CN110052225A - 一种产生稳定，可调节浓度的气相HgCl2的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种产生稳定，可调节浓度的气相HgCl2的装置及方法。该装置包括通过管路依次连接的载气装置、质量流量计、U型管和玻璃反应管；载气装置内载有惰性气体，U型管内置有单质汞渗透管，U型管置于恒温水浴锅中，玻璃反应管的上端设置有进气口，下端设置有出气口，中段设置有石英砂芯，石英砂芯上填装石英棉以及CuCl2/α‑Al2O3催化剂；玻璃反应管置于管式炉中。本发明能够在低温下将Hg0完全转化为HgCl2，高效稳定地产生气相HgCl2，并可通过控制Hg0浓度调节HgCl2浓度，解决目前实验室无稳定，可调节浓度的气相HgCl2可用的难题，装置简单易于操作，具有应用价值。

Description

一种产生稳定，可调节浓度的气相HgCl2的装置及方法
技术领域
本发明属于燃煤烟气汞污染控制技术领域，具体涉及一种产生稳定，可调节浓度的气相HgCl2的装置及方法。
背景技术
汞是一种能对人们神经系统造成严重影响的烟气污染物，已被联合国环境规划署（UNEP）认定为全球性环境污染物，受到了国际社会的广泛关注。而燃煤汞排放占有全球人为汞排放的最大份额。全球多个国家和地区相继制定了相关法律法规和行业标准控制燃煤汞排放问题。我国也于2011年首次明确了汞排放标准，因此燃煤汞排放控制迫在眉睫。
燃煤烟气中的汞主要包括三种形态：气态单质汞（Hg0）、气态二价汞（Hg2+）以及颗粒汞（HgP），其中气态汞（Hg0，Hg2+）占了总汞量的79%以上，颗粒汞约占20%。在锅炉的后燃烧区，随着烟气温度的降低，部分汞被氧化并以氧化态汞形式存在。而在烟囱处的烟气汞形态分析表明，汞的氧化态主要是HgCl2。此外利用SCR催化剂将Hg0氧化成为Hg2+作为目前控制汞排放的主要手段之一，经过该处理过程后烟气中的汞基本以HgCl2形式存在。因此真实的模拟烟气中HgCl2对于深入研究HgCl2的迁移特性，以及全面测量汞意义重大，是燃煤烟气汞污染控制实验研究不可或缺的一部分。
目前实验室中提供气相HgCl2的方法主要有以下两种：（1）利用高纯N2作为载气将HgCl2渗透管中的HgCl2带出，同时使用恒温水浴锅保持HgCl2浓度的相对稳定；（2）使用商业标准气体发生器（Hovacal）连续蒸发HgCl2水溶液来实现气态HgCl2的添加。但是这两种方法都存在不足，方法（1）渗透管出口的HgCl2浓度不稳定，同时挥发出HgCl2中混有大量Hg0，并且价格昂贵；方法（2）需要纯HgCl2试剂，然而HgCl2属于剧毒物质，购买已受到限制，且该方法不可避免的会使HgCl2烟气中混有H2O，使其的使用范围受到限制，同时更换HgCl2溶液时挥发出HgCl2蒸汽容易对操作人员产生危害。
综上所述，有必要寻求一种可以产生稳定且单一的气相HgCl2的装置及方法以满足实验室的研究需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种产生稳定，可调节浓度的气相HgCl2的装置及方法。本发明基于CuCl2/α-Al2O3催化剂能在惰性气氛下将单质汞（Hg0）催化氧化为HgCl2的特性，采用单质汞渗透管提供Hg0，随惰性气体进入放置于管式炉中的玻璃反应管，在低温下与反应管中的CuCl2/α-Al2O3反应，生成HgCl2。本发明能够在低温下将Hg0完全转化为HgCl2，高效稳定地产生气相HgCl2，并可通过控制Hg0浓度调节HgCl2浓度，解决目前实验室无稳定，可调节浓度的气相HgCl2可用的难题，装置简单易于操作，具有应用价值。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种产生稳定，可测浓度的气相HgCl2的装置，该装置包括通过管路依次连接的载气装置、质量流量计、U型管和玻璃反应管；载气装置内载有惰性气体，U型管内置有单质汞渗透管，U型管置于恒温水浴锅（水浴锅可调节范围一般为室温至99℃）中，玻璃反应管的上端设置有进气口，下端设置有出气口，中段设置有石英砂芯，石英砂芯上填装石英棉以及CuCl2/α-Al2O3催化剂；玻璃反应管置于管式炉中，管式炉的内壁布置有加热管束，加热管束四周包裹耐火材料；管式炉内壁中心区域设有温度传感器，温度传感器与加热管束同时与电子温控装置相连。
