CN115855829A - 一种光化学吸附分析仪及其测试方法 - Google Patents
一种光化学吸附分析仪及其测试方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115855829A CN115855829A CN202211662076.1A CN202211662076A CN115855829A CN 115855829 A CN115855829 A CN 115855829A CN 202211662076 A CN202211662076 A CN 202211662076A CN 115855829 A CN115855829 A CN 115855829A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- light
- photochemical
- reaction
- passing
- analysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 238000010998 test method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 47
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 7
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 abstract description 12
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 8
- 238000003795 desorption Methods 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 abstract description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 238000001994 activation Methods 0.000 description 11
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 5
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 5
- 238000011160 research Methods 0.000 description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 230000001443 photoexcitation Effects 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开一种光化学吸附分析仪及其测试方法，属于测试技术领域，可用于测试分析光对材料表面吸附分子的反应与活化的性质。以一定流速的气体先经过参比TCD检测器后通入反应器系统，所选用的催化剂为TiO2与Ni/TiO2‑xHx，最后进入分析TCD中进行分析。通过比较光引入前后信号的变化来分析光对化学吸附的驱动作用。该方法可以直接反映光对分子吸脱附的影响，为深入解析光在分子活化领域的作用提供了新的策略。
Description
技术领域
本发明涉及测试技术领域，具体是一种光化学吸附分析仪及其测试方法。
背景技术
光是能源与环境等领域驱动异相催化反应的一种有效手段，其中可以便捷得到高附加值产品的气固相催化反应备受关注。气固相催化反应主要包含催化剂对反应分子吸附、活化、反应以及产物分子的脱附等过程，研究上述过程对于解析反应机理有着极大的帮助。
化学吸附在研究催化剂的吸附活化以及反应脱附等领域中有着极其重要的应用，可以相对准确的分析异相催化反应的活性中心。但是，目前的研究工作都只停留在探究温度条件下的吸脱附过程，还无法研究光驱动条件下的化学分子吸脱附过程。
目前科研领域在研究催化剂对气体分子的吸附活化过程主要利用热为驱动力，利用程序梯度升温来探测催化剂对气体分子的响应。这一分析方法在热催化领域具有很高的合理性，但是在光催化领域就存在一定的局限性。其只能通过能量的高低来间接地推断光的作用，而无法直接分析催化体系对光的响应。
发明内容
本发明旨在克服现有的热化学吸附仪无法分析光化学吸附反应过程的问题，提出了一种光化学吸附分析仪的测试方法，并结合应用实例分析光化学吸附反应效果。
1. 本发明的技术方案如下：一种光化学吸附分析仪，所述分析仪包括流量控制元件，通光反应炉、TCD检测器和分析测试元件，所述通光反应炉是管式炉，其纵向设置透光的反应通道，横向设置通光口，向反应通道引入光源，气体管路通过流量控制元件连接入参比TCD检测器进气口，参比TCD检测器出气口连接通光反应炉反应通道的进气口，通光反应炉反应通道的出气口连接至分析TCD检测器的进气口；参比TCD检测器和分析TCD检测器分别连接至分析测试元件。
进一步的，所述流量控制元件是气体质量流量计。
进一步的，所述气体管路是不锈钢管。
进一步的，所述反应通道是石英反应器。
进一步的，所述管式炉能够线性升温并保温。
一种光化学吸附分析仪测试方法，使用前述任何之一的光化学吸附分析仪，检测气体通过流量控制元件后以设定的流速流经参比TCD检测器，从参比TCD检测器流出后再进入通光反应炉系统与检测样品接触，反应中通过通光孔向反应炉内引入外部光源，反应后的气体流经分析TCD检测器进一步检测后作为尾气排出，测试分析元件对分析TCD与参比TCD的信号处理分析。
