CN113533488B - 一种测定土壤中易还原性锰的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种测定土壤中易还原性锰的方法,属于土壤检测技术领域。本发明的检测方法包含以下步骤:将待测土壤等分为两份,将浸提剂加入到其中一份待测土壤中进行超声浸提,测量交换性锰的含量w1;将浸提剂、还原剂加入到另一份待测土壤中进行超声浸提,测量土壤中交换性锰和易还原性锰的总量w;还原性锰的含量w2=w‑w1。本法发明的检测方法可有效的降低因过滤及流程长造成的土壤浸提残渣的损失,从而提高易还原性锰的准确度,同时利用ICP‑MS法代替传统方法,减少了检测步骤,降低锰的检测范围。

Description

一种测定土壤中易还原性锰的方法
技术领域
本发明涉及土壤检测技术领域,尤其涉及一种测定土壤中易还原性锰的方法。
背景技术
锰是农作物生长所必需的元素之一,土壤锰素的丰缺程度直接影响作物的正常生长。作物的锰供给主要取决于土壤中有效态锰的含量,土壤中锰元素的含量主要受到土壤母质及土壤类型的影响,因此土壤中锰的含量差异很大,一般认为对植物有效性的锰主要包括水溶性锰、交换态锰和易还原态锰。土壤锰的供应能力指标一般指水溶性锰和交换性锰,而易还原锰则是对植物有效的部分高价锰的总称,可以表征土壤中锰的供应容量。在这几种有效态锰中水溶性锰含量很低,在测定交换性锰时可忽略不计,直接叠加在交换性锰的含量中。
目前对有效锰的浸提方法有多种,主要包括单一稀酸(HCl或者H2SO4)浸提法、混合酸(HCl+H2SO4)浸提法、DTPA浸提法、乙酸铵浸提法等。但这些方法均无法准确测定可交换性锰和易还原性锰的含量。乙酸铵法虽然对酸性和中性土壤浸提效果比较好,但对碱性土壤浸提效果较差。同时浸提过程先浸提交换性锰,再将浸提残渣收集后加还原剂浸提易还原性锰,这样就造成了在浸提交换性锰的过程中必须保证浸提残渣无损失,而在实际操作过程中由于需要过滤,很难实现。在检测过程中一般用火焰原子吸收或比色法测定浸提液中的锰含量,其检测速度相对较慢,且火焰原子吸收无法准确测定低含量的锰;比色法操作繁琐,耗费时间,试剂量大,色素干扰须加酸加热去除,影响因素也较多。
因此,得到一种准确、快速、检测各类型土壤中易还原性锰含量的方法是本领域技术人员急需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定土壤中易还原性锰的方法,该方法能够准确、快速、检测各类型土壤中易还原性锰含量,有效解决了现有技术中对土壤中易还原性锰和交换性锰浸提效果较差、浸提时间过长、浸提过滤时残渣容易损失、检测结果精密度较差的技术问题。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种测定土壤中易还原性锰的方法,包括以下步骤:
1)将待测土壤等分为两份,将浸提剂加入到其中一份待测土壤中进行超声浸提,测量交换性锰的含量w1
2)将浸提剂、还原剂加入到另一份待测土壤中进行超声浸提,测量土壤中交换性锰和易还原性锰的总量w;
3)易还原性锰的含量w2=w-w1
进一步的,所述待测土壤包含酸性土壤、中性土壤和碱性土壤中的一种。
进一步的,所述浸提剂包含氯化铵,所述氯化铵的浓度为1.0~1.5mol/L。
进一步的,步骤1)中,所述待测土壤和浸提剂的质量体积比为5.0~10.0g:40~60mL。
进一步的,所述还原剂包含对苯二酚、草酸和抗环血酸中的一种或几种。
进一步的,步骤2)中,所述待测土壤、浸提剂和还原剂的质量体积比为5.0~10.0g:40~60mL:0.1~2g。
进一步的,所述超声浸提的频率独立的为45~70KHz,超声浸提的时间独立的为2~20min,超声浸提的温度独立的为10~30℃。
进一步的,测量交换性锰或土壤中交换性锰和易还原性锰的总量的方法为ICP-MS法。
本发明的有益效果:
本发明的化学分析方法能够有效的检测不同土壤样品中的易还原性锰的含量,且对于原子吸收法和分光光度法测量效果不佳的碱性土壤,通过本发明的方法测出的易还原性锰的含量与国家一级标准物进行对比得到,本发明的方法准确度更高;且通过实验对比可知,本发明方法的精密度、检出限均优于原子吸收法和分光光度法。
具体实施方式
本发明提供了一种测定土壤中易还原性锰的方法,包括以下步骤:
1)将待测土壤等分为两份,将浸提剂加入到其中一份待测土壤中进行超声浸提,测量交换性锰的含量w1
2)将浸提剂、还原剂加入到另一份待测土壤中进行超声浸提,测量土壤中交换性锰和易还原性锰的总量w;
3)易还原性锰的含量w2=w-w1
