CN113075316B - 一种靖西大果山楂酒窖藏时间的鉴定方法 - Google Patents

一种靖西大果山楂酒窖藏时间的鉴定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种靖西大果山楂酒窖藏时间的鉴定方法。该鉴定方法通过测定已知窖藏时间的山楂酒样品中的挥发性有机物，获得迁移谱图；选取所有特征峰，生成挥发性有机物的指纹图谱，筛选出能区分山楂酒窖藏时间的特征化合物；选择已识别的化合物进行主成分聚类分析，获得PCA图；对PCA图数据进行分类识别获得最近邻指纹分析图；以相同参数的分析法测定未知窖藏时间山楂酒样品中的特征挥发性有机物，收集未知样品含有的特征化合物、PCA图、最近邻指纹分析图中的至少一种，并与已知样品进行比对，确定靖西大果山楂酒样品的窖藏时间。本发明具有分析方法简便、实验结果明了直观等优点，具有较高的应用的价值。

Description

一种靖西大果山楂酒窖藏时间的鉴定方法
技术领域
本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种靖西大果山楂酒窖藏时间的鉴定方法。
背景技术
靖西大果山楂(Crataegus jingxienis Li)是20世纪80年代全国山楂普查时发现的一个新品种,属蔷薇科落叶乔木,主要分布于广西百色及周边地区，其中以靖西栽培历史最长、分布最广、面积最大、果实最大而著称[1]，故而得名“靖西大果山楂”。其单果重、单株产量、品质在全国发现的山楂品种中名列首位。大果山楂果实性味、甘、酸、涩、微温，有理气健脾、消食导滞的功能；大果山楂叶味甘甜、微芬芳，具有开胃、消滞、去湿的功效，广西大果山楂及其叶收载于1990年版《广西中药材标准》，靖西大果山楂是广西特有的可药用也可食用、生态经济效益俱佳的优良树种，值得各界人士广泛关注和开发利用。目前对其深入开发研究的报道还不多。特别是在产品开发方面的研究更为显见。
气相色谱(gas chromatography,GC)和离子迁移谱(ion mobilityspectrometry,IMS)联用技术(GC-IMS)分析操作时间短、样品用量少、操作快速、分离能力高、鉴定准确度高，结果受主观因素影响小。可信度和重复性高。结合了色谱法的分离和质谱定性的优点，可在较短时间内完成多组分混合物的定性和定量分析。靖西大果山楂酒是当地传统饮品，受到当地人民的喜爱，因其酸甜的口感，符合多种活性成分，具有一定的医疗保健功能而受到市场的欢迎。目前应用GC-IMS技术分析山楂的挥发性风味物质的研究还没有，将其作为食品科学领域的新型研究工具，进一步扩展气相-离子迁移技术的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种靖西大果山楂酒窖藏时间的准确快速鉴定方法，本研究采用GC-IMS技术研究不同窖藏年份靖西大果山楂酒风味物质特征图谱，分析窖藏时间对其成分形成的影响。建立靖西大果山楂酒特征图谱，为进一步开发和利用靖西大果山楂奠定基础。通过气相-离子迁移联用技术检测山楂酒中挥发性成分，并采用数据处理软件对选出的特征区域数字进行处理，来进行图谱中定性及定量分析，提高不同山楂果酒窖藏时间识别的准确率。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种靖西大果山楂酒窖藏时间的鉴定方法，包括以下步骤：
1)、利用气相离子迁移分析法测定已知窖藏时间的靖西大果山楂酒样品中的挥发性有机物，获得气相离子迁移谱图；
2)、选取步骤1)气相离子迁移谱图中所有特征峰，生成挥发性有机物的指纹图谱，分析识别指纹图谱中信号峰所对应的化合物，通过峰体积筛选出能区分靖西大果山楂酒窖藏时间的特征化合物；