有益效果：与现有的技术相比，本发明可以实现光化学吸附分析仪的直接测试，进而解析光在反应物与气体分子之间活化中起到的作用。目前尚无类似装置或方法。
附图说明
图1为光化学吸附分析仪的装置原理图。
图2为通光反应炉的剖面图。
图3为TiO2与Ni/TiO2-xHx的XRD图谱。
图4为温度条件下TiO2的H2-TPR图谱。
图5为H2/Ar条件下TiO2的光化学吸附分析图谱。
图6为温度条件下Ni/TiO2-xHx的H2-TPR图谱。
图7为H2/Ar条件下Ni/TiO2-xHx的光化学吸附分析图谱。
其中，1是流量控制元件；2是通光反应炉；3是参比TCD检测器；4是分析TCD检测器；5是测试分析元件；6是通光口；7是反应通道。
具体实施方式
下面通过具体的实例结合附图对本发明做进一步的详细描述。以下实例将有助于相关领域的技术工作人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。同时，这里指出对本领域的普通技术人员来说，本发明中最优的数据只针对本发明，在不脱离本发明构思的前提下，合理地若干调整和改进，都属于本发明的保护范围。
本发明的技术方案主要包括基本结构单元和附加结构单元。所述基本结构单元包括流量控制元件，通光反应炉元件，检测器元件以及测试分析元件。所述附加结构单元包括气路连接元件与电路连接元件。所述流量控制系统由气体质量流量计与3 mm不锈钢管构成。所述检测器元件由参比TCD检测器与分析TCD检测器构成。所述测试分析元件由传感器与电脑构成，可控制与比较参比TCD与分析TCD的信号。通光反应炉元件是对管式炉进行改装设计：控制炉体的加热与保温性能，能控制线性升温。反应炉纵向设计6.5 mm的反应槽，能放置石英反应器。反应炉横向设计30 mm的通光口，可以引入外部光源。以TiO2与Ni/TiO2-xHx作为催化剂，以H2/Ar作为分析气体，在光引入前后检测分析信号的变化。与现有的技术相比，本发明可以实现光化学吸附分析仪的测试，进而解析光在反应物与气体分子之间活化中起到的作用。
如图1所示，检测气体通过流量控制元件后以一定流速流经参比TCD检测器，从参比TCD检测器流出后再进入通光反应炉系统与检测样品接触，反应后的气体流经分析TCD检测器进行进一步检测后作为尾气排出。测试分析元件通过对分析TCD与参比TCD的信号整合，来判断光化学吸附分析的测试效果。
如图2所示，通光反应炉的剖面图中可以看出，炉体中部的通光孔可以让光直接照射到样品，其中外接光源可以是300W的氙灯、紫外灯或者LED光源等。
TiO2在H2/Ar条件下的的光化学吸附分析。首先，图3为TiO2与Ni/TiO2-xHx的XRD图谱，在图3中可知TiO2的物相准确，有明显的衍射峰且衍射峰的强度较高，说明其结晶性良好。图4为温度条件下TiO2的H2-TPR图谱，在图4中可以看出，在450℃以下并没有明显的吸脱附峰，说明TiO2在低温下不会与H2/Ar混气发生反应，在520℃左右开始与H2/Ar发生反应，说明TiO2在H2/Ar氛围中活化需要很高的热量。图5为H2/Ar条件下TiO2的光化学吸附分析图谱，在图5中可以看出，常温暗态条件下也没有明显的吸脱附峰，说明TiO2也不会为H2/Ar气氛所活化，但是在光态下一定时间后，检测信号中有较明显的活化峰，说明光致激发下，TiO2表面产生的光生载流子会参与并促进TiO2的活化。该实验结果说明本发明的光化学吸附分析仪的测试方法有效。
Ni/TiO2-xHx在H2/Ar条件下的的光化学吸附分析。图6为温度条件下Ni/TiO2-xHx的H2-TPR图谱，在图6中可以看出，Ni/TiO2-xHx在270℃左右开始与H2/Ar混气发生反应（有着明显的活化峰），说明在金属镍的修饰下，体系更加容易与H2发生活化反应。图7为H2/Ar条件下Ni/TiO2-xHx的光化学吸附分析图谱，从图7中可以看出，常温暗态条件下没有任何峰值，一直是基线信号，说明Ni/TiO2-xHx在此条件下不会为H2/Ar气氛所活化，但是在光态下一定时间后，检测信号中出现了两组十分明显的活化峰，说明光致激发下，催化剂表面的金属镍会首先参与活化反应。之后，金属镍表面的光生载流子会大大促进载体TiO2-xHx表面的活化，切断光源之后，检测信号会快速的回归基线，说明活化的信号是由光生载流子驱动的。该应用实例也进一步地说明本发明的光化学吸附分析仪的测试方法有效。
Claims (6)
1.一种光化学吸附分析仪，其特征在于，所述分析仪包括流量控制元件、通光反应炉、TCD检测器和分析测试元件，所述通光反应炉是管式炉，其纵向设置透光的反应通道，横向设置通光口，向反应通道内引入光源，气体管路通过流量控制元件连接入参比TCD检测器进气口，参比TCD检测器出气口连接通光反应炉反应通道的进气口，通光反应炉反应通道的出气口连接至分析TCD检测器的进气口；参比TCD检测器和分析TCD检测器分别连接至分析测试元件。
2.根据权利要求1所述光化学吸附分析仪，其特征在于，所述流量控制元件是气体质量流量计。
3.根据权利要求1所述光化学吸附分析仪，其特征在于，所述气体管路是不锈钢管。
4.根据权利要求1所述光化学吸附分析仪，其特征在于，所述反应通道是石英反应器。
5.根据权利要求1所述光化学吸附分析仪，其特征在于，所述管式炉能够线性升温并保温。
