CN109212134A - 一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，包括以下步骤：(1)完整样品的体积测量；(2)完整样品取小样；(3)小样和阱的安装；(4)小样水热老化；(5)程序空白试验；(6)捕集介质的制样和称取：(7)捕集介质的消解；(8)捕集介质的试液分析；(9)结果计算。本方法可用于各类气固相催化剂的挥发特性如挥发量、挥发速率、挥发影响条件的考察，及催化剂颗粒物脱落量、脱落速率和脱落影响条件的考察，尤其适用于机动车用整体式气固相催化剂的流失组分考察，尤其适用于机动车用整体式气固相催化剂的流失组分考察。

Description

一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价 方法

技术领域

本发明属于气固相催化剂分析测试评价技术领域，尤其涉及一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法。

背景技术

随着我们国家环境保护工作日益加强，对机动车减排工作越来越重要，排放标准也不断升级，不仅对机动车的常规排气污染物定出了限值要求，同时也对各种因机动车排气后处理装置中的催化剂元素组分流失产生的二次非常规污染物给予了高度重视。

例1：用于消除柴油车排气中NOx组分的必选装备——选择性催化还原装置(SCR)，其技术路线主要有两种：一种是钒基金属氧化物型SCR(简称钒基SCR，Vanadium-basedSCR，缩写V-SCR)，另一种是分子筛型SCR(又分为铜基、铁基两种)。相比分子筛型SCR，钒基金属氧化物型SCR因具有温度窗口适宜、技术成熟、抗硫性好、原材料价格低、工艺简单成本低等突出优势，成为了国际上应用最早最广泛的商业SCR催化剂。然而，V-SCR催化剂涂层中的活性组分五氧化二钒(V₂O₅)在高温下易挥发且具有生物毒性，另一方面，催化剂涂层也会在使用过程中因高温气流的冲刷而有部分颗粒物形态的脱落，导致V₂O₅的流失。由于钒基氧化物几乎不通过肠胃道吸收，呼吸道吸收是钒基氧化物在人体沉淀的最主要途径，因此美国国家环境保护局(EPA)将钒基氧化物确定为通过呼吸道吸收的高危险性致癌物质。我国国六重型柴油车和国四非道路柴油机械排放法规中提出了“使用钒基SCR的车辆/机械，在有效寿命期内，不得向大气中泄漏含钒化合物”的要求。而目前，国内外尚没有关于钒基SCR是否能在国六重柴和国四非道路机械上确保无钒泄漏安全应用的深入研究，在正常的工作温度区间内，钒基SCR是否会有随着使用过程中因热耐久的累积效果而产生钒挥发的情况，尚无试验验证。美国甚至已经禁止钒基SCR应用于道路用柴油车，只允许使用Cu、Fe基分子筛SCR。日本环保部门虽未对V-SCR做禁止使用的规定，但市场均为Cu、Fe基分子筛SCR的技术路线。对于日本环保部门来说，他们更担心Cu基SCR中的活性组分Cu元素流失导致的环境安全性问题，原因是研究认为Cu对水生生物具有生物毒性，一旦作为食物链最底层的水生生物被污染，整个生态系统的健康都将受到影响，而日本的主要食物来源于海洋资源，故对Cu毒性的关注度相比V更高。

例2：国六重型柴油车的技术路线是DOC(氧化型催化转化器，Diesel oxidationcatalyst)+DPF(柴油车颗粒捕集器，Diesel particulate filter)+SCR+ASC(氨逃逸催化器，Ammonia slip catalyst)，其中，DOC主要作用是将柴油车排气中的部分NO氧化成NO₂，其活性组分为贵金属元素Pt、Pd，在使用过程中也存在着因涂层脱落导致的流失，流失的Pt、Pd会导致DPF的堵塞，甚至会导致SCR的中毒。因此DOC的贵金属流失，也十分值得关注。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，包括以下步骤，

