CN113970600A - 一种加热卷烟烟气在线分析检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加热卷烟烟气在线分析检测装置及方法，其中装置包括持烟器、烟支抽吸模块、在线采样模块、在线引入内标模块、在线烟气分析模块、流路系统及控制模块；持烟器、烟支抽吸模块、在线引入内标模块、在线烟气分析模块均通过流路系统与在线采样模块连通，在线引入内标模块还用于与外部载气连通；在线采样模块用于采集烟气样品并通入在线烟气分析模块；在线引入内标模块用于采集内标气体样品并通入在线烟气分析模块；在线烟气分析模块用于接收烟气样品和内标气体样品进行烟气在线分析检测。通过在线引入内标模块将内标气体定量引入在线烟气分析模块，可保证进样量准确无误，提高检测精度；烟气样品无需经过任何样品前处理，简便且高效。
Description
技术领域
本发明涉及加热卷烟烟气在线分析技术领域，尤其涉及一种加热卷烟烟气在线分析检测装置及方法。
背景技术
近年来，加热卷烟(heated tobacco product，HTP)利用外部热源对烟丝进行加热(200～350℃)而不直接燃烧烟支，减少了烟草高温(达900℃)燃烧裂解产生的有害成分，其口感又与传统卷烟最为相似，受到了消费者的青睐。
烟气是烟草产品面向消费者的最主要表征，是体现烟草制品质量水平和风格特征的最主要因素，对烟气化学成分进行分析是一项十分重要的基础性研究工作。加热卷烟通过加热蒸馏方式产生气溶胶，其烟气中可能含有较少的烟草热解和燃烧的衍生物质，但它可能促进那些热蒸馏化合物向气溶胶流中释放。鉴于此，有必要对加热卷烟烟气进行分析以揭示其烟气释放规律及机理。目前，对加热卷烟烟气的分析方法主要是采用剑桥滤片捕集烟气，然后采用溶剂萃取或固相萃取等前处理过程处理样品，这种离线的分析方法操作繁琐、耗时费力，长时间的前处理过程还会导致挥发性物质尤其是高挥发性物质的挥发逃逸。为解决上述问题，卷烟烟气分析研究中已尝试了一些在线分析技术，主要是以软电离技术为核心的在线质谱技术。然而，针对加热卷烟烟气的在线分析方法研究尚属空白。
发明内容
本发明提供了一种加热卷烟烟气在线分析检测装置及方法，以实现对加热卷烟烟气的实时在线检测。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案。
第一方面，提供了一种加热卷烟烟气在线分析检测装置，包括持烟器、烟支抽吸模块、在线采样模块、在线引入内标模块、在线烟气分析模块、流路系统及控制模块；
所述持烟器、烟支抽吸模块、在线引入内标模块、在线烟气分析模块均通过流路系统与所述在线采样模块连通，所述在线引入内标模块还用于与外部载气连通；
所述持烟器、烟支抽吸模块、在线采样模块、在线引入内标模块、在线烟气分析模块、流路系统均受控于所述控制模块；其中，
所述在线采样模块用于采集烟气样品并通入所述在线烟气分析模块；
所述在线引入内标模块用于采集内标气体样品并通入所述在线烟气分析模块；
所述在线烟气分析模块用于接收烟气样品和内标气体样品进行烟气在线分析检测。
现有的烟气分析基本采用离线方法，加入内标溶液，即使改进为在线分析，也会像离线方法一样，加入内标溶液，首先想到的就是将内标溶液加入到卷烟样品中，但这涉及到内标样品随卷烟抽吸的释放量的问题(含量不确定)，检测结果不准确；而本发明中引入在线引入内标模块，直接将内标物制成标准气体，通过在线引入内标模块将内标气体定量的引入到在线烟气分析模块，可以保证进样量准确无误，减小分析误差，提高仪器测量精密度；另一方面，可提高分析准确度，包括差异对比、半定量分析。采集到在线采样模块内的烟气样品无需经过任何样品前处理直接快速无损转移至在线烟气分析模块进行分析，避免了离线分析方法中繁琐的处理过程，能一步获得全烟气(粒相物和气相物)的化学物质信息，具有简便、高效的优点。另外，由于加热卷烟烟气中焦油含量比传统卷烟要低得多，烟气分析过程中对管路污染较小，本发明仅采用气体吹扫的方式即可清除管路吸附的残留，避免了有毒有机溶剂的使用。
进一步地，所述在线采样模块包括采样六通阀和样品定量环；
