CN115060821A - 一种在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法，步骤1）将发酵桶和GC‑IMS环境气体分析仪的进样口通过连接管相连，连接管上设置进样泵；步骤2）关联控制所述进样泵和GC‑IMS环境气体分析仪，设置若干次发酵气体进样分析，每次发酵气体进样分析时，进样泵和GC‑IMS环境气体分析仪联动启动；步骤3）GC‑IMS环境气体分析仪分析并记录每一次的三维信息谱图，然后提取谱图特征区域中的数据，对比分析各次挥发性物质的成分和含量，进而判断最优的发酵时间。该方法可在线长周期、远距离、自动化实时检测，无需样品预处理且灵敏度高、检测限低、检测分析速度快，能够获得雪茄烟发酵的最佳时间。

Description

一种在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法
技术领域
本发明涉及雪茄烟发酵过程的成分检测技术领域，具体的说，涉及了一种在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法和装置。
背景技术
雪茄烟叶在发酵过程中，大部分挥发性香味成分含量上升，在发酵10 到25天期间，挥发性香味成分含量呈先上升后下降的变化规律，发酵的最优天数模糊不清，且雪茄发酵过程中产生的挥发性香味成分具有热不稳定、活性高、含量低等特点，进一步增加对变化状态做出准确判断的难度。
目前现有的雪茄烟挥发性香味成分的检测方法主要包括以下几种方法：气相色谱质谱法、高效液相色谱质谱法、气相色谱-嗅觉检测口、电子鼻技术等。
气相色谱质谱法、高效液相色谱质谱法可以获得较为可靠的定性、定量信息，能够检测更多的雪茄烟挥发性香味成分。但是这些方法也存在着许多缺点，例如无法对样品实现实时在线分析、用于雪茄烟发酵状态研究时取样困难、分析速度慢、仪器价格昂贵等。
气相色谱-嗅觉检测口将人类灵敏的嗅觉和气相色谱的分离能力相结合，常与OVA方法联用，在复杂的挥发性混合物质中筛选出香气贡献较大的物质。然而GC-O在进行研究之前需要对多名嗅辨员进行训练，对人员的要求较高，且无法实现实时在线分析。
电子鼻技术是由选择性的电化学传感器阵列和适当的识别方法组成的仪器，能够将化学信号转化为电信号，能识别较为复杂的挥发性香味成分，应用场合包括产品质量检测(如食品、烟草、香精香料等)、医学诊断、爆炸物检测等。该方法能够实现样品的实时在线检测，但电子鼻电化学传感器易受环境中的温湿度影响且重复性和稳定性都较差。
虽然目前现有的雪茄烟挥发性香味成分的检测方法不少，但能实现样品实时在线检测且检测效果满意的方法并没有。
因此，很有必要在现有技术的基础上，研究一种能够实现样品实时在线检测且检测的信号响应好，灵敏度高、检测速度快、重复性好的新技术，是本领域技术人员目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种可在线长周期、远距离、自动化实时检测，无需样品预处理且灵敏度高、检测限低、检测分析速度快，能够获得雪茄烟发酵的最佳时间的在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法和装置。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法，包括以下步骤：
步骤1)将发酵桶和GC-IMS环境气体分析仪的进样口通过连接管相连，所述连接管上设置进样泵；
步骤2)关联控制所述进样泵和GC-IMS环境气体分析仪，自检测的初始天数至终止天数之间，设置若干次发酵气体进样分析，两次发酵气体进样分析之间设置时间间隔，每次发酵气体进样分析时，进样泵和GC-IMS环境气体分析仪联动启动；
步骤3)GC-IMS环境气体分析仪分析并记录每一次的三维信息谱图，然后提取谱图特征区域中的数据，对比分析各次挥发性物质的成分和含量，进而判断最优的发酵时间。
