CN107860642A - 一种scr催化器中钒元素含量的检测方法 - Google Patents

一种scr催化器中钒元素含量的检测方法 Download PDF

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吕恒绪
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Abstract

本发明提供了一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法，该方法中包括用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解的步骤。本发明所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法从样品的制备，试样的溶解方法，标准溶液的配制等方面来确定检测方案，尤其是使用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解，能够使SCR催化器中钒元素充分溶解，进而提高检测精密度，具有简单快捷且准确可靠等优点。

Description

一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法
技术领域
本发明属于汽车测试技术领域，尤其是涉及一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法。
背景技术
汽车催化转化器是降低汽车尾气污染物排放的有效装置，柴油机排气的有害成分主要有CO、HC、NOx、硫化物及颗粒物等。柴油机后处理净化技术，主要包括颗粒捕捉器(DPF)、颗粒氧化催化器(DOC)以及稀混气NOx捕集技术(LNT)、选择性催化还原技术(SCR)。对于柴油车来说目前主要有两条较成熟的柴油车尾气净化技术路线，以美国为代表的EGR(Exhaust Gas Recirculation)+DPF路线和以欧洲为代表的优化燃烧+SCR路线。由于EGR+DPF技术路线对柴油的含硫量要求很苛刻，如果想要达到目前排放限值，应将柴油中的硫含量控制在质量分数50ppm以内，而我国普遍油品含硫量较多，这一指标仅在北上广地区达标，大部分地区油品硫含量可达500ppm。比较而言，SCR催化器对硫相对不敏感，故我国采用优化燃烧+SCR路线，即先通过机内净化技术减少颗粒物PM生成，再利用SCR技术去除NOx。
SCR催化器是提供还原剂与污染物NOx反应的载体。目前应用最多的SCR催化器是钒基催化器，该种催化剂采用V2O5(五氧化二钒)作为活性成分。
催化剂作为SCR脱硝反应的核心，其含量的多少关系到脱硝效率的高低。对于汽油车和轻型柴油车的车用催化器多采用铂、钯、铑三种贵金属作为催化剂对汽车尾气进行净化，为此，轻型车国5排放标准要求进行耐久试验车辆均要求按HJ509-2009标准进行催化转化器的贵金属含量测试以实施监管职能。但传统三元催化转化器只有在理论空燃比14.7附近范围才能充分发挥其功能，而柴油机是富氧燃烧，空燃比在25-32附近，采用三元催化转化器对柴油机排放物NOx进行还原比较困难。柴油车尾气污染物主要是NOx，CO和HC排放较轻型车要少，所以控制NOx的排放是关键。SCR(选择性催化还原)催化器利用尿素作为还原剂，在催化剂的作用下可以在氧浓度高出NOx浓度两个数量级以上的条件下优先将NOx还原为N2。其中最常用的催化剂是V2O5(五氧化二钒)。因此在柴油车上SCR催化器更适合NOx的还原。目前对于轻型车有国5排放标准监管对催化转化器的贵金属含量测试，对于柴油车相关标准由于缺失并未提及。但柴油车的污染不容忽视，故需要一种能够准确测定SCR催化剂中的钒含量的方法。
另外，随着废气脱硝过程中SCR催化剂活性的降低直至失活，正常催化剂的寿命在3年左右。废弃的SCR催化器需要妥善处理，否则会对环境造成巨大的污染。环保部发布了《关于加强废烟气脱硝催化剂监管工作的通知》，由于钒钛系SCR具有浸出毒性等危险特性，将其纳入危险废物进行管理。针对废SCR应以再生为优先原则，尽可能将其回收再利用。况且V2O5本身是宝贵的资源，确定其含量并进行回收利用具有重要的经济价值。目前对废弃SCR催化剂中钒回收利用方法研究较多，但对于准确测定SCR催化剂中的钒含量的方法却很少，而且大都使用XRF快速检测仪之类测定一下含量，检测结果偏差很大，检测的准确度较低；只有准确测定出SCR中钒的含量才能准确的计算出钒的回收率，再谈回收利用方法的有效性更切合实际；另外，现有的检测方法有时会用到挥发性有害试剂，不利于环保。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法，以解决现有技术中SCR催化剂中钒含量的检测不准确、不方便对钒的回收利用制定高效可行的方案、不方便准确的计算钒的回收率及环保性差等问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法，包括用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解的步骤。
