CN114544799A - 一种区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于日照绿茶加工质控技术领域，涉及一种区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法。提供日照绿茶加工过程中各工序产生的不同样品，采用气相‑离子迁移谱对不同样品的挥发性物质进行检测，根据不同样品的挥发性物质获得日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化，所述不同样品为日照绿茶加工过程中采茶工序的鲜叶样品、杀青工序的杀青样品、揉捻工序的揉捻样品及成品绿茶样品。本发明能够检测日照绿茶加工过程中挥发性物质，并根据挥发性物质的变化对日照绿茶的加工过程进行品质控制。
Description
技术领域
本发明属于日照绿茶加工质控技术领域，涉及一种区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
日照绿茶的加工工艺较为复杂，据发明人研究了解，不同厂商对于日照绿茶加工工艺存在差异，例如有部分厂商加工日照绿茶的工艺包括摊晾、杀青、揉捻、造型、烘干、提香等工序，还有部分厂商加工日照绿茶的工艺包括采茶、摊凉、杀青、揉捻、搓团提毫、烘干等工序，因而对于日照绿茶加工质控存在一定难度，为了保证日照绿茶品质，需要对日照绿茶的加工过程进行品质控制。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法，能够检测日照绿茶加工过程中挥发性物质，并根据挥发性物质的变化对日照绿茶的加工过程进行品质控制。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法，提供日照绿茶加工过程中各工序产生的不同样品，采用气相-离子迁移谱对不同样品的挥发性物质进行检测，根据不同样品的挥发性物质获得日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化，所述不同样品为日照绿茶加工过程中采茶工序的鲜叶样品、杀青工序的杀青样品、揉捻工序的揉捻样品及成品绿茶样品。
本发明研究发现，原料鲜叶到成品绿茶的加工工程中，杀青样品和揉捻样品的挥发性物质的变化是影响日照绿茶的加工过程进行品质控制的重要因素，因而本发明采用气相-离子迁移谱对原料鲜叶、杀青样品、揉捻样品及成品绿茶进行挥发性物质的检测，并通过挥发性物质的变化能够更好的指导日照绿茶的加工过程的进行，从而对日照绿茶的加工过程进行品质控制。
另一方面，一种上述区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法在对日照绿茶的加工过程进行品质控制中的应用。
第三方面，一种日照绿茶的加工方法，提供上述区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法，根据日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化，调整日照绿茶加工过程的工艺参数。
本发明的有益效果为：
本发明利用气相-离子迁移谱对日照绿茶加工过程中不同样品的挥发性物质进行检测，从而对加工过程中挥发性物质的变化进行区分；同时，针对日照绿茶加工工艺不同，难以实现质控的问题，本发明选择原料鲜叶、杀青样品、揉捻样品及成品绿茶进行挥发性物质，并通过原料鲜叶-杀青样品-揉捻样品-成品绿茶过程中挥发性物质的变化，能够更好地对日照绿茶加工过程的品质进行检测，从而根据检测结果进行质控，保证日照绿茶品质。
气相-离子迁移谱是一种快速便捷且低成本的分析手段，融合了气相色谱突出的分离能力和离子迁移谱快速响应、高灵敏度的优势，无需样品前处理，常压检测，操作简单，特别有利于进行大批样品的风味分析，目前该技术在食品风味分析应用中显示出巨大的应用潜力。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1中各样品的挥发性物质成分三维谱图；
图2为本发明实施例1中各样品的挥发性物质成分俯视谱图；
图3为本发明实施例1中各样品的挥发性物质成分对比差异谱图；
图4为本发明实施例1中样品Gallery Plot指纹谱图；
图5为本发明实施例1中全部样品的PCA分析图；
图6为本发明实施例1中样品间欧氏距离图；