在本发明中,所述待测土壤包含酸性土壤、中性土壤和碱性土壤中的一种,所述酸性土壤优选为陕西商洛黄棕壤土和湖北襄樊水稻土;所述中性土壤优选为陕西安康棕壤土;所述碱性土壤优选为自陕西渭南塿土和甘肃武威灌漠土。
在本发明中,所述浸提剂包含氯化铵,所述氯化铵的浓度为1.0~1.5mol/L,优选为1.2~1.4mol/L,进一步优选为1.3mol/L。
在本发明中,步骤1)中,所述待测土壤和浸提剂的质量体积比为5.0~10.0g:40~60mL,优选为6.0~9.0g:45~55mL,进一步优选为8.0g:50mL。
在本发明中,步骤1)中,测量交换性锰的含量的方法优选为ICP-MS法。
在本发明中,所述还原剂包含对苯二酚、草酸和抗环血酸中的一种或几种,优选为对苯二酚和抗坏血酸的混合物。
在本发明中,步骤2)中,所述待测土壤、浸提剂和还原剂的质量体积比为5.0~10.0g:40~60mL:0.1~2g,优选为6.0~9.0g:45~55mL:0.5~1.5g,进一步优选为8.0g:50mL:1.0g。
在本发明中,所述超声浸提的频率独立的为45~70KHz,优选为50~65KHz,进一步优选为55~60KHz;超声浸提的时间独立的为2~20min,优选为5~15min,进一步优选为8~12min;超声浸提的温度独立的为10~30℃,优选为17~27℃,进一步优选为23℃。
在本发明中,步骤2)中,测量土壤中交换性锰和易还原性锰的总量的方法优选为ICP-MS法。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
选择陕西省、湖北省、甘肃省的土壤利用本方法分析其易还原性锰含量,试验样品分别采自陕西渭南塿土,pH值为8.52,总锰含量为645mg/kg;陕西安康棕壤土,pH值为6.82,总锰含量为1045mg/kg;陕西商洛黄棕壤,pH值为5.96,总锰含量为1131mg/kg;湖北襄樊水稻土,pH值为5.04,总锰含量为986mg/kg;甘肃武威灌漠土,pH值为8.76,总锰含量为715mg/kg。
实施例1
取16.0g陕西渭南塿土(pH值为8.52,总锰含量为645mg/kg)待测样品,等分为两份标记为a和a1,将待测样品a置于250ml锥形瓶中,加入50ml1mol/L的NH4Cl溶液;将待测样品a1置于250ml锥形瓶中,加入50ml 1mol/L的NH4Cl溶液和0.5g对苯二酚-抗坏血酸(1:3)还原剂。两者分别在30℃下超声浸提5min,超声频率为60KHz,离心,用滤纸过滤,收集滤液,分别得到滤液a和滤液a1
采用ICP-MS优化设置(ICP-MS的仪器条件见下表1),测定滤液a中交换性锰的含量w1,测定滤液a1中交换性锰和易还原性锰的总量w,易还原性锰的含量为w2=w-w1。重复试验7次,测量结果见下表2;采用与待测样品a相同的方法制备NH4Cl溶液的空白对照,得到7份滤液,分别编号为1~7,用于计算方法检出限。
实施例2
取20.0g陕西安康棕壤土(pH值为6.82,总锰含量为1045mg/kg)待测样品,等分为两份标记为b和b1,将待测样品b置于250ml锥形瓶中,加入50ml 1mol/L的NH4Cl溶液;将待测样品b1置于250ml锥形瓶中,加入50ml1mol/L的NH4Cl溶液和1.0g抗坏血酸还原剂。两者分别在20℃下超声浸提30min,超声频率为70KHz,离心,用滤纸过滤,收集滤液,分别得到滤液b和滤液b1
采用ICP-MS优化设置,测定滤液b中交换性锰的含量w1,测定滤液b1中交换性锰和易还原性锰的总量w,易还原性性锰含量的计算方法同实施例1,重复试验7次,测量结果见下表2。
实施例3
取10.0g陕西商洛黄棕壤土(pH值为5.96,总锰含量为1131mg/kg)待测样品,等分为两份标记为c和c1,将待测样品c置于250ml锥形瓶中,加入60ml 1mol/L的NH4Cl溶液;将待测样品c1置于250ml锥形瓶中,加入60ml 1mol/L的NH4Cl溶液和1.0g草酸还原剂。两者分别在25℃下超声浸提40min,超声频率为65KHz,离心,用滤纸过滤,收集滤液,分别得到滤液c和滤液c1
采用ICP-MS优化设置,测定滤液c中交换性锰的含量w1,测定滤液c1中交换性锰和易还原性锰的总量w,易还原性锰含量的计算方法同实施例1,重复试验7次,测量结果见下表2。
实施例4
取12.0g湖北襄樊水稻土(pH值为5.04,总锰含量为986mg/kg)待测样品,等分为两份标记为d和d1,将待测样品d置于250ml锥形瓶中,加入40ml 1mol/L的NH4Cl溶液;将待测样品d1置于250ml锥形瓶中,加入40ml 1mol/L的NH4Cl溶液和0.5g对苯二酚-抗坏血酸(1:2)还原剂。两者分别在20℃下超声浸提5min,超声频率为50KHz,离心,用滤纸过滤,收集滤液,分别得到滤液d和滤液d1
