CN111707775B - 一种基于在线快速检测卷烟烟丝中挥发性生物碱化合物方法 - Google Patents

一种基于在线快速检测卷烟烟丝中挥发性生物碱化合物方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于在线快速检测卷烟烟丝中挥发性生物碱化合物的方法。该方法是利用热脱附冷阱‑气相色谱质谱联用进行的，且样品无需前处理，该方法包括：将所述样品置于所述样品载板上进行热脱附处理，以便得到样品中热脱附挥发性产物；所述热脱附挥发性产物进入冷阱管段进行冷凝捕集，以便得到冷凝捕集产物；对所述冷凝捕集产物进行程序升温，并在第一预定时间进行溶剂排空处理和吹扫处理，以便去除基质干扰，并在第二预定时间内使所述待测化合物经所述分析柱进入所述气相色谱质谱进行分析检测，以便对所述挥发性化合物进行定性/定量检测。该方法无需样品前处理，操作简单，检测速度快，准确率高。

Description

一种基于在线快速检测卷烟烟丝中挥发性生物碱化合物方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体地，涉及检测挥发性待测化合物的方法。
背景技术
在卷烟行业中，卷烟配方一直被视为卷烟工业的核心技术，卷烟烟气气溶胶是一种化学成分极其复杂的混合物，是卷烟燃吸过程中由烟草燃烧、裂解和蒸馏而产生，由于燃烧温度较高，烟丝、香料、辅材等会发生一系列复杂的反应，这些化合物直接影响着卷烟的感官质量。卷烟烟气的抽吸感受，是评价卷烟产品的基本因素，是烟草行业和卷烟消费者共同关心的问题。已有研究表明烟碱的含量占总生物碱含量越高烟叶的品质越好。目前，对烟草中生物碱的检测需要对样品进行前处理，烟碱的捕集和预处理过程操作繁琐、溶剂消耗量大等缺点。
由此，生物碱等挥发性化合物的分析检测方法有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出检测挥发性待测化合物的方法，该方法无需样品前处理，操作简单，检测速度快，准确率高，尤其适用于卷烟烟丝中生物碱的检测。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种检测挥发性待测化合物的方法。根据本发明的实施例，所述方法是利用热脱附冷阱-气相色谱质谱联用进行的，且样品无需前处理，所述热脱附冷阱包括：上部热脱附部，所述上部热脱附部具有热脱附空腔；下部冷阱部，所述下部冷阱部的顶部与所述上部热脱附部的底部相连通，所述下部冷阱部具有冷凝空腔；直通管，所述直通管位于所述热脱附空腔和所述冷凝空腔内，所述直通管包括：热脱附管段，所述热脱附段位于所述热脱附空腔内，所述热脱附管段具有热脱附管腔；冷阱管段，所述冷阱管段位于冷凝空腔内，所述冷阱管段具有冷凝管腔，且部分所述冷阱管段呈曲线形，气相色谱的分析柱进样口位于所述冷凝管腔的下部；样品载板，所述样品载板位于所述热脱附空腔内，所述样品载板是由石英棉形成的；所述方法包括：将所述样品置于所述样品载板上进行热脱附处理，以便得到样品中热脱附挥发性产物；所述热脱附挥发性产物进入冷阱管段进行冷凝捕集，以便得到冷凝捕集产物；对所述冷凝捕集产物进行程序升温，并在第一预定时间进行溶剂分流排空处理和吹扫处理，以便去除基质干扰，并在第二预定时间内使所述待测化合物经所述分析柱进入所述气相色谱质谱进行分析检测，以便对所述挥发性待测化合物进行定性/定量检测。
根据本发明实施例的检测挥发性待测化合物的方法，采用热脱附冷阱捕集与气相色谱质谱联用进行检测，并对热脱附冷阱的结构进行了改进，冷阱管段具有蛇形区域，冷凝捕集效果好。并且，该方法无需对样品进行前处理，并且挥发性化合物的捕集和提取过程简单、溶剂消耗量小，检测速度快，并且检测的灵敏度和准确率高。
另外，根据本发明上述实施例的检测挥发性待测化合物的方法还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，所述热脱附处理的温度不低于所述待测化合物的沸点。
根据本发明的实施例，所述冷凝捕集是利用液氮进行的，
根据本发明的实施例，所述冷凝捕集的控制吸附时间为3-30分钟。
根据本发明的实施例，所述冷凝捕集的温度为-180℃-0℃，优选地，-40℃～0℃。
根据本发明的实施例，所述溶剂分流排空处理和吹扫处理是利用氦气进行的。
根据本发明的实施例，所述氦气的流速为20-60mL/min。
根据本发明的实施例，所述溶剂分流排空处理的时间为0.0-1.0分钟。
根据本发明的实施例，所述吹扫时间为0.0-2.0分钟。
根据本发明的实施例，所述挥发性待测化合物为生物碱。
根据本发明的实施例，所述呈曲线形的管段的弯曲为半圆弯曲。
根据本发明的实施例，所述半圆弯曲的直径为0.3-0.5mm。
根据本发明的实施例，所述呈曲线形的管段的长度为所述直通管长度的20-40％。
