CN111426521A - 一种尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及重金属元素分析技术领域，具体公开一种尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置及方法。所述装置，包括依次连通的采样枪、吸收箱和等速采样器；所述采样枪包括采样探头、采样滤膜和采样管；所述吸收箱内设有依次连通的第一组吸收瓶、安全瓶、第二组吸收瓶和干燥瓶，所述第一组吸收瓶与所述采样管连通，所述干燥瓶的出口与所述等速采样器连通。本发明提供的装置及方法，将两组吸收瓶与电感耦合等离子体质谱法和冷原子吸收分光光度法相结合，有效检测出尾气中所含重金属元素的含量，简单高效，准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及重金属元素分析技术领域，尤其涉及一种尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置及方法。
背景技术
煤炭是全世界最丰富的化石燃料资源，煤炭燃烧后除生成大量的烟尘、SO2、NOx等常规污染物外，还会生成Be、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Cd、Sb、Pb、Hg等重金属元素污染物。上述重金属元素不仅会对大气、土壤、水域等环境造成危害，还会在生物体内富集从而对身体造成严重损害。煤炭燃烧的污染物主要来自工业燃煤锅炉、燃煤电厂、有色冶炼以及钢铁冶炼，其中，燃煤电厂是最大的污染源。因此，实现燃煤电厂尾气中重金属元素浓度的精准采样和检测对燃煤电厂的运行调整具有重要意义。
目前，燃煤电厂尾气中重金属元素的采样检测主要采用美国EPA-29标准方法，然而，该方法仍然存在操作相对复杂，操作繁琐，仪器设备昂贵等缺陷。
发明内容
针对现有燃煤电厂尾气中的重金属元素的采样检测存在的上述技术问题，本发明提供一种尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置及方法。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置，包括依次连通的采样枪、吸收箱和等速采样器；
所述采样枪包括采样探头、采样滤膜和采样管；
所述吸收箱内设有依次连通的第一组吸收瓶、安全瓶、第二组吸收瓶和干燥瓶，所述第一组吸收瓶与所述采样管连通，所述干燥瓶的出口与所述等速采样器连通。
相对于现有技术，本发明提供的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置，采样枪中包括采样滤膜，截留颗粒物，在测试重金属元素含量的同时便于颗粒物浓度的测试，节约了试验时间与设备。此外，吸收箱内设有第一组吸收瓶和第二组吸收瓶，采用两级吸收，有效防止重金属元素逃逸，保证重金属吸收效率，提高检测准确度。
进一步地，所述采样探头、采样管及采样滤膜的固定器均由石英材质构成，有效避免对重金属元素测试带来的干扰，所述采样滤膜为石英纤维滤膜，对0.3μm微粒具有99.95％以上收集效率，有效过滤尾气中颗粒物，以及部分吸附在颗粒物上的重金属污染物。
进一步地，所述采样枪的采样滤膜处的外壁上设有电加热装置，通过对温度进行控制，有效避免了尾气在滤膜部位冷凝，保证采样的精准度。
进一步地，所述电加热装置为电加热丝、电加热管或电加热带，缠绕或包覆在采样枪外壁上。
进一步地，所述吸收箱出口出设有尾气温度探头，用于检测吸收后尾气温度，便于及时调控采样速度。
进一步地，所述第一组吸收瓶包括依次连接的硝酸溶液吸收瓶和过氧化氢溶液吸收瓶，将气态部分重金属溶解吸收，所述第二组吸收瓶包括依次连接的高锰酸钾溶液吸收瓶和硫酸溶液吸收瓶，吸收气态Hg。
进一步地，所述硝酸溶液的质量浓度为4％～6％，所述过氧化氢溶液的质量浓度为8％～12％，所述高锰酸钾溶液的质量浓度为3％～5％，所述硫酸溶液的质量浓度为8％～12％。
进一步地，所述安全瓶为空瓶，防止液体回流，所述干燥瓶内填充有硅胶干燥剂，填充量为200～300g。
本发明还提供了采用上述装置的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测的方法，包括如下步骤：
S1：采样滤膜经预加热处理后，将采样枪垂直插入烟道内等速采样，当累计采样量达到预设值时，停止采样并记录累计尾气采样体积；
S2：取下采样滤膜，干燥至恒重，采样前后采样滤膜增重即为采集颗粒物的质量，将称重后采样滤膜进行消解处理，稀释并定容得到颗粒物试样溶液A；分别收集第一组吸收瓶和第二组吸收瓶内溶液，稀释并定容，分别得到试样溶液B和试样溶液C；
S3：将试样溶液A分为试样溶液A1和试样溶液A2，将试样溶液B分为试样溶液B1和试样溶液B2,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定试样溶液A1和试样溶液B1中的除Hg以外的金属元素含量；采用冷原子吸收分光光度法(CVAAS)测定试样溶液A2、试样溶液B2和试样溶液C中Hg元素含量，经外标法计算待测元素在尾气中的含量；
S4：计算得出待测尾气中颗粒物及各种重金属元素的质量浓度为Ci/V，其中，Ci为待测物质量，V为尾气采样体积。
本发明提供的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测的方法，通过对采样滤膜进行预加热处理，避免尾气在滤膜部位冷凝，保证采样量的精准度的同时收集颗粒物，经称重法测得颗粒物含量，并采用两组吸收瓶对重金属进行吸收，有效防止重金属元素逃逸，提高检测准确度。采用电感耦合等离子体质谱法测定除Hg以外的金属元素含量；采用冷原子吸收分光光度法测定Hg元素含量，两种方法结合有效测出尾气中待测重金属元素的含量。本发明提供的方法，样品收集、测试过程及分析过程简单高效，省时省力，节约成本。
进一步地，所述预加热的温度为120～130℃，避免尾气在滤膜部位冷凝，影响采样准确性。
进一步地，步骤S2中，所述干燥的温度为15～25℃，湿度为45％～55％。
进一步地，收集第一组吸收瓶内溶液时，采用对应的吸收液对采样管、吸收瓶、采样滤膜的固定器内壁以及所用连接弯头进行冲洗，收集冲洗液与第一组吸收瓶内溶液合并；收集第二组吸收瓶内溶液时，采用对应的吸收液对吸收瓶以及所用连接弯头进行冲洗，收集冲洗液与第二组吸收瓶内溶液合并，提高检测的准确度。
附图说明
图1是本发明实施例中尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置结构示意图；
其中，图中各附图标记：
100-采样枪；110-采样探头；120-采样滤膜；130-采样管；200-吸收箱；210-第一组吸收瓶；211-硝酸溶液吸收瓶；212-过氧化氢溶液吸收瓶；220-安全瓶；230-第二组吸收瓶；231-高锰酸钾溶液吸收瓶；232-硫酸溶液吸收瓶；240-干燥瓶；300-等速采样器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明实施例提供的备四氢呋喃的装置及方法，下面通过实施例做进一步的举例说明。
请参照图1，本发明一实施例提供了一种尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置，包括依次连通的采样枪100、吸收箱200和等速采样器300；
采样枪100包括采样探头110、采样滤膜120和采样管130；
吸收箱200内设有依次连通的第一组吸收瓶210、安全瓶220、第二组吸收瓶230和干燥瓶240，第一组吸收瓶210与采样管130连通，干燥瓶240的出口与等速采样器300连通。
作为本发明实施例的一种可实施方式，采样探头、采样管及采样滤膜的固定器均由石英材质构成，有效避免对重金属元素测试带来的干扰，所述采样滤膜为石英纤维滤膜，对0.3μm微粒具有99.95％以上收集效率，有效过滤尾气中颗粒物，以及部分吸附在颗粒物上的重金属污染物。
作为本发明实施例的一种可实施方式，采样枪的采样滤膜处的外壁上设有电加热装置，通过对温度进行控制，有效避免了尾气在滤膜部位冷凝，保证采样的精准度。
作为本发明实施例的一种可实施方式，，所述电加热装置为电加热丝、电加热管或电加热带，在采样滤膜处的采样枪外壁上缠绕或包覆电加热丝、电加热管或电加热带中的一种。
作为本发明实施例的一种可实施方式，请参照图1，第一组吸收瓶210包括依次连接的硝酸溶液吸收瓶211和过氧化氢溶液吸收瓶212，将气态部分重金属溶解吸收，第二组吸收瓶230包括依次连接的高锰酸钾溶液吸收瓶231和硫酸溶液吸收瓶232，吸收气态Hg，采用两组吸收瓶对重金属进行吸收，有效防止重金属元素逃逸，提高检测准确度。