图7为本发明实施例1中Library Search定性分析图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有日照绿茶加工工艺复杂多变，难以对日照绿茶的加工过程进行品质控制，本发明提出了一种区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法，提供日照绿茶加工过程中各工序产生的不同样品，采用气相-离子迁移谱对不同样品的挥发性物质进行检测，根据不同样品的挥发性物质获得日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化，所述不同样品为日照绿茶加工过程中采茶工序的鲜叶样品、杀青工序的杀青样品、揉捻工序的揉捻样品及成品绿茶样品。
本发明研究发现，原料鲜叶到成品绿茶的加工工程中，杀青样品和揉捻样品的挥发性物质的变化是影响日照绿茶的加工过程进行品质控制的重要因素，因而本发明采用气相-离子迁移谱对原料鲜叶、杀青样品、揉捻样品及成品绿茶进行挥发性物质的检测，并通过挥发性物质的变化能够更好的指导日照绿茶的加工过程的进行，从而对日照绿茶的加工过程进行品质控制。
该实施方式的一些实施例中，对检测的数据进行处理获得的气相离子迁移色谱图，对气相离子迁移色谱图进行定性定量分析。
该实施方式的一些实施例中，对获得的气相离子迁移色谱图的差异。气相离子迁移色谱图包括二维俯视图、三维谱图和差异谱图。
该实施方式的一些实施例中，对检测的数据进行处理获得指纹图谱，将各指纹图谱进行对比。能够直观且定量地比较不同样品之间的挥发性有机物差异。
该实施方式的一些实施例中，对检测的数据进行动态主成分分析和相似度分析。能够将样品聚类分析和相似度分析，以及快速确定未知样品的种类。
该实施方式的一些实施例中，对检测的样品数据之间的欧几里进行“最近邻”指纹分析。具体过程为得距离矩阵，通过检索最小距离来找到“最近邻”，观察与更远的群体相比，相对紧密的群体测量结果。
该实施方式的一些实施例中，对样品的进行处理后再进行气相-离子迁移谱检测，处理过程为：破碎处理，然后将样品加入进行孵育，孵育。孵育温度为45～55℃，孵育时间为10～20min。
该实施方式的一些实施例中，气相-离子迁移谱检测的条件为：气相色谱的色谱柱柱温为55～65℃，离子迁移谱检测的温度为40～50℃。
本发明的另一种实施方式，提供了一种上述区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法在对日照绿茶的加工过程进行品质控制中的应用。
本发明的第三种实施方式，提供了一种日照绿茶的加工方法，提供上述区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法，根据日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化，调整日照绿茶加工过程的工艺参数。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
1、样品处理
样品TL(鲜叶)、F(杀青)、R(揉捻)和GT(绿茶)破碎处理，分别称取1.5g样品，置于20mL顶空瓶中，50℃孵育15分钟后进样500μL，每个样品取3次作为平行样。
2、分析仪器
分析仪器为
风味分析仪，其系统条件如表1、表2所示。
表1分析条件
表2气相色谱条件
| Time | E1 | E2 | R |
| 00:00,000 | 150mL/min | 2mL/min | rec |
| 02:00,000 | 150mL/min | 2mL/min | - |
| 20:00,000 | 150mL/min | 100mL/min | Stop |
3、数据分析
基于气相-离子迁移谱进行的检测使用仪器配套的分析软件包括VOCal和三款插件，可以分别从不同角度进行样品分析。各个软件和插件的功能如下所示：
1)VOCal：通过获取离子漂移时间和离子峰强度得到样品中各挥发性组分的分析谱图，应用软件内置的NIST数据库和IMS数据库可对所得数据进行定性分析，用户可根据需求利用标准品自行扩充数据。图中每一个点代表一种挥发性有机物；对其建立标准曲线后可进行定量分析。
2)Reporter插件：直接对比样品之间的谱图差异(二维俯视图、三维谱图和差异谱图)。
3)Gallery Plot插件：指纹图谱对比，直观且定量地比较不同样品之间的挥发性有机物差异。
4)Dynamic PCA插件：动态主成分分析和相似度分析图，用于将样品聚类分析和相似度分析，以及快速确定未知样品的种类。
5)“最近邻”指纹分析：计算样本之间的欧几里得距离矩阵，通过检索最小距离来找到“最近邻”，观察与更远的群体相比，相对紧密的群体测量结果。
分析结果
