺相适应的产品。但是，镧、钴、锶等原材料的成本高，而镧、钴、锶等元素在产品生产过程中极易导致部分元素成分烧损、流失严重；或在生产过程中受其它产品牌号成分污染，额外增加成分，使配方偏离。因此，产品成分的检测至关重要，而当前并无相关国家标准方法，行业中的检测方法也不统一，可比性不强。
CN104062280A公开了一种永磁铁氧体混料中6种杂质元素锰、磷、砷、铅、锌、铜含量的测定方法，是采用浓盐酸与浓硝酸结合，在70～90℃下，进行试样溶解，通过酸溶法制备系列标准溶液并建立曲线，进行元素测定。但是，该方法在测定过程使用了较大量的酸，增大了操作和环境污染的风险。
CN104048951A公开了一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，是采用浓盐酸+浓硝酸，在75～100℃下，进行试样溶解，通过碱熔-酸溶结合的方式制备标准溶液并建立曲线，进行元素测定。但是，该方法同样存在酸用量较大的问题，且试样溶解过程中加热温度过高，极易导致待测元素离子挥发，从而降低了检测结果的精度。
CN102128822A公开了一种ICP法同时测定磷矿石中磷镁铁铝含量的方法，是采用试样分解方法进行样品溶解后配制系列标准溶液并建立曲线，进行元素测定。但是，该方法在采用标准物质溶解后，需采用重量分析及容量分析等方法进行待测元素标准溶液含量的测定，增加了分析误差风险，且操作过程繁杂，不利于检测精度与效率的提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种精密度高，准确性好，重复性高，抗干扰，灵敏度高，分析效率高，酸用量少，设备不易腐蚀，测定元素含量范围广，节省标准溶液，成本低，操作简单，应用广泛的ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，包括以下步骤：
（1）试样处理：将待测永磁铁氧体试样研磨成粉，干燥，过筛，加入盐酸溶液后，盖上表面皿，加热至部分溶解，再滴入双氧水，保温反应至完全溶解，再升温除去过氧化氢，冷却至室温后，与表面皿上的吹洗水混合，定容，得待测永磁铁氧体试液，再根据待测永磁铁氧体试样中待测元素的含量等级进行分级稀释，定容，得待测永磁铁氧体试样稀释液；以同样的方法，处理等量高纯氧化铁试样，定容后，得高纯氧化铁试液；
（2）工作曲线绘制：制备一系列不同浓度的镧、钴、锶、钡、钙元素的标准溶液，并在制备过程中，均分别加入步骤（1）所得高纯氧化铁试液，使得高纯氧化铁试液在标准溶液中的稀释倍数与步骤（1）待测永磁铁氧体试样稀释液的稀释倍数相同，再分别测定各元素不同浓度标准溶液的发射光谱强度，线性拟合后，分别得各元素的工作曲线；
（3）试样测定及计算：分别测定步骤（1）所得待测永磁铁氧体试样稀释液和空白溶液中镧、钴、锶、钡、钙元素的发射光谱强度，分别代入步骤（2）所得各元素的工作曲线中，计算得稀释液和空白溶液中镧、钴、锶、钡、钙元素的浓度，进一步计算得待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量。
优选地，步骤（1）中，所述待测永磁铁氧体试样可为成品或半成品，其中，半成品包含永磁铁氧体预烧料、球磨浆料等。
优选地，步骤（1）中，当所述待测永磁铁氧体试样中，镧、钴、锶、钡、钙各元素的质量含量在0.01～10.00%时，其称取量为0.5000g±0.0004g。
优选地，步骤（1）中，所述高纯氧化铁的纯度≥99.99%。所述高纯氧化铁试液定容采用塑料容量瓶。
优选地，步骤（1）中，所述干燥的温度为40～70℃，时间为2～4h。
优选地，步骤（1）中，所述过筛的目数为100～250目。试样的粉末颗粒越细小，成分越均匀，分析结果越接近真实值，且细小的粉末有助于试样的溶解，但同时需考虑到过筛的工作量，采用所述过筛目数综合最佳。
步骤（1）中，是先用盐酸溶液溶解，再用双氧水溶解，而并没有全部用氧化性极强的双氧水来溶解，原因是：双氧水为强氧化物，对检测设备进样系统的腐蚀不容忽视，先用盐酸溶解溶解后，再加入极少量的双氧水，可提高试样溶解效率并确保试样完全溶解，且在较高温度下，短时间保温反应即可完全除去，但大量的双氧水难以通过升温这种简单、便捷的方式去除。
优选地，步骤（1）中，所述盐酸溶液与待测永磁铁氧体试样的体积质量比（mL/g）为15～25:1（更优选16～22:1）。盐酸溶液的用量需在保证能完全溶解试样的同时，不产生过多的余量，避免导致因与标准溶液酸度差异较大而增大分析误差。
