WO2020235808A1 - 소취 성능의 정량적 평가를 위한 장치 및 방법 - Google Patents

소취 성능의 정량적 평가를 위한 장치 및 방법 Download PDF

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WO2020235808A1
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deodorant
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reactor
module
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손지향
정민환
이진우
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주식회사 엘지화학
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Definitions

  • the present invention relates to an apparatus and method for quantitative evaluation of deodorant performance using a superabsorbent polymer (SAP).
  • SAP superabsorbent polymer
  • Super absorbent polymer (SAP) material is a polymer with a large amount of hydrophilic groups while having a three-dimensional network structure. It is not soluble in water and can absorb a large amount of water. In addition to hygiene products such as paper diapers and sanitary materials, gardening soil It is widely used for repair materials, civil engineering, water-stop materials for construction, sheets for seedlings, freshness maintenance materials in the food distribution field, and materials for steaming.
  • SAP products are making differentiated products by introducing high value-added performance such as deodorant performance.
  • deodorizing function is an important factor in accordance with the improvement of cleanliness awareness.
  • the detection tube method is a method of observing the degree of discoloration of silica gel by absorbing and filling silica gel with a reagent that changes color when reacting with an analysis target into a thin glass tube having an inner diameter of 2 to 4 mm, and passing the gas to be analyzed.
  • the detection tube method uses discoloration due to a chemical reaction, there is a problem that the quantification is not high, and the accuracy is deteriorated due to the influence of other substances.
  • An object of the present invention is to provide an apparatus for quantitatively evaluating deodorant performance.
  • Another object of the present invention is to provide a method for quantifying the deodorizing performance as the adsorption amount of a deodorant target substance using the above device.
  • the present invention is an apparatus for quantitatively evaluating the performance of a deodorant material in order to solve the above problems
  • An adsorption and desorption module connected to the vaporization module and configured to adsorb and desorb vaporized ammonia on the surface of the deodorizing material;
  • a collection module connected to the adsorption and desorption module and collecting the desorbed ammonia gas
  • the adsorption and desorption module includes a reactor, a deodorant material accommodated in the reactor, a tubular kiln for heating the reactor, and a bypass for injecting a carrier gas into the glass reactor,
  • the deodorizing material includes a superabsorbent polymer (SAP).
  • SAP superabsorbent polymer
  • the present invention is a method for quantitatively evaluating the performance of a deodorant material using the device
  • the deodorizing material provides a method comprising a superabsorbent polymer (SAP).
  • SAP superabsorbent polymer
  • the present invention provides a system for evaluating deodorization performance comprising the above device.
  • deodorizing performance can be quantitatively evaluated by collecting ammonia gas adsorbed on a deodorizing material containing a superabsorbent polymer (SAP) and measuring its content.
  • SAP superabsorbent polymer
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an apparatus for quantitatively evaluating deodorant performance according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a vaporization module included in the apparatus of FIG. 1.
  • 3 and 4 are graphs showing the amount of ammonia adsorption to the deodorizing material using the apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • 5 is a graph showing a change in ammonia recovery rate according to the amount of a collection solution.
  • An embodiment of the present invention relates to an apparatus for quantitatively evaluating deodorizing performance.
  • an apparatus 100 for quantitatively evaluating deodorant performance includes a vaporization module 10 for vaporizing ammonia water; Adsorption and desorption module 20 in which the deodorizing material 22 is accommodated in the reactor 21; And it may include a collection module (30). At this time, the deodorant material may include a superabsorbent polymer (SAP) material.
  • SAP superabsorbent polymer
  • ammonia is vaporized by heating a syringe pump and a line tube in the vaporization module 10, and ammonia vaporized in the adsorption and desorption module 20 connected to the vaporization module 10 is removed. After adsorbing to the deodorant material, it is desorbed through a heating process in a carrier gas atmosphere, and the desorbed ammonia is collected using an impinger 31 in the collecting module 30 connected to the adsorption and desorption module 20. , It is possible to quantitatively evaluate the deodorizing ability of the deodorizing material by measuring the amount of the collected ammonia. Meanwhile, the carrier gas passing through the impinger 31 is exhausted through a scrubber.
  • the vaporization module 10 included in the apparatus 100 for quantitatively evaluating the performance of the deodorant material of the present invention includes: a syringe pump 11; A first stainless tube 12 connected to the syringe tip of the syringe pump; A second stainless tube 13 into which the first stainless tube 12 is inserted; A heating band 14 surrounding the second stainless tube; And a gas injection unit 15 for injecting a carrier gas into the second stainless tube.
  • the syringe pump 11 is for injecting ammonia water, and for example, a syringe having a capacity of 30 mL made of polyethylene (PE) may be provided.
  • PE polyethylene
  • a first stainless tube 12 of 1/16" may be connected to the tip of the syringe pump and inserted into the second stainless tube 13 of 1/4".
  • the ammonia water injected from the syringe pump 11 is supplied to the second stainless tube 13 through the first stainless tube 12, and at this time, the entire stainless tube is a heating band 14 and a heating controller.
  • Ammonia water is sufficiently vaporized when heated to 150°C or higher, for example, 300°C or higher due to the controller).
  • the length of the heating band 14 is sufficient as long as it can achieve homogeneous mixing with a carrier gas after ammonia vaporizes, and is not particularly limited.
  • an inert gas used as a carrier gas may be mixed with vaporized ammonia in the second stainless tube 13 through a bypass.