进一步的，管路采用聚四氟乙烯管，管路外包裹有保温材料，防止汞在管路上或吸附或者冷凝。
进一步的，惰性气体为氮气或氩气。
进一步的，CuCl2/α-Al2O3催化剂采用等体积浸渍法制备，将α-Al2O3浸渍在CuCl2·2H2O水溶液中，完成浸渍后干燥即得； CuCl2/α-Al2O3催化剂中CuCl2的负载量为10wt%。
进一步的， CuCl2/α-Al2O3催化剂的粒径小于40μm。
进一步的，CuCl2/α-Al2O3催化剂和石英砂混合后，设置在石英棉之间，用石英棉进行固定。优选CuCl2/α-Al2O3催化剂和石英砂混合使用，是因为CuCl2/α-Al2O3催化剂粉末颗粒较细且容易黏结。
进一步的，连接U型管和玻璃反应管上进气口的管路上设置三通阀，三通阀通过旁路和测汞仪连接。
本发明还提供一种利用上述装置产生稳定，可调节浓度的气相HgCl2的方法，包括如下步骤：
1）打开载气装置阀门，通过质量流量计调节气体流量使通过恒温水浴锅加热的单质汞渗透管，将Hg0从单质汞渗透管中带出，调节三通阀门使气体不经过其他装置而直接通过旁路直接进入测汞仪，直到Hg0浓度示数稳定（30分钟内示数波动不超过5%），记作第一单质汞浓度C1；
2）将CuCl2/α-Al2O3催化剂与石英砂混合均匀后填装在玻璃反应管的石英砂芯上，催化剂上下分别用石英棉固定，防止催化剂粉末随气体吹出；
3）启动管式炉，使炉内温度升高并稳定在140℃±10℃，预热催化剂；
4）调节三通阀，关闭旁路，使Hg0浓度已经稳定了的含汞气流通过玻璃反应管，并与玻璃管中的CuCl2/α-Al2O3催化剂反应，气流中的Hg0被催化氧化成HgCl2并从玻璃管尾端排出，进入测汞仪检测出口Hg0浓度，将此示数记作第二单质汞浓度C2。
因此通过该装置所产生的HgCl2浓度
（1）
为获取不同浓度的HgCl2，仅需通过改变水浴锅温度或者调节质量流量计改变气流量来调节第一单质汞浓度C1即可。
本发明使Hg0转变为HgCl2的原理在于Hg0在CuCl2/α-Al2O3催化剂表面发生如下反应：
Hg0+2CuCl2→HgCl2+2CuCl （2）
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）CuCl2/α-Al2O3催化氧化Hg0成HgCl2的效率高，且能长时间保持稳定；
（2）与利用HgCl2渗透管产生气态HgCl2相比，本发明所需Hg0渗透管价格便宜，且产生的HgCl2浓度稳定，烟气中仅有少量单质汞。
（3）与使用商业标准气体发生器（Hovacal）连续蒸发HgCl2水溶液来产生气态HgCl2相比，本发明所产生的HgCl2中不会混有水蒸气，使用范围不受限制，且所需设备与材料均容易购买，无需接触到HgCl2试剂，不会对操作人员产生危害。
附图说明
图1为本发明产生稳定，可调节浓度的气相HgCl2的装置结构系统图。
图中有：1-载气装置、2-质量流量计、3-U型管、4-恒温水浴锅、5-玻璃反应管、51-进气口、52-CuCl2/α-Al2O3催化剂、53-石英砂芯、54-排气口、6-管式炉、61-耐火材料、62-加热管束、63-温度传感器、64-电子温控装置。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明做进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例中，CuCl2/α-Al2O3催化剂采用采用等体积浸渍法制备，将2gα-Al2O3（AlfaAesar aluminum oxide-43862, 1/8'' pellets, BET surface area = 0.25 m2·g-1）在31.4wt%的CuCl2·2H2O水溶液中浸渍5小时，100℃下干燥8小时，得到CuCl2负载量为10wt%的CuCl2/α-Al2O3催化剂，研磨成粒径小于40μm的样品。