3)、对步骤2)已识别的化合物进行主成分聚类分析，获得PCA图；
4)、采用最近邻功能对PCA图数据进行分类识别，获得最近邻指纹分析图；
5)、以与步骤1)相同参数的气相离子迁移分析法测定未知窖藏时间靖西大果山楂酒样品中的挥发性有机物，收集未知样品含有的特征化合物、PCA图、最近邻指纹分析图中的至少一种，与步骤2)所得的特征化合物、步骤3)所得已知样品PCA图或步骤4)所得最近邻指纹分析图进行比对，确定待检测靖西大果山楂酒样品的窖藏时间。
优选的是，所述气相离子迁移分析法的顶空进样条件如下：
顶空孵化温度:60℃；孵化时间：10min；进样体积:500uL，不分流模式；进样针温度:85℃；载气：高纯N2(纯度≥99.999％)，孵化转速：500r/min；
所述气相离子迁移分析方法的气相色谱条件如下：
色谱柱类型：FS-SE-54-CB-1；色谱柱温：60℃；运行时间：40min；载气：高纯N2(纯度≥99.999％)；载气流速：起始流速2mL/min，2-15min线性上升至15mL/min，15-25min线性上升至100mL/min。
优选的是，步骤1)所述的气相离子迁移谱图为气相离子迁移二维谱图或气相离子迁移三维谱图。
优选的是，步骤1)测定不同窖藏时间的靖西大果山楂酒所获得的气相离子迁移谱图可通过系统的差异对比模式获得气相离子迁移谱差异谱图，具体方法是选取其中一个窖藏时间靖西大果山楂酒样品的气相离子迁移谱图作为参比，用其他窖藏时间的靖西大果山楂酒样品的气相离子迁移谱图扣减参比样品的气相离子迁移谱图得到气相离子迁移谱差异谱图。
优选的是，步骤2)所述指纹图谱中，
1年窖藏靖西大果山楂酒样品包括的特征化合物以及特征化合物峰体积分别为：
2-庚醇638.4164-698.4054、γ-丁内酯1847.1697-2407.01、
己酸丙酯170.65446-189.59702、1-丁醇1355.5518-1384.3179、
乙酸异戊酯14071.553-16130.455、乙酸单体14588.998-15082.435、
乙酸二聚体17268.275-19348.098、己酸乙酯3648.3635-4836.5713、
3-甲基丁酸乙酯4920.886-5827.3706、1-己醇单体914.82294-1033.9408、1-己醇二聚体252.74101-296.98688、3-甲基-1-丁醇42236.51-42652.367；
3年窖藏靖西大果山楂酒样品包括的特征化合物以及峰体积分别为：
乙酸丙酯2214.4866-2288.9521、异戊酸甲酯1015.50604-1253.3705、
3-甲基戊酸1109.6063-1168.8462、丁酸乙酯9825.448-10824.259、异丁酸乙酯11765.95-12183.159；
6年窖藏靖西大果山楂酒样品包括的特征化合物以及峰体积分别为：
苯甲醛单体462.39786-484.54935、苯甲醛二聚体78.25868-87.79344、
丙酸丁酯147.58884-181.33186、己酸甲酯5933.5195-6724.5522、丙酮4895.7446-5023.616、氧化芳樟醇374.17273-394.63565。
本发明的方法利用气相离子迁移谱技术建立靖西大果山楂酒窖藏时间鉴别模型，该方法通过监控靖西大果山楂酒样品在存储过程中挥发性有机物质的变化，实现对其窖藏时间快速判断，从而能够快速、客观、精准的对靖西大果山楂酒窖藏时间进行评定，采取本发明的方法，具有样品前处理简单、分析方法简便、实验过程耗时短、实验结果明了直观等优点，具有较高的应用的价值。
附图说明
图1是3种不同窖藏年份靖西大果山楂酒中挥发性有机物的气相离子迁移三维谱图；
图2是3种不同窖藏年份靖西大果山楂酒中挥发性有机物的气相离子迁移二维谱图(直接对比)；