  • the injection of aqueous ammonia may be performed at a rate of 0.005 to 0.5 ml/min, for example, 0.01 to 0.1 ml/min.
  • the adsorption and desorption module 20 included in the apparatus 100 for quantitatively evaluating the deodorization performance of the present invention includes a reactor 21; A deodorant material 22 accommodated in the reactor; Quartz cotton (not shown) positioned at both ends of the reactor; It may include a tubular kiln 23 for heating the glass reactor, and a bypass 24 for injecting a carrier gas into the reactor.
  • the adsorption and desorption module 20 adsorbs the ammonia vaporized in the vaporization module 10 to the surface of the deodorizing material 22 accommodated in the glass reactor 21, and then induces desorption of the adsorbed ammonia through elevated temperature. I can. On the other hand, by filling both ends of the reactor 21 with quartz wool, it is possible to prevent loss of the super absorbent polymer due to the flow of the gas phase.
  • the reactor 21 may be a glass reactor.
  • the reactor may be heated in a tubular kiln 23, ammonia water is introduced in a trace amount, mixed with a carrier gas, and then flowed through a bypass to stabilize, and then the ammonia is deodorized by turning the valve toward the reactor. Can be adsorbed on.
  • the inflow of ammonia water may be blocked, and a carrier gas may be introduced through the bypass.
  • the carrier gas may include an inert gas, for example, at least one selected from the group consisting of helium, argon, and nitrogen, and serves to desorb ammonia gas physically adsorbed on the surface of the deodorant material. I can.
  • the tubular kiln 23 heats the reactor 21 to desorb the ammonia gas adsorbed on the surface of the deodorant material by chemical bonding, so that the temperature of the reactor 21 is set at 100° C. to 700° C., for example, 300° C.
  • the temperature can be raised in the range of to 600°C.
  • the temperature is lower than 100° C., desorption of ammonia gas may not be sufficiently performed, and when the temperature exceeds 700° C., ammonia gas may be decomposed.
  • the bypass (by-pass) 24 refers to an auxiliary pipe or side pipe branching from the main pipe and connected back to the main pipe, and in particular, sufficient line purging due to heating in the device by introducing a carrier gas into the bypass. ), the condensed ammonia vaporizes during the desorption process, thereby preventing a large analysis error.
  • the deodorant material includes a superabsorbent polymer (SAP).
  • SAP superabsorbent polymer
  • the super absorbent polymer (SAP) may be prepared by blending a water-soluble ethylenically unsaturated monomer and any other monomer.
  • a water-soluble ethylenically unsaturated monomer and any other monomer For example, one or more selected from the group consisting of an anionic monomer and a salt thereof, a nonionic hydrophilic-containing monomer and an amino group-containing unsaturated monomer and a quaternary product thereof may be used in the preparation of the super absorbent polymer (SAP).
  • (meth)acrylic acid maleic anhydride, fumaric acid, crotonic acid, itaconic acid, 2-acryloylethanesulfonic acid, 2-methacryloylethanesulfonic acid, 2-(meth)acryloylpropanesulfonic acid or Anionic monomers of 2-(meth)acrylamide-2-methyl propane sulfonic acid and salts thereof; (Meth)acrylamide, N-substituted (meth)acrylate, 2-hydroxyethyl (meth)acrylate, 2-hydroxypropyl (meth)acrylate, methoxypolyethylene glycol (meth)acrylate or polyethylene glycol
  • Nonionic hydrophilic monomers of (meth)acrylates And (N,N)-dimethylaminoethyl (meth) acrylate or (N,N)-dimethylaminopropyl (meth) acrylamide amino group-containing unsaturated monomer and a quaternary product thereof to use
  • acrylic acid or a salt thereof for example, an alkali metal salt such as acrylic acid or a sodium salt thereof, may be used.
  • an alkali metal salt such as acrylic acid or a sodium salt thereof
  • a super absorbent polymer having superior physical properties can be prepared.
  • the alkali metal salt of acrylic acid is used as a monomer, it can be used by neutralizing acrylic acid with a basic compound such as caustic soda (NaOH).
  • the super absorbent polymer may include a deodorant component that adds deodorant performance, for example, as a material generally used in the art, a porous adsorption material, zeolite, aluminosilicate particles, and organic acids are supported.
  • aluminosilicate particles, activated carbon, zirconium phosphate, caylate, zinc oxide, etc. may be included, but the present invention is not limited thereto.
  • the shape of the deodorant particles may have a three-dimensional, layered, or porous structure, but is not limited thereto.
  • the deodorant material may include a deodorant together with SAP as described above.
  • the deodorizing function is improved, and the amount of ammonia adsorbed to the SAP will increase.
  • this phenomenon it may be possible to analyze the amount of the deodorant used through the adsorption amount of ammonia by the deodorant material.
  • the collection module 30 included in the apparatus 100 for quantitatively evaluating the performance of the deodorant material of the present invention includes an impinger 31 and water accommodated in the impinger, for example, distilled water, ultrapure water, or deionized water (De -Ionized Water, DI water) may be included.
  • Ammonia can be trapped by passing a mixture gas of ammonia and a carrier gas that is adsorbed on the deodorizing material and then desorbed by increasing temperature through an impinger containing water.
  • the amount of the absorbent solution, that is, water, is increased, or a porous flit structure is added to the end of the tube where the mixed gas contacts water. By doing so, the size of the air bubble can be reduced.
