CN106198776B - 测定废旧电路板冶炼烟尘中卤素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了测定废旧电路板冶炼烟尘中卤素的方法，包括：(1)收集获得废旧电路板冶炼烟尘；(2)使冶炼烟尘通过卤素采集装置，对捕获冶炼烟尘中的F、Cl和Br卤素，卤素采集装置包括装有氢氧化钠吸收液的吸收瓶和与所述吸收瓶相连的装有脱脂棉的三联球；(3)将吸收瓶中捕获有卤素的氢氧化钠吸收液调节至弱碱性并过滤，以便除去阳离子杂质；(4)离心取上清液过滤，得到第一待测液；(5)将三联球中捕获有卤素的脱脂棉用浓硝酸浸泡至溶解；(6)调节pH值至弱碱性并过滤除去阳离子杂质；(7)离心取上清液过滤得到第二待测液；以及(8)采用离子色谱法分别对第一和第二待测液进行测定。本发明的上述方法具有测定准确、节能、高效、灵敏以及操作简便等优点。

Description

测定废旧电路板冶炼烟尘中卤素的方法
技术领域
本发明属于分析领域，具体而言，本发明涉及测定废旧电路板冶炼烟尘中卤素的方法。
背景技术
以废旧电路板(WPCB)为主要原料回收稀贵金属的生产工艺会产生多种卤化物。卤化氢具有强腐蚀性，对生产设备和人体存在较大的危害。生成的有机卤化物特别是二噁英其毒性相当于氰化钾的100倍以上。作为冶炼主体原料的电路板含有约5％～15％的卤系阻燃剂，特别是含溴阻燃剂。卤系阻燃剂在高温燃烧过程中会产生大量的HCl、HBr等卤化物。现阶段不同的卤素元素采用不同的测定方法，使得同时含有多种卤素元素的测定变得复杂，因此研究以WPCB为原料的冶炼烟气中卤素的简便测定方法具有重要意义。
随着国家对电子废料综合利用企业节能与减排的要求日趋严格，迫切需要兼具便捷与高效的烟气中卤素含量的测定方法。以WPCB为原料的冶炼烟气中的卤素(F、Cl、Br)存在形态包括气态、液态、固态，为较准确、快速、简单的测定烟气中卤素各自含量，需要一种同时测定卤素含量的方法。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种准确、节能、高效、灵敏以及操作简便的测定废旧电路板冶炼烟尘中卤素的方法。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种测定废旧电路板冶炼烟尘中卤素的方法，包括：
(1)采用智能烟气采样分析器收集获得所述废旧电路板冶炼烟尘；
(2)使所述冶炼烟尘通过卤素采集装置，以便对捕获所述冶炼烟尘中的卤素，所述卤素为F、Cl和Br中的至少一种，所述卤素采集装置包括装有氢氧化钠吸收液的吸收瓶和与所述吸收瓶相连的装有脱脂棉的三联球，所述脱脂棉吸附有氢氧化钠吸收液；
(3)将所述吸收瓶中捕获有卤素的氢氧化钠吸收液取出，调节pH值至弱碱性并过滤，以便除去阳离子杂质；
(4)将除去阳离子杂质的氢氧化钠吸收液进行离心，取上清液过滤，以便得到第一待测液；
(5)将所述三联球中捕获有卤素的脱脂棉取出，并用浓硝酸浸泡至溶解，以便得到脱脂棉样品溶液；
(6)调节所述脱脂棉样品溶液pH值至弱碱性并过滤，以便除去阳离子杂质；
(7)将除去阳离子杂质的脱脂棉样品溶液进行离心，取上清液过滤，以便得到第二待测液；以及
(8)采用离子色谱法分别对所述第一待测液和所述第二待测液中F、Cl、Br含量进行测定分析。
由此，本申请上述实施例的测定废旧电路板冶炼烟尘中卤素的方法分别采用氢氧化钠吸收液和吸附有氢氧化钠吸收液脱脂棉吸收烟气中的卤素。其中，氢氧化钠吸收液主要吸收呈气态形式的卤素；吸附有氢氧化钠吸收液脱脂棉主要吸附呈液态固态形式的卤素，由此可以显著提高捕获率和捕获效率。并进一步结合离子色谱法分析测定卤素含量。该方法具有准确、节能高效、操作简便、灵敏快速等优点。
