CN101275931B - 利用吸附浓缩检测氢中微量so2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用吸附浓缩检测氢中微量SO2的方法，属微量气体检测技术领域。本发明方法利用吸附浓缩的方法，并以气相色谱法为基本检测手段。本发明的特点是利用GDX系列的吸附剂，它是一种以二乙烯基苯为单体的高分子多孔微球，利用该吸附剂在不同温度下对二氧化硫的吸附作用的不同，从而将低浓度的二氧化硫富集到气相色谱检测器可测浓度范围内。本发明方法可以检测高纯氢中ppb级的二氧化硫浓度，另外其检测成本费用低，操作简单，实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用吸附浓缩检测氢中微量SO2的方法，属微量气体检测技术领域。
背景技术
氢能是公认的绿色清洁能源。氢的燃烧热值高，其燃烧产物为水，不会带来环境污染；氢可通过燃料电池把化学能直接转换为电能；氢能蕴涵丰富，取之不尽、用之不竭。
对于燃料电池用氢，氢气的纯度相当重要，但一般从不同途径制取的工业用氢都含有很多微量杂质。这些杂质都可能对不同的燃料电池性能产生不同的影响。例如，如果含有2ppm的SO2，阳极采用Pt-Ru催化剂时，燃料电池在1000mA/cm2的电流密度下运行时，电压下降率为4.4％。H2S在2ppm时也影响燃料电池性能，同样是采用Pt-Ru催化剂影响表现得明显。杂质CO含量为1-5ppm时对燃料电池性能没有影响，但如果含有10ppm，电流密度为1000mA/cm2时会出现燃料电池停止运行的状况(局限于阴、阳极均用Pt做催化剂)。
所以在中国要缓解能源危机和环境问题，推广氢燃料电池，必须要研究改进氢的检测技术。其中，微量二氧化硫的检测技术也是需攻克的难题之一。
目前，二氧化硫的分析技术很多，但各有优缺点。
电导法和电量法是应用较早的二氧化硫检测法。这两种方法的灵敏度均较高，测量范围可低于1PPm以下，但是前者易受到其他对电导率有影响的物质如硫化氢，二氧化碳等的影响，后者则对其他含硫化合物的选择性较差。分光光度法目前多用于大气中微量二氧化硫的检测，其缺点是重复性较差。红外吸收法操作简单但灵敏度不高。以紫外吸收荧光原理为基础的脉冲荧光法是目前较为先进的一种监测二氧化硫的方法。该法已成为世界卫生组织和全球检测系统标准化方法。但是我国现阶段对紫外吸收测量二氧化硫的研究仅能适用于烟气的测量。
气相色谱法是一种目前较为成熟的一种二氧化硫检测技术，多用于烟气的检测。其优点是可消除其他共存物质的干扰，检测快速有效。但是对低浓度的二氧化硫检测准确性不高。
发明内容
本发明的目的是为了弥补气相色谱法存在的一些缺点，提高其检测灵敏度，提供一种以气相色谱法为基本手段的、利用吸附浓缩来检测氢中微量二氧化硫的方法。
本发明一种利用吸附浓缩检测氢中微量SO2的方法，其特征在于具有以下的步骤：
a.在常温下，控制待测样品即含微量SO2的氢气的流量，将该待测样品气缓缓通过装有吸附剂高分子多孔微球GDX-502的U型管，使SO2被吸附；
b.将上述U型管放于解吸加热炉中加热至160℃，使被吸附的SO2脱附出来，即解吸；
c.将上述解吸出来的SO2随载气N2一同进入气相色谱仪，启动气相色谱分析，色谱柱为装有GDX-502固定相的聚四氟乙烯填充柱；当气相色谱出峰的基线基本平稳后，停止色谱分析；
d.按上述相同步骤对标准样品气，即5ppmSO2/H2标准气作同样试验；根据两者的色谱响应信号，根据对应的色谱峰面积来计算出待测样品气中SO2的浓度。
本发明的特点及优点如下所述：
(1)本发明采用GDX系列吸附剂，它为高分子多孔微球，是一类以二乙烯基苯为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，具有耐腐蚀的优点，特别适用于SO2的富集。
(2)本发明利用吸附剂在不同温度下对SO2吸附作用的不同，从而将低浓度的SO2富集到气相色谱检测器可测的浓度范围内。其可检测的浓度很低，可检测高纯氢中ppb级的SO2浓度。
(3)本发明改装现成原有的设备仪器，不需购置新的贵重仪器，故成本和费用均很低廉。
(4)本发明方法操作简单，实用性强。
附图说明
图1为本发明实施例1中的试样的吸附浓缩检测气相色谱图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例一：本实施例中的试验条件如下：
标准气：5ppm SO2/H2的标准气，
待测样品气：含有微量SO2的高纯氢，
仪器：国产GC900，吸附进样装置及热解吸炉
色谱柱：固定相为GDX-502的聚四氟乙烯填充柱，
检测器：FPD，即火陷光度检测器，
吸附剂：GDX-502
色谱条件：
载气：N260ml/min，
柱箱温度：100℃，
汽化室温度：160℃，
吸附温度：常温，
解吸温度：160℃
本实施例的检测过程和步骤如下：
(1)在常温下，控制待测样品即含微量SO2的氢气的流量在7ml/min左右，将该待测样品气缓缓通过装有吸附剂高分子多孔微球GDX-502的U型管，使SO2被吸附；被吸附富集的样品为70ml；
(2)将上述U型管放于解吸加热炉中加热至160℃，使被吸附的SO2脱附出来，即解吸；
(3)将上述解吸出来的SO2随载气N2一同进入气相色谱仪，N2的流量为60ml/min；启动气相色谱分析，色谱柱为装有GDX-502固定相的聚四氟乙烯填充柱；当气相色谱出峰的基线基本平稳后，停止色谱分析；
(4)按上述相同步骤对标准样品气，即5ppm SO2/H2标准气作同样试验；根据两者的色谱响应信号，根据对应的色谱峰面积来计算出待测样品气中SO2的浓度。标准样品气的流量为6ml/min，被吸附富集的样品为36ml。
由于气相色谱仪中FPD检测器(火焰光度检测器)中存在如下反应：
2SO2+8H→2S+4H2O
S+S→S2 *
色谱的响应信号正比于S2 *，故可根据色谱峰面积来计算SO2的浓度。分析结果见表1。
表1检测结果
本实施例测试样品的吸附浓缩检测气相色谱图见图1。
通过实验表明，本发明可以检测高纯氢中的低浓度二氧化硫，故有一定实用意义。
Claims (1)
1. 一种利用吸附浓缩检测氢中微量SO2的方法，其特征在于具有以下的步骤：
a.在常温下，控制待测样品即含微量SO2的氢气的流量，将该待测样品气缓缓通过装有吸附剂高分子多孔微球GDX-502的U型管，使SO2被吸附；
b.将上述U型管放于解吸加热炉中加热至160℃，使被吸附的SO2脱附出来，即解吸；
c.将上述解吸出来的SO2随载气N2一同进入气相色谱仪，启动气相色谱分析，色谱柱为装有GDX-502固定相的聚四氟乙烯填充柱；当气相色谱出峰的基线基本平稳后，停止色谱分析；
d.按上述相同步骤对标准样品气，即5ppmSO2/H2标准气作同样试验；根据两者的色谱响应信号，根据对应的色谱峰面积来计算出待测样品气中SO2的浓度。
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