  • Another embodiment of the present invention relates to a method of quantitatively evaluating the deodorizing performance using the apparatus as described above. Specifically, the method may include the following steps.
  • a carrier gas is injected into the deodorizing material adsorbed with ammonia gas, for example, 5 minutes to 1 hour, such as 10 to 20 minutes, and from 100°C to 700°C, for example, from 150°C to 520°C, 1 to 10°C/ min, for example 3 to 7 °C / min to desorb the ammonia from the deodorant material by heating;
  • a step of collecting and quantitatively analyzing the desorbed ammonia gas by passing it through an impinger is a step of collecting and quantitatively analyzing the desorbed ammonia gas by passing it through an impinger.
  • Quantitative analysis of the collected ammonia includes gas chromatography (GC)-TCD (thermal conductivity detector), GC-FID (flame ionisation detector), GC-ECD (electron capture detector), GC-MS (mass spectrometry) and ion chromatography. It may be performed using one or more selected from the group consisting of (ion chromatography).
  • the flow rate of the ammonia gas flowing to be adsorbed on the deodorant material is not particularly limited, but is 10 to 500 cm 3 /min as 0.01 to 1% by weight of ammonia (NH 3 ) in the carrier gas.
  • the adsorption time of the ammonia gas may be 5 minutes or more.
  • the present invention it is possible to quantify the degree of deodorization of ammonia chemically and physically adsorbed on the deodorant material through a simple process without the need for additional facilities and equipment for managing malodorous substances classified as toxic.
  • the present invention further provides a system for evaluating performance of a deodorant material having the device as described above.
  • the device of FIG. 1 used for quantitative evaluation of deodorant performance is as follows.
  • a syringe pump 11 KDScientific, KDS100 series basic syringe pump, diameter 22.3mm, PE
  • a first stainless tube 12 and a second stainless tube 13 inserted therein length L' About 600mm
  • a heating band 14 and a vaporization module 10 including a gas injection unit 15 for injecting a carrier gas into the second stainless tube was prepared.
  • the heating band 14 is to form a circle having a diameter (R') of about 250 mm by winding a band having a length of about 3 m 3 times, and to secure a space (S) with the second stainless tube 13
  • the length of L" was made to be about 500 mm.
  • ammonia water (samchun chmicla) having a concentration of 5000 mg/kg is injected through the syringe pump 11, and supplied to the second stainless tube 13 through the first stainless tube 12, and a heating band 14 ), the ammonia water was heated to 150°C or higher to evaporate.
  • Helium (He) gas was used as a carrier gas and mixed with vaporized ammonia.
  • SAP super absorbent polymer
  • a glass reactor 21 35cm, 1/4"-13/8" pyrex
  • both ends were filled with quartz wool to prevent loss of SAP due to gaseous flow.
  • the glass reactor 21 was put in a tube-type kiln 23 and heated to 150°C. After introducing ammonia water having a concentration of 5000 mg/kg to be mixed with 100 ml/min of inert gas, by-passing for 30 minutes so that it does not pass through the reactor, the valve is stabilized to become a uniform ammonia/carrier gas state.
  • Ammonia was adsorbed for 1 hour by turning the (valve) toward a glass reactor. At this time, the ammonia water was prevented from condensing by heating all the portions from the portion where the ammonia water was introduced to the last portion with the scrubber at 150°C.
  • DI water De-Ionized Water
  • an aqueous ammonia solution having a concentration of 5000 mg/kg was injected with a syringe pump at a rate of 0.05 cc/min, and then vaporized.
  • a mixed gas of vaporized ammonia and He gas was passed through an impinger 31 containing deionized water, and the ammonia content collected for 30 minutes was measured by measuring the IC to confirm the recovery rate.
  • the IC used in the analysis was Dionex2100, and the column was IonPac CS12A (4 x 250 mm)/IonPac CG12A (4 x 50 mm), the flow rate was 1.0 mL/min, the SRS current was 59 mA, and the eluent was methyl
  • the concentration with sulfonic acid (MSA) was measured in an isocratic mode of 20 mM.
  • the deodorant performance can be quantified by a simple method of analyzing the amount of ammonia adsorbed on the SAP material containing the deodorant and the SAP material not including the deodorant.

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Abstract

본 발명은 고흡수성 수지(superabsorbent polymer, SAP)를 이용한 소취 성능의 평가 장치 및 방법에 관한 것으로, 상기 SAP를 포함한 소취 소재에 흡착된 암모니아를 포집하여 그 함량을 측정하는 방식으로 소취 성능을 정량적으로 평가할 수 있다.

Description

소취 성능의 정량적 평가를 위한 장치 및 방법
본 출원은 2019년 5월 17일자로 출원된 한국특허출원 10-2019-0057937호 및 2020년 4월 8일자로 출원된 한국특허출원 10-2020-0042482호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 상기 특허문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 고흡수성 수지(superabsorbent polymer, SAP)를 이용한 소취 성능의 정량적 평가를 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
고흡수성 수지(SAP) 소재는 3차원 망상 구조를 가지면서 다량의 친수기를 가지는 고분자로 물에 녹지 않고 다량의 물을 흡수할 수 있어, 종이 기저귀, 생리용 위생재 등의 위생용품 외에 원예용 토양보수재, 토목, 건축용 지수재, 육묘용 시트, 식품 유통 분야에서의 신선도 유지재, 찜질용 재료 등에 널리 사용되고 있다.