(1)完整样品的体积测量：去除完整催化剂样品的外壳，清洁完整催化剂样品，称重并测量完整载体的规格尺寸，计算其体积；

(2)完整样品取小样：从完整催化剂样品上取圆柱型小样，清理小样表面后称重；

(3)小样和阱的安装：将小样和阱放入石英管中，根据待评价催化剂的不同特性，阱中装入吸附剂和/或滤膜，吸附剂用于捕集挥发物，滤膜用于捕集颗粒脱落物；

(4)小样水热老化：在石英管式炉上，向安装好的石英管内插入热电偶至催化剂入口处，测试催化剂入口温度，按空速要求通入配气，升温至目标温度后，开始计时，到达测试时间后，断气断电，试验结束后取下冷阱和热阱，将冷阱和热阱内的吸附剂及滤膜分别称重记录后装入塑封袋中干燥保存；

(5)程序空白试验：不安装小样，重复步骤(3)和步骤(4)的操作；

(6)捕集介质的制样和称取：

A)将步骤(4)得到的吸附剂研磨成粒径小于0.15mm的粉末试料，称取粉末试料0.1～1g，做2份以上试料的平行测定，最终结果取其算术平均值，将粉末试料置于聚四氟乙烯消解容器中；

B)将步骤(4)得到的滤膜整片置于聚四氟乙烯消解容器中；或用剪刀将滤膜对半分开，分别置于聚四氟乙烯消解容器中，做2份滤膜试料的平行测定，最终结果取其算术平均值；

(7)捕集介质的消解：将HCl、HNO₃和HF的混合溶液加入上述聚四氟乙烯消解容器中对其中的捕集介质进行消解，然后再配制成待测试液；

(8)捕集介质的试液分析：用分析仪器检测待上述待测试液中的流失元素浓度；根据待测试液的元素浓度范围制定5～7个标准溶液，并制定工作曲线，选择合适的内标物同步进行内标校正；

(9)结果计算：

A)阱中捕集到的挥发元素质量为：

式中：

A——阱中捕集到的挥发元素质量，g；

ρ_挥发——试液中被测挥发组分金属元素质量浓度的上机测定值，μg/L；

ρ_不挥发——试液中不挥发组分金属元素浓度的上机测定值，μg/L；

P——催化剂上挥发组分金属元素与不挥发组分金属元素涂覆质量比；

v——试液定容体积，mL；

m——吸附剂平行样的称样量，g；

M——吸附剂在老化试验后测得的质量，g；

B)催化剂小样挥发组分金属元素的挥发量：

A_总＝A_热+A_冷-A_热blank-A_冷blank

式中：

A_总——催化剂小样的挥发组分金属元素质量，g；

A_热——热阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，g；

A_冷——冷阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，g；

A_热blank——程序空白试验的热阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，g；

A_冷blank——程序空白试验的冷阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，g；

C)催化剂样品的挥发组分金属元素挥发速率：

式中：

D_T——T温度点下，催化剂样品中挥发组分金属元素挥发速率，μg/(L·h)；

M_sample——催化剂小样质量，g；

M_cat——载体质量，g；

V——载体体积，L；

t——老化时间，h；

D)滤膜中捕集到的流失元素质量：

B——滤膜中捕集到的流失元素质量，g；

ρ_流失——试液中被测流失元素质量浓度的上机测定值，μg/L；

v——试液定容体积，mL；

m——滤膜或滤膜平行样的称样量，g；

M——滤膜在老化试验后测得的质量，g。

优选的，所述步骤(3)中，根据待评价催化剂的不同特性，催化剂小样的安装包括以下三种方式，A)对于仅考察催化剂挥发物：取两份吸附剂称重，将两份吸附剂分别放入冷阱和热阱中，然后按进气方向将小样和热阱放入石英管的恒温区，将冷阱放入石英管的出气端；B)对于考察无挥发性催化剂的颗粒脱落物：在冷阱底部放入一片滤膜，将小样放入石英管的恒温区，将冷阱放入石英管的出气端；C)对于同时分别考察催化剂挥发物和脱落颗粒物：在冷阱底部放入一片滤膜，取两份吸附剂称重，将两份吸附剂分别放入冷阱和热阱中，然后按进气方向将小样和热阱放入石英管的恒温区，将冷阱放入石英管的出气端。