根据本发明的实施例，冷阱管段的内径为0.1-0.3mm。
根据本发明的实施例，所述直通管的长度为6-8cm。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了根据本发明一个实施例的热脱附冷阱的结构示意图；
图2显示了根据本发明一个实施例的直通管的结构示意图；
图3显示了根据本发明一个实施例的气相色谱质谱联用的检测结果示意图，其中，1为烟碱，2为麦斯明，3为降烟碱，4为可替宁，5为新烟碱；
图4显示了根据本发明另一个实施例的气相色谱质谱联用的检测结果示意图，其中，1为烟碱，2为麦斯明，3为降烟碱，4为可替宁，5为新烟碱。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。进一步地，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种检测挥发性待测化合物的方法。根据本发明实施例的检测挥发性待测化合物的方法，采用热脱附冷阱与气相色谱质谱联用进行检测，并对热脱附冷阱的结构进行了改进，冷阱管段具有蛇形区域，冷凝捕集效果好，并且，冷阱冷凝捕集挥发性化合物效率高、残留量少，在一些实施例中可以达到不高于2.3％。
根据本发明的实施例，该方法无需对样品进行前处理，并且挥发性化合物的捕集和提取过程简单、溶剂消耗量小，检测速度快，并且检测的灵敏度和准确率高。
为了便于理解该检测挥发性待测化合物的方法，参考图1，先对热脱附冷阱的结构进行解释说明，该热脱附冷阱包括上部热脱附部100、下部冷阱部200、直通管300和样品载板400。根据本发明的实施例，该上部热脱附部100具有热脱附空腔110；该下部冷阱部200的顶部与上部热脱附部100的底部相连，且下部冷阱部200与上部热脱附部100由隔板分离隔断，该下部冷阱部200具有冷凝空腔210；该直通管300位于热脱附空腔110和冷凝空腔210内，该直通管300包括热脱附管段310和冷阱管段320，其中，该热脱附管段310位于热脱附空腔110内，该热脱附段310具有热脱附管腔311；该冷阱管段320位于冷凝空腔210内，该冷阱管段320具有冷凝管腔321，部分冷阱管段320呈曲线形，如管段322，且冷凝管段320的顶部嵌套在热脱附管段310内，以保证热脱附后的气体全部进入冷凝管段320内；气相色谱的分析柱500的进样口可以位于321冷凝管腔的下部；样品载板400位于热脱附空腔110内，该样品载板400是由石英棉形成的。
根据本发明的实施例，该呈曲线形的管段322的弯曲为半圆弯曲。由此，该弯曲幅度有利于冷凝捕集挥发性化合物，且挥发性化合物通过程序升温残留量非常少特点。
根据本发明的实施例，该半圆弯曲的直径为0.3-0.5mm，例如，可以为0.35mm、0.4mm和0.45mm等直径，其中，以直径为0.4mm效果更优。
根据本发明的实施例，该呈曲线形的管段322的长度为直通管300长度的20-40％。由此，该比例冷凝捕集的效果更优、残留量少。
根据本发明的实施例，该冷阱管段320的内径为0.1-0.3mm。根据本发明的实施例，该直通管300的长度为6-8cm。
进一步地，在此，对该检测挥发性待测化合物的方法进行解释说明，根据本发明的实施例，该方法样品无需前处理，该方法包括：
S100热脱附处理
根据本发明的实施例，将样品置于样品载板400上进行热脱附处理，通过优化热脱附温度和氮气分流排空量(ventflow)，得到样品中热脱附挥发性产物。由此，通过热脱附处理，使样品的挥发性处理，便于后续的冷凝捕集。
根据本发明的实施例，该热脱附处理的温度不低于待测化合物的沸点。也就是说，热脱附处理的温度大于等于待测化合物的沸点，使待测化合物通过热脱附处理挥发脱附出来，便于后续冷凝捕集提取，而有不能过高，并且合理控制热脱附的时间，防止非待测化合物受热挥发，为后续的冷凝捕集提取产生不必要的基质干扰。
S200冷凝捕集
根据本发明的实施例，该热脱附挥发性产物进入冷阱管段320进行冷凝捕集，得到冷凝捕集产物，该冷凝捕集产物主要是样品中热脱附挥发性化合物。由此，不同沸点，不同脱附时间的热脱附产物依次进入冷阱管段进行冷凝捕集，不同化合物分层分区域覆着在冷阱管段的内壁上。
根据本发明的实施例，该冷凝捕集是利用液氮进行的。由此，液氮制冷后，气化形成氮气排出装置，不会对样品的挥发物产生污染。
根据本发明的实施例，冷凝捕集的控制吸附时间根据挥发性待测化合物的挥发时间进行确定，即保证待测化合物被冷凝捕集，又避免非待测化合物被过度的冷凝捕集。根据本发明的一些实施例，该冷凝捕集的控制吸附时间可以为3-30分钟。
根据本发明的实施例，该冷凝捕集的温度为-180℃-0℃，优选地，-40℃～0℃。由此，该温度范围尤其适用于烟草中生物碱等挥发性化合物的检测。
S300提取检测