根据本发明的一些实施例，所述卤素采集装置采用两支串联的三联球。由此可以更好地吸附冶炼烟尘中的卤素，进而提高测定的准确度。
根据本发明的一些实施例，所述氢氧化钠吸收液的浓度为0.1mol/L。由此可以更好地吸附冶炼烟尘中的卤素，进而提高测定的准确度。
根据本发明的一些实施例，所述浓硝酸的浓度为0.5mol/L。
根据本发明的一些实施例，所述脱脂棉与所述氢氧化钠吸收液的质量体积比为1g：0.5-1ml。由此可以进一步提高吸附卤素的效果。
根据本发明的一些实施例，使所述冶炼烟尘以12-16m/s的速度通过所述卤素采集装置。
根据本发明的一些实施例，所述弱碱性为pH7-9。
根据本发明的一些实施例，所述离子色谱法采用淋洗液为3.5mmol/L的碳酸钠溶液。由此可以进一步更好地分离卤素。
根据本发明的一些实施例，所述离子色谱法设定色谱柱温度为45摄氏度。由此可以得到更好的卤素峰形，提高测定的准确度明的一些实施例，所述离子色谱法采用的淋洗液流速为1.0ml/min。由此可以进一步提高分析方法的可靠性和分析的准确度。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种测定废旧电路板冶炼烟尘中卤素的方法。下面详细描述本发明具体实施例的测定废旧电路板冶炼烟尘中卤素的方法。
根据本发明具体实施例的测定废旧电路板冶炼烟尘中卤素的方法包括：
(1)采用智能烟气采样分析器收集获得所述废旧电路板冶炼烟尘；
(2)使所述冶炼烟尘通过卤素采集装置，以便对捕获所述冶炼烟尘中的卤素，所述卤素为F、Cl和Br中的至少一种，所述卤素采集装置包括装有氢氧化钠吸收液的吸收瓶和与所述吸收瓶相连的装有脱脂棉的三联球，所述脱脂棉吸附有氢氧化钠吸收液；
(3)将所述吸收瓶中捕获有卤素的氢氧化钠吸收液取出，调节pH值至弱碱性并过滤，以便除去阳离子杂质；
(4)将除去阳离子杂质的氢氧化钠吸收液进行离心，取上清液过滤，以便得到第一待测液；
(5)将所述三联球中捕获有卤素的脱脂棉取出，并用浓硝酸浸泡至溶解，以便得到脱脂棉样品溶液；
(6)调节所述脱脂棉样品溶液pH值至弱碱性并过滤，以便除去阳离子杂质；
(7)将除去阳离子杂质的脱脂棉样品溶液进行离心，取上清液过滤，以便得到第二待测液；以及
(8)采用离子色谱法分别对所述第一待测液和所述第二待测液中F、Cl、Br含量进行测定分析。
本发明上述实施例的测定废旧电路板冶炼烟尘中卤素的方法采用吸附有氢氧化钠吸收液脱脂棉吸收烟气中的卤素，并结合离子色谱法分析测定卤素含量。该方法具有准确、节能高效、操作简便、灵敏快速等优点。
下面详细描述本发明具体实施例的测定废旧电路板冶炼烟尘中卤素的方法。
采样步骤
根据本发明的具体实施例，首先需要对冶炼烟尘中的卤素进行捕获收集，具体步骤包括：
(1)采用智能烟气采样分析器收集获得所述废旧电路板冶炼烟尘；
(2)使所述冶炼烟尘通过卤素采集装置，以便对捕获所述冶炼烟尘中的卤素，所述卤素为F、Cl和Br中的至少一种，所述卤素采集装置包括装有氢氧化钠吸收液的吸收瓶和与所述吸收瓶相连的装有脱脂棉的三联球，所述脱脂棉吸附有氢氧化钠吸收液。
由此首先单独采用氢氧化钠吸收捕获冶炼烟尘中呈气态形式的卤素，进一步采用装有脱脂棉的三联球捕获冶炼烟尘中呈液态和固态的卤素以及残余的呈气态形式的卤素，由此可以显著提高卤素捕获效果，进而提高对冶炼烟尘中卤素测定的准确度。本发明上述实施例的方法中采用的装有脱脂棉的三联球作为卤素采集装置，效果显著优于传统的滤筒吸附卤素。
根据本发明的具体实施例，脱脂棉上吸附有氢氧化钠吸收液，其中的氢氧化钠吸收液用于吸收烟尘中呈气态形式的卤素，装有脱脂棉的三联球用于吸收烟尘中呈液态和固态的卤素。
