CN104764818A - 测定大气颗粒物中酞酸酯的系统及方法 - Google Patents

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刘保献
张大伟
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    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/08—Preparation using an enricher

Abstract

本发明提供了测定大气颗粒物中酞酸酯的系统及方法，涉及环保监测实验方法及设备，用以解决酞酸酯在实验室分析测试过程中容易引入污染的问题。系统包括：附着有大气颗粒物的待测样品、脱附管、加热装置、惰性气流机构、捕集阱机构、液氮冷却机构、色谱柱、以及质谱检测器。方法包括：将装有待测样品的脱附管加热；以惰性气流将从所述待测样品中释放出的待测组分带入捕集阱机构冷却富集；将所述的捕集阱机构加热，并采用惰性气流将脱附的待测组分带入色谱柱；以所述的色谱柱对所述脱附的待测组分进行色谱分离；由质谱检测器对所述色谱柱得出的色谱分离结果进行大气颗粒物中酞酸酯的检测。

Description

测定大气颗粒物中酞酸酯的系统及方法
【技术领域】
本发明涉及环保监测实验方法及设备，尤其是测定大气颗粒物中酞酸酯的系统及方法
【背景技术】
邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters或Phthalate esters)缩写为PAEs，又名酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称，是环境激素类物质之一。带有微弱的特殊性气味，常温下不易挥发，呈无色油状粘稠液体，一般难溶于水，易溶于有机溶剂。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。PAEs是塑料中不可缺少的一种改性添加剂，其含量有时可达到最终产品的50％。在塑料制品中，酞酸酯并未聚合到塑料的基质中，与塑料分子间没有严密结合的化学键，而是由氢键或范德华力连结，彼此保持各自独立的化学性质，容易缓慢地从塑料制品向环境介质中释放，导致PAEs在空气、水和土壤中广泛分布。我国多个湖泊、河流、城市水体中均检出PAEs存在，在一些城市饮用水中也检出微量PAEs。空气中酞酸酯的污染近年来也有较多报道。
大气中的酞酸酯类污染物的量一般是多环芳烃的几倍。其主要来源为工业生产、喷涂涂料、燃油和煤的不完全燃烧、焚烧塑料垃圾和农用薄膜等。PAEs类物质具有致突变、致癌和致畸性及较强的生物富集作用，可通过呼吸、饮食和皮肤接触直接进入人和动物体内，尤其附着在细颗粒物PM2.5中的酞酸酯更容易进入人体内，通过呼吸道深入到肺泡而干扰人体正常生理机能。目前酞酸酯已成为全球性的有机污染物，1997年世界野生动物基金会(WWF)列出的68种具有环境激素作用的物质中包括8种PAEs，美国环保局(USEPA)将6种PAEs列入了12种优先控制的污染物名单，我国也将邻苯二甲酸二甲脂、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯这3种列为优先控制的污染物。
邻苯二甲酸脂类的挥发性小，只有分子量较小的邻苯二甲酸脂类可以挥发的形式进入大气，大多数的邻苯二甲酸脂类主要附着在空气中的颗粒物或液滴上，因此，邻苯二甲酸脂类在空气中主要以气溶胶的形式存在，但也有少量PAEs以气态形式存在。对于气态的PAEs，常用的采样方法主要有溶液吸收法、固体吸附剂法、纤维滤膜法等，固体吸附剂常用富集材料包括XAD-2、Tenax、聚氨基甲酸乙酯泡沫(PUF)等；对于气溶剂形式存在的PAEs，常用的采样方法为滤膜收集法，滤膜材质包含了玻璃纤维滤膜、石英纤维滤膜、铝箔滤膜等。石英滤膜可以经受900℃高温，玻璃纤维的耐热温度为400～500℃，石英滤膜和玻璃纤维滤膜均可以通过加热去除滤膜上存在的有机杂质，减少对PAEs采集和分析的干扰，并且采样时通气阻力小，采样效率高，是目前采集气溶胶中PAEs的主要材料。
PAEs所采用的前处理方法较为复杂，一般要经过提取、浓缩、提纯等步骤，提取方法主要为索氏提取法、微波萃取法、超声提取法、加速溶剂萃取、传统液液萃取法等。PAEs为痕量有机污染物，在环境中广泛存在，已有研究表明，测定过程中实验室环境、前处理手段等会对测定带来误差，测定方法的本底值会对结果有较大的影响，PAEs测定过程中污染来源多为有机溶剂、除水用的无水硫酸钠、固相萃取柱等造成。
由于大气基质比较复杂，一般要在上机测定以前对待测组分进行净化，常用的净化方法有氟罗里硅土、C18柱、硅胶、硅胶/氧化铝净化。通过净化可以有效去除样品中的杂质，但不仅增加了操作步骤，而且溶剂消耗量大、回收率不高。