优选的，每0.2-1g待检测SCR催化器样品使用4-8mL质量分数为36-38％的盐酸及1-3mL质量分数为30％过氧化氢进行消解。
优选的，消解温度为160-220℃。
优选的，消解功率为800-2000W，消解30-60min；优选的，消解功率为1500-1700W。
优选的，消解前对待检测SCR催化器样品进行100-200℃，1-2h的烘干，然后测量载体体积和质量，最后研磨成待检测样品粉末。
优选的，待检测样品粉末直径小50-200μm。
优选的，采用内标法对钒元素含量进行检测。
优选的，选择钪、锗、钇或铟作为钒的内标元素。
优选的，采用内标法对钒元素含量进行检测时用质量分数为2％的硝酸对消解后得到的溶液进行稀释。
一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)待检测试样的制备；
(2)配置标准溶液；
(3)配置空白溶液；
(4)待测样品配置成待测液，该步骤中包含权利要求1中的步骤即用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解，然后再配置成待测液；
(5)电感耦合等离子体质谱检测待测液中钒元素的含量；
(6)计算SCR催化器中钒元素含量；步骤(1)、(2)、(3)可任意调换顺序；
优选的，步骤(1)中，首先对待检测SCR催化器载体烘干，去除水分，然后测量载体体积和质量；接下来进行载体样品粉碎，首先将载体样品进行粗破碎，然后将整个样品进行细研磨，最后研磨的样品粉末；
优选的，步骤(1)中，将SCR催化器载体进行100-200℃，1-2h的烘干，最后研磨样品粉末直径小于50-200μm的要求；
优选地，步骤(1)中，将SCR催化器载体进行100℃，2h的烘干，最后研磨样品粉末直径小于75μm的要求；
优选地，步骤(2)中配置标准溶液包括：采用有证的钒标准物质配置标准溶液，采用标准物质配制内标溶液；
优选地，钒标准溶液的配制必须包括待测样品的浓度范围，至少7个浓度，标准曲线的线性相关系数在3个9以上；选用钪、锗、钇或铟作为内标溶液，内标溶液浓度为1μg/g；
优选地，选择钪作为钒的内标元素；
优选地，步骤(3)是在消解罐中加入盐酸及过氧化氢等混酸放入微波消解仪中消解。完全冷却后将消解罐取出，首先开盖放酸气，用已经编号的样品瓶，将坩埚内的样品转移至相应编号的样品瓶中用纯水定重；
优选地，步骤(4)是在消解罐中放入微波消解仪中消解后，完全冷却后将消解罐取出，开盖放酸气，用已经编号的样品瓶，将坩埚内的样品转移至相应编号的样品瓶中用纯水定重；
优选地，步骤(3)-(4)中，加入6mL盐酸，2mL过氧化氢，放入消解仪中，180℃中保持30min；
优选地，步骤(4)中，称取陶瓷载体样品粉末0.25-1g；
优选地，步骤(4)中，称取陶瓷载体样品粉末0.25g；
优选地，步骤(5)是：待步骤(1)-步骤(4)结束后，调谐仪器正常后，用标准溶液配置成标准曲线，测量空白溶液及样品待测溶液稀释液并得出钒元素的浓度；
优选地，步骤(5)中，样品待测溶液根据样品浓度稀释倍数1-600倍，用2％硝酸进行稀释；
步骤(6)中，通过如下公式计算SCR催化器中钒元素含量：
其中，C为SCR催化器中钒元素含量，g/L；c1为仪器测量钒元素含量浓度，ng/g；w为稀释倍数；m1为定重质量，g；M为SCR载体质量，g；m为称取样品粉末质量，g；V为样品载体体积，L。
相对于现有技术，本发明所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法具有以下优势：
本发明所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法从样品的制备，试样的溶解方法，标准溶液的配制等方面来确定检测方案，尤其是使用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解，能够使SCR催化器中钒元素充分溶解，进而提高检测精密度，具有简单快捷且准确可靠等优点；另外，本申请使用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解环保性好，相比加入其他酸如氢氟酸等，本方法不造成污染；而且，检测出钒的含量后方便对钒的回收利用制定高效可行的方案，并方便准确的计算钒的回收率。
附图说明
图1为本发明实施例中标准溶液中钒浓度与响应因子的标准曲线图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
实施例1
检测SCR催化器中钒元素含量，包括如下步骤：
1.待检测试样的制备
1.1将一车用SCR催化器载体放入烘箱100℃下，烘烤2h。
1.2取出冷却后的载体，在天平上称重1607.82g，用卡尺测量直径及高度计算得出体积为2.8964L。