基上所述，步骤2)所述的发酵气体进样分析过程包括：进样泵将发酵桶内的气体样品送入GC-IMS环境气体分析仪的进样口，气体样品首先进入定量环，再经过DB-WAX色谱柱进行预分离，然后经过漂移管得到分离的样品，最后在离子迁移谱的飘移管末端的法拉第盘上将所检测到的化合物以电信号的形式传输至电脑，得到样品的三维信息图谱。
基上所述，所述GC-IMS环境气体分析仪包括所述进样口、加热六通阀、样品定量环、所述毛细管柱、载气、飘移管、离子迁移谱、气体出口和样品出口，所述毛细管柱的出口连通离子迁移谱，所述飘移管连通离子迁移谱，所述离子迁移谱的出口为气体出口；
加热六通阀的第一状态下，进样口通过加热六通阀连通样品定量环第一端口，载气通过加热六通阀连通毛细管柱进口，样品定量环第二端口通过加热六通阀连通样品出口；
加热六通阀的第二状态下，进样口通过加热六通阀连通样品出口，载气通过加热六通阀连通样品定量环第二端口，样品定量环第一端口通过加热六通阀连通毛细管柱进口。
基上所述，步骤2)中所述的发酵气体进样分析过程中，加热六通阀的第一状态下，当样品定量环被样品气体填满后，再进入的样品气体置换定量环中的气体，多余的气体从样品出口排出；载气会持续工作清洗毛细管柱。
基上所述，步骤3)中，利用GC-IMS环境气体分析仪自带的分析软件 VOCal.exe对获得的三维信息谱图进行定性与半定量分析，获得挥发性香味成分的定性信息与峰体积，依据总的峰体积与挥发性香味成分的类别确定最优发酵天数。
基上所述，所述GC-IMS环境气体分析仪的载气和飘移气均为高纯度氮气，所述GC-IMS环境气体分析仪的毛细管柱选用DB-WAX毛细管柱，毛细管柱温度为50-65℃，离子迁移谱的漂移管温度为40-50℃；所述载气流速采用程度上升的方式，在初始阶段载气速度为4-6ml/min，一段时间后上升至 70-85ml/min，保持设定的时间后，再继续上升至150ml/min，再保持设定时间。
基上所述，所述进样泵的开度控制在60-90％之间，每次发酵气体进样分析的进样体积为1-3ml，所述的初始天数为发酵的第8-10天，所述的终止天数为发酵的第25-30天，运行发酵气体进样分析的次数为至少60次，每次间隔至少5小时。
一种在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的装置，包括连接管、进样泵和GC-IMS环境气体分析仪，所述GC-IMS环境气体分析仪包括进样口、加热六通阀、样品定量环、毛细管柱、载气、飘移管、离子迁移谱、气体出口和样品出口，所述毛细管柱的出口连通离子迁移谱，所述飘移管连通离子迁移谱，所述离子迁移谱的出口为气体出口；
所述加热六通阀的第一状态下，进样口通过加热六通阀连通样品定量环第一端口，载气通过加热六通阀连通毛细管柱进口，样品定量环第二端口通过加热六通阀连通样品出口；
所述加热六通阀的第二状态下，进样口通过加热六通阀连通样品出口，载气通过加热六通阀连通样品定量环第二端口，样品定量环第一端口通过加热六通阀连通毛细管柱进口。
基上所述，所述连接管为PE管或PB管或不锈钢管，内径为2-4mm，所述连接管与发酵桶密封连接并深入发酵桶内部。
基上所述，所述GC-IMS环境气体分析仪的载气和飘移气均为高纯度氮气，所述GC-IMS环境气体分析仪的毛细管柱选用DB-WAX毛细管柱，毛细管柱温度为50-65℃，离子迁移谱的漂移管温度为40-50℃；所述进样泵的开度控制在60-90％之间，每次发酵气体进样分析的进样体积为1-3ml。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本发明通过连接管将雪茄烟发酵桶和GC-IMS环境气体分析仪连接在一起，根据雪茄烟的发酵过程和时间，设定一套自动进样方法，每隔一段时间进样检测一次挥发性的成分和含量，通过若干次循环运行所采集的数据进行对比分析，确定最优的发酵时间。
进一步的，为了保证每次取样检测的准确性，通过对GC-IMS环境气体分析仪中的样品定量环、载气、飘移气、加热六通阀进行控制，在取样时能够取样充分，在检测时可以防止之前的样品残留和色谱柱污染。
进一步的，该方法和装置解决了传统采样方式不具有实时性，无法在线检测的问题，该方法实现了远距离自动采样、实时在线检测、无需样品的预处理、灵敏度高、检测限低、检测分析速度快等一系列目标。