图3是3种不同窖藏年份靖西大果山楂酒中挥发性有机物的气相离子迁移谱差异谱图(差异对比)；
图4是3种不同窖藏年份靖西大果山楂酒中的挥发性有机物的指纹图谱(GalleryPlot图)；
图5是窖藏1年靖西大果山楂酒已确认的33种挥发性有机物在气相离子迁移二维谱图中的特征峰位置点；
图6是窖藏3年靖西大果山楂酒已确认的33种挥发性有机物在气相离子迁移二维谱图中的特征峰位置点；
图7是窖藏6年靖西大果山楂酒已确认的33种挥发性有机物在气相离子迁移二维谱图中的特征峰位置点；
图8是3种不同窖藏年份靖西大果山楂酒的PCA(主成分分析)图；
图9是3种不同窖藏年份靖西大果山楂酒的最近邻指纹分析图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1材料与方法
1.1材料与试剂
不同窖藏年份靖西大果山楂酒：窖藏1年(样品编号JXDGSZJ-1)、3年(样品编号JXDGSZJ-3)、6年(样品编号JXDGSZJ-6)的靖西大果山楂酒样品采自广西靖西梁鹏食品有限公司。样品处理：每个样品做两个重复，分别取1mL大果山楂酒，直接置于220mL顶空进样瓶中，60℃孵育10min后进样。
1.2仪器与设备
Flavour Spec1h1-00053F型气相离子迁移谱德国G.A.S公司；CTC-PAL自动进样装置瑞士CTC Analytics AG公司；CLOT色谱柱类型(MXT-WAX 30m-0.53mm-1μm)德国CSChromatographic Service GmbH公司。
1.3试验条件
1.3.1顶空进样条件
顶空孵化温度:60℃；孵化时间：10min；进样体积:500uL，不分流模式；进样针温度:85℃；载气：高纯N2(纯度≥99.999％)，孵化转速：500r/min。
1.3.2气相色谱条件
色谱柱类型：FS-SE-54-CB-1；色谱柱温：60℃；运行时间：40min；载气：高纯N2(纯度≥99.999％)；载气流速：起始流速2mL/min，2-15min线性上升至15mL/min，15-25min线性上升至100mL/min。
1.4数据处理
仪器配套的分析软件包括VOCal和三款插件，可以分别从不同角度进行样品分析。
VOCal：用于查看分析谱图和数据的定性定量，应用软件内置的NIST数据库和IMS数据库可对物质进行定性分析，用户可根据需求利用样品自行扩充数据。图中每一个点代表一种挥发性有机物，对其建立标准曲线后可进行定量分析；
Reporter插件：直接对比样品之间的谱图差异(三维谱图、二维俯视图和差异谱图)；
Gallery Plot插件：指纹图谱对比，直观且定量地比较不同样品之间的挥发性有机物差异；
Dynamic PCA插件：动态主成分分析，用于将样品聚类分析，以及快速确定未知样品的种类
2结果与分析
2.1
1.直接对比3种不同窖藏年份靖西大果山楂酒中的挥发性有机物差异
如气相离子迁移三维谱图(图1)所示，仪器生成的数据是三维谱图(保留时间，迁移时间和峰强度)，从图1中可以直观看出不同窖藏年份靖西大果山楂酒中的挥发性有机物差异。但是由于观察不便，因此取俯视图进行差异对比，如气相离子迁移二维谱图(图2)所示，
图2说明：
1)整个图背景为蓝色，横坐标1.0处红色竖线为RIP峰(反应离子峰，经归一化处理)。
2)纵坐标代表气相色谱的保留时间(s)，横坐标代表离子迁移时间(归一化处理)。
3)RIP峰两侧的每一个点代表一种挥发性有机物。颜色代表物质的浓度，白色表示浓度较低，红色表示浓度较高，颜色越深表示浓度越大。