作为本发明实施例的一种可实施方式，硝酸溶液的质量浓度为4％～6％，过氧化氢溶液的质量浓度为8％～12％，高锰酸钾溶液的质量浓度为3％～5％，硫酸溶液的质量浓度为8％～12％。
作为本发明实施例的一种可实施方式，安全瓶为空瓶，防止液体回流，干燥瓶内填充有硅胶干燥剂，填充量为200～300g。
作为本发明实施例的一种可实施方式，吸收箱出口出设有尾气温度探头，用于检测吸收后尾气温度，便于及时调控采样速度。
本发明一实施例中公开一种采用上述装置的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测的方法，包括如下步骤：
S1：利用电加热装置对采样滤膜进行预加热处理，加热温度为120～130℃，经预加热处理后，将采样枪垂直插入烟道内等速采样，设置总采样体积，当累计采样量达到预设值时，停止采样并记录累计尾气采样体积V；
S2：取下采样滤膜，于温度为15～25℃，湿度为45％～55％的环境下干燥至恒重，采样前后采样滤膜增重即为采集颗粒物的质量(m1)，将称重后采样滤膜进行消解处理，稀释并定容得到颗粒物试样溶液A；分别收集第一组吸收瓶和第二组吸收瓶内溶液，稀释并定容，分别得到试样溶液B和试样溶液C；
S3：将试样溶液A分为试样溶液A1和试样溶液A2，将试样溶液B分为试样溶液B1和试样溶液B2,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定试样溶液A1和试样溶液B1中的除Hg以外的金属元素含量；采用冷原子吸收分光光度法(CVAAS)测定试样溶液A2、试样溶液B2和试样溶液C中Hg元素含量，经外标法计算待测元素在尾气中的含量，通过两组吸收瓶与两种检测方法相结合得到试样溶液A、B和C中待测元素的含量，再将此含量与各试样溶液的定容体积相乘即为待测元素的质量(m2)；
S4：计算得出待测尾气中颗粒物及各种重金属元素的质量浓度为Ci/V，其中，Ci为待测物质量(m1+m2)，V为尾气采样体积。
作为本发明实施例的可实施方式，下面通过具体实施例1、2和3对尾气中颗粒物及重金属元素含量检测的方法做进一步地说明。
实施例1
采用上述装置的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测的方法，包括如下步骤：
S1：连接采样装置，保证硝酸溶液吸收瓶211内装有200mL的质量浓度为4％的硝酸溶液，过氧化氢溶液吸收瓶212内装有200mL的质量浓度为8％的过氧化氢溶液，高锰酸钾溶液吸收瓶231内装有200mL的质量浓度为3％的高锰酸钾溶液，硫酸溶液吸收瓶232内装有200mL的质量浓度为8％的硫酸溶液，检查装置气密性，采样滤膜120预加热至125℃后，将采样枪100垂直插入烟道内，设置采样方式为等速采样，设置总采样体积为1.5m3，当累计采样量达到预设值时，停止采样并记录累计尾气采样体积；
S2：取下采样滤膜120，于温度为25℃，湿度为55％的环境中干燥至恒重，采样前后采样滤膜120增重即为采集颗粒物的质量m1，将称重后采样滤膜进行消解处理，稀释并定容得到颗粒物试样溶液A；收集第一组吸收瓶210(硝酸溶液吸收瓶211和过氧化氢溶液吸收瓶212)内溶液，并采用4％的硝酸溶液对采样管130、硝酸溶液吸收瓶211、过氧化氢溶液吸收瓶212、采样滤膜120的固定器内壁以及所用连接弯头进行冲洗，收集冲洗液与第一组吸收瓶210内溶液合并，稀释并定容，得到试样溶液B；收集第二组吸收瓶230(高锰酸钾溶液吸收瓶231和硫酸溶液吸收瓶232)内溶液，并采用3％的高锰酸钾溶液对高锰酸钾溶液吸收瓶231、硫酸溶液吸收瓶232以及所用连接弯头进行冲洗，收集冲洗液与第二组吸收瓶230内溶液合并，稀释并定容，得到试样溶液C；
S3：将试样溶液A分为试样溶液A1和试样溶液A2，将试样溶液B分为试样溶液B1和试样溶液B2,采用电感耦合等离子体质谱法测定试样溶液A1和试样溶液B1中的除Hg以外的金属元素含量；采用冷原子吸收分光光度法测定试样溶液A2、试样溶液B2和试样溶液C中Hg元素含量，经外标法计算待测元素在尾气中的含量,并计算待测元素的质量m2；
S4：计算得出待测尾气中颗粒物及各种重金属元素的质量浓度为Ci/V，其中，Ci为待测物质量(m1+m2)，V为尾气采样体积。
实施例2