采用ICP-MS优化设置,测定滤液d中交换性锰的含量w1,测定滤液d1中交换性锰和易还原性锰的总量w,易还原性锰含量的计算方法同实施例1,重复试验7次,测量结果见下表2。
实施例5
取14.0g甘肃武威灌漠土(pH值为5.04,总锰含量为986mg/kg)待测样品,等分为两份标记为e和e1,将待测样品e置于250ml锥形瓶中,加入55ml 1mol/L的NH4Cl溶液;将待测样品e1置于250ml锥形瓶中,加入55ml 1mol/L的NH4Cl溶液和0.5g对苯二酚-抗坏血酸(1:1)还原剂。两者分别在30℃下超声浸提5min,超声频率为60KHz,离心,用滤纸过滤,收集滤液,分别得到滤液e和滤液e1
采用ICP-MS优化设置,测定滤液e中交换性锰的含量w1,测定滤液e1中交换性锰和易还原性锰的总量w,易还原性锰含量的计算方法同实施例1,重复试验7次,测量结果见下表2。
表1优化后ICP-MS的仪器条件
表2不同土壤中交换性锰和易还原性锰总量、交换性锰、易还原性锰分析结果(n为次数,n=7)
本发明通过对比现有技术中的原子吸收法和分光光度法得到了如下分析结果(表3、表4和表5),精密度用相对标准偏差表示,相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)×100%,准确度用相对标准误差表示,相对标准误差(RE)=(测定值-标准值)/标准值×100%,检出限的计算结果如表5。
表3不同易还原性锰含量土壤分析结果(n=7)
表4利用国家一级标准物质验证实施例1的分析结果
表5不同检测方法检出限对比
由以上实施例可知,本发明提供了一种测定土壤中易还原性锰的方法。本申请将实施例2~实施例5与国家标准物质GBW07497进行对比得出,实施例2的方法测得易还原性锰含量为76.2mg/kg,准确度RE(%)为1.60;实施例3的方法测得易还原性锰含量为76.4mg/kg,准确度RE(%)为1.82;实施例4的方法测得易还原性锰含量为72.3mg/kg,准确度RE(%)为-3.60;实施例5的方法测得易还原性锰含量为73.5mg/kg,准确度RE(%)为-2.80。
分析结果表明:利用本发明方法测得的不同土壤样品中易还原性锰结果与原子吸收法吻合,但利用本发明方法测定的碱性土壤易还原性锰高于分光光度法。用现有国家一级标准物质进一步验证几种方法的准确度,结果显示本发明方法和原子吸收法均与标准值接近,且在其准确度范围内,而利用分光光度法测定碱性土壤中易还原性锰,其结果较标准值偏低,可能由于比色法测定时参与显色的仅为离子态的锰,有机小分子和化合形态的这部分锰随溶液进入但未参与显色反应,但这部分锰也是浸提性锰的重要组成部分,因此,证明本发明方法所测定碱性土壤中易还原性锰的含量也是准确的。另外,本发明的精密度和检出限均优于原子吸收法和分光光度法。证明本发明建立的化学分析方法实现了最大程度提取和还原易还原性锰,分析结果准确可靠。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种测定土壤中易还原性锰的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将待测土壤等分为两份,将浸提剂加入到其中一份待测土壤中进行超声浸提,测量交换性锰的含量w1
2)将浸提剂、还原剂加入到另一份待测土壤中进行超声浸提,测量土壤中交换性锰和易还原性锰的总量w;
3)易还原性锰的含量w2=w-w1
所述待测土壤包含酸性土壤、中性土壤和碱性土壤中的一种;
所述超声浸提的频率独立的为45~70KHz,超声浸提的时间独立的为2~20min,超声浸提的温度独立的为10~30℃;
所述浸提剂包含氯化铵,所述氯化铵的浓度为1.0~1.5mol/L;
步骤2)中,所述待测土壤、浸提剂和还原剂的质量体积比为5.0~10.0g:40~60mL:0.5~2g;
测量交换性锰或土壤中交换性锰和易还原性锰的总量的方法为ICP-MS法。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述待测土壤和浸提剂的质量体积比为5.0~10.0g:40~60mL。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述还原剂包含对苯二酚、草酸和抗坏血酸中的一种或几种。
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