优选地，步骤（1）中，所述盐酸溶液的质量浓度为30～38%。
优选地，步骤（1）中，所述加热的温度为50～60℃，时间为30～40min。采用适当温度保温反应可提高试样溶解的速度，而过高的加热温度极易导致溶解液的挥发，增大分析误差。
优选地，步骤（1）中，所述双氧水与待测永磁铁氧体试样的体积质量比（mL/g）为0.2～0.4:1。本发明通过在试样溶解过程中添加极少量的双氧水，可加快试样的完全溶解，且所加双氧水因用量极少，可通过较短时间的升温方式去除，从而避免双氧水对检测设备的腐蚀。
优选地，步骤（1）中，所述双氧水的质量浓度为25～35%。
优选地，步骤（1）中，所述保温反应的温度为50～60℃，时间为20～30min。在所述温度条件下，加入的双氧水可快速与未完全溶解的试样反应，而适当的保温时间，可确保试样溶解完全。
优选地，步骤（1）中，升温至75～90℃下，保温10～20min除去过氧化氢。通过合理的升温可驱赶多余的过氧化氢，避免了在测试过程中过氧化氢对检测设备的腐蚀。
优选地，步骤（1）中，所述分级稀释是指，当待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙任一元素的质量含量在0.01～0.20%范围内时，定容至100mL后，取待测永磁铁氧体试液稀释至0～20倍（更优选5～15倍）。在任一元素含量较低的情况下，降低试液稀释倍数，增大该元素在稀释液中的浓度，可提高分析结果的准确度。
优选地，步骤（1）中，当待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙各元素的质量含量均在＞0.20～10.00%范围内时，定容至100mL后，取待测永磁铁氧体试液稀释至80～120倍。在任一元素含量较高的情况下，提高试液稀释倍数，可减少标准溶液的使用量，节约分析成本。
步骤（2）中，高纯氧化铁基体为永磁铁氧体的主要成分，在标准溶液中加入高纯氧化铁基体后，可使得标准溶液的流动性和粘度与试样稀释液更一致，从而保证在ICP测试过程中进样量的一致性，最终使得测定结果更加准确，重复性更高。
优选地，步骤（2）中，所述一系列不同浓度的镧、钴、锶、钡、钙元素的标准溶液由高浓度有证国家标准物质稀释所得。所述镧元素的有证国家标准物质为镧标准溶液，其浓度优选为100μg/mL，所述钴、锶、钡元素的有证国家标准物质为钴、锶、钡混合标准溶液，各元素的浓度优选为100μg/mL，所述钙元素的有证国家标准物质为钙标准溶液，其浓度优选为1000μg/mL。
优选地，步骤（2）中，各元素工作曲线的测定范围均为0～5μg/mL。
优选地，步骤（1）、（2）中，稀释液或标准溶液定容前，加入相当于定容体积2～4%的硝酸溶液。合理的添加硝酸溶液，可使待测元素离子处于酸化的环境中，以稳定金属离子并消除其它离子的干扰。
优选地，所述硝酸溶液的质量浓度为68～72%。
优选地，步骤（2）、（3）中，用电感耦合等离子发射光谱仪测定发射光谱强度的参考技术参数为：分析谱线：镧398.852nm、钴228.616nm、锶232.235nm、钡233.527nm、钙317.933nm，RF功率为1.0～1.5kW，氩气的纯度≥99.99%，等离子体气流量为10～20L/min，辅助气流量为0.1～0.5L/min，雾化器气流量为0.5～1.0L/min，蠕动泵速为1～2mL/min。
优选地，步骤（3）中，所述待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量按下式进行计算：
式中：
ω(X)——试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量，%；
优选地，步骤（3）中，所述空白溶液完全按照待测永磁铁氧体试样稀释液的方法制备，区别仅在于不添加待测永磁铁氧体试样。
本发明方法的有益效果如下：
（1）本发明方法标准偏差小，精密度高，准确性好，重复性高，加标回收率在100±10%范围内，说明抗干扰，灵敏度高，分析效率高；
（2）本发明方法酸用量少，设备不易腐蚀，测定元素含量范围广，节省标准溶液，成本低，操作简单，应用广泛。
附图说明
图1是本发明实施例1镧元素的工作曲线图；
图2是本发明实施例1钴元素的工作曲线图；
图3是本发明实施例1锶元素的工作曲线图；
图4是本发明实施例1钡元素的工作曲线图；
图5是本发明实施例1钙元素的工作曲线图；