近年来关于环境空气颗粒物中PAEs的研究使用的仪器方法主要是气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法。气相色谱质谱法定性能力较强，检出限低，是目前最为成熟、应用最广泛的监测方法。
综上所述，萃取过程溶剂用量偏多、萃取时间长，也有违环保法规对实验室使用有机溶剂的诸多限制，因此迫切需要开发新的固体样品前处理及进样技术，以适应新的环保工作要求。最接近的现有技术中，采用石英滤膜采集颗粒物，以二氯甲烷为提取液，用超声提取法萃取，氮吹浓缩，最后用气相色谱串联质谱(GC/MS)分析测定。此技术方案必须用到有机溶剂和专用前处理设备，在有机溶剂上，需要用5-30ml二氯甲烷，在前处理设备上，要用到超声萃取仪、氮吹仪，而且操作步骤繁琐，溶剂转移需要2次以上，超声提取步骤需要20-60min，氮吹至3-6ml耗时也较长，整个前处理流程耗时、耗力，有机溶剂对环境不友好且对人体有伤害。
【发明内容】
本发明提供了测定大气颗粒物中酞酸酯的系统及方法，用以解决酞酸酯在实验室分析测试过程中容易引入污染的问题。
本发明的测定大气颗粒物中酞酸酯的系统，包括：附着有大气颗粒物的待测样品，还包括：脱附管、加热装置、惰性气流机构、捕集阱机构、液氮冷却机构、色谱柱、以及质谱检测器；所述的待测样品装于脱附管内部；所述的惰性气流机构、装有所述待测样品的脱附管、捕集阱机构、色谱柱和质谱检测器，依次相连，并且所述的液氮冷却机构与捕集阱机构相连；由所述的加热装置对装有所述待测样品的脱附管和捕集阱机构加热。
本发明的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法，包括下列步骤：S1、将装有待测样品的脱附管加热；S2、以惰性气流将从所述待测样品中释放出的待测组分带入捕集阱机构冷却富集；S3、将所述的捕集阱机构加热，以惰性气流将脱附的待测组分带入色谱柱；S4、以所述的色谱柱对所述脱附的待测组分进行色谱分离；S5、由质谱检测器对所述色谱柱得出的色谱分离结果进行大气颗粒物中酞酸酯的检测。
其中，所述的待测样品是以滤膜采集的大气颗粒物样品。
其中，所述滤膜为石英滤膜，对所述石英滤膜预处理的过程包括：将所述石英滤膜放入800℃马弗炉内，灼烧4小时，待所述石英滤膜冷却后，用铝箔纸包裹，再放入密封袋，并于－20℃保存。
其中，以所述滤膜采集的大气颗粒物的过程包括：富集一定量颗粒物于所述石英滤膜上，再以铝箔纸包装，形成采样膜。
其中，将所述的采样膜切割成1cm2的膜片，形成所述的待测样品。
其中，所述步骤S1中的加热过程包括：初始50℃，60℃/min升至200℃，保持10min；60℃/min升至300℃，保持10min。
其中，步骤S2中所述的释放出的待测组分在捕集阱中冷却富集，所述步骤S2中冷却富集温度为-50℃，液氮致冷。
其中，所述步骤S3中的对捕集阱机构加热的过程包括：初始-50℃，270℃/min升至240℃；所述步骤S3中的待测组分被惰性气流带入色谱柱的时间小于等于30秒。
其中，在步骤S3与S4之间还包括：对色谱柱加热的步骤，色谱柱的加热过程包括：50℃保持1min；20℃/min升至130℃，保持1min；6℃/min升至280℃，保持9min。
其中，所述步骤S3中将脱附的待测组分带入色谱柱时的柱流速为1.0mL/min。
其中，所述步骤S5中质谱检测器的质谱条件为离子源EI源；离子源温度300℃；四级杆温度150℃；传输线温度300℃；碰撞能量70ev；选择离子扫描；溶剂延迟4.5min。
本发明的测定大气颗粒物中酞酸酯的系统及方法无需前处理，可以固体直接进样，相较现有技术方案，实验室分析测试过程中引入的污染较少。
【附图说明】
图1是本发明实施例1中的系统结构示意图；
图2是本发明实施例2中的方法流程图；
图3是本发明实验例1中的空白石英滤膜中加入15种酞酸酯标准品总离子流图；
图4是本发明实验例1中的实际样品大气颗粒物采样滤膜中15种酞酸酯总离子流图。
【具体实施方式】
为了解决现有技术存在的技术问题，经发明人研究，提供了一种固体直接进样，热脱附技术将大气颗粒物中的酞酸酯导入气相色谱-质谱仪进行分析测试的系统和相应的方法。以下通过若干实施例进行详细说明。
实施例1、本实施例提供的测定大气颗粒物中酞酸酯的系统，参见图1所示，包括：附着有大气颗粒物的待测样品11、脱附管12、加热装置13、惰性气流机构14、捕集阱机构15、液氮致冷机构16、色谱柱17、以及质谱检测器18。上述部件、机构的连接关系和位置关系如下：待测样品11装于脱附管12内部；惰性气流机构14、装有待测样品11的脱附管12、捕集阱机构15、色谱柱17和质谱检测器18依次相连，并且液氮致冷机构16与捕集阱机构15相连；由加热装置13对装有所述待测样品11的脱附管12和捕集阱机构15加热。