优选的，所述步骤(3)中热阱和冷阱选用石英材质，为底部开设有空洞的圆柱形结构，可保证气流正常通过且吸附剂不会漏出。

优选的，所述步骤(3)中滤膜为微孔滤膜，孔径为0.45μm。

优选的，所述步骤(3)中小样和热阱中间用石英隔离，用于防止小样的待测挥发组分因物理吸附作用迁移到热阱中的吸附剂上，增大挥发组分金属元素的挥发量。

优选的，所述步骤(7)中，捕集介质的消解方法为，取HCl、HNO₃和HF各0.1～20mL加入到放置有捕集介质试料的聚四氟乙烯消解容器中，于100～230℃温度下消解5～60min，得到消解液，将消解液转移至聚四氟乙烯坩埚中，将聚四氟乙烯坩埚在加热板上于110～350℃加热赶酸，至消解液近干后，加入HCl和HNO₃各0～20mL，在100～260℃下回流0.5～20h，冷却后，用纯水稀释至10～100mL，必要时可进行二次稀释，混匀得到待测试液。

优选的，所述步骤(1)中催化剂完整样品表面清理用压缩空气进行吹扫清理，称重用电子天平，测量规格用游标卡尺。

优选的，所述步骤(2)中催化剂小样表面清理用压缩空气吹扫清理，称重用分析天平。

优选的，所述步骤(8)中检测待测试液中的流失元素浓度的分析仪器为ICP-OES或ICP-MS。

优选的，所述吸附剂为γ-Al₂O₃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明用石英管式炉中通入配气的形式模拟流动式气固相催化反应所需要的温度、空速和气氛条件，具有成本低、操作简便快捷、试验条件设置灵活、可控性强、重复性和再现性好等突出优势，可模拟多种流动式气固相催化反应试验条件，如汽油车发动机台架、柴油车发动机台架等。

(2)采用的吸附剂捕集挥发物蒸汽，采用滤膜捕集催化剂脱落的颗粒物，可用于各类气固相催化剂的挥发特性如挥发量、挥发速率、挥发影响条件的考察，催化剂颗粒物脱落量、脱落速率和脱落影响条件的考察，以及流失物的流失途径(挥发、涂层脱落)的考察，可同时进行挥发组分和颗粒物脱落组分的分别捕集测试，可通过对滤膜中的挥发组分金属元素和不挥发组分金属元素分析推断其在催化剂上的涂覆比例，可对未知催化剂中活性组分涂覆比例的样品进行痕量挥发物的准确测试。

附图说明

图1为按照本发明实施例1所述的一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法的小样取样示意图；

图2为本发明实施例1所述的一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法的小样安装示意图。

图中：1、取样部位；2、恒温区；3、催化剂小样；4、热阱；5、冷阱。

具体实施方式

下面将结合附图描述本发明的若干优选实施例，对本发明优选实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。

实施例1：测量钒基SCR样品中元素钒的挥发量和挥发速率，包括以下步骤，

(1)SCR载体测量：将SCR样品的金属外壳及垫层去掉，得到SCR载体，用压缩空气吹扫清理SCR载体表面后，用电子天平称重，结果精确至0.1g，用游标卡尺测量SCR载体的直径和高，结果精确至0.1mm，计算其体积。

(2)SCR载体取样：取样示意图见图1，将SCR载体从纵向1/2和横向l/2处分别切开，得到左上部、右上部、左下部和右下部四部分，任取其中一部分，取样部位1为从靠近载体中心处取样，取样规格Φ20mm×25mm，，用压缩空气吹扫清理小样表面后，用分析天平称重，结果精确至0.001g；如果催化剂载体为分区涂覆，根据涂敷工艺确定取样方式；

(3)小样和阱安装：小样安装示意图见图2，称重两份γ-Al₂O₃吸附剂约6g，分别放入石英冷阱5和热阱4中，然后按进气方向将催化剂小样3和热阱4放入石英管的恒温区2，将冷阱5放入石英管的出气端；

(4)小样水热老化：在石英管式反应器上，控制空速35000h^-1，测试的入口温度分别为550℃，温度控制精度为±2℃，通入O₂和N₂的标准气，升温至目标温度后，配气中加入水蒸气、NO和NH₃，计时开始，每一温度点保持18h，配气浓度见表1，试验结束后，取下冷、热阱，将阱内γ-Al₂O₃吸附剂分别称重记录，结果精确至0.001g，然后装入塑封袋中干燥保存；

表1配气浓度

O<sub>2</sub>	H<sub>2</sub>O	NO	NH<sub>3</sub>	N<sub>2</sub>
					5％	10％	250×10<sup>-6</sup>	250×10<sup>-6</sup>	平衡