최근에는 이러한 SAP 제품에 소취 성능 등과 같은 고부가 성능을 도입하여 차별화된 제품을 만들고 있다. 특히, 기저귀 및 생리용 위생재와 같은 제품에서는 청결의식의 고양에 따라 소취 기능이 중요한 요소이다.
종래에는 검지관법과 같은 방법으로 소취 성능을 분석하고 있다. 검지관법은 내부 지름 2 내지 4 mm의 가는 유리관에, 분석 대상과 반응 시 변색하는 시약을 실리카겔에 흡수시켜 채운 후, 분석 대상 기체를 통과시켜 실리카겔의 변색 정도를 관찰하는 방법이다. 그러나, 검지관법은 화학반응에 의한 변색을 이용하므로 정량성이 높지 않고, 다른 물질에 의한 영향으로 정밀도가 저하된다는 문제점이 있다.
한편, 가스 크로마토그래피(GC) 및 질량분석(MS)법 등으로 소취 대상 물질을 소취 소재에 통과시킨 후 소취 대상 물질의 저감 정도를 확인하는 방법이 있다. 그러나, 이러한 방법은 표준가스를 반드시 보유하고 있어야 정량화가 가능하므로, 악취 성분의 대표적인 성분으로 알려져 있는 암모니아의 경우 유독성 물질로 분류되어 있어 전용 캐비닛 및 방폭 설비, 중화 장비 등과 같이 부대 설비가 비대해지는 문제점이 있다. 또한, 암모니아 가스 분석의 경우 질량이 수분과 비슷하므로 시료 중 수분이 존재하는 경우 분석이 불가능하다는 추가의 문제점을 가진다.
따라서, 추가 설비의 필요 없이 간단한 공정으로 소취 효과를 정밀도 높게 정량화할 수 있는 소취 성능의 평가 장치가 필요하다.
본 발명의 목적은 소취 성능을 정량적으로 평가하기 위한 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 장치를 이용하여 소취 성능을 소취 대상 물질의 흡착량으로 정량화하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기한 과제를 해결하기 위하여, 소취 소재의 성능을 정량적으로 평가하기 위한 장치로서,
암모니아수를 기화시키는 기상화 모듈;
상기 기상화 모듈과 연결되며 기화된 암모니아를 소취 소재의 표면에 흡착 및 탈착시키는 흡탈착 모듈; 및
상기 흡탈착 모듈과 연결되며 탈착된 암모니아 가스를 포집하는 포집 모듈을 포함하고,
상기 흡탈착 모듈이 반응기, 상기 반응기 내에 수용되는 소취 소재, 상기 반응기를 가열하기 위한 튜브형 소성로, 및 유리 반응기 내에 캐리어 가스를 주입하기 위한 바이 패스를 포함하며,
상기 소취 소재가 고흡수성 수지(superabsorbent polymer, SAP)를 포함하는 장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 장치를 이용한 소취 소재 성능의 정량적 평가 방법으로서,
암모니아를 가열하여 기상화시키는 단계;
기화된 암모니아를 소취 소재에 흡착시키는 단계;
암모니아 가스가 흡착된 소취 소재에 캐리어 가스를 5분 내지 1시간 주입하고, 100℃부터 700℃까지 1 내지 10 ℃/min의 속도로 승온시켜 상기 소취 소재로부터 상기 암모니아를 탈착시키는 단계; 및
탈착된 암모니아 가스를 임핀저에 통과시켜 포집하고 정량분석하는 단계를 포함하며,
상기 소취 소재는 고흡수성 수지(superabsorbent polymer, SAP)를 포함하는 방법을 제공한다.
추가로, 본 발명은 상기 장치를 포함하는 소취 성능 평가 시스템을 제공한다.
본 발명에 따르면, 고흡수성 수지(superabsorbent polymer, SAP)를 포함하는 소취 소재에 흡착된 암모니아 가스를 포집하여 그 함량을 측정하는 방식으로 소취 성능을 정량적으로 평가할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 소취 성능의 정량적 평가 장치를 나타낸 모식도이다.
도 2는 도 1의 장치에 포함되는 기상화 모듈을 나타내는 모식도이다.
도 3 및 4는 본 발명의 일 실시형태에 따른 장치를 이용한 소취 소재에 대한 암모니아 흡착량을 나타내는 그래프이다.
도 5는 포집 용액의 양에 따른 암모니아 회수율의 변화를 나타내는 그래프이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 명세서에서 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결 또는 접속되어 있거나 또는 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 한다.
본 명세서에서 단수의 표현은 달리 명시하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서의 "포함한다" "구비한다" 또는 "가진다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 수치, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재함을 지칭하는 것이고, 언급되지 않은 다른 특징, 수치, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재하거나 부가될 수 있는 가능성을 배제하지 않는다.
이하, 본 발명의 구현 예에 따른 소취 소재 성능 정량화 장치에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시형태는 소취 성능을 정량적으로 평가하기 위한 장치에 관한 것이다.
도 1을 참조할 때, 본 발명의 일 실시형태에 따른 소취 성능의 정량적 평가 장치(100)은 암모니아수를 기화시키는 기상화 모듈(10); 반응기(21) 내에 소취 소재(22)가 수용되어 있는 흡탈착 모듈(20); 및 포집 모듈(30)을 포함할 수 있다. 이때, 상기 소취 소재는 고흡수성 수지(superabsorbent polymer, SAP) 소재를 포함할 수 있다.
