CN111929353A - 一种组合测定土壤中磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒多元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP‑MS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP‑OES）、原子荧光发射光谱仪三种仪器，同时组合测定土地质量评价项目土壤中磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒多元素的方法，包括样品的预处理，标准工作曲线的绘制，样品的测定等步骤，具有检出限低、测定范围宽的优点。
Description
技术领域
本发明涉及地球化学调查中的元素含量分析测定领域，具体涉及一种组合测定土壤中多 元素的方法。
背景技术
土地质量地球化学调查是为全面了解土地质量现状而开展的,以地球化学为手段的地质 调查工作,主要调查土壤中的养分元素(例如氮、磷、钾、钙、铁、铜、锌等)、生命健康元 素(例如硒、锶、氟、碘等)、重金属污染元素(例如汞、镉、铅、铬、砷)和有机污染物含量等54种化学指标及其生态效应,进而对土地质量级别进行评定，简单说就是对土地进行体检，通过对土壤多种元素进行化学分析,对土地的健康状况进行评价,摸清哪些地块的粮食和 果蔬品质最好,更利于人类健康；哪些地块种植作物可能存在对人体健康和环境造成危害的 安全隐患等。
基于土地质量评价项目土壤测试中养分元素磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒等元素的高效分析，一方面分析测试的准确度和精密度要满足规范及成图要求，另一方面要最大程度的减少人员和设备的投入，同时有效减少在分析检测过程中化学试剂的 使用，这就要求对测定元素的特点进行归纳，对元素的方法进行总结，在此基础上，我们期 望研究出一种简单的前处理方法，配合多种不同的处理方式，以达到一种高效率、多产出、 低成本的综合性检测方法样品。
发明内容
本发明提供了一种利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光 谱仪(ICP-OES)、原子荧光发射光谱仪三种仪器，同时组合测定土地质量评价项目土壤中 磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒多元素的方法，包括样品的预处理， 标准工作曲线的绘制，样品的测定等步骤，具有测试效率高、分析检出限低、测定范围宽等 优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种组合测定土壤中磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒多元素的 方法，包括如下步骤：
1)样品的预处理
称取0.2000g样品，将处理过的坩埚放在在电热板上，加入比例为5:5:1的混酸(氢氟 酸、硝酸、高氯酸)10mL后，调温至180℃加热,待高氯酸烟冒尽后，加入10mL盐酸(1+1)进行复溶，最后定容到20mL比色管中，摇匀得到待测溶液(母液)；其中，加入所述混酸 后用于消解的加热温度为180℃，既要确保充分溶解各待测元素，又要避免溶解过程中，硒 元素不会因为温度太高而蒸发损失；同时待高氯酸烟冒尽后，加入10mL盐酸(1+1)进行 复溶而不能使用王水，确保溶解出来的高价硒被完全还原为低价硒进行测定。
2)各元素标准工作曲线的浓度
配制以上各元素的标准工作曲线浓度，在同一条件下测试的元素可以直接配制成混标， 方便测定。
3)仪器工作条件设定
根据各仪器工作参数调节电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射 光谱仪(ICP-OES)、原子荧光光谱仪(SK-锐析)到最佳工作状态。
4)各元素标准工作曲线的绘制
利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、 原子荧光光谱仪(SK-锐析)，绘制上述磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、 铅、硒各元素的标准工作曲线，见图1-13。
5)样品的测定
从待测溶液(母液)中分取1mL，加入9mL硝酸(3％)得到待测溶液一，直接用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定钴、铜、钼、镉、铅元素；从待测溶液(母液)中分 取5mL(足够测试即可)得到待测液二，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)直接 测定磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰元素；另从待测溶液(母液)中分取2mL，加入0.5mL的 铁盐溶液(ρFe＝10mg/mL)，定容至5毫升比色管，得到待测溶液三，以盐酸溶液(1+9)作 载流，以硼氢化钾溶液(ρ＝20g/L)作还原剂，用所述原子荧光光谱仪(SK-锐析)直接测定 硒元素。