根据本发明的具体实施例，卤素采集装置采用两支串联的三联球。由此采用两支串联的三联球可以适当延长冶炼烟尘与吸收液的结束时间，进而进一步提高吸附脱除卤素的效果，进而提高该方法准确度。
根据本发明的具体实施例，吸收瓶中的氢氧化钠吸收液的浓度可以为0.1mol/L。由此可以有效捕获烟尘中呈气态形式的卤素。
根据本发明的具体实施例，脱脂棉上吸附的氢氧化钠吸收液的浓度可以为0.1mol/L。由此可以有效吸附冶炼烟尘中的F、Cl和Br。通常氢氧化钠吸收液理论上越接近中性越好，因为脱脂棉会与碱反应，但是采用具有一定碱度的氢氧化钠会显著提高吸附固体烟尘中卤素的效率。因此，发明人发现，通过采用浓度为0.1mol/L氢氧化钠吸收液，不仅可以适当地控制其与脱脂棉进行反应，同时还可以最大限度地提高吸附烟尘中卤素的效果。
根据本发明的具体实施例，所述脱脂棉与所述氢氧化钠吸收液的质量体积比为1g：0.5-1ml。由此可以使得脱脂棉刚好半潮湿，不会发生漏液，同时最大限度地吸附烟尘中的卤素。
根据本发明的具体实施例，使冶炼烟尘以12-16m/s的速度通过所述卤素采集装置。通常烟尘进入采样器的速度与烟道面积、标准干燥烟气流量有关，发明人发现将冶炼烟尘以12-16m/s的速度通过卤素采集装置，所测定的卤素含量值准备度更高。
样品处理
根据本发明的具体实施例，下面进一步对上述利用卤素采集装置采集到的含有卤素吸收液进行处理，具体步骤包括：
(3)将所述吸收瓶中捕获有卤素的氢氧化钠吸收液取出，调节pH值至弱碱性并过滤，以便除去阳离子杂质；
(4)将除去阳离子杂质的氢氧化钠吸收液进行离心，取上清液过滤，以便得到第一待测液；
(5)将所述三联球中捕获有卤素的脱脂棉取出，并用浓硝酸浸泡至溶解，以便得到脱脂棉样品溶液；
(6)调节所述脱脂棉样品溶液pH值至弱碱性并过滤，以便除去阳离子杂质；
(7)将除去阳离子杂质的脱脂棉样品溶液进行离心，取上清液过滤，以便得到第二待测液。由此，通过采用上述样品处理方法可以有效地将氢氧化钠吸收液中吸附的卤素和脱脂棉内吸附的卤素处理成可以进行测定的待测液。并且该方法中间不会损失卤素，进而提高测定的准确度。
根据本发明的具体实施例，用于浸泡脱脂棉的浓硝酸可以采用浓度为0.5mol/L浓硝酸。发明人发现若浓度高于0.5mol/L硝酸挥发性大，浓度小于0.5mol/L则溶解脱脂棉的速度慢。因此，通过采用浓度为0.5mol/L浓硝酸可以有效并且快速地溶解掉脱脂棉。
根据本发明的具体实施例，将脱脂棉样品溶液pH值调节至pH7-9。由此可以更好地使得阳离子生成沉淀，并经过过滤除去阳离子杂质。进而避免后续阳离子干扰侧定。由此通过上述方法除去阳离子杂质可以有效提高后续测定的准确度。
测定步骤
根据本发明的具体实施例，最后对上述处理得到的第一待测液和第二待测液中的卤素进行测定，并经过分析得到各卤素浓度。具体步骤为：
(8)采用离子色谱法分别对所述第一待测液和第二待测液中F、Cl、Br含量进行测定分析。
由此，通过采用离子色谱法可以有效地对待测液中F、Cl、Br进行测定分析。
根据本发明的具体实施例，所述离子色谱法采用淋洗液为3.5mmol/L的碳酸钠溶液。发明人发现，随着Na2CO3浓度的增加，卤素元素的保留时间均缩短。当Na2CO3浓度为3.5mmol/l时，卤素元素的保留时间较短，并且色谱峰峰形良好、基线平稳、且不受其它阴离子的干扰。因此，采用3.5mmol/L的碳酸钠溶液作为淋洗液，可以进一步提高分析准确度。
根据本发明的具体实施例，离子色谱法设定色谱柱温度为45摄氏度。发明人发现，随着色谱柱温度的升高，Br-的保留时间缩短，而F-、Cl-的保留时间基本不变。当色谱柱温度为45℃时，卤素元素既能够达到基线分离，又有较好的色谱峰峰形，并且可使色谱柱在较佳的条件下工作。因此，将色谱柱温度设定为45摄氏度可以进一步提高分析准确度。