所述在线引入内标模块包括内标引入六通阀和内标样品定量环；
所述流路系统包括流量调节阀及若干管路；
所述采样六通阀、内标引入六通阀均处于第一状态时，所述持烟器、样品定量环、烟支抽吸模块通过所述采样六通阀及若干管路依次连接，外部内标气体、所述内标样品定量环、采样泵通过所述内标引入六通阀及若干管路依次连接，所述外部载气、流量调节阀、在线烟气分析模块通过所述内标引入六通阀、采样六通阀及若干管路依次连接；
所述采样六通阀、内标引入六通阀均处于第二状态时，所述持烟器、烟支抽吸模块通过所述采样六通阀及若干管路依次连接，所述外部载气、流量调节阀、内标样品定量环、样品定量环、在线烟气分析模块通过所述内标引入六通阀、采样六通阀及若干管路依次连接，外部内标气体、采样泵通过所述内标引入六通阀及若干管路依次连接。
在线采样模块通过样品定量环加采样六通阀的结构，在线引入内标模块通过内标样品定量环加内标引入六通阀的结构，可仅通过控制模块控制采样六通阀与内标引入六通阀切换状态即可实现烟气和内标气体的取样和进样，且可保证进样量的准确无误，减小分析误差，提高仪器测量精密度，且结构简单。
进一步地，还包括残留烟气吸收模块，所述流路系统还包括第一两位三通电磁阀；
所述第一两位三通电磁阀的第一端口与所述残留烟气吸收模块连通，所述第一两位三通电磁阀的第二端口与所述在线采样模块连通，所述第一两位三通电磁阀的第三端口与所述烟支抽吸模块连通；
所述第一两位三通电磁阀处于第一状态时，所述第二端口与第三端口连通，所述第一两位三通电磁阀处于第二状态时，所述第一端口与第三端口连通。
在烟气及内标气体的取样过程中，第一两位三通电磁阀处于第一状态，导通烟气抽吸管路；在进样过程中，控制模块控制第一两位三通电磁阀切换为第二状态，此时烟支抽吸模块与第一端口导通，便于烟支抽吸模块内的烟气及时排出。若烟气直接排出到室内环境空气中，易造成环境污染；同时，卷烟抽吸时也会吸入室内空气，有可能影响检测结果；通过增设残留烟气吸收模块对排出的烟气进行过滤，可进一步保障检测结果，同时更加环保。
进一步地，所述残留烟气吸收模块包括吸附管以及其内填充的吸附剂，所述吸附管一端与所述第一端口连通，所述吸附管另一端排空。通过采用吸附管及填充的吸附剂的结构可在吸附剂吸附饱和后要方便更换。
进一步地，所述吸附剂为活性炭、石墨化碳黑、分子筛中的一种或多种，所述吸附剂的两端填充有聚乙烯筛板。
进一步地，所述样品定量环体积为0.5-3mL，所述内标样品定量环体积为0.25-1mL。
进一步地，所述内标气体的内标物为乙醇、氘代乙醇、氘代苯、氘代甲苯、氘代邻二甲苯、氘代对二甲苯中的一种或多种，且所述内标气体的浓度为1-500ppm。
考虑到需采用内标气体进行检测，故而内标气体的内标物需是如上所述的一些易气化制得标准气体的物质，且内标气体的稳定性好。
进一步地，所述在线烟气分析模块包括气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、在线质谱、离子迁移谱中的一种，且所述在线烟气分析模块还与外部载气连通。
进一步地，所述烟支抽吸模块包括抽吸针筒和带动所述抽吸针筒内活塞往复运动的电机。
进一步地，所述烟支抽吸模块的参数设置为：抽吸曲线为钟形、三角、矩形中的一种，抽吸容量为5-150mL，抽吸持续时间为0.8-10s，抽吸间隔为15-120s。
进一步地，所述持烟器与所述在线采样模块之间的连接管路、所述烟支抽吸模块与所述在线采样模块之间的连接管路、所述在线采样模块与所述在线烟气分析模块之间的连接管路、所述在线采样模块均设置于加热保温箱内，且加热保温温度为40-300℃。由于烟气中某些物质沸点较高且易吸附在管壁上，所有的管路均采用惰性不锈钢管，且对所有管路以及在线采样模块加热保温，可减小烟气的冷凝吸附，烟气经过该管路残留较少或无残留。避免了管路残留等带来的污染问题，降低了交叉污染导致的分析精度不高的问题。
第二方面，提供了一种加热卷烟烟气在线分析检测方法，采用如上所述的加热卷烟烟气在线分析检测装置进行在线分析检测，包括如下步骤：
将加热卷烟插入持烟器并加热；