상기 장치(100)를 이용하는 경우, 기상화 모듈(10)에서 시린지 펌프 및 라인 튜브를 가열시켜 암모니아를 기상화시키고, 상기 기상화 모듈(10)과 연결된 흡탈착 모듈(20)에서 기화된 암모니아를 소취 소재에 흡착시킨 후 캐리어 가스 분위기에서 승온 과정을 통하여 탈착시키고, 상기 흡탈착 모듈(20)과 연결된 포집 모듈(30)에서 임핀저(impinger)(31)를 사용하여 탈착된 암모니아를 포집한 후, 포집된 암모니아의 함량을 측정함으로써 상기 소취 소재의 소취능을 정량적으로 평가할 수 있다. 한편, 상기 임핀저(31)를 통과하는 캐리어 가스는 스크러버(scrubber)를 거쳐 배기된다.
이하에서는 상기 장치(100)를 구성하는 각 모듈을 상세히 설명한다.
본 발명의 소취 소재 성능의 정량적 평가 장치(100)에 포함된 기상화 모듈(10)은 도 2를 참조할 때, 시린지 펌프(syringe pump)(11); 상기 시린지 펌프의 시린지 팁에 연결되는 제1 스테인레스 튜브(12); 상기 제1 스테인레스 튜브(12)가 삽입되는 제2 스테인레스 튜브(13); 상기 제2 스테인레스 튜브를 둘러싸는 히팅 밴드(14); 및 상기 제2 스테인레스 튜브 내에 캐리어 가스를 주입하기 위한 가스 주입부(15)를 포함할 수 있다.
상기 시린지 펌프(11)는 암모니아수를 주입하기 위한 것으로, 예를 들면 폴리에틸렌(polydthylene, PE) 재질의 30mL 용량의 시린지가 구비될 수 있다. 상기 시린지 펌프의 팁(tip)에는 1/16"의 제1 스테인레스 튜브(12)를 연결하여 1/4"의 제2 스테인레스 튜브(13)의 내부로 삽입할 수 있다.
상기 시린지 펌프(11)로부터 주입된 암모니아수는 제1 스테인레스 튜브(12)를 통해 제2 스테인레스 튜브(13)로 공급되고, 이때 스테인레스 튜브 전체가 히팅 밴드(heating band)(14) 및 히팅 컨트롤러(heating controller)로 인하여 150℃ 이상, 예를 들면 300℃ 이상으로 가열되면서 암모니아수가 충분히 기화된다. 상기 히팅 밴드(14)의 길이는 암모니아가 기화한 후 캐리어 가스와의 균질한 혼합을 도모할 수 있는 정도면 충분하며, 특별히 제한되지 않는다.
한편, 캐리어 가스로 사용되는 불활성 가스가 바이 패스(by-pass)를 통해 제2 스테인레스 튜브(13) 내에서 기상화된 암모니아와 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 암모니아수의 주입은 0.005 내지 0.5ml/min, 예를 들면, 0.01 내지 0.1ml/min의 속도로 수행될 수 있다.
본 발명의 소취 성능의 정량적 평가 장치(100)에 포함된 흡탈착 모듈(20)은 반응기(21); 상기 반응기 내에 수용되는 소취 소재(22); 상기 반응기의 양 끝단에 위치하는 석영 솜(미도시됨); 상기 유리 반응기를 가열하기 위한 튜브형 소성로(23), 및 상기 반응기 내에 캐리어 가스를 주입하기 위한 바이 패스(24)를 포함할 수 있다.
상기 흡탈착 모듈(20)은 상기 기상화 모듈(10)에서 기화된 암모니아를 유리 반응기(21)에 수용된 소취 소재(22)의 표면에 흡착시킨 후, 승온을 통하여 흡착된 암모니아의 탈착을 유도할 수 있다. 한편, 상기 반응기(21)의 양 끝단에는 석영 솜(quartz wool)으로 채워 넣어 가스 상의 유동에 의한 고흡수성 수지의 손실을 방지할 수 있다.
상기 반응기(21)는 유리 반응기일 수 있다. 또한, 상기 반응기는 튜브형 소성로(23)에서 가열될 수 있으며, 암모니아수를 미량으로 유입하여 캐리어 가스와 혼합한 후 바이 패스(by-pass)로 흘려 안정화시킨 다음, 밸브를 반응기 쪽으로 돌려 암모니아를 소취 소재에 흡착시킬 수 있다.
암모니아 탈착 과정에서는 암모니아수의 유입을 차단하고, 바이 패스를 통하여 캐리어 가스를 유입할 수 있다. 캐리어 가스로는 불활성 기체를 포함할 수 있고, 예를 들면 헬륨, 아르곤, 질소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있으며, 소취 소재의 표면에 물리적으로 흡착된 암모니아 가스를 탈착시키는 역할을 할 수 있다.
상기 튜브형 소성로(23)는 상기 반응기(21)을 가열하여, 소취 소재의 표면에 화학적 결합으로 흡착된 암모니아 가스를 탈착시키기 위해 반응기(21)의 온도를 100℃ 내지 700℃ 예를 들면, 300℃ 내지 600℃의 범위로 승온시킬 수 있다. 상기 온도가 100℃ 보다 낮을 경우, 암모니아 가스의 탈착이 충분히 이루어지지 않을 수 있으며, 상기 온도가 700℃를 초과하는 경우, 암모니아 가스가 분해될 수 있다.