1.3将载体样品全部研磨，并过筛保证粒径75um以下，混合均匀待测。
2.空白溶液及待测液的制备
2.1取0.2595g样品放入消解罐，空白样品罐不称取样品，在每个消解罐中依次加入6mL质量分数为36-38％的盐酸、2mL质量分数为30％的过氧化氢放入微波消解仪中，在180℃中保持30min进行消解，本实例中均使用CEMmars6消解仪，消解仪功率为1600W。
2.2待冷却至室温后将消解罐取出，准备有编号的样品瓶，每个消解罐对应一个编号样品瓶，然后将样品溶液从消解罐中转移至样品瓶中用纯水定重至113.0447g。空白溶液定重至112.2184g。
3.配置标准溶液
3.1钒标准溶液配置：取有证标准物质钒元素溶液，浓度为1000μg/g。用质量浓度为2％的HNO3水溶液，配置浓度梯度均为：10ng/g，20ng/g，50ng/g，100ng/g，200ng/g，400ng/g，800ng/g，1000ng/g标准溶液，配置记录见表1。
表1
3.2内标溶液配置：取有证标准物质钪元素溶液，浓度为1000μg/g。用质量浓度为2％的HNO3水溶液，配置浓度为1000ng/g。
通过电感耦合等离子体质谱仪绘制标准曲线，标准曲线的线性相关系数钒为0.9999。标准曲线图见图1。
4.待测样品配置成待测液
4.1稀释空白溶液：
称取待测液0.7772g，用2％硝酸稀释定重至23.5057g，稀释倍数为30.24倍，得到稀释液。
4.2稀释待测液
称取空白溶液0.5584g，用2％硝酸稀释定重至31.6051g，稀释倍数为56.60。
5、钒元素测定
通过电感耦合等离子体质谱测出空白稀释溶液中钒元素浓度为0.001ng/g；稀释液测出待测液稀释溶液中钒元素浓度为481.0ng/g。
6、计算SCR催化器中钒元素含量
通过公式
其中，C为SCR催化器中钒元素含量，g/L；c1为仪器测量钒元素含量浓度，ng/g；w为稀释倍数；m1为定重质量，g；M为样品载体质量，g；m为称取样品粉末质量，g；V为样品载体体积，L。
计算得出样品中钒含量为3.5178g/L。
实施例2
本发明方法最佳工作条件的选择
以实施例的方法为参考，其他方法步骤不改变，仅针对以下各项内容进行针对性考察：
1.混酸配比的筛选
用已知钒元素含量的SCR催化器，分别考察了盐酸、硝酸、氢氟酸、过氧化氢混酸配比，盐酸质量浓度为36-38％，硝酸质量浓度为65-68％，氢氟酸质量浓度为40％，过氧化氢质量浓度为30％，均为市售常规试剂：
a.6mL盐酸+2mL硝酸；
b.6mL盐酸+2mL硝酸+1mL氢氟酸；
c.实施例1(即6mL盐酸+2mL过氧化氢)；
d.6mL硝酸+2mL过氧化氢；
e.6mL盐酸+1mL氢氟酸；
f.6mL硝酸+1mL氢氟酸。
发现c加入盐酸、过氧化氢就可以有效的溶解出钒元素，而a、b、d、e、f则误差较大。
2.混酸用量的选择
用已知钒元素含量的SCR催化器，分别考察了不同盐酸、过氧化氢用量配比，盐酸质量浓度为36-38％，过氧化氢质量浓度为30％，均为市售常规试剂，包括：
a.实施例1(即6mL盐酸+2mL过氧化氢)；
b.6mL盐酸+1mL过氧化氢；
c.8mL盐酸+1mL过氧化氢；
d.8mL盐酸+2mL过氧化氢。
发现6mL盐酸+2mL过氧化氢对钒的溶出效果最好，b-d效果也不错，钒元素的回收率均超过98％。
3.微波消解温度的筛选
用已知钒元素含量的SCR催化器，比较考察微波消解温度160℃、180℃、200℃、220℃四个消解温度，发现160℃下不能完全消解，在180℃时，钒可以完全溶出，当温度升至200℃或220℃时，放气明显，造成一定损失，消解温度180℃检测准确度最高。
4.微波消解时间的筛选
比较考察了微波消解时间为10min、30min、60min和90min四个消解时间，发现消解30min即可达到最佳溶出率，选择30min为优选消解时间。
5.内标筛选
比较了钪、锗、钇、铟四个内标因素对结果的影响，发现用钪元素做为钒的内标元素测定最为准确。
实施例3
本发明方法准确度及精密度的验证
选取国家标准物质样品，采用实施例1建立的方法检测样品中的钒含量，测定7次样品获得方法精密度，结果见表2。钒元素的回收率为99.3％，相对标准偏差为1.5％。
表2
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：包括用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解的步骤。
2.根据权利要求1所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：每0.2-1g待检测SCR催化器样品使用4-8mL质量分数为36-38％的盐酸及1-3mL质量分数为30％过氧化氢进行消解。
3.根据权利要求2所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：消解温度为160-220℃。