启动烟支抽吸模块，在线采样模块在烟气抽吸过程中采集预设体积的烟气样品；
将内标气体泵入在线引入内标模块，在线引入内标模块采集预设体积的内标气体样品；
通过载气将烟气样品及内标气体样品载入在线烟气分析模块进行烟气在线分析检测。
进一步地，还包括：
通过载气将烟气样品及内标气体样品载入在线烟气分析模块时，烟支抽吸模块将其内部的烟气排出；
在烟气样品及内标气体样品载入在线烟气分析模块后，将在线烟气分析模块与流路系统的连接断开，通入载气对在线采样模块、在线引入内标模块及在线采样模块与在线烟气分析模块之间的管路进行吹扫，启动烟支抽吸模块抽取环境空气对持烟器与在线采样模块之间及在线采样模块与烟支抽吸模块之间的管路进行吹扫。
有益效果
本发明提出了一种加热卷烟烟气在线分析检测装置及方法，采集到在线采样模块内的烟气样品无需经过任何样品前处理直接快速无损转移至在线烟气分析模块进行分析，避免了离线分析方法中繁琐的处理过程，能一步获得全烟气(粒相物和气相物)的化学物质信息，具有简便、高效的优点。特别需说明的是，现有的烟气分析基本采用离线方法，加入内标溶液，即使改进为在线分析，也会像离线方法一样，加入内标溶液，首先想到的就是将内标溶液加入到卷烟样品中，但这涉及到内标样品随卷烟抽吸的释放量的问题(含量不确定)，检测结果不准确；而本发明中引入在线引入内标模块，直接将内标物制成标准气体，通过在线引入内标模块将内标气体定量的引入到在线烟气分析模块，可以保证进样量准确无误，减小分析误差，提高仪器测量精密度；另一方面，可提高分析准确度，包括差异对比、半定量分析。另外，由于加热卷烟烟气中焦油含量比传统卷烟要低得多，烟气分析过程中对管路污染较小，本发明仅采用气体吹扫的方式即可清除管路吸附的残留，避免了有毒有机溶剂的使用。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种加热卷烟烟气在线分析检测装置结构示意图；
图2是图1提供的实施例处于烟支抽吸-烟气采集-内标气体采集状态的气体通路示意图；
图3是图1提供的实施例处于烟气进样-内标气体进样状态的气体通路示意图；
图4是图1提供的实施例处于管路清洗状态的气体通路示意图；
图5是本发明实施例提供的检测一种市售加热卷烟全烟气(第3口)的总离子流图。
图中：100-持烟器，200-烟支抽吸模块，201-抽吸针筒，202-活塞，203-电机，300-在线采样模块，301-采样六通阀，302-样品定量环，400-在线引入内标模块，401-内标样品定量环，402-内标引入六通阀，500-在线烟气分析模块，600-残留烟气吸收模块，601-吸附剂，602-吸附管，701-载气管路，702-进样管路，703-第一两位三通电磁阀，704-第二两位三通电磁阀，705-流量调节阀。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示，本实施例提供了一种加热卷烟烟气在线分析检测装置，包括持烟器100、烟支抽吸模块200、在线采样模块300、在线引入内标模块400、在线烟气分析模块500、流路系统及控制模块；
所述持烟器100、烟支抽吸模块200、在线引入内标模块400、在线烟气分析模块500均通过流路系统与所述在线采样模块300连通，所述在线引入内标模块400还用于与外部载气连通；
所述持烟器100、烟支抽吸模块200、在线采样模块300、在线引入内标模块400、在线烟气分析模块500、流路系统均受控于所述控制模块；其中，
所述在线采样模块300用于采集烟气样品并通入所述在线烟气分析模块500；
所述在线引入内标模块400用于采集内标气体样品并通入所述在线烟气分析模块500；
所述在线烟气分析模块500用于接收烟气样品和内标气体样品进行烟气在线分析检测。