进一步地，所述步骤2)中，上述磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、 硒各元素配制的标准工作曲线的浓度如下：
磷0ug/mL、20ug/mL、150ug/mL、200ug/mL、250ug/mL、500ug/mL；
钒0ug/mL、4ug/mL、30ug/mL、40ug/mL、50ug/mL、100ug/mL、200ug/mL；
铬0ug/mL、2ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、25ug/mL、50ug/mL、100ug/mL；
镍0ug/mL、1ug/mL、5ug/mL、10ug/mL、12.5ug/mL、25ug/mL、50ug/mL；
锌0ug/mL、4ug/mL、30ug/mL、40ug/mL、50ug/mL、100ug/mL、200ug/mL；
钾0％、0.1％、0.75％、1％、1.25、2.5％、5％；
锰0ug/mL、20ug/mL、150ug/mL、200ug/mL、250ug/mL、500ug/mL、1000ug/mL；
钴0.00ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL；
铜0.00ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL；
钼0.00ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL；
镉0.00ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL；
铅0.00ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL；
硒0ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL、0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
进一步的，所述步骤3)中，各仪器调节后的工作参数如下：
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)：射频功率1240W，采样深度32step，停留时间6Secs，辅助气流量0.83L/min，冷却气流量13.5L/min，雾化器压力1.6bar，蠕动泵转速30rpm，测定的同位素为59Co、63Cu、100Mo、114Cd、208Pb，载气为高纯氩气；
电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)：高频功率1150W，等离子体气流0.75L/min， 雾化器压力210KPA，蠕动泵转速75rpm载气为高纯氩气；
原子荧光光谱仪(SK-锐析)：积分时间5s，灯电流80mA，负高压-290V，泵转速100r/min， 主气流量600mL/min，辅气流量800mL/min，燃气流量400mL/min，空气流量400mL/min，泵停延时30s，稀释延时20s，硒灯波长196.1nm，载气为高纯氩气，与硼氢化钾反应生产 氢化物气体。
与现有技术相比，本发明具有如下的优势效果：
1)本发明通过对待测土壤的一种酸溶条件优化消解，三种仪器共同组合测定的方法进 行研究，找到了一种快速，有效，准确的测定中磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒等多元素方法，丰富了地球化学样品中土壤中多元素测试的工作方法。
2)本发明在应用于多目标区域地球化学调查样品测试中，各个元素的同时其精密度和 准确度均满足多目标区域地球化学调查规范(1:250000)要求(DZ/T 0258-2014)，适于大 批量开展检测工作。
3)本发明在当前日益严苛的环境监管现状下，在组合测定上述元素过程中，与现行标 准相比，能大大节省强酸试剂的使用，同时显著节约电能和人力消耗等。
附图说明
图1为土壤中钴元素的标准工作曲线图；
图2为土壤中铜元素的标准工作曲线图；
图3为土壤中钼元素的标准工作曲线图；
图4为土壤中镉元素的标准工作曲线图；
图5为土壤中铅元素的标准工作曲线图；
图6为土壤中磷元素的标准工作曲线图；
图7为土壤中钒元素的标准工作曲线图；
图8为土壤中铬元素的标准工作曲线图；
图9为土壤中镍元素的标准工作曲线图；
图10为土壤中锌元素的标准工作曲线图；
图11为土壤中钾元素的标准工作曲线图；
图12为土壤中懵元素的标准工作曲线图；
图13为土壤中硒元素的标准工作曲线图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步地具体说明。
一种组合测定土壤中磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒多元素的 方法，包括如下步骤：
1)样品的预处理