图2可以看出，3种不同窖藏年份靖西大果山楂酒中挥发性有机物含量存在差异，为了更加明显地对比这种差异，可采用差异对比模式：选取其中一个样品的谱图(JXDGSZJ-1)作为参比，其他样品的谱图扣减参比。如果二者挥发性有机物一致，则扣减后的背景为白色，而红色代表该物质的浓度高于参比，蓝色代表该物质的浓度低于参比，所得的气相离子迁移谱差异谱图如图3所示，图3可以更加明显地看出，靖西大果山楂酒中的挥发性有机物随窖藏时间延长发生了明显变化；为了明确靖西大果山楂酒中具体哪些物质发生了何种变化，下面选取气相离子迁移谱图中所有特征峰进行指纹图谱对比。
2.3种不同窖藏年份靖西大果山楂酒中的挥发性有机物指纹图谱对比
所有的特征峰组成的区域如图4指纹图谱所示，通过GC×IMS Library Search软件做靖西大果山楂酒中挥发性有机物的定性分析，分析识别指纹图谱中信号峰所对应的化合物。
图4说明：
1)图中每一行代表一个酒样品中选取的全部信号峰；
2)图中每一列代表同一挥发性有机物在不同酒样品中的信号峰；
3)从图中可以看出每种样品的完整挥发性有机物信息以及样品之间挥发性有机物的差异；
4)物质名称后面括号中的M和D分别代表单体和二聚体；
5)部分信号峰对应的物质化学信息、保留指数和迁移时间数据、所有物质在各个样品中的峰体积数据详见表1-表2，“最近邻”指纹分析数据详见表3。
表1指纹图谱中检测出大果山楂酒中挥发性有机物
Figure BDA0002989718780000071
Figure BDA0002989718780000081
表2指纹图谱中检测出大果山楂酒中挥发性有机物的峰体积
Figure BDA0002989718780000082
Figure BDA0002989718780000091
Figure BDA0002989718780000101
图4红框(A框)中的物质随靖西大果山楂酒窖藏时间延长含量呈降低趋势，其中2-庚醇、γ-丁内酯和己酸丙酯在窖藏3年时含量大幅下降甚至消失；1-丁醇、乙酸异戊酯和乙酸等在窖藏3年时含量下降，随后含量基本不变；己酸乙酯和2-甲基丁酸乙酯在窖藏到6年时含量下降；1-己醇和3-甲基-1-丁醇等随窖藏时间延长含量逐渐下降，可将其作为1年窖藏靖西大果山楂酒的特征化合物。
当待测样品含上述特征物质且峰体积分别在对应峰体积范围内，即：
2-庚醇638.4164-698.4054、γ-丁内酯1847.1697-2407.01、
己酸丙酯170.65446-189.59702、1-丁醇1355.5518-1384.3179、
乙酸异戊酯14071.553-16130.455、乙酸单体14588.998-15082.435、
乙酸二聚体17268.275-19348.098、己酸乙酯3648.3635-4836.5713、
2-甲基丁酸乙酯4920.886-5827.3706、1-己醇单体914.82294-1033.9408、1-己醇二聚体252.74101-296.98688、3-甲基-1-丁醇42236.51-42652.367；
则确定为1年窖藏靖西大果山楂酒；
图4黄框(B框)中的物质随靖西大果山楂酒窖藏时间延长含量呈上升趋势，包括苯甲醛、丙酸丁酯、己酸甲酯、丙酮和氧化芳樟醇等，可将其作为6年窖藏靖西大果山楂酒的特征化合物。
当待测样品含上述特征物质且峰体积分别在对应峰体积范围内，即：
苯甲醛单体462.39786-484.54935、苯甲醛二聚体78.25868-87.79344、
丙酸丁酯147.58884-181.33186、己酸甲酯5933.5195-6724.5522、
丙酮4895.7446-5023.616、氧化芳樟醇374.17273-394.63565、则确定为6年窖藏靖西大果山楂酒；
图4橙框(C框)中的物质在靖西大果山楂酒窖藏到3年时含量上升，而窖藏到6年时含量又下降，即这些物质在窖藏3年的山楂酒中含量最高，包括乙酸丙酯、异戊酸甲酯、3-甲基戊酸、丁酸乙酯和异丁酸乙酯等，可将其作为3年窖藏靖西大果山楂酒的特征化合物。