现有的烟气分析基本采用离线方法，加入内标溶液，即使改进为在线分析，也会像离线方法一样，加入内标溶液，首先想到的就是将内标溶液加入到卷烟样品中，但这涉及到内标样品随卷烟抽吸的释放量的问题(含量不确定)，检测结果不准确；而本发明中引入在线引入内标模块，直接将内标物制成标准气体，通过在线引入内标模块将内标气体定量的引入到在线烟气分析模块，可以保证进样量准确无误，减小分析误差，提高仪器测量精密度；另一方面，可提高分析准确度，包括差异对比、半定量分析。采集到在线采样模块内的烟气样品无需经过任何样品前处理直接快速无损转移至在线烟气分析模块进行分析，避免了离线分析方法中繁琐的处理过程，能一步获得全烟气(粒相物和气相物)的化学物质信息，具有简便、高效的优点。另外，由于加热卷烟烟气中焦油含量比传统卷烟要低得多，烟气分析过程中对管路污染较小，本发明仅采用气体吹扫的方式即可清除管路吸附的残留，避免了有毒有机溶剂的使用。
具体的，所述在线采样模块300包括采样六通阀301和样品定量环302；
所述在线引入内标模块400包括内标引入六通阀402和内标样品定量环401；
所述流路系统包括流量调节阀705及若干管路；
所述采样六通阀301、内标引入六通阀402均处于第一状态时，所述持烟器100、样品定量环302、烟支抽吸模块200通过所述采样六通阀301及若干管路依次连接，外部内标气体、所述内标样品定量环401、采样泵通过所述内标引入六通阀402及若干管路依次连接，所述外部载气、流量调节阀705、在线烟气分析模块500通过所述内标引入六通阀402、采样六通阀301及若干管路依次连接；
所述采样六通阀301、内标引入六通阀402均处于第二状态时，所述持烟器100、烟支抽吸模块200通过所述采样六通阀301及若干管路依次连接，所述外部载气、流量调节阀705、内标样品定量环401、样品定量环302、在线烟气分析模块500通过所述内标引入六通阀402、采样六通阀301及若干管路依次连接，外部内标气体、采样泵通过所述内标引入六通阀402及若干管路依次连接。
更具体的，如图1所示，持烟器100与采样六通阀301的端口1-1接通，烟支抽吸模块200与采样六通阀301的端口1-2接通，样品定量环302的两端分别与采样六通阀301的端口1-3及端口1-6接通，在线烟气分析模块500与采样六通阀301的端口1-5接通，采样六通阀301的端口1-4与内标引入六通阀402的端口2-1接通，流量调节阀705的5-2端与内标引入六通阀402的端口2-2接通，内标样品定量环401的两端分别与内标引入六通阀402的端口2-3及端口2-6接通，内标引入六通阀402的端口2-4及端口2-5分别与取样泵和外部内标气体连通。流量调节阀705与外部载气之间的的管路为载气管路701，流量调节阀705的5-1端与载气管路701连通构成载气入口；在线烟气分析模块500与采样六通阀301的端口1-5之间的管路为进样管路702，进样管路702与采样六通阀301的端口1-5连通构成样品气入口。
采样六通阀301处于第一状态时，采样六通阀301的端口连通状态为：端口1-1与端口1-6连通，端口1-2与端口1-3连通，端口1-4与端口1-5连通。采样六通阀301处于第二状态时，采样六通阀301的端口连通状态为：端口1-1与端口1-2连通，端口1-3与端口1-4连通，端口1-5与端口1-6连通。内标引入六通阀402处于第一状态时，内标引入六通阀402的端口连通状态为：端口2-1与端口2-2连通，端口2-3与端口2-4连通，端口2-5与端口2-6连通。内标引入六通阀402处于第二状态时，内标引入六通阀402的端口连通状态为：端口2-1与端口2-6连通，端口2-2与端口2-3连通，端口2-4与端口2-5连通。
在线采样模块300通过样品定量环302加采样六通阀301的结构，在线引入内标模块400通过内标样品定量环401加内标引入六通阀402的结构，可仅通过控制模块控制采样六通阀301与内标引入六通阀402切换状态即可实现烟气和内标气体的取样和进样，且可保证进样量的准确无误，减小分析误差，提高仪器测量精密度，且结构简单。
优选地，还包括残留烟气吸收模块600，所述流路系统还包括第一两位三通电磁阀703；
所述第一两位三通电磁阀703的第一端口3-1与所述残留烟气吸收模块600连通，所述第一两位三通电磁阀703的第二端口3-2与所述在线采样模块300连通，具体为，所述第一两位三通电磁阀703的第二端口3-2与所述采样六通阀301的端口1-2连通，所述第一两位三通电磁阀703的第三端口3-3与所述烟支抽吸模块200连通；