6.一种光化学吸附分析仪测试方法，其特征在于，使用权利要求1~5任何之一的光化学吸附分析仪，检测气体通过流量控制元件后以设定的流速流经参比TCD检测器，从参比TCD检测器流出后再进入通光反应炉系统与检测样品接触，反应中通过通光孔向反应炉内引入外部光源，反应后的气体流经分析TCD检测器进一步检测后作为尾气排出，测试分析元件对分析TCD与参比TCD的信号处理分析。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211662076.1A CN115855829A (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种光化学吸附分析仪及其测试方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211662076.1A CN115855829A (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种光化学吸附分析仪及其测试方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115855829A true CN115855829A (zh) | 2023-03-28 |
Family
ID=85654168
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211662076.1A Pending CN115855829A (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种光化学吸附分析仪及其测试方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115855829A (zh) |
-
2022
- 2022-12-23 CN CN202211662076.1A patent/CN115855829A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ryczkowski | IR spectroscopy in catalysis | |
| CA2247259C (en) | Catalyst testing process and apparatus | |
| CN104777127B (zh) | 一种顶置式原位红外分析系统的应用方法 | |
| Sá et al. | SpaciMS: spatial and temporal operando resolution of reactions within catalytic monoliths | |
| Komazaki et al. | A new measurement method for nitrogen oxides in the air using an annular diffusion scrubber coated with titanium dioxide | |
| CN104713968A (zh) | 一种连续监测催化合成氨反应的在线分析系统及方法 | |
| CN110907559B (zh) | 一种万能型固定床催化剂评价装置 | |
| JP2761070B2 (ja) | スモッグ監視器及び監視方法 | |
| CN108181301B (zh) | 一种检测一氧化碳气体的传感器装置及其分析方法 | |
| CN102004130B (zh) | 全自动多用吸附仪 | |
| CN115855829A (zh) | 一种光化学吸附分析仪及其测试方法 | |
| US5633170A (en) | Method and apparatus for nitrogen oxide analysis | |
| CN108426975B (zh) | 一种催化剂活性评价装置 | |
| CN108645955B (zh) | 一种复合催化剂循环重整-解析性能的评估装置与方法 | |
| Fan et al. | A new cataluminescence-based gas sensor for simultaneously discriminating benzene and ammonia | |
| CN101082611B (zh) | 光催化反应-浓缩热解吸自动进样仪 | |
| CN209979572U (zh) | 催化剂性能评价装置 | |
| CN103558301B (zh) | 微型催化剂原位脉冲评价分析装置 | |
| CN109900665B (zh) | 一种分子印迹选择荧光猝灭法测量水体中ddt的方法 | |
| KR200287303Y1 (ko) | 복합기능형 기상 흡착장치 | |
| KR20020062233A (ko) | 다공성 물질의 승온탈착과 반응 특성 측정을 위한 기상흡착장치 및 측정 방법 | |
| CN113049517B (zh) | 程序升温-红外光谱联用装置及其在催化剂制备中的应用 | |
| RU2356045C2 (ru) | Газохроматографическая система для анализа отработанных газов автомобилей | |
| CN113970524B (zh) | 一种在线测量大气颗粒物锰含量的方法及系统 | |
| CN209927807U (zh) | 一种用于测试管状陶瓷膜反应效率的测试装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |