JPH05302920A - 炭素測定装置 - Google Patents

炭素測定装置

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JPH05302920A
JPH05302920A JP4132032A JP13203292A JPH05302920A JP H05302920 A JPH05302920 A JP H05302920A JP 4132032 A JP4132032 A JP 4132032A JP 13203292 A JP13203292 A JP 13203292A JP H05302920 A JPH05302920 A JP H05302920A
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JP
Japan
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voc
gas
sample
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temperature heating
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JP4132032A
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English (en)
Inventor
Yozo Morita
洋造 森田
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 固体試料中のTC、TOC、VOC、NVO
C及びICを測定できるようにする。 【構成】 反応管3が低温加熱される気化部11と高温
加熱される燃焼部12とに区分され、燃焼部12には炭
素分をCO2に変換する酸化触媒14が充填されてい
る。反応管3の両端部には出入口が設けられ、酸素を含
むキャリアガスが流路切換えバルブ2によっていずれか
の出入口から反応管3に供給され、他方の出入口から排
出される。ガスが排出される出入口の流路は流路切換え
バルブ2を経てCO2検出部17へ導かれてガス中のC
2が検出される。キャリアガスを気化部側から燃焼部
側へ流した状態で、試料容器を燃焼部12におくとTC
が検出され、酸性にした試料を気化部11におくと(I
C+VOC)が検出される。キャリアガスを燃焼部側か
ら気化部側へ流し、酸性にした試料を気化部11におく
とICが検出される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は土壌や汚泥などの固体試
料に含まれる炭素分を測定する測定装置に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】最近は有機物による土壌汚染や地下水汚
染により、土壌や汚泥中のTOC(全有機体炭素)を測
定する要望が増大している。固体試料中の炭素分を測定
するには、試料を高温加熱炉に導入し、酸素を含むキャ
リアガスを流し、試料から気化した炭素分を酸化触媒で
酸化してCO2に変換し、そのCO2をCO2検出部で検
出している。しかし、その方法ではTC(全炭素)しか
測定することができない。
【0003】TOCを測定しようとすれば、試料に予め
酸性化処理を施してIC(無機体炭素)を除去しておく
必要がある。ICを除去して上記のように高温加熱炉で
TCを測定すれば、それがTOC値となる。TOCには
VOC(揮発性有機体炭素)とNVOC(不揮発性有機
体炭素)とが含まれるが、TOCの測定装置ではVOC
とNVOCのそれぞれの測定値を求めることはできな
い。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は土壌などの固
体試料中のTCだけではなく、TOC、VOC、NVO
C及びICのそれぞれを測定することのできる炭素測定
装置を提供することを目的とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は固体試料中の揮
発性有機体炭素を気化させ不揮発性有機体炭素を気化さ
せない低温加熱部及び不揮発性有機体炭素も気化させる
温度に加熱し炭素分をCO2に変換する酸化触媒を有す
る高温加熱部を有し、低温加熱部より外側の端部と高温
加熱部より外側の端部とにそれぞれガス出入口を有し、
試料が低温加熱部と高温加熱部のいずれにも導入される
反応管と、CO2検出部と、酸素を含むキャリアガスを
反応管のいずれのガス出入口からも切り換えて供給する
ことのできるキャリアガス流路と、反応管のガス出入口
のうちキャリアガスが供給される出入口と反対側の出入
口からのガスをCO2検出部に導いてCO2を検出する検
出用ガス流路とを備えている。
【0006】好ましい態様では、前記検出用ガス流路の
うち、低温加熱炉側のガス出入口からCO2検出部へ至
るガス流路には、ガス出入口側にCO2吸収部、CO2
出部側に炭素分をCO2に変換する酸化反応部が設けら
れている。他の好ましい態様では、前記検出用ガス流路
のうち、低温加熱炉側のガス出入口からCO2検出部へ
至るガス流路には、ガス出入口側にCO2を通過させ有
機体炭素を吸着し、加熱により吸着有機体炭素を脱着す
るVOC吸着部、CO2検出部側に炭素分をCO2に変換
する酸化反応部が設けられている。
【0007】
【作用】高温加熱部では全ての炭素分を気化させること
ができるので、TC測定と、ICとVOCが気化した後
の試料からNVOC測定を行なうことができる。酸性化
処理を施した試料を低温加熱炉におくと、VOCが気化
し、ICからCO2が発生する。VOCとICが含まれ
たガスを高温加熱部の酸化触媒に導けば(VOC+I
C)の合計が検出される。VOCとICが含まれたガス
を直接CO2検出部に導けばICを検出することができ
る。VOCとICが含まれたガスからCO2吸収部でC
2を除去した後に酸化反応部を通してVOCをCO2
変換し、CO2検出部に導けばVOCを検出することが
できる。VOCとICが含まれたガスからVOC吸着部
でVOCを吸着させICからのCO2をCO2検出部に導
けば、まずICを検出することができ、その後VOC吸
着部からVOCを脱着させCO2に変換してCO2検出部
に導けばVOCを検出することができる。
【0008】
【実施例】図1は第1の実施例を表わす。反応管3は低
温加熱炉10が設けられている気化部11と高温加熱炉
13が設けられている燃焼部12とに区分されており、
低温加熱炉10は100〜200℃に加熱され、高温加
熱炉13は900〜1000℃に加熱される。各加熱炉
10,13はそれぞれ独立した温度調節器を備えてい
る。反応管3は石英ガラス、セラミック、耐熱金属など
で構成することができるが、石英ガラスは内部が見える
ので最も望ましい。低温加熱炉側の端部には試料入口4
が設けられており、試料容器移動棒7の先端に設けられ
た試料容器8に土壌や汚泥などの固体試料が乗せられて
反応管3中に導入され、気化部11と燃焼部12のいず
れにも位置決めされるようになっている。試料容器8は
石英ガラス、セラミック、白金などでボート状に作られ
たものが使用される。6は試料入口4の近くに設けら
れ、塩酸などの無機酸を試料に滴下するための酸供給口
である。燃焼部12には炭素分をCO2に変換する酸化
触媒14が充填されている。酸化触媒14としては白金
などの貴金属や酸化コバルトなどの金属酸化物が使用さ
れる。
【0009】反応管3には低温加熱炉側の端部と高温加
熱炉側の端部にそれぞれ出入口が設けられており、キャ
リアガス供給部1からのキャリアガスが流路切換えバル
ブ2によっていずれかの出入口から反応管3に供給さ
れ、他方の出入口から排出される。キャリアガスには精
製空気又は酸素が使用され、100〜200ml/分の
流速で流される。キャリアガスが供給される出入口と反
対側の出入口の流路は流路切換えバルブ2を経て気液分
離管15からCO2検出部17へ導かれてガス中のCO2
が検出される。16は気液分離管15で分離された液を
排出するドレンポットである。CO2検出部12の検出
信号はデータ処理部18で処理され、その検出結果はデ
ータ表示部19に表示される。
【0010】次に、図1の実施例の動作について説明す
る。試料は天秤で一定量が秤量され、試料容器8に入れ
られて試料入口4から反応管3内に入れられ、反応管3
内では試料容器移動棒7によって外気に対し気密を保持
しながら気化部11又は燃焼部12のいずれかに位置決
めされる。試料量は炭素濃度に合わせて定められるが、
通常数mg〜数gが秤量される。
【0011】TCを測定する場合は、流路切換えバルブ
2を実線の流路にしてキャリアガスを気化部側から燃焼
部側へ流し、試料容器を燃焼部12におく。このとき、
試料中の全ての炭素が酸化触媒14でCO2に変換さ
れ、CO2検出部17で検出される。
【0012】ICを測定するときは流路切換えバルブ2
を破線の流路に切り換えてキャリアガスを燃焼部側から
気化部側へ流し、試料をまず酸供給口6の下部に位置決
めして酸供給口6からピペットなどで適量の塩酸などの
無機酸を加えて試料を酸性にし、次にその試料を気化部
11に移動させて100〜200℃に加熱する。試料中
のIC成分(主として炭酸体炭素)が塩酸と反応してC
2を発生し、CO2検出部で検出される。TCとICの
差からTOCが TOC=TC−IC として求められる。
【0013】また、流路切換えバルブ2を実線の位置に
してキャリアガスを気化部側から燃焼部側へ流し、酸性
にした試料を気化部11において測定すると、試料から
はVOCが気化し、ICからCO2が発生し、燃焼部1
2の酸化触媒14でVOCがCO2に変換されて、(I
C+VOC)がCO2検出部17で検出される。この検
出値から別途測定したICを引けばVOCが VOC=(IC+VOC)−IC として求められる。
【0014】図2は第2の実施例を表わす。図1の実施
例と比較すると、反応管の低温加熱炉側の出入口と流路
切換えバルブ2の間の流路に、反応管側にCO2吸収管
20が設けられ、流路切換えバルブ側にVOC燃焼管2
1が設けられている。VOC燃焼管21中には酸化触媒
22が充填されており、高温加熱炉13により加熱され
るようになっている。VOC燃焼管21は例えばガラス
管に白金触媒が酸化触媒22として充填されたものであ
る。
【0015】次に、図2の実施例の動作について説明す
る。TC測定は図1の場合と同じである。流路切換えバ
ルブ2を破線の流路にしてキャリアガスを燃焼部側から
気化部側へ流した状態で、酸性にした試料を気化部11
において測定すると、試料中のVOCが気化し、ICか
らはCO2が発生するが、ICからのCO2はCO2吸収
器20で吸収されるので、VOCがVOC燃焼管21で
燃焼酸化されてCO2になってCO2検出部17で検出さ
れる。したがって、この場合はVOCが1回の操作で検
出される。次に、流路を実線側に切り換えてキャリアガ
スを気化部側から燃焼部側へ流し、気化部11にある試
料を燃焼部12へ移動させると、試料中のNVOCがC
2になって検出される。そして、TOCはVOC+N
VOCとして求めることができる。
【0016】図2の実施例においてCO2吸収器20を
VOCトラップに置き換えることができる。VOCトラ
ップはCO2を吸着せずにそのまま通過させ、VOC成
分を吸着して捕捉し、200℃程度に加熱されると吸着
したVOCを脱着する。CO2吸着器20に代えてVO
Cトラップを用いた場合には、流路切換えバルブ2を破
線の位置にしてキャリアガスを燃焼部側から気化部側へ
流した状態で、酸性化した試料を気化部11に置いたと
き、試料から発生したVOCとICのCO2のうち、V
OCがVOCトラップ20で捕捉され、ICのCO2
VOCトラップ20を通過し、CO2検出部で検出され
る。その後VOCトラップ20を加熱することにより捕
捉されていたVOCが脱着し、VOC燃焼管21でCO
2に変換された後、CO2検出部17で検出される。実施
例では反応管3に酸供給口6を設けているが、試料を酸
性化する処置を反応管3の外部で行なえば、酸供給口6
を反応管3に設ける必要がなくなる。
【0017】
【発明の効果】本発明では試料を低温に加熱する気化部
と高温に加熱する燃焼部との間で移動させる操作と、キ
ャリアガスの流れの方向を切り換える操作により、固体
試料中のTCだけでなく、IC、VOC、NVOC及び
TOCといった多くの測定項目を1台の測定装置で測定
することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1の実施例を示す構成図である。
【図2】第2の実施例を示す構成図である。
【符号の説明】
1 キャリアガス供給部 2 流路切換えバルブ 3 反応管 8 試料容器 10 低温加熱炉 11 気化部 12 燃焼部 13 高温加熱炉 14 酸化触媒 17 CO2検出部 20 CO2吸収器又はVOCトラップ 21 VOC燃焼管 22 酸化触媒

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 固体試料中の揮発性有機体炭素を気化さ
    せ不揮発性有機体炭素を気化させない低温加熱部及び不
    揮発性有機体炭素も気化させる温度に加熱し炭素分をC
    2に変換する酸化触媒を有する高温加熱部を有し、低
    温加熱部より外側の端部と高温加熱部より外側の端部と
    にそれぞれガス出入口を有し、試料が低温加熱部と高温
    加熱部のいずれにも導入される反応管と、CO2検出部
    と、酸素を含むキャリアガスを反応管のいずれのガス出
    入口からも切り換えて供給することのできるキャリアガ
    ス流路と、反応管のガス出入口のうちキャリアガスが供
    給される出入口と反対側の出入口からのガスをCO2
    出部に導いてCO2を検出する検出用ガス流路とを備え
    たことを特徴とする炭素測定装置。
JP4132032A 1992-04-24 1992-04-24 炭素測定装置 Pending JPH05302920A (ja)

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Cited By (8)

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