(5)程序空白试验：不安装小样，使用相同批次的γ-Al₂O₃吸附剂，重复步骤(3)和步骤(4)的操作，试验结束后取下冷阱和热阱，每做12个SCR样品，进行一次程序空白试验。

(6)吸附剂制样和称量：将γ-Al₂O₃吸附剂小球研磨成粒径0.15mm以下的粉末试料，做两份以上试料的平行测定，最终结果取其算术平均值，用分析天平称取0.2g试料，结果精确到0.0001g，将粉末试料置于聚四氟乙烯消解容器中。

(7)吸附剂消解：像聚四氟乙烯消解容器中，加入1mL HCl，12mLHNO₃，2.5mL HF后，于200℃密封消解30min，冷却后，开盖，将试液转移至聚四氟乙烯坩埚中，在加热板上于270℃加热至干后，加入5mL HNO₃，于180℃加热回流2h，停止加热，待试液冷却后，将试液用纯水稀释至25mL，混匀后，用ICP-MS测定。

(8)ICP-MS分析：V、Ti选用的测定同位素的质量数分别为51、48，采用的内标元素为45Sc，使用浓度为1μg/mL，建立各元素标准曲线后，将试液依次导入仪器，测量各元素的质谱信号，根据工作曲线，得出各元素的浓度，试液中待测元素浓度在标准曲线的工作范围内。

(9)结果计算

A)阱中捕集到的挥发V元素质量：

式中：

A——阱中捕集到的挥发V元素质量，μg；

ρ_v——试液中V元素质量浓度的上机测定值，μg/L；

ρ_Ti——试液中Ti元素质量浓度的上机测定值，μg/L；

P——SCR上V与Ti涂覆质量比(依据滤膜捕集到的V与Ti的比例计算得到)；

v——试液定容体积，mL；

m——γ-Al₂O₃吸附剂平行样的称样量，g；

M——γ-Al₂O₃吸附剂在水热老化试验后测得的质量，g；

B)SCR小样挥发V元素质量：

A_总＝A_热+A_冷-A_热blank-A_冷blank

式中：

A_总——催化剂小样挥发组分金属元素质量，μg；

A_热——热阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，μg；

A_冷——冷阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，μg；

A_热blank——程序空白试验的热阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，μg；

A_冷blank——程序空白试验的冷阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，μg；

C)V元素挥发速率：

式中：

D_(T＝550℃)——550℃时，SCR样品中V元素挥发速率，μg/(L·h)；

M_sample——SCR小样质量，g；

M_cat——SCR载体质量，g；

V——SCR载体体积，L；

t——水热老化时间，h。

将试验数据代入上述公式，计算得到V元素挥发速率。

表2 V元素挥发速率

实施例2：测量涂覆有V₂O₅的DPF样品中元素钒的挥发量和挥发速率

将测量样品换成涂覆有V₂O₅的DPF样品，其他同实施例1。

实施例3：测量钒基SCR样品中元素钨的挥发量和挥发速率

将测量的挥发元素换成钨，选用的测定同位素的质量数为182W，采用的内标元素换成185Re，其他同实施例1。

实施例4：测量钒基SCR样品中元素钒、钨的挥发量和挥发速率

将检测方法换成ICP-OES，选定的谱线换为V 292.40nm、Ti 336.12nm、W239.71nm，采用的内标元素换成Sc 361.38nm，测定谱线换为光谱谱线，其他同实施例1。

实施例5：测量铜基SCR样品中元素铜的流失量

将检测样品换成铜基SCR，在冷阱底部放入一片滤膜，按进气方向将小样和冷阱放入石英管的恒温区；将吸附剂的微波消解换成滤膜的微波消解，将滤膜整片置于聚四氟乙烯消解容器中；将测定的元素换成Cu，测定同位素的质量数为63；铜基SCR样品的Cu元素流失量计算公式：