图6是本发明实施例2镧元素的工作曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙各元素的质量含量均在＞0.20～10.00%范围内，市购；所使用的永磁铁氧体预烧料试样中镧的质量含量在0.01～0.20%范围内，市购；所使用的永磁铁氧体标准试样1#～5#，市购；所使用的高纯氧化铁的纯度≥99.99%，购于阿拉丁；所使用的盐酸溶液的质量浓度为38%，双氧水的质量浓度为30%，硝酸溶液的质量浓度为69.2%；所使用的一系列不同浓度的镧、钴、锶、钡、钙元素的标准溶液分别由浓度100μg/mL的镧标准溶液，浓度100μg/mL的钴、锶、钡混合标准溶液和浓度1000μg/mL的钙标准溶液分别稀释所得，上述标准溶液购于国家有色金属及电子材料分析测试中心；本发明实施例所使用的其它试剂均为分析纯，所使用的水均为二级水；本发明实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
ICP测定发射光谱强度的参考技术参数为：分析谱线：镧398.852nm、钴228.616nm、锶232.235nm、钡233.527nm、钙317.933nm，RF功率为1.2～1.3kW，氩气的纯度≥99.99%，等离子体气流量为15～16L/min，辅助气流量为0.2L/min，雾化器气流量为0.8L/min，蠕动泵速为1.5～2.0mL/min。
仪器的稳定性：仪器的短程稳定性、长期稳定性及仪器的检出限均符合《放射光谱仪检定规程 JJG 768-2005》的相关要求。
实施例1
（1）试样处理：将0.5002g待测永磁铁氧体试样研磨成粉，在65℃下，干燥2h，过200目筛，加入10mL盐酸溶液后，盖上表面皿，在60℃下，加热30min至部分溶解，再滴入0.2mL双氧水，在60℃下，保温反应20min至完全溶解，即溶液澄清，再升温至85℃，保温10min除去过氧化氢，此时溶液摇晃后无气泡产生，冷却至室温后，与表面皿上的吹洗水混合，用水定容至100mL，得待测永磁铁氧体试液，再移取1mL待测永磁铁氧体试液，加入3mL硝酸溶液后，用水稀释，定容至100mL（稀释100倍），得待测永磁铁氧体试样稀释液；
以同样的方法，处理0.5002g高纯氧化铁试样，定容至100mL后，得高纯氧化铁试液；
（2）工作曲线绘制：制备一系列不同浓度（0μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL）的镧、钴、锶、钡、钙元素的标准溶液100mL，并在制备过程中，均分别加入3mL硝酸和1mL步骤（1）所得高纯氧化铁试液，使得高纯氧化铁试液在标准溶液中的稀释倍数与步骤（1）待测永磁铁氧体试样稀释液的稀释倍数均为100倍，再分别测定各元素不同浓度标准溶液的发射光谱强度，线性拟合后，分别得：镧的工作曲线为：y=1816560.4x+18597.5（y为发射光谱强度，x为镧的浓度，单位为μg/mL），对应的相关系数为0.999964；钴的工作曲线为：y=123036.5x+1517.2（y为发射光谱强度，x为钴的浓度，单位为μg/mL），对应的相关系数为0.999972；锶的工作曲线为：y=6166.6x+54.4（y为发射光谱强度，x为锶的浓度，单位为μg/mL），对应的相关系数为0.999933；钡的工作曲线为：y=416116.9x+483.3（y为发射光谱强度，x为钡的浓度，单位为μg/mL），对应的相关系数为0.999946；钙的工作曲线为：y=366609.9x+1000.8（y为发射光谱强度，x为钙的浓度，单位为μg/mL），对应的相关系数为0.999924（如图1～5所示）；
（3）试样测定及计算：分别测定步骤（1）所得待测永磁铁氧体试样稀释液和空白溶液中镧、钴、锶、钡、钙元素的发射光谱强度，分别代入步骤（2）所得各元素的工作曲线中，计算得稀释液和空白溶液中镧、钴、锶、钡、钙元素的浓度，进一步按照以下公式：
式中：
ω(X)——试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量，%；
计算得待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量，计算参数及结果见表1。
表1 本发明实施例1的计算参数及结果表
为了说明本发明方法的精确性、准确性，特进行试样精密度试验和试样加标回收率试验。
1）试样精密度试验：
按照本发明方法操作步骤平行测定6次实施例1永磁铁氧体试样中的镧、钴、锶、钡、钙质量分数，其结果见表2。
