KR20020062233A - 다공성 물질의 승온탈착과 반응 특성 측정을 위한 기상흡착장치 및 측정 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다공성 고체 촉매나 흡착제의 기체에 대한 승온탈착 특성, 승온환원 특성, 기상 흡착-탈착 특성 및 기상 화학반응 특성을 하나의 장치에서 측정할 수 있는 기상 흡착장치 및 이를 이용한 측정 방법에 관한 것이다.
Description
촉매를 사용하는 화학반응은 촉매의 물리적, 화학적 특성에 크게 영향을 받는다. 고체 촉매를 사용하면서 반응물이 기체 상태인 기체-고체 반응에서는 촉매 표면에서 반응물이 흡착되어 화학반응이 일어나고, 반응에 의해 생성되는 생성물의 탈착 과정이 전체적인 화학반응의 주요 반응기구가 된다. 화학반응에서 촉매활성은 표면적이나 세공의 구조와 크기 등과 같은 물리적 특성값에도 영향을 받지만, 산성도나 흡착-탈착 특성과 같은 화학적 특성값에 따라서도 크게 달라진다.
촉매의 화학적 특성은 크게 산성도, 산-염기 물질에 대한 환원특성, 온도 변화에 따른 흡착-탈착 현상이 주요 특성값으로 다루어진다. 경우에 따라서는 반응물을 직접 대상 기체로 선정하여 흡착, 탈착, 반응 등의 특성을 조사할 수도 있다. 촉매의 산성도는 일정 온도에서 촉매의 표면에 염기 물질을 흡착시킨 후 온도를 높여 가며 염기 물질이 탈착되는 정도를 측정하여 촉매의 산세기와 산량을 평가하는 방법으로 승온탈착법(Temperature Programmed Desorption, TPD법)이라 부른다. 이 방법에는 기체의 입자 크기가 작고 강한 염기성을 띄고 있어 촉매 표면뿐 아니라 세공벽에 존재하는 산점에도 모두 흡착할 수 있는 암모니아 기체가 널리 사용되고 있어 암모니아 TPD라고 부르기도 한다. 암모니아 TPD는 촉매의 산성도를 나타내는 대표적인 특성값이다.
촉매에 대한 일반적인 산성도 측정은 암모니아 가스를 이용하여 측정하지만 경우에 따라서는 화학반응 특성을 조사하기 위해 반응과 동일한 조건에서 반응물을 직접 흘려보내 촉매에 대한 흡착, 탈착 현상을 조사하기도 한다. 촉매를 사용하는 화학반응은 반응물이 촉매에 흡착하는 속도와 형태에 의해 크게 영향을 받기 때문에 이러한 결과는 반응 메카니즘을 규명하는 데 중요한 기초 자료가 되므로 이 부분에 대한 연구가 심도있게 수행된다.
이러한 흡착 특성 조사를 통한 촉매의 화학적 성질 조사는 다양하게 이루어지고 있다. 특수한 반응물을 사용하는 경우에는 이를 조사하는 장치도 특수하게 제작하여 실험하기도 하나, 대부분 비슷한 조건에서 실험이 이루어지는 경우가 많다. TPD는 대표적인 고체 촉매의 산성도 평가 기준으로 알려져 있어 일본에서는 측정방법에 대한 통일안을 규정할 정도로 일반화되어 있다.
그러나 TPD법을 위한 측정장치에 대해서는 아직까지 규격화되어 있지 않아 연구자에 따라 나름대로의 방법으로 장치를 제작하여 실험하고 있는 실정이다. 반응관이나 기체 흐름관 등의 재질을 초자류를 사용하거나 스테인레스를 사용하기도 하고, 기체 분석 방법도 열전도도 탐지법(Thermal Conductivity Detection)을 사용하기도 하고 원자분석기를 이용하여 분석하기도 한다.
승온환원 특성 측정장치나 기상 흡착 또는 반응 장치도 상황이 비슷하다. 측정 목적에 따라 승온탈착 측정장치, 승온환원 특성 측정장치, 기상 흡착장치, 기상 반응장치를 따로따로 제작하여 사용하고 있는 경우가 대부분이고 측정 방법도 제각각이어서 불합리한 경우가 많다. 더욱이 많은 장치로 불필요한 공간을 차지하는 것은 물론 경제적인 부담까지 안겨주고 있는 실정이다.