将聚四氟乙烯坩埚处理好后，称取0.2000g样品，将坩埚放在在电热板上，加入比例为 5:5:1的混酸(优级纯的氢氟酸、硝酸、高氯酸)10mL后，调温至180℃加热,待高氯酸烟冒尽后，加入10mL盐酸(1+1)进行复溶，最后定容到20mL比色管中，摇匀得到待测溶液； 其中，加入所述混酸后用于消解的加热温度为180℃，既要确保充分溶解各待测元素，又要 避免溶解过程中，硒元素不会因为温度太高而蒸发损失；同时待高氯酸烟冒尽后，加入10mL盐酸(1+1)进行复溶而不能使用王水，确保溶解出来的高价硒被完全还原为低价硒进行测定。
2)各元素标准工作曲线溶液溶度的配制
上述磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒各元素配制的标准工作曲 线的浓度如下：
磷0ug/mL、20ug/mL、150ug/mL、200ug/mL、250ug/mL、500ug/mL；
钒0ug/mL、4ug/mL、30ug/mL、40ug/mL、50ug/mL、100ug/mL、200ug/mL；
铬0ug/mL、2ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、25ug/mL、50ug/mL、100ug/mL；
镍0ug/mL、1ug/mL、5ug/mL、10ug/mL、12.5ug/mL、25ug/mL、50ug/mL；
锌0ug/mL、4ug/mL、30ug/mL、40ug/mL、50ug/mL、100ug/mL、200ug/mL；
钾0％、0.1％、0.75％、1％、1.25、2.5％、5％；
锰0ug/mL、20ug/mL、150ug/mL、200ug/mL、250ug/mL、500ug/mL、1000ug/mL；
钴0.00ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL；
铜0.00ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL；
钼0.00ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL；
镉0.00ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL；
铅0.00ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL；
硒0ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL、0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
3)仪器工作条件设定
根据各仪器工作参数调节电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射 光谱仪(ICP-OES)、原子荧光光谱仪(SK-锐析)到最佳工作状态。各仪器调节后的工作参 数如下：
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)：射频功率1240W，采样深度32step，停留时间6Secs，辅助气流量0.83L/min，冷却气流量13.5L/min，雾化器压力1.6bar，蠕动泵转速30rpm，测定的同位素为59Co、63Cu、100Mo、114Cd、208Pb，载气为高纯氩气；
电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)：高频功率1150W，等离子体气流0.75L/min， 雾化器压力210KPa，蠕动泵转速75rpm载气为高纯氩气；
原子荧光光谱仪(SK-锐析)：积分时间5s，灯电流80mA，负高压-290V，泵转速100r/min， 主气流量600mL/min，辅气流量800mL/min，燃气流量400mL/min，空气流量400mL/min，泵停延时30s，稀释延时20s，硒灯波长196.1nm，载气为高纯氩气。
4)各元素标准工作曲线的绘制
利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、 原子荧光光谱仪(SK-锐析)，绘制上述磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、 铅、硒各元素的标准工作曲线，见图1-13。
5)样品的测定
从待测溶液(母液)中分取1mL，加入9mL硝酸(3％)得到待测溶液一，直接用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定钴、铜、钼、镉、铅元素；从待测溶液(母液)中分 取5mL(足够测试即可)得到待测液二，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)直接 测定磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰元素；另从待测溶液(母液)中分取2mL，加入0.5mL的 铁盐溶液(ρFe＝10mg/mL)，定容至5毫升比色管，得到待测溶液三，以盐酸溶液(1+9) 作载流，以硼氢化钾溶液(ρ＝20g/L)作还原剂，用所述原子荧光光谱仪(SK-锐析)直接测 定硒元素。
采用国家一级标准物质土壤GBW系列10个标准物质，按照具体实施方式中的方案进行 研究，磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒各元素的试验结果如下表 1-表13所示。
表1磷
表2钒
| 序号 | 标准物质 | 标准值(ug/g) | 测定值 | 相对标准偏差(％) | 准确度(△LgC) |
| 1 | GSS-18 | 66 | 58 | -13.6 | -0.059 |
| 2 | GSS-20 | 82 | 86 | 4.2 | 0.018 |
| 3 | GSS-23 | 104 | 108 | 3.8 | 0.016 |
| 4 | GSS-29 | 105 | 105 | -0.2 | -0.001 |
| 5 | GSS-30 | 67 | 60 | -10.4 | -0.045 |
| 6 | GSS-31 | 125 | 111 | -12.3 | -0.053 |
| 7 | GSS-32 | 97 | 83 | -15.8 | -0.069 |
| 8 | GSS-33 | 83 | 81 | -2.5 | -0.011 |
| 9 | GSS-34 | 96 | 94 | -2.2 | -0.010 |
| 10 | GSS-35 | 76 | 70 | -8.5 | -0.037 |
表3铬
| 序号 | 标准物质 | 标准值(ug/g) | 测定值 | 相对标准偏差(％) | 准确度(△LgC) |
| 1 | GSS-18 | 55 | 56 | 1.3 | 0.006 |
| 2 | GSS-20 | 43 | 37 | -15.6 | -0.068 |
| 3 | GSS-23 | 82 | 84 | 2.6 | 0.011 |
| 4 | GSS-29 | 80 | 83 | 3.8 | 0.016 |
| 5 | GSS-30 | 51 | 53 | 3.6 | 0.016 |
| 6 | GSS-31 | 82 | 91 | 10.4 | 0.045 |
| 7 | GSS-32 | 79 | 72 | -9.0 | -0.039 |
| 8 | GSS-33 | 68 | 77 | 12.7 | 0.055 |
| 9 | GSS-34 | 76 | 81 | 6.7 | 0.029 |
| 10 | GSS-35 | 56 | 59 | 5.8 | 0.025 |
表4镍
| 序号 | 标准物质 | 标准值(ug/g) | 测定值 | 相对标准偏差(％) | 准确度(△LgC) |
| 1 | GSS-18 | 25 | 28 | 11.9 | 0.052 |
| 2 | GSS-20 | 20 | 19 | -4.2 | -0.018 |
| 3 | GSS-23 | 38 | 42 | 9.1 | 0.040 |
| 4 | GSS-29 | 38 | 37 | -2.7 | -0.012 |
| 5 | GSS-30 | 20 | 23 | 12.2 | 0.053 |
| 6 | GSS-31 | 41 | 39 | -5.1 | -0.022 |
| 7 | GSS-32 | 37 | 40 | 8.1 | 0.035 |
| 8 | GSS-33 | 32 | 36 | 11.6 | 0.051 |
| 9 | GSS-34 | 38 | 43 | 11.6 | 0.050 |
| 10 | GSS-35 | 27 | 31 | 13.9 | 0.061 |
表5锌
| 序号 | 标准物质 | 标准值(ug/g) | 测定值 | 相对标准偏差(％) | 准确度(△LgC) |
| 1 | GSS-18 | 63 | 62 | -1.8 | -0.008 |
| 2 | GSS-20 | 61 | 64 | 5.1 | 0.022 |
| 3 | GSS-23 | 97 | 105 | 7.5 | 0.033 |
| 4 | GSS-29 | 96 | 86 | -11.2 | -0.048 |
| 5 | GSS-30 | 92 | 95 | 3.1 | 0.014 |
| 6 | GSS-31 | 104 | 92 | -12.1 | -0.052 |
| 7 | GSS-32 | 64 | 58 | -9.1 | -0.039 |
| 8 | GSS-33 | 69 | 65 | -6.4 | -0.028 |
| 9 | GSS-34 | 86 | 84 | -2.8 | -0.012 |
| 10 | GSS-35 | 59 | 60 | 2.5 | 0.011 |
表6钾
| 序号 | 标准物质 | 标准值(％) | 测定值 | 相对标准偏差(％) | 准确度(△LgC) |
| 1 | GSS-18 | 2.11 | 1.89 | -11.1 | -0.048 |
| 2 | GSS-20 | 1.99 | 1.88 | -5.9 | -0.026 |