表2 本发明实施例1的精密度试验结果表
由表2可知，本发明方法测得的永磁铁氧体试样中的镧、钴、锶、钡、钙含量的标准偏差小，说明本发明方法的精密度高，准确性好，重复性高。
2）试样加标回收率试验：
将4个镧、钴、锶、钡、钙含量不同的永磁铁氧体标准试样1#～4#分别加入不同含量的镧、钴、锶、钡、钙标准溶液后，仍然按照实施例1步骤（1）～（3）进行操作，试验结果见表3。
表3 本发明实施例1的加标回收率试验结果表
由表3可知，本发明方法的加标回收率在100±10%范围内，灵敏度高、抗干扰，准确度好。
实施例2
（1）试样处理：将0.5003g待测永磁铁氧体预烧料试样研磨成粉，在45℃下，干燥4h，过170目筛，加入9mL盐酸溶液后，盖上表面皿，在50℃下，加热40min至部分溶解，再滴入0.11mL双氧水，在50℃下，保温反应30min至完全溶解，即溶液澄清，再升温至80℃，保温20min除去过氧化氢，此时溶液摇晃后无气泡产生，冷却至室温后，与表面皿上的吹洗水混合，用水定容至100mL，得待测永磁铁氧体预烧料试液，再移取10mL待测永磁铁氧体预烧料试液，加入3mL硝酸溶液后，用水稀释，定容至100mL（稀释10倍），得待测永磁铁氧体预烧料试样稀释液；
以同样的方法，处理0.5003g高纯氧化铁试样，定容至100mL后，得高纯氧化铁试液；
（2）工作曲线绘制：制备一系列不同浓度（0μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL）的镧元素的标准溶液100mL，并在制备过程中，加入3mL硝酸和10mL步骤（1）所得高纯氧化铁试液，使得高纯氧化铁试液在标准溶液中的稀释倍数与步骤（1）待测永磁铁氧体预烧料试样稀释液的稀释倍数均为10倍，再测定镧元素不同浓度标准溶液的发射光谱强度，线性拟合后，得镧的工作曲线为：y=2078892.7x+14267.3（y为发射光谱强度，x为镧的浓度，单位为μg/mL），对应的相关系数为0.999983（如图6所示）；
（3）试样测定及计算：测定步骤（1）所得待测永磁铁氧体预烧料试样稀释液中镧元素的发射光谱强度（1055168.9）和空白溶液中镧元素的发射光谱强度（14267.3），代入步骤（2）所得镧元素的工作曲线中，计算得稀释液中镧元素的浓度（0.5007μg/mL）和空白溶液中镧元素的浓度（0.0000μg/mL），进一步计算得待测永磁铁氧体预烧料试样中镧元素的质量含量为0.1001%；所述空白溶液完全按照本发明实施例待测永磁铁氧体预烧料试样稀释液的方法制备，区别仅在于不添加待测永磁铁氧体预烧料试样。
按照实施例1的方法测试永磁铁氧体标准试样5#中各元素的质量含量，记为实施例1-1，并分别用对比例1、2的方法测试永磁铁氧体标准试样5#中各元素的质量含量，测试结果如表4所示。
对比例1
本对比例与实施例1方法的不同之处在于：（1）试样处理：将0.5002g待测永磁铁氧体试样研磨成粉，在65℃下，干燥2h，过200目筛，加入10mL盐酸溶液后，盖上表面皿，在60℃下，加热50min至溶解，冷却至室温后，与表面皿上的吹洗水混合，用水定容至100mL，得待测永磁铁氧体试液，再移取1mL待测永磁铁氧体试液，加入3mL硝酸溶液后，用水稀释，定容至100mL（稀释100倍），得待测永磁铁氧体试样稀释液；以同样的方法，处理0.5002g高纯氧化铁试样，定容至100mL后，得高纯氧化铁试液。即溶解过程中不加入双氧水，余同实施例1。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：步骤（1）中不用制备高纯氧化铁试液，步骤（2）中系列标准溶液配制过程也不添加高纯氧化铁试液。余同实施例1。
表4 本发明实施例1-1与对比例1、2的测试结果对比表
由表4可知，对比例1不添加双氧水溶解的试液，因试样未完全溶解，使得测试液中各待测元素明显偏低于实际值，进而导致各元素测试结果均偏低于标准值，其偏低率高达11～15%；对比例2在系列标准溶液中不添加高纯氧化铁试液，因此，标准溶液中的基体组成、酸度等与试液不一致，使得测试液中各待测元素明显偏低于实际值，进而导致各元素测试结果均偏低于标准值，其偏低率达7～10%；而按实施例1的方法进行测试的实施例1-1的试样测试结果，各元素测试值与标准值更为接近，偏差率仅在0.7～2.4%范围内。
Claims (23)