附图说明
图1是本发明中在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法的流程图。
图2是本发明中加热六通阀的第一状态下的GC-IMS环境气体分析仪气路原理图。
图3是本发明中加热六通阀的第二状态下的GC-IMS环境气体分析仪气路原理图。
图4是本发明中GC-IMS环境气体分析仪的进样结构示意图。
图5是本发明实施例1中三种样品的三维信息谱图。
图中：Carrier Gas为载气；Drift Gas为漂移气；EPC1为迁移谱的漂移气体流速；EPC2为载气流速；Loop为样品定量环；P为泵；Sample Out为样品出口；Sample In为样品进口；MCC为毛细管柱；IMS为离子迁移谱；Gas Out 为气体出口。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
如图1-图4所示，一种在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法，该方法中使用了GC-IMS环境气体分析仪设备，本实施例中，该设备选用德国G.A.S公司研发的GC-IMS环境分析仪，然后选用一条连接管，连接管的材质为PE管或PB管或不锈钢管，内径为2-4mm，所述连接管与发酵桶密封连接并深入发酵桶内部，以便发酵气体能够通过连接管进入GC-IMS环境气体分析仪。
所述的GC-IMS环境气体分析仪的结构包括以下关键构件：
包括进样口、加热六通阀、样品定量环、毛细管柱、载气、飘移管、离子迁移谱、气体出口和样品出口，所述毛细管柱的出口连通离子迁移谱，所述飘移管连通离子迁移谱，所述离子迁移谱的出口为气体出口。
所述加热六通阀的第一状态下，进样口通过加热六通阀连通样品定量环第一端口，载气通过加热六通阀连通毛细管柱进口，样品定量环第二端口通过加热六通阀连通样品出口；
所述加热六通阀的第二状态下，进样口通过加热六通阀连通样品出口，载气通过加热六通阀连通样品定量环第二端口，样品定量环第一端口通过加热六通阀连通毛细管柱进口。
所述GC-IMS环境气体分析仪的载气和飘移气均为高纯度氮气，所述 GC-IMS环境气体分析仪的毛细管柱选用DB-WAX毛细管柱，毛细管柱温度为 50-65℃，离子迁移谱的漂移管温度为40-50℃；所述进样泵的开度控制在 60-90％之间，每次发酵气体进样分析的进样体积为1-3ml。
通过以下步骤进行检测：
步骤1)将发酵桶和GC-IMS环境气体分析仪的进样口通过连接管相连，所述连接管上设置进样泵，进样泵可以单独设置，也可以选用GC-IMS环境气体分析仪中的抽吸泵。
步骤2)关联控制所述进样泵和GC-IMS环境气体分析仪，自检测的初始天数至终止天数之间，设置若干次发酵气体进样分析，两次发酵气体进样分析之间设置时间间隔，每次发酵气体进样分析时，进样泵和GC-IMS环境气体分析仪联动启动。
一般情况下，雪茄烟的发酵过程经研究认为，在发酵10到25天期间，挥发性香味成分含量呈先上升后下降的变化规律，但发酵的最优天数模糊不清，因此，该步骤中的初始天数设计在第十天及之前，终止天数设置在第25 天及之后。
循环次数设计为至少60次，每次间隔至少5个小时，可充分覆盖发酵的最优天数，同时又能够体现出相邻两次检测的差异。
具体的每次检测过程如下：
加热六通阀的第一状态下，气体样品在进样泵的作用下进入进样口，然后通过加热六通阀进入样品定量环，当样品定量环被样品气体填满后，再进入的样品气体置换定量环中的气体，多余的气体从样品出口排出；同时载气会持续工作清洗毛细管柱。
其中，所述载气流速采用程度上升的方式，在初始阶段载气速度为 4-6ml/min，一段时间后上升至70-85ml/min，保持设定的时间后，再继续上升至150ml/min，再保持设定时间。
加热六通阀的第二状态下，样品定量环中的样品气体被载气送至毛细管柱，毛细管柱对样品气体进行分离，洗脱后的物质被引入离子迁移谱的电离区，然后经过离子迁移谱的漂移管得到样品的分离，最后在漂移管末端的法拉第盘上将所检测到的化合物以电信号的形式传输至电脑，得到样品的三维信息谱图。