在具体实现中，热脱附是一种技术组合，包含了进样、脱附和样品引入。待测样品11，如滤膜采集的TSP、PM10、PM2.5大气颗粒物样品等，可直接放入脱附管12，如不锈钢或玻璃的热脱附管。脱附过程通过加热装置13加热时，待测组分从吸附剂或样品本身中释放出来，并通过惰性气流机构14产生的惰性气流(如氦气)带到捕集阱机构15。由于仪器的不同，捕集阱机构15可能是填充的，也可能不是填充的，而且经常被冷却到低于室温。最后，捕集阱机构15被加热装置13快速加热，惰性气流(如氦气)将脱附的待测组分带入色谱柱17分离，由质谱检测器18检测。
实施例2、本实施例提供的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法，参见图2所示，包括下列主要步骤：
S20、准备待测样品。
滤膜准备：待测样品可以是以滤膜采集的大气颗粒物样品，具体滤膜可以采用石英滤膜，采样前将石英滤膜放入800℃马弗炉内，灼烧4h，待滤膜冷却后，用铝箔纸包裹，放入密封袋，－20℃保存。
采样过程：中流量颗粒物采样器富集一定量颗粒物上，铝箔纸包装。采样时间从上午9点30分到次日上午9点，连续采样23小时30分钟。采样过程中，所有有关样品的有效性和代表性的因素，如采样器受干扰或故障、异常气象条件、异常建设活动、火灾或沙尘暴等，均应详细记录，并根据质量控制数据进行审查，判断其有效性。
样品保存：超低温冰箱冷冻保存，尽快分析。
前处理过程：无需前处理，只需要用不锈钢裁刀从采样膜上裁下1cm2大小的膜片，放入热脱附管中。
S21、将装有待测样品的脱附管加热。
S22、以惰性气流将从所述待测样品中释放出的待测组分带入捕集阱机构冷却富集。
S23、将所述的捕集阱机构加热，并以惰性气流将脱附的待测组分带入色谱柱。
S24、以所述的色谱柱对所述脱附的待测组分进行色谱分离。
S25、由质谱检测器对所述色谱柱得出的色谱分离结果进行大气颗粒物中酞酸酯的检测。
上述步骤S21至S25中的测试参数如下：固体直接进样，热脱附-气相色谱-质谱联用仪测定。仪器条件为，热脱附条件：初始50℃，60℃/min升至200℃，保持10min；60℃/min升至300℃，保持10min。冷进样系统条件：初始-50℃，270℃/min升至240℃。热脱附与冷进样系统连接线300℃。气相色谱条件：进样口温度290℃；分流比5:1；色谱柱DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；载气He(99.999％)，柱流速1.0mL/min；升温程序：50℃保持1min，20℃/min升至130℃保持1min，6℃/min升至280℃，保持9min。质谱条件：离子源EI源；离子源温度300℃；四级杆温度150℃；传输线温度300℃；碰撞能量70ev；选择离子扫描；溶剂延迟4.5min。
实验例1、本实验例采用上述实施例1的系统和实施例2的方法。选择北京市海淀区车公庄综合观测站作为采集颗粒物的地点，每6天采集一个样品，每次连续采样23小时30分钟。分析效果参见表一《PAEs的特征离子和保留时间》，图3的空白滤膜中加入15种酞酸酯标准品总离子流图(1-DMP；2-DEP；3-DIBP；4-DBP；5-DMEP；6-BMPP；7-DEEP；8-DPP；9-DHP；10-BBP；11-DBEP；12-DCHP；13-DEHP；14-DOP；15-DNP)，以及图4的实际样品大气颗粒物采样滤膜中15种酞酸酯总离子流图所示：
表一
综上所述，本专利的测定大气颗粒物中酞酸酯的系统及方法与最接近的现有技术相比优点如下：
1、无需前处理。与传统的萃取方法相比，热解析技术具有更多的优越性，它不使用有机溶剂，操作简单，无溶剂杂质的污染。
2、空白低。本发明用石英滤膜，经过高温烘烤，用铝箔纸包裹，放入密封袋，－20℃保存。有效去除杂质。
3、简单、快捷。本发明开发的测定方法简单，快捷。只需裁膜上机，容易操作。
4、采用了固体进样的方式。这种方式较少了常规的萃取、浓缩、净化步骤。节省分析测试流程，避免了人为操作前处理带来的误差，减少了样品的损失。
5、准确度高。热脱附方法结合GC-MS定性能力强、选择性好的特点，本发明具有高回收率、低检出限、高灵敏度、抗干扰的特点。
这里本发明的描述和应用都只是说明性和示意性的，并非是想要将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是完全可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说，实施例的替换和等效的各种部件均是公知的。本领域技术人员还应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现，以及在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。