| 3 | GSS-23 | 2.64 | 2.81 | 6.1 | 0.027 |
| 4 | GSS-29 | 2.31 | 2.31 | 0.0 | 0.000 |
| 5 | GSS-30 | 3.03 | 3.30 | 8.6 | 0.037 |
| 6 | GSS-31 | 2.65 | 2.80 | 5.5 | 0.024 |
| 7 | GSS-32 | 2.07 | 1.86 | -10.9 | -0.047 |
| 8 | GSS-33 | 2.4 | 2.46 | 2.3 | 0.010 |
| 9 | GSS-34 | 2.68 | 3.03 | 12.2 | 0.053 |
| 10 | GSS-35 | 2.41 | 2.52 | 4.5 | 0.020 |
表7锰
| 序号 | 标准物质 | 标准值(ug/g) | 测定值 | 相对标准偏差(％) | 准确度(△LgC) |
| 1 | GSS-18 | 529 | 590 | 10.9 | 0.048 |
| 2 | GSS-20 | 667 | 618 | -7.7 | -0.033 |
| 3 | GSS-23 | 882 | 869 | -1.5 | -0.006 |
| 4 | GSS-29 | 760 | 681 | -10.9 | -0.048 |
| 5 | GSS-30 | 351 | 400 | 13.1 | 0.057 |
| 6 | GSS-31 | 907 | 948 | 4.4 | 0.019 |
| 7 | GSS-32 | 841 | 848 | 0.8 | 0.004 |
| 8 | GSS-33 | 664 | 747 | 11.8 | 0.051 |
| 9 | GSS-34 | 773 | 670 | -14.2 | -0.062 |
| 10 | GSS-35 | 706 | 794 | 11.8 | 0.051 |
表8钴
| 序号 | 标准物质 | 标准值(ug/g) | 测定值 | 相对标准偏差(％) | 准确度(△LgC) |
| 1 | GSS-18 | 10.2 | 9.3 | -8.8 | -0.038 |
| 2 | GSS-20 | 11.3 | 9.8 | -14.1 | -0.061 |
| 3 | GSS-23 | 16 | 18.4 | 14.0 | 0.061 |
| 4 | GSS-29 | 16 | 14.7 | -8.5 | -0.037 |
| 5 | GSS-30 | 9.6 | 8.8 | -9.0 | -0.039 |
| 6 | GSS-31 | 16.9 | 18.7 | 10.0 | 0.043 |
| 7 | GSS-32 | 16.9 | 17.8 | 5.4 | 0.023 |
| 8 | GSS-33 | 13 | 14.4 | 10.0 | 0.043 |
| 9 | GSS-34 | 15.6 | 17.1 | 9.3 | 0.041 |
| 10 | GSS-35 | 12.2 | 13.9 | 13.3 | 0.058 |
表9铜
| 序号 | 标准物质 | 标准值(ug/g) | 测定值 | 相对标准偏差(％) | 准确度(△LgC) |
| 1 | GSS-18 | 19.5 | 17.8 | -9.2 | -0.040 |
| 2 | GSS-20 | 28 | 31.0 | 10.1 | 0.044 |
| 3 | GSS-23 | 32 | 32.5 | 1.4 | 0.006 |
| 4 | GSS-29 | 35 | 37.8 | 7.7 | 0.033 |
| 5 | GSS-30 | 26 | 29.5 | 12.7 | 0.055 |
| 6 | GSS-31 | 37 | 42.3 | 13.5 | 0.059 |
| 7 | GSS-32 | 26 | 22.2 | -15.9 | -0.069 |
| 8 | GSS-33 | 25 | 27.7 | 10.2 | 0.044 |
| 9 | GSS-34 | 32 | 27.4 | -15.6 | -0.068 |
| 10 | GSS-35 | 21 | 19.8 | -5.7 | -0.025 |
表10钼
| 序号 | 标准物质 | 标准值(ug/g) | 测定值 | 相对标准偏差(％) | 准确度(△LgC) |
| 1 | GSS-18 | 0.61 | 0.65 | 6.6 | 0.029 |
| 2 | GSS-20 | 3.2 | 2.76 | -14.7 | -0.064 |
| 3 | GSS-23 | 0.65 | 0.57 | -13.2 | -0.058 |
| 4 | GSS-29 | 0.68 | 0.60 | -12.1 | -0.053 |
| 5 | GSS-30 | 0.94 | 0.94 | 0.1 | 0.000 |
| 6 | GSS-31 | 1.13 | 0.97 | -14.8 | -0.065 |
| 7 | GSS-32 | 0.39 | 0.42 | 8.5 | 0.037 |
| 8 | GSS-33 | 0.72 | 0.65 | -10.1 | -0.044 |