利用GC-IMS环境气体分析仪自带的分析软件VOCal.exe对获得的三维信息谱图进行定性与半定量分析，获得挥发性香味成分的定性信息与峰体积。
步骤3)GC-IMS环境气体分析仪分析并记录每一次的三维信息谱图，对数据进行分析比较，在关注挥发性香味成分含量信息的同时，也要关注雪茄烟挥发性香味成分的类别信息，最后依据总的峰体积与挥发性香味成分的类别确定最优发酵天数。
应用实例：
1)连接雪茄烟发酵桶与GC-IMS环境气体分析仪
为了做到样品的无损采集，在雪茄烟发酵桶上开一个口，将连接管一端与GC-IMS环境气体分析仪的进样口相连，另一端与雪茄烟发酵桶相连。
2)利用GC-IMS环境气体分析仪对样品进行分析
分析条件：色谱柱采用DB-WAX毛细管柱，色谱柱温度为60℃；迁移谱漂移管温度45℃。载气及漂移气均为高纯度氮气(99.999％)；载气流速采用程序上升的方式，0-2min载气速度为5ml/min；18min内线性上升至80ml/min，保持8分钟；15min内线性上升至150ml/min，保持2分钟。漂移气体流量 150ml/min；
自动进样设置：从雪茄烟发酵第10天开始进样，第25天结束进样；设置运行60次，时间间隔为6小时；进样体积为1ml；泵的开度为80％。
3)谱图分析与评价
在上述条件下分别对发酵10天，15天，20天的雪茄烟茄芯样品进行分析(编号分别为D10、D15、D20)得到三种样品的三维信息谱图，如图5所示。利用仪器自带的分析软件VOCal.exe提取谱图上的信号，将其转化为挥发性香味成分及对应的峰体积，如文末表1所示。表1是三维信息谱图中挥发性香味成分的峰体积与类别。
从表1可以看出，从三种样品中一共检测出122种化合物，15种为化合物的二聚体形态，如柠檬烯二聚体、2-庚酮二聚体、醋酸二聚体等，37种化合物未能给出定性信息。
观察表1发现，许多化合物的峰体积都呈先增加后减少的趋势，如丁酸丁酯、柠檬烯、丁酸己酯、桉叶油醇、二甲胺、苯乙醛、三乙胺、丙酸等。
D10、D15、D20的峰体积之和分别为29831.047、37137.979、31797.319。
综上，D15为以上三个条件中的最优发酵天数。
Figure BDA0003686463110000081
Figure BDA0003686463110000091
Figure BDA0003686463110000101
Figure BDA0003686463110000111
表1
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (10)

1.一种在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1）将发酵桶和GC-IMS环境气体分析仪的进样口通过连接管相连，所述连接管上设置进样泵；
步骤2）关联控制所述进样泵和GC-IMS环境气体分析仪，自检测的初始天数至终止天数之间，设置若干次发酵气体进样分析，两次发酵气体进样分析之间设置时间间隔，每次发酵气体进样分析时，进样泵和GC-IMS环境气体分析仪联动启动；
步骤3）GC-IMS环境气体分析仪分析并记录每一次的三维信息谱图，然后提取谱图特征区域中的数据，对比分析各次挥发性物质的成分和含量，进而判断最优的发酵时间。
2.根据权利要求1所述的在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法，其特征在于：步骤2）所述的发酵气体进样分析过程包括：进样泵将发酵桶内的气体样品送入GC-IMS环境气体分析仪的进样口，气体样品首先进入定量环，再经过DB-WAX色谱柱进行预分离，然后经过漂移管得到分离的样品，最后在离子迁移谱的飘移管末端的法拉第盘上将所检测到的化合物以电信号的形式传输至电脑，得到样品的三维信息图谱。
3.根据权利要求2所述的在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法，其特征在于：所述GC-IMS环境气体分析仪包括所述进样口、加热六通阀、样品定量环、所述毛细管柱、载气、飘移管、离子迁移谱、气体出口和样品出口，所述毛细管柱的出口连通离子迁移谱，所述飘移管连通离子迁移谱，所述离子迁移谱的出口为气体出口；