B——滤膜中捕集到的Cu元素质量，μg；

ρ_Cu——试液中Cu元素质量浓度的上机测定值，μg/L；

v——试液定容体积，mL。

其他同实施例1。

实施例6：测量DOC样品中元素铂的流失量

将检测样品换成DOC，将测定的元素换成Pt，测定同位素的质量数为195，内标元素换成185Re，其他同实施例5。

实施例7：考察温度和水分对V-SCR样品中元素钒的挥发量的影响

不加滤膜，将小样的水热老化温度换成从400℃～700℃，每25℃一步长，小样的水热老化气氛中的H₂O含量换成0％～10％，每2％一步长，进行正交试验，测试不同温度和水分组合条件下，V-SCR样品中元素钒的挥发量，P值来源于厂家提供，其他同实施例1。

以上实施例中，吸附剂为γ-Al₂O₃或其他具有高效吸附性且不含有待测吸附元素的材料。配气根据实际需要选择气源，水蒸气用水热发生器提供。

在结果计算中阱中捕集到的挥发元素质量计算方法需引入试液中不挥发组分金属元素浓度的上机测定值，及催化剂上挥发组分金属元素与不挥发组分金属元素涂覆质量比，用于计算并扣除阱中的少量颗粒脱落物中含有的挥发组分金属元素质量。

在结果计算中催化剂上挥发组分金属元素与不挥发组分金属元素涂覆质量比由生产厂家提供或依据滤膜捕集到的挥发物元素与不挥发元素的比例计算得到。

本发明所述的流动式气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，用石英管式炉中通入配气的形式模拟流动式气固相催化反应所需要的温度、空速和气氛条件，具有成本低、操作简便快捷、试验条件设置灵活、可控性强、重复性和再现性好等突出优势，可模拟多种流动式气固相催化反应试验条件，如汽油车发动机台架、柴油车发动机台架等。采用的吸附剂捕集挥发物蒸汽，采用滤膜捕集催化剂脱落的颗粒物，可用于各类气固相催化剂的挥发特性如挥发量、挥发速率、挥发影响条件的考察，催化剂颗粒物脱落量、脱落速率和脱落影响条件的考察，以及流失物的流失途径(挥发、涂层脱落)的考察，可同时进行挥发组分和颗粒物脱落组分的分别捕集测试，可通过对滤膜中的挥发组分金属元素和不挥发组分金属元素分析推断其在催化剂上的涂覆比例，可对未知催化剂中活性组分涂覆比例的样品进行痕量挥发物的准确测试。本发明尤其适用于机动车用整体式气固相催化剂的流失组分考察。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，其特征在于：包括以下步骤，

(1)完整样品的体积测量：去除完整催化剂样品的外壳，清洁完整催化剂样品，称重并测量完整载体的规格尺寸，计算其体积；

(2)完整样品取小样：从完整催化剂样品上取圆柱型小样，清理小样表面后称重；

(3)小样和阱的安装：将小样和阱放入石英管中，根据待评价催化剂的不同特性，阱中装入吸附剂和/或滤膜，吸附剂用于捕集挥发物，滤膜用于捕集颗粒脱落物；

(4)小样水热老化：在石英管式炉上，向安装好的石英管内插入热电偶至催化剂入口处，测试催化剂入口温度，按空速要求通入配气，升温至目标温度后，开始计时，到达测试时间后，断气断电，试验结束后取下冷阱和热阱，将冷阱和热阱内的吸附剂及滤膜分别称重记录后装入塑封袋中干燥保存；

(5)程序空白试验：不安装小样，重复步骤(3)和步骤(4)的操作；

(6)捕集介质的制样和称取：

A)将步骤(4)得到的吸附剂研磨成粒径小于0.15mm的粉末试料，称取粉末试料0.1～1g，做2份以上试料的平行测定，最终结果取其算术平均值，将粉末试料置于聚四氟乙烯消解容器中；

B)将步骤(4)得到的滤膜整片置于聚四氟乙烯消解容器中；或用剪刀将滤膜对半分开，分别置于聚四氟乙烯消解容器中，做2份滤膜试料的平行测定，最终结果取其算术平均值；

(7)捕集介质的消解：将HCl、HNO₃和HF的混合溶液加入上述聚四氟乙烯消解容器中对其中的捕集介质进行消解，然后再配制成待测试液；

(8)捕集介质的试液分析：用分析仪器检测待上述待测试液中的流失元素浓度；根据待测试液的元素浓度范围制定5～7个标准溶液，并制定工作曲线，选择合适的内标物同步进行内标校正；