根据本发明的具体实施例，离子色谱法采用的淋洗液流速为1.0ml/min。发明人发现，随着淋洗液流速的增大，卤素元素的保留时间均缩短，但柱压均增加。当流速为1.0ml/min时，卤素元素的分析时间最短，且不受其它阴离子的干扰，柱压也在仪器许可范围内。由此，将淋洗液流速控制为1.0ml/min可以进一步提高测定的温度性。
一般方法
1、样品处理
将吸收瓶内吸附卤素后氢氧化钠吸收液取出，并移取100ml吸收液置于100ml容量瓶中，调节溶液pH，使之呈弱碱性,使阳离子杂质生成沉淀。离心后，清液经0.22μm滤膜过滤后进行分析。
将三联球中吸附卤素后的脱脂棉取出，置于200ml洁净的聚乙烯杯中，加0.5mol/l浓硝酸50ml，使得脱脂棉完全浸泡于硝酸溶液中。浸泡12小时至脱脂棉完全溶解，调节溶液pH，使之呈弱碱性，使阳离子杂质生成沉淀。离心后，上清液经0.22μm滤膜过滤后进行分析。同时做脱脂棉空白对照。
2、色谱条件的优化
1)淋洗液浓度对卤素元素保留时间的影响
在色谱柱温度45℃、流速1.0ml/min的条件下，分别以0.5mmol/l、1.0mmol/l、2.0mmol/l、3.0mmol/l、3.5mmol/l的Na2CO3为淋洗液，考察淋洗液浓度对卤素元素保留时间的影响。结果表明，随着Na2CO3浓度的增加，卤素元素的保留时间均缩短。当Na2CO3浓度为3.5mmol/l时，卤素元素的保留时间较短，色谱峰峰形良好，基线平稳，且不受其它阴离子的干扰。因此，选择Na2CO3浓度为3.5mmol/l。
2)色谱柱温度对卤素元素保留时间的影响
以3.5mmol/l Na2CO3为淋洗液，流速1.0ml/min，考察色谱柱温度(25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃)对卤素元素保留时间的影响。结果表明，随着色谱柱温度的升高，Br-的保留时间缩短，F-、Cl-的保留时间基本不变。当色谱柱温度为45℃时，卤素元素既能够达到基线分离，又有较好的色谱峰峰形，并且可使色谱柱在较佳的条件下工作。因此，选择色谱柱温度为45℃。
3)流速对卤素元素保留时间和柱压的影响
以3.5mmol/l Na2CO3为淋洗液，色谱柱温度45℃，考察流速(0.6ml/min、0.7ml/min、0.8ml/min、0.9ml/min、1.0ml/min)对卤素元素保留时间的影响。结果表明，随着淋洗液流速的增大，卤素元素的保留时间均缩短，但柱压均增加。当流速为1.0ml/min时，卤素元素的分析时间最短，且不受其它阴离子的干扰，柱压也在仪器许可范围内，因此选择淋洗液流速为1.0ml/min。
3、样品测试
1)标准曲线绘制：分别吸取1ml、2ml、4ml、10ml浓度为1000μg/ml卤素元素标准溶液于100ml容量中，定容摇匀，然后从已配好的标准溶液中都移取1ml于100ml容量中，定容摇匀，配成浓度分别为0.1、0.2、0.4、1μg/ml的卤素元素标准溶液。调节溶液pH，使之呈弱碱性，使阳离子杂质生成沉淀。离心后，上清液经0.22μm滤膜过滤后进行分析，测定目标元素的吸收强度峰面积读数，用标准曲线法建立目标元素吸收强度与浓度关系的标准曲线。
2)样品测定：建立标准曲线后，测定样品空白溶液，积分方式同校准标准曲线，然后测定样品溶液，如果超出标准曲线的浓度范围，应将样品稀释至标准曲线浓度范围内在进行测定。
4、回收率和精密度
为验证该方法的准确性，在选定的色谱条件下，在样品中加入已知量的卤素标准，在选定实验条件下进行加标回收试验，平行进行7次试验，回收试验结果在85％至110％之间。该方法氟、氯和溴平均回收率均在95％左右，相对标准偏差RSD均小于5％。由此可见，应用该方法测定卤素元素具有较好的回收率和精密度。