본 발명에서는 촉매나 흡착제의 승온탈착을 비롯한 다양한 흡착, 탈착 특성을 측정할 수 있을뿐 아니라 승온환원, 기상반응 특성도 목적에 따라 하나의 장치에서 측정할 수 있는 복합기능 기상 흡착장치와 이를 이용한 측정 방법을 제공하는 데 목적이 있다. 본 발명에서 제공하는 기상 흡착장치는, 여러가지 기상 흡착특성을 간편하게 측정할 수 있도록 측정장치를 일반화하였으며, 측정 기체의 활성으로 인한 흡착이나 반응이 일어나지 않으면서 견고하고 취급이 용이하도록 스테인레스나 테프론 재질로 관과 밸브를 사용하여 장치의 견고성과 편리성을 높이고 측정방법도 간편하게 하고자 하였다.
도 1은 기상 흡착장치의 개략도
도 2는 기상 흡착장치에서 기체 흐름밸브의 흐름방향 표시도
도 3은 기상 흡착장치의 전면도
도 4는 β와 Y 제올라이트 촉매의 암모니아 승온탈착 곡선
도 5는 β와 Y 제올라이트 촉매에서m-디이소프로필벤젠의 탈알킬화 반응 전환율
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1-1 : 제1가스 인입구 1-2 : 제2가스 인입구
1-3 : 제3가스 인입구 2 : 가스 유량계
3 : 세 방향 기체 흐름밸브 4 : 여섯 방향 기체 흐름밸브
5 : on/off 밸브 6 : 기화기
7 : PID 조절기 8 : 반응기
9 : 가열기 10 : 트랩
11 : 가스 분석기 12 : 컴퓨터
13 : 주 전원 스위치 14 : 내부 온도 조절등
15 : 제1가스 유량계 및 니들 밸브
16 : 제2가스 유량계 및 니들 밸브
17 : 제3가스 유량계 및 니들 밸브
18 : 액상 반응물 주입구 19 : 트랩 1
20 : 트랩 2 21 : 가스 샘플러
22 : 온도계 23 : 가열기 조절기
24 : 기화기 조절기
본 발명에서 제안하는 장치의 구성 요소와 배열은 도 1부터 도 3에 상세히 나타내었다. 도 1은 장치를 구성하고 있는 전체 회로도를 나타내고 있으며, 기능에 따라 작동 방법을 자세히 설명하기 위해 가스 흐름밸브에 의한 가스의 흐름방향을 표시하였다. 도 3은 도 1에 제시한 장치회로를 조립하였을 때 장치의 전면도를 나타낸다. 이 그림들을 토대로 승온탈착, 승온환원, 흡착-탈착 특성, 기상반응 특성을 측정하는 방법에 대하여 상세히 설명하고자 한다.
(실시예 1)
고체 촉매의 산성도를 평가하는 대표적인 방법으로 알려진 승온탈착 특성을 본 발명에서 제시한 장치로 측정하기 위한 작동 순서는 다음과 같다. 제1가스 인입구(1-1)에는 운반기체로 헬륨 가스를 연결하고 암모니아와 같은 측정 기체는 제3가스 인입구(1-3)에 연결하여 가스를 흘려준다. 촉매의 전처리 방법으로 촉매를 가열하여 흡착되어 있는 불순물을 탈착시켜 배기하는 과정이 필요하다. 이 과정에서는 헬륨 가스를 흘려주면서 가열기(7)를 이용하여 촉매층을 300 ℃ 정도에서 3시간 가량 가열하는데, 이 때 기체 흐름밸브의 위치는 B-D-E-G-J-L-M-P로 조정한다. 촉매에 암모니아 가스를 흡착시킬 때 기체 흐름밸브의 위치는 A-C-E-G-J-L-M-P로 조정하여 포화흡착될 때까지 충분히 흡착시킨다.