加热六通阀的第一状态下，进样口通过加热六通阀连通样品定量环第一端口，载气通过加热六通阀连通毛细管柱进口，样品定量环第二端口通过加热六通阀连通样品出口；
加热六通阀的第二状态下，进样口通过加热六通阀连通样品出口，载气通过加热六通阀连通样品定量环第二端口，样品定量环第一端口通过加热六通阀连通毛细管柱进口。
4.根据权利要求3所述的在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法，其特征在于：步骤2）中所述的发酵气体进样分析过程中，加热六通阀的第一状态下，当样品定量环被样品气体填满后，再进入的样品气体置换定量环中的气体，多余的气体从样品出口排出；载气会持续工作清洗毛细管柱。
5.根据权利要求4所述的在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法，其特征在于：步骤3）中，利用GC-IMS环境气体分析仪自带的分析软件VOCal.exe对获得的三维信息谱图进行定性与半定量分析，获得挥发性香味成分的定性信息与峰体积，依据总的峰体积与挥发性香味成分的类别确定最优发酵天数。
6.根据权利要求5所述的在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法，其特征在于：所述GC-IMS环境气体分析仪的载气和飘移气均为高纯度氮气，所述GC-IMS环境气体分析仪的毛细管柱选用DB-WAX毛细管柱，毛细管柱温度为50-65°C，离子迁移谱的漂移管温度为40-50°C；所述载气流速采用程度上升的方式，在初始阶段载气速度为4-6ml/min，一段时间后上升至70-85ml/min，保持设定的时间后，再继续上升至150ml/min，再保持设定时间。
7.根据权利要求5或6所述的在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的方法，其特征在于：所述进样泵的开度控制在60-90%之间，每次发酵气体进样分析的进样体积为1-3ml，所述的初始天数为发酵的第8-10天，所述的终止天数为发酵的第25-30天，运行发酵气体进样分析的次数为至少60次，每次间隔至少5小时。
8.一种在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的装置，其特征在于： 包括连接管、进样泵和GC-IMS环境气体分析仪，所述GC-IMS环境气体分析仪包括进样口、加热六通阀、样品定量环、毛细管柱、载气、飘移管、离子迁移谱、气体出口和样品出口，所述毛细管柱的出口连通离子迁移谱，所述飘移管连通离子迁移谱，所述离子迁移谱的出口为气体出口；
所述加热六通阀的第一状态下，进样口通过加热六通阀连通样品定量环第一端口，载气通过加热六通阀连通毛细管柱进口，样品定量环第二端口通过加热六通阀连通样品出口；
所述加热六通阀的第二状态下，进样口通过加热六通阀连通样品出口，载气通过加热六通阀连通样品定量环第二端口，样品定量环第一端口通过加热六通阀连通毛细管柱进口。
9.根据权利要求8所述的在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的装置，其特征在于：所述连接管为PE管或PB管或不锈钢管，内径为2-4mm，所述连接管与发酵桶密封连接并深入发酵桶内部。
10.根据权利要求9所述的在线检测雪茄烟发酵过程中挥发性香味成分的装置，其特征在于：所述GC-IMS环境气体分析仪的载气和飘移气均为高纯度氮气，所述GC-IMS环境气体分析仪的毛细管柱选用DB-WAX毛细管柱，毛细管柱温度为50-65°C，离子迁移谱的漂移管温度为40-50°C；所述进样泵的开度控制在60-90%之间，每次发酵气体进样分析的进样体积为1-3ml。
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