采用上述装置的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测的方法，包括如下步骤：
S1：连接采样装置，保证硝酸溶液吸收瓶211内装有200mL的质量浓度为6％的硝酸溶液，过氧化氢溶液吸收瓶212内装有200mL的质量浓度为12％的过氧化氢溶液，高锰酸钾溶液吸收瓶231内装有200mL的质量浓度为5％的高锰酸钾溶液，硫酸溶液吸收瓶232内装有200mL的质量浓度为12％的硫酸溶液，检查装置气密性，采样滤膜120预加热至130℃后，将采样枪100垂直插入烟道内，设置采样方式为等速采样，设置总采样体积为1.5m3，当累计采样量达到预设值时，停止采样并记录累计尾气采样体积；
S2：取下采样滤膜120，于温度为15℃，湿度为45％的环境中干燥至恒重，采样前后采样滤膜120增重即为采集颗粒物的质量m1，将称重后采样滤膜进行消解处理，稀释并定容得到颗粒物试样溶液A；收集第一组吸收瓶210(硝酸溶液吸收瓶211和过氧化氢溶液吸收瓶212)内溶液，并采用6％的硝酸溶液对采样管130、硝酸溶液吸收瓶211、过氧化氢溶液吸收瓶212、采样滤膜120的固定器内壁以及所用连接弯头进行冲洗，收集冲洗液与第一组吸收瓶210内溶液合并，稀释并定容，得到试样溶液B；收集第二组吸收瓶230(高锰酸钾溶液吸收瓶231和硫酸溶液吸收瓶232)内溶液，并采用5％的高锰酸钾溶液对高锰酸钾溶液吸收瓶231、硫酸溶液吸收瓶232以及所用连接弯头进行冲洗，收集冲洗液与第二组吸收瓶230内溶液合并，稀释并定容，得到试样溶液C；
S3：将试样溶液A分为试样溶液A1和试样溶液A2，将试样溶液B分为试样溶液B1和试样溶液B2,采用电感耦合等离子体质谱法测定试样溶液A1和试样溶液B1中的除Hg以外的金属元素含量；采用冷原子吸收分光光度法测定试样溶液A2、试样溶液B2和试样溶液C中Hg元素含量，经外标法计算待测元素在尾气中的含量,并计算待测元素的质量m2；
S4：计算得出待测尾气中颗粒物及各种重金属元素的质量浓度为Ci/V，其中，Ci为待测物质量(m1+m2)，V为尾气采样体积。
实施例3
采用上述装置的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测的方法，包括如下步骤：
S1：连接采样装置，保证硝酸溶液吸收瓶211内装有200mL的质量浓度为5％的硝酸溶液，过氧化氢溶液吸收瓶212内装有200mL的质量浓度为10％的过氧化氢溶液，高锰酸钾溶液吸收瓶231内装有200mL的质量浓度为4％的高锰酸钾溶液，硫酸溶液吸收瓶232内装有200mL的质量浓度为10％的硫酸溶液，检查装置气密性，采样滤膜120预加热至120℃后，将采样枪100垂直插入烟道内，设置采样方式为等速采样，设置总采样体积为1.5m3，当累计采样量达到预设值时，停止采样并记录累计尾气采样体积；
S2：取下采样滤膜120，于温度为20℃，湿度为50％的环境中干燥至恒重，采样前后采样滤膜120增重即为采集颗粒物的质量m1，将称重后采样滤膜进行消解处理，稀释并定容得到颗粒物试样溶液A；收集第一组吸收瓶210(硝酸溶液吸收瓶211和过氧化氢溶液吸收瓶212)内溶液，并采用5％的硝酸溶液对采样管130、硝酸溶液吸收瓶211、过氧化氢溶液吸收瓶212、采样滤膜120的固定器内壁以及所用连接弯头进行冲洗，收集冲洗液与第一组吸收瓶210内溶液合并，稀释并定容，得到试样溶液B；收集第二组吸收瓶230(高锰酸钾溶液吸收瓶231和硫酸溶液吸收瓶232)内溶液，并采用4％的高锰酸钾溶液对高锰酸钾溶液吸收瓶231、硫酸溶液吸收瓶232以及所用连接弯头进行冲洗，收集冲洗液与第二组吸收瓶230内溶液合并，稀释并定容，得到试样溶液C；
S3：将试样溶液A分为试样溶液A1和试样溶液A2，将试样溶液B分为试样溶液B1和试样溶液B2,采用电感耦合等离子体质谱法测定试样溶液A1和试样溶液B1中的除Hg以外的金属元素含量；采用冷原子吸收分光光度法测定试样溶液A2、试样溶液B2和试样溶液C中Hg元素含量，经外标法计算待测元素在尾气中的含量,并计算待测元素的质量m2；
S4：计算得出待测尾气中颗粒物及各种重金属元素的质量浓度为Ci/V，其中，Ci为待测物质量(m1+m2)，V为尾气采样体积。