所述第一两位三通电磁阀703处于第一状态时，所述第二端口3-2与第三端口3-3连通，所述第一两位三通电磁阀703处于第二状态时，所述第一端口3-1与第三端口3-3连通。
在烟气及内标气体的取样过程中，第一两位三通电磁阀703处于第一状态，导通烟气抽吸管路；在进样过程中，控制模块控制第一两位三通电磁阀703切换为第二状态，此时烟支抽吸模块200与第一端口3-1导通，便于烟支抽吸模块200内的烟气及时排出。若烟气直接排出到室内环境空气中，易造成环境污染；同时，卷烟抽吸时也会吸入室内空气，有可能影响检测结果；通过增设残留烟气吸收模块600对排出的烟气进行过滤，可进一步保障检测结果，同时更加环保。
具体的，所述残留烟气吸收模块600包括吸附管602以及其内填充的吸附剂601，所述吸附管602一端与所述第一端口3-1连通，所述吸附管602另一端排空。通过采用吸附管602及填充的吸附剂601的结构可在吸附剂601吸附饱和后要方便更换。更具体的，所述吸附剂601为活性炭、石墨化碳黑、分子筛中的一种或多种，所述吸附剂601的两端填充有聚乙烯筛板。
优选地，所述持烟器100与所述在线采样模块300之间的连接管路、所述烟支抽吸模块200与所述在线采样模块300之间的连接管路、进样管路702、所述在线采样模块300均设置于加热保温箱内，且加热保温温度为40-300℃。加热保温箱包括保温箱体及温控系统，温控系统受控与控制模块。由于烟气中某些物质沸点较高且易吸附在管壁上，本实施例中，所有的管路均采用惰性不锈钢管，且对所有管路以及在线采样模块加热保温，可减小烟气的冷凝吸附，烟气经过该管路残留较少或无残留。避免了管路残留等带来的污染问题，降低了交叉污染导致的分析精度不高的问题。
具体实施时，所述在线烟气分析模块500可根据实际需要选择气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、在线质谱、离子迁移谱中的一种，且在线烟气分析模块500还与外部载气连通，烟气及内标气体等样品载入在线烟气分析模块500后，会断开进样管路702与在线烟气分析模块500的连接，此时向在线烟气分析模块500内通入载气用于将样品进一步载入上述仪器中进行检测。所述烟支抽吸模块200包括抽吸针筒201和带动所述抽吸针筒内活塞202往复运动的电机203。所述烟支抽吸模块200的参数设置为：抽吸曲线为钟形、三角、矩形中的一种，抽吸容量为5-150mL，抽吸持续时间为0.8-10s，抽吸间隔为15-120s。所述样品定量环302体积为0.5-3mL，所述内标样品定量环401体积为0.25-1mL。考虑到需采用内标气体进行检测，故而内标气体的内标物需是一些易气化制得标准气体的物质，且内标气体的稳定性好，故本实施例中，所述内标气体的内标物为乙醇、氘代乙醇、氘代苯、氘代甲苯、氘代邻二甲苯、氘代对二甲苯中的一种或多种，且所述内标气体的浓度为1-500ppm。
可选地，本实施例中，所述流路系统还包括第二两位三通电磁阀704，第二两位三通电磁阀704的端口4-1与持烟器100连通，第二两位三通电磁阀704的端口4-3与采样六通阀301的端口1-1连通，第二两位三通电磁阀704的端口4-2可用于连接标准气体，用于绝对定量。初始状态时，第二两位三通电磁阀704的端口4-1与端口4-3连通；第二状态时，第二两位三通电磁阀704的端口4-2与端口4-3连通。
本实施例还提供了基于上述一种加热卷烟烟气在线分析检测装置的加热卷烟烟气在线分析检测方法，包括如下步骤：
将加热卷烟插入持烟器100并加热；
启动烟支抽吸模块200，在线采样模块300在烟气抽吸过程中采集预设体积的烟气样品；
将内标气体泵入在线引入内标模块400，在线引入内标模块400采集预设体积的内标气体样品；
通过载气将烟气样品及内标气体样品载入在线烟气分析模块500进行烟气在线分析检测。
该方法还包括：
通过载气将烟气样品及内标气体样品载入在线烟气分析模块500时，烟支抽吸模块200将其内部的烟气排出；