촉매에 포화흡착된 암모니아를 탈착시켜 승온탈착 곡선을 얻고자 할 때는 기체 흐름밸브의 위치를 B-D-E-G-J-L-M-P로 조정하고 가열기(7)에 연결된 PID 조절기(9)를 사용하여 일정한 승온 속도로 촉매층을 가열한다. 촉매표면에서 탈착되어 나오는 암모니아 양은 가스 분석기(11)로 측정한다. 측정된 암모니아의 탈착량은 컴퓨터를 통하여 계산하고 탈착곡선을 얻는다. 도 4는 이 장치를 이용하여 β 제올라이트와 제올라이트 Y의 암모니아 승온탈착 곡선을 측정한 결과를 예로 보인 것이다.
(실시예 2)
촉매의 승온환원 특성도 본 발명에서 제시한 장치에서 측정할 수 있다. 본 발명에 의한 장치에서 먼저 제1가스 인입구(1-1)에 운반기체로 헬륨 가스를 연결하고 제2가스 인입구(1-2)에는 산소 가스, 제3가스 인입구(1-3)에는 수소 등 환원가스를 연결한다. 촉매를 활성화시키는 방법은 실시예 1에서 설명한 대로 행한다. 일반적으로 촉매의 환원 정도를 정확히 조사하기 위해 산화물질을 이용하여 촉매를 먼저 산화시킨다. 이 경우에는 산소 가스를 흘려주며 촉매를 산화키는 것이 일반적이다. 산화과정에서 기체 흐름밸브의 위치는 B-D-E-G-J-L-M-P로 설정한다. 촉매를 환원시킬 때는 제3가스 인입구로 수소나 일산화탄소 등 환원가스를 흘려주며 기체 흐름밸브는 B-D-F-H-J-L-N-O로 연결한다. 트랩을 이용하여 생성되는 산소와 물을 제거한다. 가스 분석기와 컴퓨터를 이용하여 환원 가스의 소모량을 측정하여 결과를 정리한다.
(실시예 3)
촉매나 흡착제에 대한 흡착 실험은 액상 흡착질을 기화시켜 흡착시키는 방법과 기상 흡착질을 흡착시키는 두 가지 방법이 있다. 두 경우 모두 촉매 활성화 과정이 필요하며 활성화 방법은 실시예 1에서 설명한 바와 같다. 액상 흡착질을 기화시키기 위하여 액상 반응물 주입구(18)에 액상 반응물을 주입하고 기화기(6)를 200 ℃ 정도로 가열한다. 흡착시킬 때 기체 흐름밸브의 위치는 B-D-H-F-I-K-M-P로 조정한다. 기상 흡착질을 흡착시킬 때의 기체 흐름밸브의 위치는 B-D-E-G-J-L-M-P로 설정하여 측정한다.
도 5에는 본 발명에서 제시한 장치를 사용하여 상기 방법으로 기체-고체 반응을 측정한 결과를 나타낸 그림이다. β제올라이트와 제올라이트 Y 촉매에서m-디이소프로필벤젠(m-diisopropylbenzen)의 탈알킬화 반응에 대한 결과로 반응 시간에 따른m-디이소프로필벤젠의 전환율을 나타낸 것이다.
실제 반응물을 공급하여 기상반응을 조사할 경우에는 반응물 기체를 운반기체와 함께 흘려 보내 촉매층에서의 반응 현상을 조사한다. 반응 결과를 측정하기 위해서는 적합한 분리컬럼이 설치되어 있는 가스크로마토그래프를 가스 분석기(11) 위치에 연결하여 반응 후 생성물을 분석하면 된다.
본 발명에 의한 기상 흡착장치를 이용하면 실시예에서 서술한 방법으로 승온흡착특성, 승온환원 특성, 흡착 특성, 반응 특성을 하나의 장치에서 모두 측정할 수 있어 매우 편리하며, 장치 구입 또는 제작 비용이 크게 줄어 매우 경제적이다. 본 발명에서는 측정장치의 관이나 밸브를 유리제품으로 사용하는 것을 피하고 스테인레스 관이나 테프론 관으로 제작하기 때문에 장치가 견고하고 취급이 용이하다.
Claims (4)
- 고체 촉매나 흡착제의 승온탈착, 승온환원, 기상흡착, 기상반응 특성을 측정할 수 있도록 가스 인입부(1), 기화기(6), 반응기(8), 가스 분석기(11)로 이루어진 복합기능 기상 흡착장치.