实施例中采用的一种产生稳定，可调节浓度的气相HgCl2的装置如图1所示，包括单质汞气体发生系统和催化反应系统两个部分；单质汞气体发生系统包括通过管路顺次连接的载气装置1、质量流量计2和U型管3；载气装置1内载有惰性气体，惰性气体是氮气或氩气，U型管3置于恒温水浴锅4内，U型管3内置有单质汞渗透管；催化反应系统包括管式炉6、与管式炉6连接的电子温控装置64以及设置在管式炉中的玻璃反应管5，管式炉6中设置有在内壁侧布置的加热管束62、包裹加热管束的耐火材料61以及温度传感器63；玻璃反应管5中段设置有石英砂芯53，石英砂芯53上填装石英棉以及CuCl2/α-Al2O3催化剂52，玻璃反应管5通过管路连接U型管3；工作时，惰性气体经管路依次通过质量流量计2和U型管3后，从玻璃反应管5上端的进气口51进入玻璃反应管5，再从玻璃反应管5下端的排气口54排出；以上各部件之间的管路均采用聚四氟乙烯管，且管路上均采取保温措施，以保证汞不会在管路上或吸附或者冷凝。
连接U型管3和玻璃反应管5上进气口51的管路上设置三通阀，三通阀通过旁路和测汞仪连接；玻璃反应管下端的出气口54和管路相连，管路上设置三通阀，三通阀通过旁路连接测汞仪。
实施例1
称取25mg CuCl2/α-Al2O3（样品粒径小于40μm），与4g石英砂混合均匀后置于长400mm，内径为10mm的圆柱形玻璃固定床反应器（玻璃反应管5）中，用管式炉6进行控温，温度设定为140℃。通过质量流量计2精准控制载气流量，所用载气为N2，气体流量为1L/min。使用恒温水浴锅控制汞渗透管水浴温度为60℃。使用VM-3000测汞仪进行单质汞浓度的实时测量，经测量第一单质汞浓度为 250μg/m3，通过本装置后，Hg0被氧化为HgCl2，装置出口检测到的Hg0浓度为5μg/m3，汞氧化的效率为98%，且能维持20小时保持不变。则该装置产生的HgCl2浓度为331μg/m3。
实施例2
称取50mg CuCl2/α-Al2O3（样品粒径小于40μm），与4g石英砂混合均匀后置于长400mm，内径为10mm的圆柱形玻璃固定床反应器（玻璃反应管5）中，用管式炉6进行控温，温度设定为140℃。通过质量流量计精准控制载气流量，所用载气为N2，气体流量为500mL/min。使用恒温水浴锅控制汞渗透管水浴温度为60℃。使用VM-3000测汞仪进行汞浓度的实时测量，经测量第一单质汞浓度为 450μg/m3，通过本装置后，Hg0被氧化为HgCl2，装置出口检测到的Hg0浓度为9μg/m3，汞氧化的效率为98%，且能维持30小时保持不变。则该装置产生的HgCl2浓度为596μg/m3。
实施例3
称取50mg CuCl2/α-Al2O3（样品粒径小于40μm），与4g石英砂混合均匀后置于长400mm，内径为10mm的圆柱形玻璃固定床反应器（玻璃反应管5）中，用管式炉6进行控温，温度设定为140℃通过质量流量计精准控制载气流量，所用载气为N2，气体流量为1L/min。使用恒温水浴锅控制汞渗透管水浴温度为75℃。使用VM-3000测汞仪进行汞浓度的实时测量，经测量第一单质汞浓度为 350μg/m3，通过本装置后，Hg0被氧化为HgCl2，装置出口检测到的Hg0浓度为7μg/m3，汞氧化的效率为98%，且能维持30小时保持不变。则该装置产生的HgCl2浓度为464μg/m3。
实施例4
称取50mg CuCl2/α-Al2O3（样品粒径小于40μm），与4g石英砂混合均匀后置于长400mm，内径为10mm的圆柱形玻璃固定床反应器（玻璃反应管5）中，用管式炉6进行控温，温度设定为140°C℃。通过质量流量计精准控制载气流量，所用载气为N2，气体流量为1L/min。使用恒温水浴锅控制汞渗透管的水浴温度为60℃。使用VM-3000测汞仪进行汞浓度的实时测量，经测量第一单质汞浓度为 250μg/m3，通过本装置后，Hg0被氧化为HgCl2，装置出口检测到的Hg0浓度为7.5μg/m3，汞氧化的效率为97%，且能维持40小时保持不变。则该装置产生的HgCl2浓度为328μg/m3。
实施例5
将实施例1中所产生的含331μg/m3HgCl2的气流通过汞形态转化装置（NaBH4溶液）转变为Hg0，重新进入VM-3000测汞仪，检测到的Hg0浓度为233μg/m3，测量值与计算值之间的误差为5%，为可接受误差。
实施例6
取实施例1中反应过后的CuCl2/α-Al2O3用王水消解后，采用原子荧光光度计对CuCl2/α-Al2O3表面吸附的汞进行分析。经检测，CuCl2/α-Al2O3表面吸附的汞（单质汞与氧化态的汞）占进入玻璃反应管5中总汞质量的0.2%，几乎所有的通过玻璃反应管5的Hg0都以HgCl2形式进入气相当中，产生的HgCl2浓度无需测量，完全可以根据公式1计算。
以上实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明进行简单修改后的方案，都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种产生稳定，可测浓度的气相HgCl2的装置，其特征在于，该装置包括通过管路依次连接的载气装置（1）、质量流量计（2）、U型管（3）和玻璃反应管（5）；载气装置（1）内载有惰性气体，U型管（3）内置有单质汞渗透管，U型管（3）置于恒温水浴锅（4）中，玻璃反应管（5）的上端设置有进气口（51），下端设置有出气口（54），中段设置有石英砂芯（53），石英砂芯（53）上填装石英棉以及CuCl2/α-Al2O3催化剂（52）；玻璃反应管（5）置于管式炉（6）中，管式炉（6）的内壁布置有加热管束（62），加热管束（62）四周包裹耐火材料（61）；管式炉（6）内壁中心区域设有温度传感器（63），温度传感器（63）与加热管束（62）同时与电子温控装置（64）相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，管路采用聚四氟乙烯管，管路外包裹有保温材料。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，惰性气体为氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，CuCl2/α-Al2O3催化剂（52）和石英砂混合后，设置在石英棉之间，用石英棉进行固定。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，CuCl2/α-Al2O3催化剂（52）采用等体积浸渍法制备，将α-Al2O3浸渍在CuCl2·2H2O水溶液中，完成浸渍后干燥即得； CuCl2/α-Al2O3催化剂（52）中CuCl2的负载量为10wt%。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于， CuCl2/α-Al2O3催化剂（52）的粒径小于40μm。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，连接U型管（3）和玻璃反应管（5）上进气口（51）的管路上设置三通阀，三通阀通过旁路和测汞仪连接。
8.一种利用权利要求1~7之一所述装置产生稳定，可调节浓度的气相HgCl2的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）打开载气装置（1）的阀门，通过质量流量计（2）调节气体流量，使载气通过放置于恒温水浴锅（4）中的单质汞渗透管，将Hg0从单质汞渗透管中吹出，气流经过旁路直接进入测汞仪；
2）将CuCl2/α-Al2O3催化剂（52）与石英砂混合均匀后填装在玻璃反应管（5）的石英砂芯（53）上，催化剂上下分别用石英棉固定，防止催化剂粉末随气体吹出；
3）开启管式炉（6），使炉内温度升高并稳定在140℃±10℃，预热催化剂；
4）待汞浓度稳定后，关闭旁路，将含汞气流通过进气口（51）进入玻璃反应管（5），并与玻璃反应管（5）中的CuCl2/α-Al2O3催化剂（52）反应，气流中的Hg0被催化氧化成HgCl2并从排气口（54）排出。
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