| 9 | GSS-34 | 0.98 | 1.07 | 8.6 | 0.037 |
| 10 | GSS-35 | 0.52 | 0.49 | -6.3 | -0.027 |
表11镉
| 序号 | 标准物质 | 标准值(ug/g) | 测定值 | 相对标准偏差(％) | 准确度(△LgC) |
| 1 | GSS-18 | 0.15 | 0.140 | -6.7 | -0.029 |
| 2 | GSS-20 | 0.108 | 0.121 | 11.2 | 0.049 |
| 3 | GSS-23 | 0.15 | 0.150 | 0.1 | 0.001 |
| 4 | GSS-29 | 0.28 | 0.247 | -12.6 | -0.055 |
| 5 | GSS-30 | 0.26 | 0.233 | -11.0 | -0.048 |
| 6 | GSS-31 | 0.34 | 0.319 | -6.4 | -0.028 |
| 7 | GSS-32 | 0.066 | 0.074 | 12.0 | 0.052 |
| 8 | GSS-33 | 0.14 | 0.154 | 9.8 | 0.043 |
| 9 | GSS-34 | 0.16 | 0.139 | -14.4 | -0.063 |
| 10 | GSS-35 | 0.11 | 0.113 | 2.5 | 0.011 |
表12铅
| 序号 | 标准物质 | 标准值(ug/g) | 测定值 | 相对标准偏差(％) | 准确度(△LgC) |
| 1 | GSS-18 | 20 | 18.9 | -5.7 | -0.025 |
| 2 | GSS-20 | 13.4 | 13.5 | 1.0 | 0.004 |
| 3 | GSS-23 | 28 | 28.9 | 3.0 | 0.013 |
| 4 | GSS-29 | 32 | 34.5 | 7.6 | 0.033 |
| 5 | GSS-30 | 43 | 40.9 | -5.0 | -0.022 |
| 6 | GSS-31 | 28 | 30.9 | 9.9 | 0.043 |
| 7 | GSS-32 | 26 | 23.7 | -9.3 | -0.040 |
| 8 | GSS-33 | 22 | 21.2 | -3.8 | -0.016 |
| 9 | GSS-34 | 26 | 28.3 | 8.4 | 0.037 |
| 10 | GSS-35 | 22 | 24.7 | 11.6 | 0.050 |
表13硒
| 序号 | 标准物质 | 标准值(ug/g) | 测定值 | 相对标准偏差(％) | 准确度(△LgC) |
| 1 | GSS-18 | 0.12 | 0.13 | 6.7 | 0.029 |
| 2 | GSS-20 | 0.9 | 0.92 | 2.1 | 0.009 |
| 3 | GSS-23 | 0.13 | 0.13 | -2.6 | -0.011 |
| 4 | GSS-29 | 0.26 | 0.24 | -6.0 | -0.026 |
| 5 | GSS-30 | 0.3 | 0.30 | -0.3 | -0.001 |
| 6 | GSS-31 | 0.36 | 0.35 | -3.4 | -0.015 |
| 7 | GSS-32 | 0.1 | 0.10 | 3.3 | 0.014 |
| 8 | GSS-33 | 0.19 | 0.18 | -6.9 | -0.030 |
| 9 | GSS-34 | 0.21 | 0.23 | 9.9 | 0.043 |
| 10 | GSS-35 | 0.25 | 0.23 | -6.7 | -0.029 |
表14分析方法检出限
以上已将本发明详细说明，所述仅为本发明的推荐实施例，不能限制作为本发明的实施 范围，但凡不脱离本发明实施范围的情况下，发生的均等变化和修饰，等同的技术方案都属 于本发明的实施范围。
Claims (4)
1.一种组合测定土壤中磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒多元素的方法，包括如下步骤：
1）样品的预处理
称取0.2000g样品，将处理过的坩埚放在在电热板上，加入比例为5:5:1的混酸（氢氟酸、硝酸、高氯酸）10mL后，调温至180℃加热,待高氯酸烟冒尽后，加入10 mL盐酸（1+1）进行复溶，最后定容到20mL比色管中，摇匀得到待测溶液备用；
2）各元素标准工作曲线的浓度
配制以上各元素的标准工作曲线浓度，在同一条件下测试的元素可以直接配制成混标，方便测定；
3）仪器工作条件设定
根据各仪器工作参数调节电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、原子荧光光谱仪（SK-锐析）到最佳工作状态；
4）各元素标准工作曲线的绘制
利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、原子荧光光谱仪（SK-锐析），绘制上述磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒各元素的标准工作曲线；
