CN106769335A - 一种用于x射线荧光光谱仪漂移校正的熔片及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于X射线荧光光谱仪漂移校正的熔片及其制备方法和用途，其制备步骤如下：称取锂离子电池所使用到的所有正、负极材料中的粉体材料各1g，放一起混合均匀；过100目筛；将过筛后混合物与助熔剂按质量比为1：1‑1：5进行混合后，置于800‑1100℃的高温炉内，熔融5‑10分钟；将熔融物倒入铸模中冷却成型得到熔片。本发明制备的熔片专门用于X射线荧光光谱仪测定锂离子电池材料中金属元素含量时的漂移校正样品，从而保证其对元素含量测试的准确性，并缩短测试时间和误差。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料，具体涉及一种用于X射线荧光光谱仪漂移校正的熔片及其制备方法和用途。
背景技术
目前锂离子电池使用到的材料主要有：磷酸铁锂正极材料、镍钴锰三元正极材料、钛酸锂负极材料、勃姆石等，目前主要通过电感耦合等离子体（ICP）来测试电池材料中各种元素的含量，但该方法在检测前需要对测试样品进行前处理，目的是将难溶物质溶解，再用ICP测试，其前处理通常使用微波消解法和熔融法，微波消解法通常加入强酸强碱再放入微波消解仪中进行溶解；而熔融法是使用熔融剂高温熔解，熔解后再用酸处理，以制备待测溶液，其过程繁琐，危险性高并且误差大，对人员要求高；并且不同的样品前处理方法不同，没有统一的制备方法。
而X射线荧光光谱法（XRF）是一种分析速度快、制样简单，不需要用到有毒有污染的试剂，也不需要费时的前处理过程的方法。其可以用来测试锂离子电池材料中各元素含量，该方法检测主要依赖于标准样品中元素的荧光强度与含量建立的标准曲线；且该方法对待测样品的前处理简单，仅仅需要将粉体样品进行压片即可。但是粉体样品存在无法长期保存的缺点，即使建立了标准曲线，也无法再使用原样品对其进行漂移校正，从而造成了测试的误差。
因此，如何制备一种专门使用于测定锂离子电池材料中元素含量的漂移校正样品，并且能够长期保存，对于锂离子电池行业的元素含量测试至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于X射线荧光光谱仪漂移校正的熔片及其制备方法和用途，制备的熔片可长期保存，并可对X射线荧光光谱仪进行校正，提高检测准确性。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于X射线荧光光谱仪漂移校正的熔片的制备方法，其步骤如下：
（1）称取锂离子电池所使用到的所有正、负极材料中的粉体材料各1g，放一起混合均匀；
（2）将混合物过100目筛；
（3）将过筛后混合物与助熔剂按质量比为1：1-1：5进行混合后，置于800-1100℃的高温炉内，熔融5-10分钟；
（4）将熔融物倒入铸模中冷却成型得到熔片。
进一步方案，所述助熔剂为四硼酸锂、碳酸钠或碳酸钾。
进一步方案，所述粉体材料包括磷酸铁锂正极材料、镍钴锰三元正极材料、钛酸锂负极材料、勃姆石。
本发明的另一个发明目的是提供一种如上述制备方法所制备的熔片。
本发明的第三个发明目的是提供熔片的用途，所述熔片用于测定锂离子电池材料中金属元素含量的X射线荧光光谱仪漂移校正的样品。
进一步方案，所述漂移校正的步骤如下：
（1）将待测的锂离子电池粉体材料过筛，得粒径为200-300目的样品材料；
（2）采用电感耦合等离子体检测样品材料中金属元素的含量；
（3）用助剂将样品材料稀释成至少5个不同浓度的标准样，并将标准样分别压成压片；
（4）将压片依次装入X射线荧光光谱仪中测定各标准样中金属元素的荧光强度，将测得的荧光强度与该标准样相对应的含量建立成标准曲线；
（5）将熔片装入X射线荧光光谱仪中，测试熔片中与前面标准样中相同的金属元素的荧光强度；
（6）以熔片的荧光强度做为漂移校正系数对X射线荧光光谱仪进行校正。
进一步方案，所述稀释剂为碳酸钙、葡萄糖、硼酸或甲基纤维素钠。
本发明的熔片是专用于检测锂离子电池材料中元素的X射线荧光光谱仪的漂移校正的，其由于是通过高温炉熔融制备而成，从而提高了其稳定性，适合长期存放。另外，由于X射线荧光光谱仪在经过一段时间之后会发生漂移，使用本发明制备的熔片对X射线荧光光谱仪进行校正到初始的状态，从而保证其对元素含量测试的准确性，缩短测试时间和误差。
附图说明：
图1为钛酸锂中钛元素的荧光强度和含量的标准曲线。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。
实施例1
（1）称取磷酸铁锂正极材料、镍钴锰三元正极材料、钛酸锂负极材料和勃姆石各1g，放一起混合均匀；
（2）将混合物过100目筛；
（3）将过筛后混合物与助熔剂四硼酸锂按质量比为1：1进行混合后，置于800℃的高温炉内，熔融10分钟；
（4）将熔融物倒入铸模中冷却成型得到熔片。
应用例1：以检测钛酸锂中钛元素含量为例进行说明：
（1）将钛酸锂负极粉体材料过筛得粒径为200目的样品材料，采用电感耦合等离子体（ICP）测试出样品材料中钛元素含量；
（2）用碳酸钙将样品材料稀释成5个不同浓度的标准样，并分别压成压片；
（3）将压片装入X射线荧光光谱仪中，测定各压片中钛元素的荧光强度，再将各荧光强度与对应的含量建立成标准曲线，如图1所示；
（4）将实施例1制备的熔片也装入X射线荧光光谱仪中，测试熔片中钛元素的荧光强度，该荧光强度做为X射线荧光光谱仪的漂移校正的依据。