为了更好的说明本发明实施例提供的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置及方法的特性，下面将实施例1所得数据进行分析，待测试尾气中颗粒物浓度为2.842mg/m3，重金属元素浓度结果如表1所示。
表1
由以上数据可得，本发明提供的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置及方法，测试颗粒物含量的同时，将两组吸收瓶与电感耦合等离子体质谱法和冷原子吸收分光光度法相结合，有效检测出尾气中所含重金属元素的含量，简单高效，准确度高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置，其特征在于，包括依次连通的采样枪、吸收箱和等速采样器；
所述采样枪包括采样探头、采样滤膜和采样管；
所述吸收箱内设有依次连通的第一组吸收瓶、安全瓶、第二组吸收瓶和干燥瓶，所述第一组吸收瓶与所述采样管连通，所述干燥瓶的出口与所述等速采样器连通。
2.如权利要求1所述的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置，其特征在于：所述采样探头、采样管及采样滤膜的固定器均由石英材质构成，所述采样滤膜为石英纤维滤膜。
3.如权利要求1所述的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置，其特征在于：所述采样枪的采样滤膜处的外壁上设有电加热装置。
4.如权利要求3所述的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置，其特征在于：所述电加热装置为电加热丝、电加热管或电加热带。
5.如权利要求1所述的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置，其特征在于：所述第一组吸收瓶包括依次连接的硝酸溶液吸收瓶和过氧化氢溶液吸收瓶，所述第二组吸收瓶包括依次连接的高锰酸钾溶液吸收瓶和硫酸溶液吸收瓶。
6.如权利要求5所述的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置，其特征在于：所述硝酸溶液的质量浓度为4％～6％，所述过氧化氢溶液的质量浓度为8％～12％，所述高锰酸钾溶液的质量浓度为3％～5％，所述硫酸溶液的质量浓度为8％～12％。
7.一种采用权利要求1至6任一项所述装置的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：采样滤膜经预加热处理后，将采样枪垂直插入烟道内等速采样，当累计采样量达到预设值时，停止采样并记录累计尾气采样体积；
S2：取下采样滤膜，干燥至恒重，采样前后采样滤膜增重即为采集颗粒物的质量，将称重后采样滤膜进行消解处理，稀释并定容得到颗粒物试样溶液A；分别收集第一组吸收瓶和第二组吸收瓶内溶液，稀释并定容，分别得到试样溶液B和试样溶液C；
S3：将试样溶液A分为试样溶液A1和试样溶液A2，将试样溶液B分为试样溶液B1和试样溶液B2,采用电感耦合等离子体质谱法测定试样溶液A1和试样溶液B1中的除Hg以外的金属元素含量；采用冷原子吸收分光光度法测定试样溶液A2、试样溶液B2和试样溶液C中Hg元素含量，经外标法计算待测元素在尾气中的含量；
S4：计算得出待测尾气中颗粒物及各种重金属元素的质量浓度为CiV，其中，Ci为待测物质量，V为尾气采样体积。
8.如权利要求7所述的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测的方法，其特征在于：所述预加热的温度为120～130℃。
9.如权利要求7所述的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测的方法，其特征在于：步骤S2中，所述干燥的温度为15～25℃，湿度为45％～55％。
10.如权利要求7至9任一项所述的尾气中颗粒物及重金属元素含量检测的方法，其特征在于：收集第一组吸收瓶内溶液时，采用对应的吸收液对采样管、吸收瓶、采样滤膜的固定器内壁以及所用连接弯头进行冲洗，收集冲洗液与第一组吸收瓶内溶液合并；收集第二组吸收瓶内溶液时，采用对应的吸收液对吸收瓶以及所用连接弯头进行冲洗，收集冲洗液与第二组吸收瓶内溶液合并。
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