1.一种ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)试样处理：将待测永磁铁氧体试样研磨成粉，干燥，过筛，加入盐酸溶液后，盖上表面皿，加热至部分溶解，再滴入双氧水，保温反应至完全溶解，再升温除去过氧化氢，冷却至室温后，与表面皿上的吹洗水混合，定容，得待测永磁铁氧体试液，再根据待测永磁铁氧体试样中待测元素的含量等级进行分级稀释，定容，得待测永磁铁氧体试样稀释液；以同样的方法，处理等量高纯氧化铁试样，定容后，得高纯氧化铁试液；
(2)工作曲线绘制：制备一系列不同浓度的镧、钴、锶、钡、钙元素的标准溶液，并在制备过程中，均分别加入步骤(1)所得高纯氧化铁试液，使得高纯氧化铁试液在标准溶液中的稀释倍数与步骤(1)待测永磁铁氧体试样稀释液的稀释倍数相同，再分别测定各元素不同浓度标准溶液的发射光谱强度，线性拟合后，分别得各元素的工作曲线；
(3)试样测定及计算：分别测定步骤(1)所得待测永磁铁氧体试样稀释液和空白溶液中镧、钴、锶、钡、钙元素的发射光谱强度，分别代入步骤(2)所得各元素的工作曲线中，计算得稀释液和空白溶液中镧、钴、锶、钡、钙元素的浓度，进一步计算得待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量；
步骤(1)中，所述盐酸溶液与待测永磁铁氧体试样的体积质量比为15～25:1；所述盐酸溶液的质量浓度为30～38％；所述加热的温度为50～60℃，时间为30～40min；
步骤(1)中，所述双氧水与待测永磁铁氧体试样的体积质量比为0.2～0.4:1；所述双氧水的质量浓度为25～35％；所述保温反应的温度为50～60℃，时间为20～30min；升温至75～90℃下，保温10～20min除去过氧化氢。
2.根据权利要求1所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，当所述待测永磁铁氧体试样中，镧、钴、锶、钡、钙各元素的质量含量在0.01～10.00％时，其称取量为0.5000g±0.0004g；所述高纯氧化铁的纯度≥99.99％。
3.根据权利要求1或2所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述干燥的温度为40～70℃，时间为2～4h；所述过筛的目数为100～250目。
4.根据权利要求1或2所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述分级稀释是指，当待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙任一元素的质量含量在0.01～0.20％范围内时，定容至100mL后，取待测永磁铁氧体试液稀释至0～20倍；当待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙各元素的质量含量均在＞0.20～10.00％范围内时，定容至100mL后，取待测永磁铁氧体试液稀释至80～120倍。
5.根据权利要求3所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述分级稀释是指，当待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙任一元素的质量含量在0.01～0.20％范围内时，定容至100mL后，取待测永磁铁氧体试液稀释至0～20倍；当待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙各元素的质量含量均在＞0.20～10.00％范围内时，定容至100mL后，取待测永磁铁氧体试液稀释至80～120倍。
6.根据权利要求1或2所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述一系列不同浓度的镧、钴、锶、钡、钙元素的标准溶液由高浓度有证国家标准物质稀释所得；各元素工作曲线的测定范围均为0～5μg/mL。
7.根据权利要求3所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述一系列不同浓度的镧、钴、锶、钡、钙元素的标准溶液由高浓度有证国家标准物质稀释所得；各元素工作曲线的测定范围均为0～5μg/mL。
8.根据权利要求4所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述一系列不同浓度的镧、钴、锶、钡、钙元素的标准溶液由高浓度有证国家标准物质稀释所得；各元素工作曲线的测定范围均为0～5μg/mL。