（5）检测时，先将上述熔片装入X射线荧光光谱仪中，对X射线荧光光谱仪进行校正，使得此时检测得到的熔片中钛元素的荧光强度与步骤（4）中所测得的钛元素荧光强度相一致；然后再将待测钛酸锂粉末样品压片后，装入X射线荧光光谱仪中进行检测，得出待测钛酸锂粉末样品中钛元素荧光强度，再根据步骤（2）中的标准曲线得出待测钛酸锂粉末样品中钛元素的含量。
取上述同一批次的待测钛酸锂粉末样品，采用电感耦合等离子体（ICP）测试出元素含量；然后对比两检测数据完全吻合，说明本发明的熔片能对X射线荧光光谱仪进行漂移校正。
实施例2
（1）称取磷酸铁锂正极材料、镍钴锰三元正极材料、钛酸锂负极材料和勃姆石各1g，放一起混合均匀；
（2）将混合物过100目筛；
（3）将过筛后混合物与助熔剂碳酸钠按质量比为1：5进行混合后，置于1100℃的高温炉内，熔融5分钟；
（4）将熔融物倒入铸模中冷却成型得到熔片。
应用例2：检测磷酸铁锂中铁、锂元素含量：
（1）将磷酸铁锂粉体材料过筛得粒径为300目的样品材料，采用电感耦合等离子体（ICP）测试出样品材料中铁、钛元素含量；
（2）用葡萄糖将样品材料稀释成5个不同浓度的标准样，并分别压成压片；
（3）将压片装入X射线荧光光谱仪中，测定各压片中铁、钛元素的荧光强度，再将各荧光强度与对应的含量建立成标准曲线；
（4）将实施例2制备的熔片也装入X射线荧光光谱仪中，测试熔片中铁、钛元素的荧光强度，该荧光强度做为X射线荧光光谱仪的漂移校正的依据。
（5）检测时，先将上述熔片装入X射线荧光光谱仪中，对X射线荧光光谱仪进行校正，使得此时检测得到的熔片中铁、钛元素的荧光强度与步骤（4）中所测得的铁、钛元素荧光强度相一致；然后再将待测磷酸铁锂粉末样品压片后，装入X射线荧光光谱仪中进行检测，得出待测磷酸铁锂粉末样品中铁、钛元素荧光强度，再根据步骤（2）中的标准曲线得出待测磷酸铁锂粉末样品中铁、钛元素的含量。
实施例3
（1）称取磷酸铁锂正极材料、镍钴锰三元正极材料、钛酸锂负极材料和勃姆石各1g，放一起混合均匀；
（2）将混合物过100目筛；
（3）将过筛后混合物与助熔剂碳酸钾按质量比为1：3进行混合后，置于1000℃的高温炉内，熔融8分钟；
（4）将熔融物倒入铸模中冷却成型得到熔片。
应用例3
检测勃姆石中铝元素含量：
（1）将勃姆石粉体材料过筛得粒径为250目的样品材料，采用电感耦合等离子体（ICP）测试出样品材料中铝元素含量；
（2）用硼酸将样品材料稀释成5个不同浓度的标准样，并分别压成压片；
（3）将压片装入X射线荧光光谱仪中，测定各压片中铝元素的荧光强度，再将各荧光强度与对应的含量建立成标准曲线；
（4）将实施例3制备的熔片也装入X射线荧光光谱仪中，测试熔片中铝元素的荧光强度，该荧光强度做为X射线荧光光谱仪的漂移校正的依据。
（5）检测时，先将上述熔片装入X射线荧光光谱仪中，对X射线荧光光谱仪进行校正，使得此时检测得到的熔片中铝元素的荧光强度与步骤（4）中所测得的铝元素荧光强度相一致；然后再将待测勃姆石粉末样品压片后，装入X射线荧光光谱仪中进行检测，得出待测勃姆石粉末样品中铝元素荧光强度；最后根据步骤（2）中的标准曲线得出待测勃姆石粉末样品中铝元素的含量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种用于X射线荧光光谱仪漂移校正的熔片的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
（1）称取锂离子电池所使用到的所有正、负极材料中的粉体材料各1g，放一起混合均匀；
（2）将混合物过100目筛；
（3）将过筛后混合物与助熔剂按质量比为1：1-1：5进行混合后，置于800-1100℃的高温炉内，熔融5-10分钟；
（4）将熔融物倒入铸模中冷却成型得到熔片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述助熔剂为四硼酸锂、碳酸钠或碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述粉体材料包括磷酸铁锂正极材料、镍钴锰三元正极材料、钛酸锂负极材料、勃姆石。
4.一种如权利要求1所述的制备方法制备的熔片。
5.一种如权利要求4所述的熔片的用途，其特征在于：所述熔片用于测定锂离子电池材料中金属元素含量的X射线荧光光谱仪漂移校正的样品。
6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：所述漂移校正的步骤如下：
（1）将待测的锂离子电池粉体材料过筛，得粒径为200-300目的样品材料；
（2）采用电感耦合等离子体检测样品材料中金属元素的含量；
（3）用助剂将样品材料稀释成至少5个不同浓度的标准样，并将标准样分别压成压片；
（4）将压片依次装入X射线荧光光谱仪中测定各标准样中金属元素的荧光强度，将测得的荧光强度与该标准样相对应的含量建立成标准曲线；
（5）将熔片装入X射线荧光光谱仪中，测试熔片中与前面标准样中相同的金属元素的荧光强度；
（6）以熔片的荧光强度做为漂移校正系数对X射线荧光光谱仪进行校正。
7.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：所述稀释剂为碳酸钙、葡萄糖、硼酸或甲基纤维素钠。
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