根据本发明的实施例，对冷凝捕集产物进行程序升温，并在第一预定时间优化溶剂排空时间(split vent time)，使溶剂挥发尽可能多，溶质损失尽可能小，样品的峰面积最大，并在第二预定时间优化吹扫时间(分流排空阀关闭之后，当分析物转移到分析柱后，分流排空阀再次开启之间这段时间)，以免分析柱进样口温度过高，分析物转移到分析柱管中时间过长导致热分解，使所述待测挥发性化合物经所述分析柱进入所述气相色谱质谱进行分析检测，以便对所述生物碱进行定性/定量检测。在热脱附过程中，不同沸点的化合物，依次进入冷阱捕集管段。当冷阱管捕集富集挥发性化合物结束后，通过程序升温使这些挥发性化合物经分析柱分离进入气相色谱质谱进行定性/定量检测。
根据本发明的实施例，该分流排空处理和吹扫处理是利用氦气进行的。进一步地，根据本发明的实施例，该氦气的流速为20-60mL/min。由此，该流速是一些挥发性较低的化合物也排出直通管外，避免污染干扰待测物检测，使待测化合物的检测信号峰最高。在此需要说明的是，分流排空时间和吹扫时间根据待测化合物的不同，本领域技术人员可根据具体的化合物和实验条件进行调整。以挥发性待测化合物为生物碱为例，根据本发明的实施例，该分流排空时间为0.0-1.0分钟。根据本发明的实施例，所述吹扫时间为0.0-2.0分钟。由此，有效去除冷凝捕集产物程序升温后先于待测化合物气化的非待测化合物，避免干扰后续的分析检测。
下面参考具体实施例，对本发明进行说明，需要说明的是，这些实施例仅仅是说明性的，而不能理解为对本发明的限制。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，例如可以采购自Sigma公司。
实施例1
利用本发明实施例的方法，检测烟丝中生物碱的含量，热脱附冷阱的结构如图1和图2所示，方法具体如下：
(1)称取(0.25±0.03)mg的烟丝样品1放入带有火化处理完的石英棉400上，热脱附管段310与特制端密封连接后，放入热脱附空腔110中，氦气流速为30mL/min。热脱附空腔110开始升温，初始温度50℃，保持0.5min，以50℃/min升温至280℃，保持5min，持续形成热脱附产物。
(2)热脱附产物进入冷凝空腔210，冷凝空腔210初始温度-80℃，平衡0.5min，以12℃/s升温至250℃，保持5min，溶剂排空模式，分流排空时间0.3min，吹扫时间1.0min，分流排空和吹扫结束后，收集提取生物碱。
(3)生物碱经分析柱的进样口进入气相色谱-质谱，其中，气相色谱-质谱条件：分析柱13DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度250℃；载气：氦气；流速为1mL/min。分析柱烘箱程序升温条件：初始温度80℃，保持4min，以10℃/min升至170℃，保持1min，最后以30℃/min升至280℃，保持5min。离子源为EI源，离子源温度：230℃；溶剂延迟时间：8.0min，质谱扫描范围30～400amu；电子能量：70ev；质谱检测方式：采用选择离子监测(SIM)方式。烟草中挥发性生物碱化合物经分析柱500分离后，进入气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)检测，结果详见图3，该方法特异性地同时检测出卷烟烟丝中5种主要的生物碱化合物该方法无需对烟丝进行前处理，即可直接检测，并且，同时特异性地检测出烟丝中5种主要的生物碱化合物，基质干扰少。
实施例2
利用本发明实施例的方法，检测烟丝中生物碱的含量，热脱附冷阱的结构如图1和图2所示，方法具体如下：
(1)称取(0.25±0.03)mg的烟丝样品1放入带有火化处理完的石英棉400上，并加入1uL生物碱内标样品，热脱附管段310与特制端密封连接后，放入热脱附空腔110中，氦气流速为30mL/min。热脱附空腔110开始升温，初始温度50℃，保持0.5min，以50℃/min升温至280℃，保持5min，持续形成热脱附产物。
(2)热脱附产物进入冷凝空腔210，冷凝空腔210初始温度-20℃，平衡0.5min，以12℃/s升温至250℃，保持5min，溶剂排空模式，分流排空时间0.5min，吹扫时间1.2min，分流排空和吹扫结束后，收集提取生物碱。
(3)生物碱经分析柱的进样口进入气相色谱-质谱，其中，气相色谱-质谱条件：分析柱13DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度250℃；载气：氦气；流速为1mL/min。分析柱烘箱程序升温条件：初始温度80℃，保持4min，以10℃/min升至170℃，保持1min，最后以30℃/min升至280℃，保持5min。离子源为EI源，离子源温度：230℃；溶剂延迟时间：8.0min，质谱扫描范围30～400amu；电子能量：70ev；质谱检测方式：采用选择离子监测(SIM)方式。烟草中挥发性生物碱化合物经分析柱500分离后，进入气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)检测，结果详见图4，该方法同时检测出卷烟烟丝中5种主要的生物碱化合物，通过优化分流排空时间和吹扫时间，5种主要的生物碱化合物色谱峰全部分离，同种烟丝生物碱含量高低次序为烟碱＞麦斯明＞降烟碱＞可替宁＞新烟草碱，并且，该方法操作简单，无需对烟丝进行前处理，即可直接检测，并且，同时特异性地检测出烟丝中5种主要的生物碱化合物，基质干扰少。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (12)