当待测样品含上述特征物质且峰体积分别在对应峰体积范围内，即：
乙酸丙酯2214.4866-2288.9521、异戊酸甲酯1015.50604-1253.3705、
3-甲基戊酸1109.6063-1168.8462、丁酸乙酯9825.448-10824.259、异丁酸乙酯11765.95-12183.159；则确定为3年窖藏靖西大果山楂酒。
3种不同窖藏年份靖西大果山楂酒能确认的33种挥发性有机物在GC-IMS迁移谱图中的特征峰位置点分别如图5、图6、图7所示。
3.3种不同窖藏年份靖西大果山楂酒的聚类分析
运用PCA插件做3种样品已确认的33种化合物进行主成分聚类分析，结果如PCA图(图8)所示，该图可以直观显示不同样品间的差异，样品之间距离近则代表差异小，距离远则代表差异明显。图8可以看出，3种不同窖藏年份的靖西大果山楂酒中的挥发性有机物各不相同，三者可以各自聚为一类，同时，靖西大果山楂酒窖藏到3年时相比1年发生了较大变化，而6年山楂酒相比3年变化较小。
采用最近邻功能对PCA图数据进行分类识别，获得最近邻指纹分析图，“最近邻”功能可根据所选评估区域中化合物的强度对样本进行快速比较。该算法计算每两个样本的之间的欧几里得距离。这样，就可以通过检索最小距离来找到“最近邻”。
表3“最近邻”指纹分析化合物的强度
Figure BDA0002989718780000111
首先确定欧几里得距离最远(最小相似度)的两个测量值，基于算法机制选择其中的一个开始，绘制一个表示该测量值的方框置于最左侧，随后选择它的“最近邻”置于它的右侧，依此类推，直到显示所有测量值为止。底部区域显示每个类(颜色)的正态分布。
解读该图的方法不是寻找最遥远的，而是观察与更远的群体相比，相对紧密的群体测量结果。
最近邻指纹分析图(图9)同样可以看出，3种不同窖藏年份的靖西大果山楂酒中的挥发性有机物各不相同，三者可以各自聚为一类，同时，靖西大果山楂酒窖藏到3年时相比1年发生了较大变化，而6年靖西大果山楂酒相比3年变化较小。
采用与上述1.1-1.4相同参数的气相离子迁移分析法测定未知窖藏时间的靖西大果山楂酒样品中的挥发性有机物，收集未知样品含有的特征化合物、PCA图、最近邻指纹分析图中的至少一种，与已知窖藏时间样品所含有的特征化合物、已知样品PCA图或已知最近邻指纹分析图进行比对，确定待检测的靖西大果山楂酒样品的窖藏时间。
使用G.A.S.公司生产的
Figure BDA0002989718780000121
风味分析仪，仪器无需真空，样品无需富集浓缩，通过直接顶空进样的方式可快速检测山楂酒中的挥发性有机物，经过强大的软件分析，可得以下信息：
靖西大果山楂酒中的挥发性有机物主要包括酯类、醇类、醛类、酸类和少量酮类。
部分物质随山楂酒窖藏时间延长含量呈降低趋势，包括2-庚醇、γ-丁内酯、己酸丙酯、1-丁醇、乙酸异戊酯、乙酸、己酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、1-己醇和3-甲基-1-丁醇等；部分物质随山楂酒窖藏时间延长含量呈上升趋势，包括苯甲醛、丙酸丁酯、己酸甲酯、丙酮和氧化芳樟醇等；部分物质在山楂酒窖藏到3年时含量上升，而窖藏到6年时含量又下降，即这些物质在窖藏3年的山楂酒中含量最高，包括乙酸丙酯、异戊酸甲酯、3-甲基戊酸、丁酸乙酯和异丁酸乙酯等。
PCA图和“最近邻”指纹分析中均可以看出，3种不同窖藏年份的大果山楂酒中的挥发性有机物各不相同，三者可以各自聚为一类，同时，山楂酒窖藏到3年时相比1年发生了较大变化，而6年山楂酒相比3年变化较小。

Claims (3)

1.一种靖西大果山楂酒窖藏时间的鉴定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)、利用气相离子迁移分析法测定已知窖藏时间的靖西大果山楂酒样品中的挥发性有机物，获得气相离子迁移谱图；