结论：采用脱脂棉吸收冶炼烟尘中的卤素具有更好的准确度和精密度；采用离子色谱仪同时测定卤素各自元素的含量，具有准确度高、快速测定、精密度好等优点。
实施例
采用上述一般方法对冶炼烟尘中的卤素进行测定。
在同一工况下，用装有NaOH吸收液的吸收瓶和装有脱脂棉的两支串联三联球作为卤素采集装置，共同连接在智能烟气采样分析器管路中，其中吸收瓶内的NaOH吸收液用于吸收气态的卤素，装有脱脂棉的三联球两支用于吸收液态和固态的卤素。采用上述一般方法中的样品处理方法和测定方法测得的采样体积的样品质量与浓度值见表1。
表1样品中求得氟化物质量及浓度值
监测点 一系统环保烟囱 三系列硫酸烟囱
NaOH吸收液中氟化物质量/μg 8 2
三联球(含脱脂棉)中氟化物质量/μg 4 4
烟气中氟化物总浓度(mg/m<sup>3</sup>) 0.06 0.03
对比例
在同一工况下，用装有NaOH吸收液的吸收瓶和滤膜串联作为卤素采集装置，共同连接在智能烟气采样分析器管路中，其中吸收瓶内的NaOH吸收液用于吸收气态的卤素，滤膜吸收烟尘中的卤素。采样体积测得的样品质量与浓度值见表2。
表2样品中求得氟化物质量及浓度值
监测点 一系统环保烟囱 三系列硫酸烟囱
NaOH吸收液中氟化物质量/μg 8 2
滤膜/μg 2.6 3.1
烟气中氟化物总浓度(mg/m<sup>3</sup>) 0.053 0.026
对比上述实施例中的测定结果，采用装有脱脂棉的两支串联三联球捕获烟尘中的卤素效果明显优于采用滤膜的捕获效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种测定废旧电路板冶炼烟尘中卤素的方法，其特征在于，包括：
(1)采用智能烟气采样分析器收集获得所述废旧电路板冶炼烟尘；
(2)使所述冶炼烟尘通过卤素采集装置，以便捕获所述冶炼烟尘中的卤素，所述卤素为F、Cl和Br中的至少一种，所述卤素采集装置包括装有氢氧化钠吸收液的吸收瓶和与所述吸收瓶相连的装有脱脂棉的三联球，所述脱脂棉吸附有氢氧化钠吸收液；
(3)将所述吸收瓶中捕获有卤素的氢氧化钠吸收液取出，调节pH值至弱碱性并过滤，以便除去阳离子杂质；
(4)将除去阳离子杂质的氢氧化钠吸收液进行离心，取上清液过滤，以便得到第一待测液；
(5)将所述三联球中捕获有卤素的脱脂棉取出，并用浓硝酸浸泡至溶解，以便得到脱脂棉样品溶液；
(6)调节所述脱脂棉样品溶液pH值至弱碱性并过滤，以便除去阳离子杂质；
(7)将除去阳离子杂质的脱脂棉样品溶液进行离心，取上清液过滤，以便得到第二待测液；以及
(8)采用离子色谱法分别对所述第一待测液和所述第二待测液中F、Cl、Br含量进行测定分析，所述离子色谱法采用淋洗液为3.5mmol/L的碳酸钠溶液；
所述弱碱性为pH7-9。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述卤素采集装置采用两支串联的三联球。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠吸收液的浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓硝酸的浓度为0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱脂棉与所述氢氧化钠吸收液的质量体积比为1g：0.5-1ml。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使所述冶炼烟尘以12-16m/s的速度通过所述卤素采集装置。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子色谱法设定色谱柱温度为45摄氏度。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子色谱法采用的淋洗液流速为1.0ml/min。