1.一种检测挥发性待测化合物的方法，其特征在于，所述方法是利用热脱附冷阱-气相色谱质谱联用进行的，且样品无需前处理，所述热脱附冷阱包括：
上部热脱附部，所述上部热脱附部具有热脱附空腔；
下部冷阱部，所述下部冷阱部的顶部与所述上部热脱附部的底部相连，所述下部冷阱部具有冷凝空腔；
直通管，所述直通管位于所述热脱附空腔和所述冷凝空腔内，所述直通管包括：
热脱附管段，所述热脱附管段位于所述热脱附空腔内，所述热脱附管段具有热脱附管腔；
冷阱管段，所述冷阱管段位于冷凝空腔内，所述冷阱管段具有冷凝管腔，且部分所述冷阱管段呈曲线形，气相色谱的分析柱进样口位于所述冷凝管腔的下部；
样品载板，所述样品载板位于所述热脱附空腔内，所述样品载板是由石英棉形成的，
所述方法包括：
将所述样品置于所述样品载板上进行热脱附处理，以便得到样品中热脱附挥发性产物，所述热脱附处理的温度不低于所述待测化合物的沸点，所述热脱附处理的升温程序：初始温度50℃,保持0.5min，以50℃/min升温至280℃，保持5min；
所述热脱附挥发性产物进入冷阱管段进行冷凝捕集，以便得到冷凝捕集产物，其中，所述冷凝捕集的控制吸附时间为3-30分钟，所述冷凝捕集的温度为-180℃-0℃；
对所述冷凝捕集产物进行程序升温，并在第一预定时间进行溶剂分流排空处理和吹扫处理，以便去除基质干扰，并在第二预定时间内使所述待测化合物经所述分析柱进入所述气相色谱质谱进行分析检测，以便对所述挥发性待测化合物进行定性/定量检测，
其中，挥发性待测化合物为生物碱，所述生物碱为烟碱、麦斯明、降烟碱、可替宁和新烟碱，
其中，所述气相色谱质谱的气相色谱-质谱条件包括：
分析柱：13DB-5MS，规格为30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；
载气：氦气；流速为1mL/min；
分析柱烘箱程序升温条件：初始温度80℃，保持4min，以10℃/min升至170℃，保持1min，最后以30℃/min升至280℃，保持5min；
离子源为EI源；
离子源温度：230℃；
溶剂延迟时间：8.0min；
质谱扫描范围30～400amu；
电子能量：70ev；
质谱检测方式：采用选择离子监测(SIM)方式，
并且，所述样品为烟丝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷凝捕集是利用液氮进行的。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷凝捕集的温度为-40～0℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂分流排空处理和吹扫处理是利用氦气进行的。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氦气的流速为20-60mL/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂分流排空处理的时间为0.0-1.0分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吹扫的时间为0.0-2.0分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述呈曲线形的管段的弯曲为半圆弯曲。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述半圆弯曲的直径为0.3-0.5mm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述呈曲线形的管段的长度为所述直通管长度的20-40％。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述冷阱管段的内径为0.1-0.3mm。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述直通管的长度为6-8cm。
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