상기 바이 패스(by-pass)(24)는 주관으로부터 분기되어 주관으로 다시 연결되는 보조관 또는 측관을 의미하며, 특히, 캐리어 가스를 바이 패스로 투입함으로써 장치 내 가열로 인한 충분한 라인 퍼징(line purging)이 이루어지지 않을 경우 응축된 암모니아가 탈착 과정 중에 기화되어 분석의 오차가 커지는 현상을 방지할 수 있다.
본 발명에서, 상기 소취 소재는 고흡수성 수지(superabsorbent polymer, SAP)를 포함한다.
상기 고흡수성 수지(SAP)는 수용성 에틸렌계 불포화 단량체 및 임의의 다른 단량체를 배합하여 제조될 수 있다. 예를 들면, 고흡수성 수지(SAP)의 제조에 음이온성 단량체와 그의 염, 비이온계 친수성 함유 단량체 및 아미노기 함유 불포화 단량체 및 그의 4급화물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다. 구체적으로, (메트)아크릴산, 무수 말레인산, 푸마르산, 크로톤산, 이타콘산, 2-아크릴로일에탄설폰산, 2-메타크릴로일에탄설폰산, 2-(메트)아크릴로일프로판설폰산 또는 2-(메트)아크릴아미드-2-메틸 프로판 설폰산의 음이온성 단량체와 그의 염; (메트)아크릴아미드, N-치환된 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트 또는 폴리에틸렌 글리콜 (메트)아크릴레이트의 비이온계 친수성 단량체; 및 (N,N)-디메틸아미노에틸 (메트) 아크릴레이트 또는 (N,N)-디메틸아미노프로필 (메트)아크릴아미드의 아미노기 함유 불포화 단량체 및 그의 4급화물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다. 일례로 아크릴산 또는 그의 염, 예를 들어, 아크릴산 또는 그의 나트륨염 등의 알칼리 금속염을 사용할 수 있는데, 이러한 단량체를 사용하여 보다 우수한 물성을 갖는 고흡수성 수지의 제조가 가능해 진다. 상기 아크릴산의 알칼리 금속염을 단량체로 사용하는 경우, 아크릴산을 가성소다(NaOH)와 같은 염기성 화합물로 중화시켜 사용할 수 있다.
또한, 상기 고흡수성 수지(SAP)는 소취 성능을 부가하는 소취제 성분을 포함할 수 있고, 예를 들면 일반적으로 당업계에서 사용되는 물질로, 다공성 흡착 물질, 제올라이트, 알루미노 실리케이트 입자, 유기산이 담지된 알루미노 실리케이트 입자, 활성탄, 지르코늄 인산염, 케이산염, 산화 아연 등을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 또한, 소취제 입자의 형태는 입체, 층상, 다공성의 구조를 가질 수 있으나 이제 한정되지는 않는다.
추가로, 상기 소취 소재는 앞서 설명한 바와 같은 SAP와 함께 소취제를 포함할 수 있다. 상기 SAP에 첨가되는 소취제의 함량이 증가할수록 소취 기능이 향상되어 SAP에 대한 암모니아의 흡착량이 증가하게 될 것이다. 이러한 현상을 이용할 경우, 소취 소재에 의한 암모니아의 흡착량을 통해 소취제의 사용량 분석이 가능할 수 있다.
본 발명의 소취 소재 성능의 정량적 평가 장치(100)에 포함된 포집 모듈(30)은 임핀저(impinger)(31) 및 상기 임핀저 내에 수용되는 물, 예를 들면 증류수, 초순수 또는 탈이온수(De-Ionized Water, DI water)를 포함할 수 있다. 소취 소재에 흡착되어 있다가 승온에 의해 탈착되는 암모니아 및 캐리어 가스의 혼합 가스를 물이 담긴 임핀저에 통과시켜 암모니아를 포집시킬 수 있다.
암모니아의 회수율을 향상시키기 위하여 혼합 가스가 물과 접촉하는 면적을 증가시키고자, 흡수 용액, 즉, 물의 양을 증가시키거나, 혼합 가스가 물과 접촉하는 튜브 말단에 다공성 플릿(flit) 구조를 추가시킴으로써 공기 방울의 크기를 줄일 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 상기한 바와 같은 장치를 이용하여 소취 성능을 정량적으로 평가하는 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 상기 방법은 하기 단계들을 포함할 수 있다.
암모니아를 100℃ 이상, 예를 들면 150℃ 이상 가열하여 기상화시키는 단계;
기화된 암모니아를 소취 소재에 흡착시키는 단계;
암모니아 가스가 흡착된 소취 소재에 캐리어 가스를 예를 들면, 5분 내지 1시간, 예를 들면 10 내지 20분간 주입하고, 100℃부터 700℃ 예를 들면 150℃ 부터 520℃까지 1 내지 10 ℃/min, 예를 들면 3 내지 7 ℃/min 으로 승온시켜 상기 소취 소재로부터 상기 암모니아를 탈착시키는 단계; 및
탈착된 암모니아 가스를 임핀저에 통과시켜 포집하고 정량분석하는 단계.
상기 포집된 암모니아의 정량 분석은 GC(gas chromatography)-TCD(thermal conductivity detector), GC-FID(flame ionisation detector), GC-ECD(electron capture detector), GC-MS(mass spectrometry) 및 이온 크로마토그래피(ion chromatography)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 소취 소재에 흡착되기 위해 유동하는 암모니아 가스의 유량은 특별히 한정되지는 않지만, 캐리어 가스 중 0.01 내지 1 중량%의 암모니아(NH 3)로서 10 내지 500 ㎤/min이고, 암모니아 가스의 흡착 시간은 5분 이상일 수 있다.