9.根据权利要求1或2所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(1)、(2)中，稀释液或标准溶液定容前，加入相当于定容体积2～4％的硝酸溶液；所述硝酸溶液的质量浓度为68～72％。
10.根据权利要求3所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(1)、(2)中，稀释液或标准溶液定容前，加入相当于定容体积2～4％的硝酸溶液；所述硝酸溶液的质量浓度为68～72％。
11.根据权利要求4所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(1)、(2)中，稀释液或标准溶液定容前，加入相当于定容体积2～4％的硝酸溶液；所述硝酸溶液的质量浓度为68～72％。
12.根据权利要求6所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(1)、(2)中，稀释液或标准溶液定容前，加入相当于定容体积2～4％的硝酸溶液；所述硝酸溶液的质量浓度为68～72％。
13.根据权利要求1或2所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(2)、(3)中，用电感耦合等离子发射光谱仪测定发射光谱强度的参考技术参数为：分析谱线：镧398.852nm、钴228.616nm、锶232.235nm、钡233.527nm、钙317.933nm，RF功率为1.0～1.5kW，氩气的纯度≥99.99％，等离子体气流量为10～20L/min，辅助气流量为0.1～0.5L/min，雾化器气流量为0.5～1.0L/min，蠕动泵速为1～2mL/min。
14.根据权利要求3所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(2)、(3)中，用电感耦合等离子发射光谱仪测定发射光谱强度的参考技术参数为：分析谱线：镧398.852nm、钴228.616nm、锶232.235nm、钡233.527nm、钙317.933nm，RF功率为1.0～1.5kW，氩气的纯度≥99.99％，等离子体气流量为10～20L/min，辅助气流量为0.1～0.5L/min，雾化器气流量为0.5～1.0L/min，蠕动泵速为1～2mL/min。
15.根据权利要求4所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(2)、(3)中，用电感耦合等离子发射光谱仪测定发射光谱强度的参考技术参数为：分析谱线：镧398.852nm、钴228.616nm、锶232.235nm、钡233.527nm、钙317.933nm，RF功率为1.0～1.5kW，氩气的纯度≥99.99％，等离子体气流量为10～20L/min，辅助气流量为0.1～0.5L/min，雾化器气流量为0.5～1.0L/min，蠕动泵速为1～2mL/min。
16.根据权利要求6所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(2)、(3)中，用电感耦合等离子发射光谱仪测定发射光谱强度的参考技术参数为：分析谱线：镧398.852nm、钴228.616nm、锶232.235nm、钡233.527nm、钙317.933nm，RF功率为1.0～1.5kW，氩气的纯度≥99.99％，等离子体气流量为10～20L/min，辅助气流量为0.1～0.5L/min，雾化器气流量为0.5～1.0L/min，蠕动泵速为1～2mL/min。
17.根据权利要求9所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(2)、(3)中，用电感耦合等离子发射光谱仪测定发射光谱强度的参考技术参数为：分析谱线：镧398.852nm、钴228.616nm、锶232.235nm、钡233.527nm、钙317.933nm，RF功率为1.0～1.5kW，氩气的纯度≥99.99％，等离子体气流量为10～20L/min，辅助气流量为0.1～0.5L/min，雾化器气流量为0.5～1.0L/min，蠕动泵速为1～2mL/min。
18.根据权利要求1或2所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量按下式进行计算：
式中：