2)、选取步骤1)气相离子迁移谱图中所有特征峰，生成挥发性有机物的指纹图谱，分析识别指纹图谱中信号峰所对应的化合物，通过峰体积筛选出能区分靖西大果山楂酒窖藏时间的特征化合物；
3)、对步骤2)已识别的化合物进行主成分聚类分析，获得PCA图；
4)、采用最近邻功能对PCA图数据进行分类识别，获得最近邻指纹分析图；
5)、以与步骤1)相同参数的气相离子迁移分析法测定未知窖藏时间靖西大果山楂酒样品中的挥发性有机物，收集未知样品含有的特征化合物、PCA图以及最近邻指纹分析图，与步骤2)所得的特征化合物、步骤3)所得已知样品PCA图或步骤4)所得最近邻指纹分析图进行比对，确定待检测靖西大果山楂酒样品的窖藏时间；
步骤1)所述气相离子迁移分析法的顶空进样条件如下：
顶空孵化温度:60℃；孵化时间：10min；进样体积:500uL，不分流模式；进样针温度:85℃；载气：高纯N2(纯度≥99.999％)，孵化转速：500r/min；
所述气相离子迁移分析方法的气相色谱条件如下：
色谱柱类型：FS-SE-54-CB-1；色谱柱温：60℃；运行时间：40min；载气：高纯N2(纯度≥99.999％)；载气流速：起始流速2mL/min，2-15min线性上升至15mL/min，15-25min线性上升至100mL/min；
步骤2)所述指纹图谱中，1年窖藏靖西大果山楂酒样品包括的特征化合物以及特征化合物峰体积分别为：
2-庚醇638.4164-698.4054、γ-丁内酯1847.1697-2407.01、
己酸丙酯170.65446-189.59702、1-丁醇1355.5518-1384.3179、
乙酸异戊酯14071.553-16130.455、乙酸单体14588.998-15082.435、
乙酸二聚体17268.275-19348.098、己酸乙酯3648.3635-4836.5713、
2-甲基丁酸乙酯4920.886-5827.3706、1-己醇单体914.82294-1033.9408、1-己醇二聚体252.74101-296.98688、3-甲基-1-丁醇42236.51-42652.367；
3年窖藏靖西大果山楂酒样品包括的特征化合物以及峰体积分别为：
乙酸丙酯2214.4866-2288.9521、异戊酸甲酯1015.50604-1253.3705、
3-甲基戊酸1109.6063-1168.8462、丁酸乙酯9825.448-10824.259、
异丁酸乙酯11765.95-12183.159；
6年窖藏靖西大果山楂酒样品包括的特征化合物以及峰体积分别为：
苯甲醛单体462.39786-484.54935、苯甲醛二聚体78.25868-87.79344、
丙酸丁酯147.58884-181.33186、己酸甲酯5933.5195-6724.5522、
丙酮4895.7446-5023.616、氧化芳樟醇374.17273-394.63565。
2.根据权利要求1所述的靖西大果山楂酒窖藏时间的鉴定方法，其特征在于，步骤1)所述的气相离子迁移谱图为气相离子迁移二维谱图或气相离子迁移三维谱图。
3.根据权利要求1所述的靖西大果山楂酒窖藏时间的鉴定方法，其特征在于，步骤1)测定不同窖藏时间的靖西大果山楂酒所获得的气相离子迁移谱图可通过系统的差异对比模式获得气相离子迁移谱差异谱图，具体方法是选取其中一个窖藏时间靖西大果山楂酒样品的气相离子迁移谱图作为参比，用其他窖藏时间的靖西大果山楂酒样品的气相离子迁移谱图扣减参比样品的气相离子迁移谱图得到气相离子迁移谱差异谱图。
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