본 발명에 따른 소취 성능 정량화 방법은 소취 소재 내 고흡수성 수지(SAP)의 표면에 물리적으로 약하게 결합된 암모니아 가스뿐만 아니라, 화학적으로 강하게 흡착된 암모니아 가스를 가열 공정을 통해 탈착시켜 소취 소재에 흡착된 암모니아 가스를 모두 포집하여 측정함으로써, 암모니아에 대한 소취 소재의 소취 성능을 보다 정확하게 분석할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따르면, 유독성으로 분류되는 악취 물질 관리를 위한 추가의 구비 시설 및 장치의 필요 없이 간단한 공정으로 소취 소재에 화학적 및 물리적으로 흡착된 암모니아의 소취 정도를 정량화할 수 있다.
본 발명은 추가로 상기한 바와 같은 장치를 구비하는 소취 소재 성능 평가 시스템을 제공한다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1
소취 소재에 대한 소취 성능을 평가하기 위하여 도 1과 같은 장치 및 이온 크로마토그래피(ion chromatography, IC) 분석을 이용하였다.
먼저, 소취 성능의 정량적 평가에 사용된 도 1의 장치는 다음과 같다.
<기상화 모듈(10)>
도 2에 나타낸 바와 같이, 시린지 펌프(11)(KDScientific, KDS100 series basic syringe pump, 직경 22.3mm, PE), 제1 스테인레스 튜브(12) 및 이에 삽입되는 제2 스테인레스 튜브(13)(길이 L'약 600mm), 히팅 밴드(14) 및 상기 제2 스테인레스 튜브 내에 캐리어 가스를 주입하기 위한 가스 주입부(15)를 포함하는 기상화 모듈(10)을 준비하였다. 이때, 상기 히팅 밴드(14)는 약 3m 길이의 밴드를 3번 정도 감아 직경(R')이 약 250mm인 원을 형성하고, 제2 스테인레스 튜브(13)과의 공간(S)을 확보하기 위해서 L"의 길이는 약 500 mm가 되도록 제작하였다.
상기 시린지 펌프(11)를 통하여 5000mg/kg 농도의 암모니아수(samchun chmicla)를 0.05ml/min 주입하고, 제1 스테인레스 튜브(12)를 거쳐 제2 스테인레스 튜브(13)로 공급하고, 히팅 밴드(14)에 의해 암모니아수를 150℃ 이상으로 가열하여 기화시켰다. 캐리어 가스로 헬륨(He) 가스를 사용하여 기상화된 암모니아와 혼합하였다.
<흡탈착 모듈(20)>
고흡수성 수지(SAP)를 포함하는 소취 소재(22)의 표면에 암모니아를 흡착시키기 위하여 SAP 0.5g을 유리 반응기(21)(35cm, 1/4"-13/8" pyrex)에 넣고, 양 끝단을 석영 솜(quartz wool)로 채워 가스상의 유동에 의하여 SAP가 손실되는 것을 방지하였다. 상기 유리 반응기(21)를 튜브형 소성로(23)에 넣고, 150℃로 가열하였다. 5000mg/kg 농도의 암모니아수를 100ml/min의 비활성 가스와 혼합되게 유입한 후 30분 동안 바이 패스(by-pass)시켜 반응기를 통과하지 않도록 함으로써 균일한 암모니아/캐리어 가스 상태가 되도록 안정화시킨 후, 밸브(valve)를 유리 반응기 쪽으로 돌려 1시간 동안 암모니아를 흡착시켰다. 이 때, 암모니아수가 도입되는 부분부터 스크러버(scrubber)가 있는 마지막 부분까지 모두 150℃로 가열하여 암모니아수가 응축되는 것을 방지하였다.
흡착된 암모니아를 탈착시키기 위하여, 암모니아수의 투입을 차단하고 바이 패스를 통하여 헬륨 가스를 15분간 흘려 물리적으로 흡착된 암모니아를 모두 탈착하였다. 장치 내 모든 스테인레스 튜브가 150℃ 이상으로 가열되더라도 충분한 라인 퍼징(line purging)이 이루어지지 않을 경우에는 응축된 암모니아가 탈착 과정 중에 기화되어 분석의 오차가 발생할 가능성이 증가하기 때문에, 탈착 시에는 반드시 캐리어 가스를 바이 패스를 통하여 유입하여야 한다. 이후, 150℃에서 520℃까지 5℃/min의 속도로 승온시키면서 탈착된 암모니아를 임핀저(impinger)에 흡수시켰다.
<포집 모듈(30)>
가스 상의 암모니아가 탈이온수(De-Ionized Water, DI water)에 흡수되는 회수율을 평가하기 위하여 5000mg/kg 농도의 암모니아 수용액을 시린지 펌프로 0.05cc/min의 속도로 주입 후, 기화시켰다. 기화된 암모니아와 He 가스의 혼합 가스를 탈이온수가 담긴 임핀저(inpinger)(31)를 통과시켜 30분간 포집되는 암모니아 함량을 IC를 측정함으로써 회수율을 확인하였다.
한편, 분석에 사용된 IC는 Dionex2100이고, 컬럼은 IonPac CS12A (4 x 250 mm)/IonPac CG12A (4 x 50 mm)를 사용하였고, 유량은 1.0 mL/min, SRS current 는 59 mA 및 eluent는 methyl sulfonic acid (MSA) 로 농도는 20 mM의 isocratic mode로 측정하였다.