Claims (12)

1.测定大气颗粒物中酞酸酯的系统，包括：附着有大气颗粒物的待测样品，其特征在于，还包括：脱附管、加热装置、惰性气流机构、捕集阱机构、液氮冷却机构、色谱柱、以及质谱检测器；
所述的待测样品装于脱附管内部；所述的惰性气流机构、装有所述待测样品的脱附管、捕集阱机构、色谱柱和质谱检测器，依次相连，并且所述的液氮冷却机构与捕集阱机构相连；由所述的加热装置对装有所述待测样品的脱附管和捕集阱机构加热。
2.测定大气颗粒物中酞酸酯的方法，其特征在于，包括下列步骤：
S1、将装有待测样品的脱附管加热；
S2、以惰性气流将从所述待测样品中释放出的待测组分带入捕集阱机构冷却富集；
S3、将所述的捕集阱机构加热，以惰性气流将脱附的待测组分带入色谱柱；
S4、以所述的色谱柱对所述脱附的待测组分进行色谱分离；
S5、由质谱检测器对所述色谱柱得出的色谱分离结果进行大气颗粒物中酞酸酯的检测。
3.如权利要求2所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法，其特征在于，所述的待测样品是以滤膜采集的大气颗粒物样品。
4.如权利要求3所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法，其特征在于，所述滤膜为石英滤膜，对所述石英滤膜预处理的过程包括：将所述石英滤膜放入800℃马弗炉内，灼烧4小时，待所述石英滤膜冷却后，用铝箔纸包裹，再放入密封袋，并于－20℃保存。
5.如权利要求4所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法，其特征在于，以所述滤膜采集的大气颗粒物的过程包括：富集一定量颗粒物于所述石英滤膜上，再以铝箔纸包装，形成采样膜。
6.如权利要求5所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法，其特征在于，将所述的采样膜切割成1cm2的膜片，形成所述的待测样品。
7.如权利要求2所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法，其特征在于，所述步骤S1中的加热过程包括：初始50℃，60℃/min升至200℃，保持10min；60℃/min升至300℃，保持10min。
8.如权利要求2所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法，其特征在于，步骤S2中所述的释放出的待测组分在捕集阱中冷却富集，所述步骤S2中冷却富集温度为-50℃，液氮致冷。
9.如权利要求2所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法，其特征在于，所述步骤S3中的对捕集阱机构加热的过程包括：初始-50℃，270℃/min升至240℃；所述步骤S3中的待测组分被惰性气流带入色谱柱的时间小于等于30秒。
10.如权利要求2所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法，其特征在于，在步骤S3与S4之间还包括：对色谱柱加热的步骤，色谱柱的加热过程包括：50℃保持1min；20℃/min升至130℃，保持1min；6℃/min升至280℃，保持9min。
11.如权利要求2所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法，其特征在于，所述步骤S3中将脱附的待测组分带入色谱柱时的柱流速为1.0mL/min。
12.如权利要求2所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法，其特征在于，所述步骤S5中质谱检测器的质谱条件为离子源EI源；离子源温度300℃；四极杆温度150℃；传输线温度300℃；碰撞能量70ev；选择离子扫描；溶剂延迟4.5min。
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