如图1～3所示，三维谱图(保留时间、迁移时间和峰强度)及二维谱图(保留时间和迁移时间)可以对样品中挥发性物质组成进行直观比较和初步判断。二维俯视图背景为蓝色，纵坐标代表气相色谱的保留时间(s)，横坐标代表离子迁移时间(归一化处理)，其1.0处红色竖线为RIP峰，RIP峰两侧的每一个点代表一种挥发性有机物，根据峰的有无或者颜色深浅能够直观表现不同样品之间的组分及浓度差异，白色表示浓度较低，红色表示浓度较高，颜色越深表示浓度越大(图中未显色)。差异化谱图是对GC-IMS谱图(俯视图)的差异化分析，是以TL样品为参照，对比显示样品中所有挥发性物质在不同样品中的差异情况，红色代表该物质在该样品中浓度高于参照样品，而蓝色则代表低于参照样品(图中未显色)。
样品中挥发性物质Gallery Plot指纹谱图，如图4所示，由图4可以直观地比较茶叶加工不同加工阶段香气的组成及变化，可以看出鲜叶及烘干过程的香气组成比较特殊，杀青和揉捻过程香气组成具有较高的相似性，另外同组1、2、3之间的平行性相对较差，可能和批次之间的一致性有关。芳樟醇、水芹烯、水杨酸甲酯、己酸甲酯、苯甲醛、苯乙醛、2-庚酮、己醇、2-戊基呋喃等物质在鲜叶中相对含量最高；戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛等物质在烘干样本中相对含量最高。丙酮、丁酮、戊酮等物质在杀青或者揉捻的样本中含量最高。
聚类分析如图5～6所示，如图5PCA所示，降维后前两个主成分累积贡献率为72％，能较好的表征原始数据的特征差异。鲜叶和烘干样本距离较远，具有明显的差异特征。揉捻和杀青样本聚集较近，特征差异较小。结合图6样本间的欧氏距离也可以看出，F和R距离最近，TL和GT距离较远，这表明了样本间VOC组成差异性与相似性的情况。
样品中挥发性有机物定性分析，如图7及表3～5所示。
表3鲜叶(TL)挥发性成分
表4茶叶在杀青(F)及揉捻(R)加工过程中挥发性成分
表5绿茶(GT)挥发性成分
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法，其特征是，提供日照绿茶加工过程中各工序产生的不同样品，采用气相-离子迁移谱对不同样品的挥发性物质进行检测，根据不同样品的挥发性物质获得日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化，所述不同样品为日照绿茶加工过程中采茶工序的鲜叶样品、杀青工序的杀青样品、揉捻工序的揉捻样品及成品绿茶样品。
2.如权利要求1所述的区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法，其特征是，对检测的数据进行处理获得的气相离子迁移色谱图，对气相离子迁移色谱图进行定性定量分析。
3.如权利要求1所述的区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法，其特征是，对获得的气相离子迁移色谱图的差异。
4.如权利要求1所述的区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法，其特征是，对检测的数据进行处理获得指纹图谱，将各指纹图谱进行对比。
5.如权利要求1所述的区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法，其特征是，对检测的数据进行动态主成分分析和相似度分析。
6.如权利要求1所述的区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法，其特征是，对检测的样品数据之间的欧几里进行“最近邻”指纹分析。
7.如权利要求1所述的区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法，其特征是，对样品的进行处理后再进行气相-离子迁移谱检测，处理过程为：破碎处理，然后将样品加入进行孵育，孵育。
8.如权利要求1所述的区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法，其特征是，气相-离子迁移谱检测的条件为：气相色谱的色谱柱柱温为55～65℃，离子迁移谱检测的温度为40～50℃。
9.一种权利要求1～8任一所述的区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法在对日照绿茶的加工过程进行品质控制中的应用。
10.一种日照绿茶的加工方法，其特征是，提供权利要求1～8任一所述的区分日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化的方法，根据日照绿茶加工过程中挥发性物质的变化，调整日照绿茶加工过程的工艺参数。
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2022
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