(9)结果计算：

A)阱中捕集到的挥发元素质量为：

式中：

A——阱中捕集到的挥发元素质量，g；

ρ_挥发——试液中被测挥发组分金属元素质量浓度的上机测定值，μg/L；

ρ_不挥发——试液中不挥发组分金属元素浓度的上机测定值，μg/L；

P——催化剂上挥发组分金属元素与不挥发组分金属元素涂覆质量比；

v——试液定容体积，mL；

m——吸附剂平行样的称样量，g；

M——吸附剂在老化试验后测得的质量，g；

B)催化剂小样挥发组分金属元素的挥发量：

A_总＝A_热+A_冷-A_热blank-A_冷blank

式中：

A_总——催化剂小样的挥发组分金属元素质量，g；

A_热——热阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，g；

A_冷——冷阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，g；

A_热blank——程序空白试验的热阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，g；

A_冷blank——程序空白试验的冷阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，g；

C)催化剂样品的挥发组分金属元素挥发速率：

式中：

D_T——T温度点下，催化剂样品中挥发组分金属元素挥发速率，μg/(L·h)；

M_sample——催化剂小样质量，g；

M_cat——载体质量，g；

V——载体体积，L；

t——老化时间，h；

D)滤膜中捕集到的流失元素质量：

B——滤膜中捕集到的流失元素质量，g；

ρ_流失——试液中被测流失元素质量浓度的上机测定值，μg/L；

v——试液定容体积，mL；

m——滤膜或滤膜平行样的称样量，g；

M——滤膜在老化试验后测得的质量，g。

2.根据权利要求1所述的气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，其特征在于：所述步骤(3)中，根据待评价催化剂的不同特性，催化剂小样的安装包括以下三种方式，

A)对于仅考察催化剂挥发物：取两份吸附剂称重，将两份吸附剂分别放入冷阱和热阱中，然后按进气方向将小样和热阱放入石英管的恒温区，将冷阱放入石英管的出气端；

B)对于考察无挥发性催化剂的颗粒脱落物：在冷阱底部放入一片滤膜，将小样放入石英管的恒温区，将冷阱放入石英管的出气端；

C)对于同时分别考察催化剂挥发物和脱落颗粒物：在冷阱底部放入一片滤膜，取两份吸附剂称重，将两份吸附剂分别放入冷阱和热阱中，然后按进气方向将小样和热阱放入石英管的恒温区，将冷阱放入石英管的出气端。

3.根据权利要求2所述的气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，其特征在于：所述步骤(3)中热阱和冷阱选用石英材质，为底部开设有空洞的圆柱形结构，可保证气流正常通过且吸附剂不会漏出。

4.根据权利要求1-3任一项所述的气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，其特征在于：所述步骤(3)中滤膜为微孔滤膜，孔径为0.45μm。

5.根据权利要求2所述的气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，其特征在于：所述步骤(3)中小样和热阱中间用石英隔离，用于防止小样的待测挥发组分因物理吸附作用迁移到热阱中的吸附剂上，增大挥发组分金属元素的挥发量。

6.根据权利要求1所述的气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，其特征在于：所述步骤(7)中，捕集介质的消解方法为，取HCl、HNO₃和HF各0.1～20mL加入到放置有捕集介质试料的聚四氟乙烯消解容器中，于100～230℃温度下消解5～60min，得到消解液，将消解液转移至聚四氟乙烯坩埚中，将聚四氟乙烯坩埚在加热板上于110～350℃加热赶酸，至消解液近干后，加入HCl和HNO₃各0～20mL，在100～260℃下回流0.5～20h，冷却后，用纯水稀释至10～100mL，必要时可进行二次稀释，混匀得到待测试液。

7.根据权利要求1所述的气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，其特征在于：所述步骤(1)中催化剂完整样品表面清理用压缩空气进行吹扫清理，称重用电子天平，测量规格用游标卡尺。

8.根据权利要求1所述的气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，其特征在于：所述步骤(2)中催化剂小样表面清理用压缩空气吹扫清理，称重用分析天平。

9.根据权利要求1所述的气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，其特征在于：所述步骤(8)中检测待测试液中的流失元素浓度的分析仪器为ICP-OES或ICP-MS。

10.根据权利要求1所述的气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，其特征在于：所述吸附剂为γ-Al₂O₃。