在烟气样品及内标气体样品载入在线烟气分析模块500后，将在线烟气分析模块500与流路系统的连接断开，通入载气对在线采样模块300、在线引入内标模块400及在线采样模块300与在线烟气分析模块500之间的管路进行吹扫，启动烟支抽吸模块200抽取环境空气对持烟器100与在线采样模块300之间及在线采样模块300与烟支抽吸模块200之间的管路进行吹扫。
更具体的，上述方法主要包括三个过程：
过程一、烟支抽吸-烟气采集-内标气体采集：将加热卷烟插入持烟器100，待器具经触发预热后，控制模块控制启动烟支抽吸模块200，烟气在抽吸过程中直接被采集到样品定量环302，同时将内标气体泵入内标样品定量环401。此时相通的气路如图2所示，气流方向如图中箭头所示。
过程二、烟气进样-内标气体进样：控制模块控制切换采样六通阀301和内标引入六通阀402的状态，载气从载气管路701进入将内标气体和烟气经进样管路702载入在线烟气分析模块500进行分析，同时控制模块控制切换第一两位三通电磁阀703状态，将烟支抽吸模块200抽吸针筒201内烟气排出并通过残留烟气吸收模块600吸收烟气。此时相通的气路如图3所示，气流方向如图中箭头所示。
过程三、管路清洗：烟气进样结束后，将进样管路702从在线烟气分析模块500上拔出，载气从载气管路701进入对内标样品定量环401、样品定量环302和管路进行吹扫以清除残留的烟气，同时控制模块控制切换第一两位三通电磁阀703状态，启动烟支抽吸模块200抽取环境空气对抽吸管路进行吹扫。此时相通的气路如图4所示，气流方向如图中箭头所示。
加热卷烟利用外部热源对烟丝进行加热而不直接燃烧烟支，加热温度为200～350℃，而传统卷烟燃烧时的温度高达900℃，因此两种卷烟样品产生的烟气不仅在化学组成上存在一定差异，其气溶胶粒径及颗粒数量等物理性质也不同。
由于传统卷烟烟气中的焦油量更大，对管路污染较严重，原卷烟主流烟气分析系统采用了液洗和气洗手段对管路进行清洗，增加了系统的复杂性，且管路较长，柱外死体积较大；另外，该平台采用的清洗溶剂是氯仿，毒性较大；从环保角度，实验过程中排空的烟气应该采用吸收装置收集处理，避免环境污染。
针对上述问题，本发明采用的研究方案是采用气体样品进样阀采集加热卷烟烟气并通过阀切换直接进样。针对卷烟主流烟气分析平台管道线路过长，简化了烟气采样装置；由于加热卷烟烟气中焦油含量比传统卷烟要低得多，烟气分析过程中对管路污染较小，仅采用气体吹扫的方式清除管路吸附残留，避免了有毒有机溶剂的使用；由于烟气中某些物质沸点较高且易吸附在管壁上，所有的实验管路均采用惰性不锈钢管，且对所有管路以及阀组件加热保温，减小高沸点物质的吸附和残留；为提高仪器测量准确度和精密度，消除基质效应影响，增加了在线引入内标装置；采用烟气吸收装置收集处理实验过程中排空的烟气，避免了环境污染。通过一根加热传输线将平台与分析仪器连接，用于测定加热卷烟烟气中的组分，实现单口加热卷烟烟气的实时、在线检测。
在线引入气体内标还牵涉到气压波动以及气体样品混匀等过程，如果直接引入(类似于载气一样)，则易造成压力波动，影响仪器运行；而通过带定量环的阀件将内标气体定量的引入，则可避免上述问题，还可以保证进样量准确无误，减小分析误差，提高仪器测量精密度；另一方面，可提高分析准确度，包括差异对比、半定量分析等。内标的选择与离线的方法也存在一定差异，内标物需要是一些易气化制得标准气体的物质，且对内标气体的稳定性有要求。
为了进一步理解本发明的技术方案，下面结合一些具体实施例对本方案做进一步的说明。
实施例1
加热卷烟全烟气成分在线检测。
采用气相色谱质谱仪(GC/MS)作为分析检测器，在线分析装置采用图1所示在线分析检测装置。样品定量环体积为0.5mL，内标气体为乙醇标气，内标样品定量环体积为0.25mL，传输管路保温温度为150℃。
加热卷烟样品准备和抽吸：实验前，将加热卷烟样品置于温度(22±1)℃、相对湿度(60±2)％的恒温恒湿条件下平衡48h。抽吸参数为抽吸容量55mL，抽吸持续时间2s，抽吸间隔30s，抽吸曲线为钟形。