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CN109813835B (zh) * 2017-11-22 2021-10-26 中国瑞林工程技术股份有限公司 测定废电路板中金和银含量的方法
CN108680707B (zh) * 2018-05-18 2021-04-27 光大环保技术研究院（南京）有限公司 一种飞灰全组分定量分析方法
CN111812266A (zh) * 2020-08-04 2020-10-23 江西华赣瑞林稀贵金属科技有限公司 一种以有机脂为原料的冶炼烟尘中氯含量的检测方法
CN112834645A (zh) * 2020-12-31 2021-05-25 国高材高分子材料产业创新中心有限公司 一种注塑过程中产生的gas气收集与检测的方法
CN113376307A (zh) * 2021-06-23 2021-09-10 国家纺织服装产品质量监督检验中心（浙江桐乡） 一种采用振荡提取及离子色谱法测定纺织品中aox含量的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101799407A (zh) * 2010-03-26 2010-08-11 苏州市贝特利高分子材料有限公司 一种卤素含量测定方法
CN201765148U (zh) * 2010-08-19 2011-03-16 北京杰雅利电子科技有限公司 一种用于卤素检测的前处理设备
CN105021750A (zh) * 2015-06-11 2015-11-04 芜湖鸣人热能设备有限公司 一种无卤料的测试方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI541594B (zh) * 2011-09-30 2016-07-11 Taiyo Ink Mfg Co Ltd A photosensitive resin composition, a hardened film thereof, and a printed wiring board

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101799407A (zh) * 2010-03-26 2010-08-11 苏州市贝特利高分子材料有限公司 一种卤素含量测定方法
CN201765148U (zh) * 2010-08-19 2011-03-16 北京杰雅利电子科技有限公司 一种用于卤素检测的前处理设备
CN105021750A (zh) * 2015-06-11 2015-11-04 芜湖鸣人热能设备有限公司 一种无卤料的测试方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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废旧电路板与碳酸钙共热解脱卤的研究;周文贤等;《环境工程学报》;20090131;第3卷(第1期);第1.3节，第1.4节，图1
氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品中卤素;曹树贵;《第十二届全国离子色谱学术报告会论文集》;20081108;摘要，第1节，第2.2节，第3.2节

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