ω(X)——试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量，％；
ρ2——自工作曲线上查得分析试液中被测元素的浓度，μg/mL；
ρ1——自工作曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，μg/mL；
V0——待测试样试液定容后的总体积，mL；
V2——待测试样试液稀释定容后的总体积，mL；
m——试样的质量，g；
V1——稀释试液时，移取的试样试液的体积，mL。
19.根据权利要求3所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量按下式进行计算：
式中：
ω(X)——试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量，％；
ρ2——自工作曲线上查得分析试液中被测元素的浓度，μg/mL；
ρ1——自工作曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，μg/mL；
V0——待测试样试液定容后的总体积，mL；
V2——待测试样试液稀释定容后的总体积，mL；
m——试样的质量，g；
V1——稀释试液时，移取的试样试液的体积，mL。
20.根据权利要求4所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量按下式进行计算：
式中：
ω(X)——试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量，％；
ρ2——自工作曲线上查得分析试液中被测元素的浓度，μg/mL；
ρ1——自工作曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，μg/mL；
V0——待测试样试液定容后的总体积，mL；
V2——待测试样试液稀释定容后的总体积，mL；
m——试样的质量，g；
V1——稀释试液时，移取的试样试液的体积，mL。
21.根据权利要求6所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量按下式进行计算：
式中：
ω(X)——试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量，％；
ρ2——自工作曲线上查得分析试液中被测元素的浓度，μg/mL；
ρ1——自工作曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，μg/mL；
V0——待测试样试液定容后的总体积，mL；
V2——待测试样试液稀释定容后的总体积，mL；
m——试样的质量，g；
V1——稀释试液时，移取的试样试液的体积，mL。
22.根据权利要求9所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量按下式进行计算：
式中：
ω(X)——试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量，％；
ρ2——自工作曲线上查得分析试液中被测元素的浓度，μg/mL；
ρ1——自工作曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，μg/mL；
V0——待测试样试液定容后的总体积，mL；
V2——待测试样试液稀释定容后的总体积，mL；
m——试样的质量，g；
V1——稀释试液时，移取的试样试液的体积，mL。
23.根据权利要求13所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量按下式进行计算：
式中：
ω(X)——试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量，％；
ρ2——自工作曲线上查得分析试液中被测元素的浓度，μg/mL；
ρ1——自工作曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，μg/mL；
V0——待测试样试液定容后的总体积，mL；
V2——待测试样试液稀释定容后的总体积，mL；
m——试样的质量，g；
V1——稀释试液时，移取的试样试液的体积，mL。
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