GC条件：色谱柱为Agilent DB-WAXETR石英毛细管柱(60m×250μm×0.25μm)；进样口温度250℃；载气He(纯度为99.999％)，流速1mL/min；分流比5:1；升温程序为：
MS条件：电子轰击离子源(EI)，温度230℃；电离能量70eV；传输线温度250℃；扫描范围33-400amu。
具体操作步骤如下：将加热卷烟插入持烟器，待器具经触发预热后，启动烟支抽吸模块，烟气(第3口)在抽吸过程中直接被采集到样品定量环，同时将内标气体泵入内标样品定量环；切换采样六通阀和内标引入六通阀状态，载气从载气管路进入将内标气体和烟气经进样管路载入气相色谱质谱仪进行分析，同时切换第一两位三通电磁阀状态将烟支抽吸模块抽吸针筒内烟气排出并通过残留烟气吸收模块吸收烟气；烟气进样结束后，将进样管路拔出，载气从载气管路进入对内标样品定量环、样品定量环和管路进行吹扫以清除残留的烟气，同时切换第一两位三通电磁阀状态，启动烟支抽吸模块抽取环境空气对抽吸管路进行吹扫。
气相色谱质谱仪(GC/MS)作为分析检测器对一种市售加热卷烟全烟气(第3口)在线分析结果如图5所示。
实施例2
加热卷烟烟气逐口分析
按照所述的相同步骤重复进行实施例1，样品定量环按照抽吸口序逐口捕集烟气进行在线分析。
实施例3
加热卷烟烟气气相成分在线检测。
按照所述的相同步骤重复进行实施例1，在持烟器中加剑桥滤片，对加热卷烟烟气气相物进行在线分析。
实施例4
按照所述的相同步骤重复进行实施例1，但是不加内标气体。
实施例5
按照所述的相同步骤重复进行实施例1，但是传输管路保温温度设为45℃。
实施例6
按照所述的相同步骤重复进行实施例1，但持烟器中不放加热卷烟，直接抽取环境空气进入样品定量环进行分析，得到总离子流图，通过对总离子流图的数据分析，可检出烟碱、三醋酸甘油酯和甘油三种成分，残留率分别为0.51％、0.23％和0.11％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种加热卷烟烟气在线分析检测装置，其特征在于，包括持烟器(100)、烟支抽吸模块(200)、在线采样模块(300)、在线引入内标模块(400)、在线烟气分析模块(500)、流路系统及控制模块；
所述持烟器(100)、烟支抽吸模块(200)、在线引入内标模块(400)、在线烟气分析模块(500)均通过流路系统与所述在线采样模块(300)连通，所述在线引入内标模块(400)还用于与外部载气连通；
所述持烟器(100)、烟支抽吸模块(200)、在线采样模块(300)、在线引入内标模块(400)、在线烟气分析模块(500)、流路系统均受控于所述控制模块；其中，
所述在线采样模块(300)用于采集烟气样品并通入所述在线烟气分析模块(500)；
所述在线引入内标模块(400)用于采集内标气体样品并通入所述在线烟气分析模块(500)；
所述在线烟气分析模块(500)用于接收烟气样品和内标气体样品进行烟气在线分析检测。
2.根据权利要求1所述的加热卷烟烟气在线分析检测装置，其特征在于，所述在线采样模块(300)包括采样六通阀(301)和样品定量环(302)；
所述在线引入内标模块(400)包括内标引入六通阀(402)和内标样品定量环(401)；
所述流路系统包括流量调节阀(705)及若干管路；
所述采样六通阀(301)、内标引入六通阀(402)均处于第一状态时，所述持烟器(100)、样品定量环(302)、烟支抽吸模块(200)通过所述采样六通阀(301)及若干管路依次连接，外部内标气体、所述内标样品定量环(401)、采样泵通过所述内标引入六通阀(402)及若干管路依次连接，所述外部载气、流量调节阀(705)、在线烟气分析模块(500)通过所述内标引入六通阀(402)、采样六通阀(301)及若干管路依次连接；
所述采样六通阀(301)、内标引入六通阀(402)均处于第二状态时，所述持烟器(100)、烟支抽吸模块(200)通过所述采样六通阀(301)及若干管路依次连接，所述外部载气、流量调节阀(705)、内标样品定量环(401)、样品定量环(302)、在线烟气分析模块(500)通过所述内标引入六通阀(402)、采样六通阀(301)及若干管路依次连接，外部内标气体、采样泵通过所述内标引入六通阀(402)及若干管路依次连接。