- 제1항의 장치를 이용하여, 운반기체인 헬륨 가스는 제1가스 인입구(1-1)에, 암모니아와 같은 측정 기체는 제3가스 인입구(1-3)에 연결하고, 헬륨 가스를 흘려주면서 가열기(7)를 이용하여 300 ℃ 정도에서 3시간 가량 가열하는 촉매 전처리 단계, 암모니아 가스를 흘려주어 촉매에 암모니아가 포화흡착될 때까지 충분히 흡착시키는 단계, 기체 흐름밸브(3)의 위치를 조정하고 가열기(7)에 연결된 PID 조절기(9)를 사용하여 일정한 승온 속도로 촉매층을 가열하면서 흡착된 암모니아를 탈착시켜 촉매표면에서 탈착되어 빠져나오는 암모니아 양을 가스 분석기(11)로 측정하여 암모니아 탈착곡선을 얻는 단계 등을 통하여 촉매의 승온탈착 특성을 측정하는 방법.
- 제 1항의 장치를 이용하여, 먼저 제1가스 인입구(1-1)에 운반기체로 헬륨 가스를 연결하고 제2가스 인입구(1-2)에는 산소 가스, 제3가스 인입구(1-3)에는 수소 등 환원가스를 연결한 후, 산소 가스를 촉매층에 흘려주며 촉매를 산화시키는 단계, 제3가스 인입구(1-3)을 통하여 수소나 일산화탄소 등 환원가스를 흘려주면서 촉매층 온도를 일정한 속도로 올려주면서 촉매를 환원시키고 가스 분석기(11)와 컴퓨터(12)를 이용하여 환원 가스의 소모량을 측정하는 단계 등을 통하여 촉매의 승온환원 특성을 조사하는 방법.
- 제 1항의 장치를 이용하여, 제1가스 인입구(1-1)을 통해 운반기체를 흘려주면서 기화기(6)에 액상 반응물을 주입하고 기화기를 200 ℃ 정도로 가열하며 반응물을 공급하는 단계, 가열기(9)로 촉매층의 온도를 반응온도로 조절한 후 화학반응을 일으키고 적합한 분리컬럼이 설치되어 있는 가스크로마토그래프를 가스 분석기(11) 위치에 연결하여 반응 후 생성물을 분석하여 촉매의 기상 반응 특성을 측정하는 방법.
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| KR1020020021370A KR20020062233A (ko) | 2002-04-18 | 2002-04-18 | 다공성 물질의 승온탈착과 반응 특성 측정을 위한 기상흡착장치 및 측정 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20020062233A (ko) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100673089B1 (ko) * | 2005-06-30 | 2007-01-22 | (주)엔티시 | 멀티 가스 분석 장치 |
| WO2014002115A2 (en) | 2012-06-27 | 2014-01-03 | Reliance Industries Limited | A system and a method for measurement of adsorption isotherms and kinetics of hydrocarbons |
| WO2020235808A1 (ko) * | 2019-05-17 | 2020-11-26 | 주식회사 엘지화학 | 소취 성능의 정량적 평가를 위한 장치 및 방법 |
| CN115248229A (zh) * | 2021-04-28 | 2022-10-28 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种烟草中雾化剂吸附量的研究方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60218064A (ja) * | 1984-04-13 | 1985-10-31 | Nippon Atom Ind Group Co Ltd | 活性炭希ガス吸着能試験装置 |
| JPH03276045A (ja) * | 1990-03-26 | 1991-12-06 | Shimadzu Corp | 吸着量測定装置 |
| KR950011542A (ko) * | 1993-10-13 | 1995-05-15 | 하기주 | 폴리에스테르 난연 수지 조성물 |
| KR0171213B1 (ko) * | 1990-05-09 | 1999-05-15 | 프랑소와 앙드레프 | 고체 시료에 의해 흡착된 기체의 흡착 및 탈착을 측정하기 위한 방법, 장치 및 이것의 사용 방법 |
-
2002
- 2002-04-18 KR KR1020020021370A patent/KR20020062233A/ko active IP Right Grant
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