4.根据权利要求3所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：消解功率为800-2000W，消解30-60min；优选的，消解功率为1500-1700W。
5.根据权利要求1-4任一项所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：消解前对待检测SCR催化器样品进行100-200℃，1-2h的烘干，然后测量载体体积和质量，最后研磨成待检测样品粉末。
6.根据权利要求5所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：待检测样品粉末直径小50-200μm。
7.根据权利要求6所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：采用内标法对钒元素含量进行检测。
8.根据权利要求7所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：选择钪、锗、钇或铟作为钒的内标元素。
9.根据权利要求7所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：采用内标法对钒元素含量进行检测时用质量分数为2％的硝酸对消解后得到的溶液进行稀释。
10.根据权利要求7所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)待检测试样的制备；
(2)配置标准溶液；
(3)配置空白溶液；
(4)待测样品配置成待测液，该步骤中包含权利要求1中的步骤即用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解，然后再配置成待测液；
(5)电感耦合等离子体质谱检测待测液中钒元素的含量；
(6)计算SCR催化器中钒元素含量；步骤(1)、(2)、(3)可任意调换顺序；
优选的，步骤(1)中，首先对待检测SCR催化器载体烘干，去除水分，然后测量载体体积和质量；接下来进行载体样品粉碎，首先将载体样品进行粗破碎，然后将整个样品进行细研磨，最后研磨的样品粉末；
优选的，步骤(1)中，将SCR催化器载体进行100-200℃，1-2h的烘干，最后研磨样品粉末直径小于50-200μm的要求；
优选地，步骤(1)中，将SCR催化器载体进行100℃，2h的烘干，最后研磨样品粉末直径小于75μm的要求；
优选地，步骤(2)中配置标准溶液包括：采用有证的钒标准物质配置标准溶液及采用标准物质配制内标溶液；
优选地，步骤(2)中钒标准溶液的配制必须包括待测样品的浓度范围，至少7个浓度，标准曲线的线性相关系数在3个9以上；选用钪、锗、钇或铟作为内标溶液，内标溶液浓度为1μg/g；
优选地，选择钪作为钒的内标元素；
优选地，步骤(3)是在消解罐中加入盐酸及过氧化氢混酸放入微波消解仪中消解，完全冷却后将消解罐取出，首先开盖放酸气，用已经编号的样品瓶，将坩埚内的样品转移至相应编号的样品瓶中用纯水定重；
优选地，步骤(4)是在消解罐中放入微波消解仪中消解后，完全冷却后将消解罐取出，开盖放酸气，用已经编号的样品瓶，将坩埚内的样品转移至相应编号的样品瓶中用纯水定重；
优选地，步骤(3)-(4)中，加入6mL盐酸，2mL过氧化氢，放入消解仪中，180℃中保持30min；
优选地，步骤(4)中，称取陶瓷载体样品粉末0.25-1g；
优选地，步骤(4)中，称取陶瓷载体样品粉末0.25g；
优选地，步骤(5)是：待步骤(1)-步骤(4)结束后，调谐仪器正常后，用标准溶液配置成标准曲线，测量空白溶液及样品待测溶液稀释液并得出钒元素的浓度；
优选地，步骤(5)中，样品待测溶液根据样品浓度稀释倍数1-600倍，用2％硝酸进行稀释；
步骤(6)中，通过如下公式计算SCR催化器中钒元素含量：
<mrow> <mi>C</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mi>c</mi> <mn>1</mn> <mo>&amp;times;</mo> <mi>w</mi> <mo>&amp;times;</mo> <mi>m</mi> <mn>1</mn> <mo>&amp;times;</mo> <mi>M</mi> </mrow> <mrow> <mi>m</mi> <mo>&amp;times;</mo> <mi>V</mi> <mo>&amp;times;</mo> <mn>1000000000</mn> </mrow> </mfrac> </mrow>
其中，C为SCR催化器中钒元素含量，g/L；c1为仪器测量钒元素含量浓度，ng/g；w为稀释倍数；m1为定重质量，g；M为SCR载体质量，g；m为称取样品粉末质量，g；V为样品载体体积，L。
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