3.根据权利要求1或2所述的加热卷烟烟气在线分析检测装置，其特征在于，还包括残留烟气吸收模块(600)，所述流路系统还包括第一两位三通电磁阀(703)；
所述第一两位三通电磁阀(703)的第一端口(3-1)与所述残留烟气吸收模块(600)连通，所述第一两位三通电磁阀(703)的第二端口(3-2)与所述在线采样模块(300)连通，所述第一两位三通电磁阀(703)的第三端口(3-3)与所述烟支抽吸模块(200)连通；
所述第一两位三通电磁阀(703)处于第一状态时，所述第二端口(3-2)与第三端口(3-3)连通，所述第一两位三通电磁阀(703)处于第二状态时，所述第一端口(3-1)与第三端口(3-3)连通。
4.根据权利要求3所述的加热卷烟烟气在线分析检测装置，其特征在于，所述残留烟气吸收模块(600)包括吸附管(602)以及其内填充的吸附剂(601)，所述吸附管(602)一端与所述第一端口(3-1)连通，所述吸附管(602)另一端排空。
5.根据权利要求4所述的加热卷烟烟气在线分析检测装置，其特征在于，所述吸附剂(601)为活性炭、石墨化碳黑、分子筛中的一种或多种，所述吸附剂(601)的两端填充有聚乙烯筛板。
6.根据权利要求1或2所述的加热卷烟烟气在线分析检测装置，其特征在于，所述内标气体的内标物为乙醇、氘代乙醇、氘代苯、氘代甲苯、氘代邻二甲苯、氘代对二甲苯中的一种或多种，且所述内标气体的浓度为1-500ppm。
7.根据权利要求1或2所述的加热卷烟烟气在线分析检测装置，其特征在于，所述在线烟气分析模块(500)包括气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、在线质谱、离子迁移谱中的一种，且所述在线烟气分析模块还与外部载气连通；所述烟支抽吸模块(200)包括抽吸针筒(201)和带动所述抽吸针筒内活塞(202)往复运动的电机(203)；所述烟支抽吸模块(200)的参数设置为：抽吸曲线为钟形、三角、矩形中的一种，抽吸容量为5-150mL，抽吸持续时间为0.8-10s，抽吸间隔为15-120s。
8.根据权利要求1或2所述的加热卷烟烟气在线分析检测装置，其特征在于，所述持烟器(100)与所述在线采样模块(300)之间的连接管路、所述烟支抽吸模块(200)与所述在线采样模块(300)之间的连接管路、所述在线采样模块(300)与所述在线烟气分析模块(500)之间的连接管路、所述在线采样模块(300)均设置于加热保温箱内，且加热保温温度为40-300℃。
9.一种加热卷烟烟气在线分析检测方法，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的加热卷烟烟气在线分析检测装置进行在线分析检测，包括如下步骤：
将加热卷烟插入持烟器(100)并加热；
启动烟支抽吸模块(200)，在线采样模块(300)在烟气抽吸过程中采集预设体积的烟气样品；
将内标气体泵入在线引入内标模块(400)，在线引入内标模块(400)采集预设体积的内标气体样品；
通过载气将烟气样品及内标气体样品载入在线烟气分析模块(500)进行烟气在线分析检测。
10.根据权利要求9所述的加热卷烟烟气在线分析检测方法，其特征在于，还包括：
通过载气将烟气样品及内标气体样品载入在线烟气分析模块(500)时，烟支抽吸模块(200)将其内部的烟气排出；
在烟气样品及内标气体样品载入在线烟气分析模块(500)后，将在线烟气分析模块(500)与流路系统的连接断开，通入载气对在线采样模块(300)、在线引入内标模块(400)及在线采样模块(300)与在线烟气分析模块(500)之间的管路进行吹扫，启动烟支抽吸模块(200)抽取环境空气对持烟器(100)与在线采样模块(300)之间及在线采样模块(300)与烟支抽吸模块(200)之间的管路进行吹扫。
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