한편, 소취 소재로는 일반 등급의 SAP 2가지 종류, 및 소취제를 첨가한 SAP를 사용하여 암모니아 흡착량을 측정한 후, 그 결과를 표 1, 도 3 및 4에 나타내었다.
Figure PCTKR2020004814-appb-img-000001
표 1에 나타낸 바와 같이, 소취제를 포함하는 SAP 소재와 소취제를 포함하지 않는 SAP 소재에 흡착된 각각의 암모니아 흡착량을 분석하는 간단한 방식으로 소취 성능을 정량화할 수 있다.
나아가, 소취제의 첨가량이 증가함에 따라 SAP에 의한 암모니아의 흡착량이 높은 결과를 이용할 경우, 미지의 분석 시료에 대해서 소취제 사용량의 분석이 가능할 것으로 예상된다.
한편, 암모니아의 회수율을 향상시키기 위하여 암모니아 가스가 탈이온수와 접촉하는 면적의 증가를 고려할 수 있다. 이를 위해, 흡수 용액의 양을 증가시키거나 포집모듈(30)에 포함된 임핀저(31)의 끝단에 플릿 필터(flit filter)를 제작하여 공기 방울을 크기를 감소시킴으로써 접촉면을 늘이고자 하였으며, 그 결과는 도 5에 나타내었다.
도 5로부터, 암모니아의 회수율은 플릿(flit) 필터의 사용 및 흡수 용액의 양에 영향을 받으며, 특히 흡수 용액의 양에 좌우됨을 확인할 수 있다.
이러한 평가 결과를 종합하면, 흡수 용액의 양이 증가시킨 상태에서 플릿(flit)을 제작하여 적용할 경우 회수율이 더욱 증가하며, 예컨대 흡수 용액의 양이 20ml 이상일 때 플릿 사용의 효과가 있는 것으로 해석할 수 있다. 특히, 30mL의 탈이온수를 사용하면서 플릿을 적용할 경우 약 95%의 암모니아를 흡수시킬 수 있음을 확인하였다.
비교예 1
실시예에 사용된 것과 동일한 제품에 대하여 검지관법을 이용하여 분석하였다. 가스 채취기(GASTECH, GV-50PS)를 이용하여 일정 부피의 암모니아 가스를 포집한 후, 가스 채취기 입구에 암모니아 분석용 검지관(GASTECH, No.3EL, 지름 4mm)을 부착한 후에, 포집한 암모니아 가스를 통과시켜 변색한 정도를 관찰하였다.
그 결과, 일반 SAP 1, 일반 SAP 2 및 소취제 1phr가 포함된 SAP 제품의 변색 정도가 반복 실험시 재현성이 확보되지 않고 판단기준이 모호하여유사한 것으로 확인되어, 소취 성능의 정량적 평가가 실질적으로 어려웠다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (7)

  1. 소취 소재의 성능을 정량적으로 평가하기 위한 장치로서,
    암모니아수를 기화시키는 기상화 모듈;
    상기 기상화 모듈과 연결되며 기화된 암모니아를 소취 소재의 표면에 흡착 및 탈착시키는 흡탈착 모듈; 및
    상기 흡탈착 모듈과 연결되며 탈착된 암모니아 가스를 포집하는 포집 모듈을 포함하고,
    상기 흡탈착 모듈이 반응기, 상기 반응기 내에 수용되는 소취 소재, 상기 반응기를 가열하기 위한 튜브형 소성로, 및 상기 반응기 내에 캐리어 가스를 주입하기 위한 바이 패스를 포함하며,
    상기 소취 소재가 고흡수성 수지(superabsorbent polymer, SAP)를 포함하는 장치.
  2. 제1항에 있어서 상기 기상화 모듈이,
    시린지 펌프;
    상기 시린지 펌프의 시린지 팁에 연결되는 제1 스테인레스 튜브;
    상기 스테인레스 라인이 삽입되는 제2 스테인레스 튜브;
    상기 제2 스테인레스 튜브를 둘러싸는 히팅 밴드; 및
    상기 제2 스테인레스 튜브 내에 캐리어 가스를 주입하기 위한 가스 주입부를 포함하는 장치.
  3. 제2항에 있어서, 상기 히팅 밴드의 길이는 3m 이상인 장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 포집 모듈이 임핀저(impinger) 및 상기 임핀저 내에 수용되는 물을 포함하는 장치.
  5. 제1항에 따른 장치를 이용한 소취 소재 성능의 정량적 평가 방법으로서,
    암모니아를 가열하여 기상화시키는 단계;
    기화된 암모니아를 소취 소재에 흡착시키는 단계;
    암모니아 가스가 흡착된 소취 소재에 캐리어 가스를 5분 내지 1시간 주입하고, 100℃부터 700℃까지 1 내지 10 ℃/min의 속도로 승온시켜 상기 소취 소재로부터 상기 암모니아를 탈착시키는 단계; 및
    탈착된 암모니아 가스를 임핀저에 통과시켜 포집하고 정량분석하는 단계를 포함하는 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 포집된 암모니아의 정량 분석은 GC-TCD(thermal conductivity detector), GC-FID(flame ionisation detector), GC-ECD(electron capture detector), GC-MS(mass spectrometry) 및 이온 크로마토그래피로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 이용하여 수행되는 방법.
  7. 제1항에 따른 장치를 포함하는 소취 소재 성능 평가 시스템.
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