5）样品的测定
从所述待测溶液中分取1mL，加入9mL硝酸（3%）得到待测液一，直接用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行测定钴、铜、钼、镉、铅元素；从所述待测溶液中分取5mL得到待测液二，用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）直接测定磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰元素；另从所述待测溶液中分取2mL，加入0.5mL的铁盐溶液（ρFe=10mg/mL），定容至5毫升比色管，得到待测液三，以盐酸溶液（1+9）作载流，以硼氢化钾溶液(ρ=20g/L)作还原剂，用所述原子荧光光谱仪（SK-锐析）直接测定硒元素。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，加入所述混酸后用于溶解的加热温度为180℃，确保充分溶解各待测元素，避免溶解过程中，硒元素不会因为温度太高而蒸发损失；同时待高氯酸烟冒尽后，加入10 mL盐酸（1+1）进行复溶而不能使用王水，确保溶解出来的高价硒被完全还原为低价硒进行测定。
3.所述步骤2）中，上述磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒各元素配制的标准工作曲线的浓度如下：
磷0 ug/mL、20 ug/mL、150 ug/mL、200 ug/mL、250 ug/mL、500 ug/mL；
钒0 ug/mL、4 ug/mL、30 ug/mL、40 ug/mL、50 ug/mL、100 ug/mL、200 ug/mL；
铬0 ug/mL、2 ug/mL、10 ug/mL、20 ug/mL、25 ug/mL、50 ug/mL、100 ug/mL；
镍0 ug/mL、1 ug/mL、5 ug/mL、10 ug/mL、12.5 ug/mL、25 ug/mL、50 ug/mL；
锌0 ug/mL、4 ug/mL、30 ug/mL、40 ug/mL、50 ug/mL、100 ug/mL、200 ug/mL；
钾0%、0.1%、0.75%、1%、1.25、2.5%、5%；
锰0 ug/mL、20 ug/mL、150 ug/mL、200 ug/mL、250 ug/mL、500 ug/mL、1000 ug/mL；
钴0.00ng/mL、1 ng/mL、5ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL；
铜0.00ng/mL、1 ng/mL、5ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL；
钼0.00ng/mL、1 ng/mL、5ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL；
镉0.00ng/mL、1 ng/mL、5ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL；
铅0.00ng/mL、1 ng/mL、5ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL；
硒0 ug/mL、0.05 ug/mL、0.1ug/mL、0.2 ug/mL、0.5 ug/mL、1 ug/mL、2 ug/mL。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3）中，各仪器调节后的工作参数如下：电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：射频功率1240W，采样深度32 step，停留时间6Secs，辅助气流量0.83L/min，冷却气流量13.5L/min，雾化器压力1.6bar，蠕动泵转速30rpm，测定的同位素为59Co、63Cu、100Mo、114Cd、208Pb，载气为高纯氩气；
电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）：高频功率1150W，等离子体气流0.75L/min，雾化器压力210KPA，蠕动泵转速75rpm载气为高纯氩气；
原子荧光光谱仪(SK-锐析)：积分时间5s，灯电流 80mA，负高压-290V，泵转速100r/min，主气流量600mL/min，辅气流量800 mL/min，燃气流量400 mL/min，空气流量400 mL/min，泵停延时30s，稀释延时20s，硒灯波长196.1nm，载气为高纯氩气。
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- 2020-05-11 CN CN202010380390.5A patent/CN111929353A/zh active Pending
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